CN110165195A - 一种二次锂离子电池用复合石墨颗粒及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种二次锂离子电池用复合石墨颗粒及其制备方法，所述二次锂离子电池用复合石墨颗粒以石墨作为内核，石墨的外层包覆有导电剂，导电剂的外层包覆有软碳；所述二次锂离子电池用二次锂离子电池用复合石墨颗粒由以下按重量百分比的原料制成：石墨50％～99.8％；导电剂0.1％～10％；软碳0.1％～40％。本发明提供的二次锂离子电池用复合石墨颗粒具有高容量、高压实、高倍率等特性，适合用作高容量快充、或高容量大电流放电需求的锂离子二次电池的负极材料。

Description

一种二次锂离子电池用复合石墨颗粒及其制备方法
技术领域
本发明涉及锂离子电池负极材料技术领域，特别涉及一种二次锂离子电池用复合石墨颗粒及其制备方法。
背景技术
锂离子电池具有充放电速度快、循环寿命长、安全清洁等优点，广泛以用于电子产品等领域。锂离子电池的负极材料对于整个电池的性能起到关键作用，因此负极材料成为近几年的研究热点。商业锂离子电池的负极材料多为石墨材料。石墨具有结晶的层状结构，易于锂离子在其中的嵌入/脱出，形成层间化合物LiC6，是一种性能稳定的负极材料。目前锂电市场上对产品的功率性能要求越来越高，材料在满足高容量高压实的条件下，还要保持很高的功率性能。因此，有必要提出一种新的二次锂离子电池用的复合石墨颗粒，具有更高容量、压实性能等优点。
可见，现有技术还有待改进和提高。
发明内容
鉴于上述现有技术的不足之处，本发明的目的在于提供一种二次锂离子电池用复合石墨颗粒及其制备方法，旨在解决现有技术中锂离子电池用复合石墨颗粒的容量和压实性能一般的技术问题。
为了达到上述目的，本发明采取了以下技术方案：
一种二次锂离子电池用复合石墨颗粒，以石墨作为内核，其特征在于，石墨的外层包覆有导电剂，导电剂的外层包覆有软碳；所述二次锂离子电池用二次锂离子电池用复合石墨颗粒由以下按重量百分比的原料制成：
石墨 50％～99.8％；
导电剂 0.1％～10％；
软碳 0.1％～40％。
进一步地，所述的二次锂离子电池用复合石墨颗粒中，所述石墨为石油焦、针状焦或煤焦。
进一步地，所述的二次锂离子电池用复合石墨颗粒中，所述导电剂为乙炔黑、导电石墨、碳纳米管或石墨烯。
进一步地，所述的二次锂离子电池用复合石墨颗粒中，所述软碳为沥青、煤焦油和树脂中的一种或多种。
进一步地，所述的二次锂离子电池用复合石墨颗粒中，所述二次锂离子电池用二次锂离子电池用复合石墨颗粒的粒径范围为5～20um。
相应地，本发明还提供上述二次锂离子电池用复合石墨颗粒的制备方法，该方法包括以下步骤：
(1)称取石墨、导电剂和软碳作为原料。
(2)将石墨颗粒和导电剂投至滚筒炉内，投料的同时转动滚筒炉的辊筒；
(3)将滚筒炉的炉内升温，升温流程为：常温升至200℃用时0.5～10小时，200℃升至400℃用时1～10小时,400℃升至600℃用时1～10小时，600℃恒温保持1～10小时；实现导电剂包覆在石墨颗粒外层；
(4)将滚筒炉的炉内冷却至常温；
(5)将步骤(4)所得的包覆有导电剂的石墨颗粒进行高温石墨化，获得石墨化品；
(6)将步骤(5)所得的石墨化品与软碳混合均匀；
(7)将步骤(6)所得的混合物置于坩埚中，再放入碳化设备中，通入惰性气体，在800～1500℃下恒温保持1～48小时；
(8)冷却至常温。
一种如权利要求6所述的二次锂离子电池用复合石墨颗粒的制备方法，其特在在于，步骤(3)中升温流程为：常温升至200℃用时5～8小时，200℃升至400℃用时6～9小时,400℃升至600℃用时4～7小时，600℃恒温保持5～8小时。
一种如权利要求6所述的二次锂离子电池用复合石墨颗粒的制备方法，其特在在于，步骤(7)中，通入惰性气体，在1000～1400℃下恒温保持10～40小时。
一种如权利要求6所述的二次锂离子电池用复合石墨颗粒的制备方法，其特在在于，所述步骤(4)为在提纯气体氛围下进行提纯石墨化处理。
有益效果：本发明提供了一种二次锂离子电池用复合石墨颗粒及其制备方法，相比现有技术，本发明中，以石墨为内核通过两次包覆制得的复合石墨颗粒，粒度较小，真实密度较大，大电流充放电性能得到提高；由于内核为石墨，具有容量高、压实性能好的特点；而中间层为导电剂、外层为软碳材料，则大大降低了材料的DCR(直流电阻)。简言之，本发明所提供的二次锂离子电池用复合石墨颗粒具有高容量、高压实、高倍率等特性，适合用作高容量快充、或高容量大电流放电需求的锂离子二次电池的负极材料。
附图说明
图1为本发明提供的二次锂离子电池用复合石墨颗粒的结构示意图。
具体实施方式
本发明提供一种二次锂离子电池用复合石墨颗粒及其制备方法，为使本发明的目的、技术方案及效果更加清楚、明确，以下举实施例对本发明进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
请参阅图1，本发明提供一种二次锂离子电池用复合石墨颗粒。
一种二次锂离子电池用复合石墨颗粒，以石墨作为内核，石墨的外层包覆有导电剂，导电剂的外层包覆有软碳；所述二次锂离子电池用二次锂离子电池用复合石墨颗粒由以下按重量百分比的原料制成：
石墨 50％～99.8％；
导电剂 0.1％～10％；
软碳 0.1％～40％。
优选地，石墨为石油焦、针状焦或煤焦。
优选地，所述导电剂为乙炔黑、导电石墨、碳纳米管或石墨烯。
优选地，所述软碳为沥青、煤焦油和树脂中的一种或多种。
优选地，所述二次锂离子电池用二次锂离子电池用复合石墨颗粒的粒径范围为5～20um。
相应地，本发明还提供上述二次锂离子电池用复合石墨颗粒的制备方法，该方法包括以下步骤：
(1)称取石墨、导电剂和软碳作为原料；
(2)将石墨颗粒和导电剂投至滚筒炉内，投料的同时转动滚筒炉的辊筒；
(3)将滚筒炉的炉内升温，升温流程为：常温升至200℃用时0.5～10小时，200℃升至400℃用时1～10小时,400℃升至600℃用时1～10小时，600℃恒温保持1～10小时；实现导电剂包覆在石墨颗粒外层；
(4)将滚筒炉的炉内冷却至常温；
(5)将步骤(4)所得的包覆有导电剂的石墨颗粒进行高温石墨化，获得石墨化品；
(6)将步骤(5)所得的石墨化品与软碳混合均匀；
(7)将步骤(6)所得的混合物置于坩埚中，再放入碳化设备中，通入惰性气体，在800～1500℃下恒温保持1～48小时；
(8)冷却至常温。
优选地，步骤(3)中升温流程为：常温升至200℃用时5～8小时，200℃升至400℃用时6～9小时,400℃升至600℃用时4～7小时，600℃恒温保持5～8小时。
优选地，步骤(7)中，通入惰性气体，在1000～1400℃下恒温保持10～40小时。
优选地，所述步骤(5)为在提纯气体氛围下进行提纯石墨化处理，制备的石墨纯度更高。由于石墨化处理本身是现有技术且不是本发明的发明点所在，此处不对石墨化处理作具体限定。
为了便于理解，以下举实施例进一步说明。
实施例1
(1)称取石墨、导电剂和软碳作为原料；其中，
石墨 50％；
导电剂 10％；
软碳 40％。
上述石墨为石油焦，导电剂为乙炔黑，包覆剂为石油沥青。
(2)将石墨颗粒和导电剂投至滚筒炉内，投料的同时转动滚筒炉的辊筒；
(3)将滚筒炉的炉内升温，升温流程为：常温升至200℃用时0.5小时，200℃升至400℃用时1小时,400℃升至600℃用时1小时，600℃恒温保持1小时；实现导电剂包覆在石墨颗粒外层；
(4)将滚筒炉的炉内冷却至常温；
(5)将步骤(4)所得的包覆有导电剂的石墨颗粒进行高温石墨化，获得石墨化品；
(6)将步骤(5)所得的石墨化品与软碳混合均匀；
(7)将步骤(6)所得的混合物置于坩埚中，再放入碳化设备中，通入惰性气体，在800～1500℃下恒温保持1小时；
(8)冷却至常温。
实施例2
(1)称取石墨、导电剂和软碳作为原料；其中，
石墨 70％；
导电剂 5％；
软碳 25％。
上述石墨为针状焦，导电剂为导电石墨，包覆剂为煤沥青。
(2)将石墨颗粒和导电剂投至滚筒炉内，投料的同时转动滚筒炉的辊筒；
(3)将滚筒炉的炉内升温，升温流程为：常温升至200℃用时5小时，200℃升至400℃用时6小时,400℃升至600℃用时4小时，600℃恒温保持5小时；实现导电剂包覆在石墨颗粒外层；
(4)将滚筒炉的炉内冷却至常温；
(5)将步骤(4)所得的包覆有导电剂的石墨颗粒进行高温石墨化，获得石墨化品；
(6)将步骤(5)所得的石墨化品与软碳混合均匀；
(7)将步骤(6)所得的混合物置于坩埚中，再放入碳化设备中，通入惰性气体，在800～1500℃下恒温保持5小时；
(8)冷却至常温。
实施例3
(1)称取石墨、导电剂和软碳作为原料；其中，
石墨 99.8％；
导电剂 0.1％；
软碳 0.1％。
上述石墨为煤焦，导电剂为碳纳米管，包覆剂为高分子树脂；
(2)将石墨颗粒和导电剂投至滚筒炉内，投料的同时转动滚筒炉的辊筒；
(3)将滚筒炉的炉内升温，升温流程为：常温升至200℃用时8小时，200℃升至400℃用时9小时,400℃升至600℃用时7小时，600℃恒温保持8小时；实现导电剂包覆在石墨颗粒外层；
(4)将滚筒炉的炉内冷却至常温；
(5)将步骤(4)所得的包覆有导电剂的石墨颗粒进行高温石墨化，获得石墨化品；
(6)将步骤(5)所得的石墨化品与软碳混合均匀；
(7)将步骤(6)所得的混合物置于坩埚中，再放入碳化设备中，通入惰性气体，在800～1500℃下恒温保持1～40小时；
(8)冷却至常温。
实施例4
(1)称取石墨、导电剂和软碳作为原料；其中，
石墨 80％；
导电剂 6％；
软碳 14％。
上述石墨为石油焦，导电剂为石墨烯，包覆剂为石油沥青。
(2)将石墨颗粒和导电剂投至滚筒炉内，投料的同时转动滚筒炉的辊筒；
(3)将滚筒炉的炉内升温，升温流程为：常温升至200℃用时6小时，200℃升至400℃用时8小时,400℃升至600℃用时6小时，600℃恒温保持7小时；实现导电剂包覆在石墨颗粒外层；
(4)将滚筒炉的炉内冷却至常温；
(5)将步骤(4)所得的包覆有导电剂的石墨颗粒进行高温石墨化，获得石墨化品；
(6)将步骤(5)所得的石墨化品与软碳混合均匀；
(7)将步骤(6)所得的混合物置于坩埚中，再放入碳化设备中，通入惰性气体，在800～1500℃下恒温保持30小时；
(8)冷却至常温。
实施例5
(1)称取石墨、导电剂和软碳作为原料；其中，
石墨 69.9％；
导电剂 0.1％；
软碳 30％。
上述石墨为针状焦，导电剂为乙炔黑，包覆剂为煤沥青
(2)将石墨颗粒和导电剂投至滚筒炉内，投料的同时转动滚筒炉的辊筒；
(3)将滚筒炉的炉内升温，升温流程为：常温升至200℃用时10小时，200℃升至400℃用时10小时,400℃升至600℃用时10小时，600℃恒温保持10小时；实现导电剂包覆在石墨颗粒外层；
(4)将滚筒炉的炉内冷却至常温；
(5)将步骤(4)所得的包覆有导电剂的石墨颗粒进行高温石墨化，获得石墨化品；
(6)将步骤(5)所得的石墨化品与软碳混合均匀；
(7)将步骤(6)所得的混合物置于坩埚中，再放入碳化设备中，通入惰性气体，在800～1500℃下恒温保持48小时；
(8)冷却至常温。
上述实施例1至实施例5所制得的二次锂离子电池用复合石墨颗粒的粒径范围为5～20um。将制得的复合石墨颗粒针对振实密度、比表面积和容量等方面进行测试，结果如下表所示：
本发明中，以石墨为内核通过两次包覆制得的复合石墨颗粒，粒度较小，真实密度较大，大电流充放电性能得到提高；由于内核为石墨，具有容量高、压实性能好的特点；而中间层为导电剂、外层为软碳材料，则大大降低了材料的DCR(直流电阻)。简言之，本发明所提供的二次锂离子电池用复合石墨颗粒具有高容量、高压实、高倍率等特性，适合用作高容量快充、或高容量大电流放电需求的锂离子二次电池的负极材料。
可以理解的是，对本领域普通技术人员来说，可以根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，而所有这些改变或替换都应属于本发明的保护范围。

Claims (9)

1.一种二次锂离子电池用复合石墨颗粒，以石墨作为内核，其特征在于，石墨的外层包覆有导电剂，导电剂的外层包覆有软碳；所述二次锂离子电池用二次锂离子电池用复合石墨颗粒由以下按重量百分比的原料制成：
石墨 50％～99.8％；
导电剂 0.1％～10％；
软碳 0.1％～40％。
2.根据权利要求1所述的二次锂离子电池用复合石墨颗粒，其特征在于，所述石墨为石油焦、针状焦或煤焦。
3.根据权利要求1所述的二次锂离子电池用复合石墨颗粒，其特征在于，所述导电剂为乙炔黑、导电石墨、碳纳米管或石墨烯。
4.根据权利要求1所述的二次锂离子电池用复合石墨颗粒，其特征在于，所述软碳为沥青、煤焦油和树脂中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的二次锂离子电池用复合石墨颗粒，其特征在于，所述二次锂离子电池用二次锂离子电池用复合石墨颗粒的粒径范围为5～20um。
6.一种如权利要求1所述的二次锂离子电池用复合石墨颗粒的制备方法，其特在在于，包括以下步骤：
(1)称取石墨、导电剂和软碳作为原料。
(2)将石墨颗粒和导电剂投至滚筒炉内，投料的同时转动滚筒炉的辊筒；
(3)将滚筒炉的炉内升温，升温流程为：常温升至200℃用时0.5～10小时，200℃升至400℃用时1～10小时,400℃升至600℃用时1～10小时，600℃恒温保持1～10小时；实现导电剂包覆在石墨颗粒外层；
(4)将滚筒炉的炉内冷却至常温；
(5)将步骤(4)所得的包覆有导电剂的石墨颗粒进行高温石墨化，获得石墨化品；
(6)将步骤(5)所得的石墨化品与软碳混合均匀；
(7)将步骤(6)所得的混合物置于坩埚中，再放入碳化设备中，通入惰性气体，在800～1500℃下恒温保持1～48小时；
(8)冷却至常温。
7.一种如权利要求6所述的二次锂离子电池用复合石墨颗粒的制备方法，其特在在于，步骤(3)中升温流程为：常温升至200℃用时5～8小时，200℃升至400℃用时6～9小时,400℃升至600℃用时4～7小时，600℃恒温保持5～8小时。
8.一种如权利要求6所述的二次锂离子电池用复合石墨颗粒的制备方法，其特在在于，步骤(7)中，通入惰性气体，在1000～1400℃下恒温保持10～40小时。
9.一种如权利要求6所述的二次锂离子电池用复合石墨颗粒的制备方法，其特在在于，所述步骤(4)为在提纯气体氛围下进行提纯石墨化处理。
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