JP2010001211A - 石灰石微粉体製造装置及び方法 - Google Patents

Abstract

【課題】浮遊選別過程を経て白色度が向上した石灰石を湿式粉砕装置と湿式分級装置を利用しより粒度が小さな石灰石微粉体に製造するための石灰石微粉体製造装置及び方法を提供する。
【解決手段】石灰石微粉体製造方法は石灰石を浮遊選別する工程、上記石灰石を粉末で形成する工程、上記粉末をスラリータンクでスラリーを形成した後、粉砕装置を利用して粉砕物で形成する工程及び上記粉砕物を分級装置を利用して微粉と粗粉で分級する工程とを含み、石灰石微粉体製造装置は石灰石破砕物をスラリーで形成して保管するためのスラリータンク１３０、上記スラリータンクと連結して供給された上記石灰石スラリーを粉砕するための粉砕装置１４０及び上記粉砕装置で粉砕された石灰石粉砕物を分級するための湿式分級装置１７０を含む。
【選択図】図１

Description

本発明は、石灰石微粉体製造装置及び方法に関するものであり、さらに詳しくは浮遊選別過程を経て白色度が向上した石灰石を湿式粉砕装置と湿式分級装置を利用してより粒度が小さな石灰石微粉体に製造するための石灰石微粉体製造装置及び方法に関するものである。

炭酸カルシウムは、水分の含有可否によって大きく湿式製品（Ｓｌｕｒｒｙ）と乾式製品（Ｐｏｗｄｅｒ）にわかれ、製造方法によってビルドアップ工程（ｂｕｉｌｄ ｕｐ ｐｒｏｃｅｓｓ）による軽質炭酸カルシウム（Ｐｒｅｃｉｐｉｔａｔｅｄ ｌｉｇｈｔ ｃａｌｃｉｕｍ ｃａｒｂｏｎａｔｅ）とブレイクダウン工程（ｂｒｅａｋ ｄｏｗｎ ｐｒｏｃｅｓｓ）による重質炭酸カルシウム（Ｇｒｏｕｎｄ ｌｉｍｅｓｔｏｎｅ）にわかれる。
炭酸カルシウムは、充填剤、増量剤、添加剤、白色顔料、研磨剤及び化学薬品などその使用分野が徐々に広がっており、その使用量も増加傾向にある。特に、酸性紙の黄変化による劣化を防止して紙力増強による耐久性が向上する中性紙の需要が急激に増加して、中性紙製造用充填剤としては炭酸カルシウムが最適であることが判明したため、中性紙の必須充填剤である高品質の炭酸カルシウムは新しい需要創出により市場規模が非常に拡大している。

現在まで知られた重質炭酸カルシウム微粉末の製造は、石灰石原鉱石をジョークラッシャー（Ｊａｗ Ｃｒｕｓｈｅｒ）、ロールクラッシャー（Ｒｏｌｌ Ｃｒｕｓｈｅｒ）、ボールミル（Ｂａｌｌ Ｍｉｌｌ）などを利用して繰り返し破砕及び微粉砕して必要な粒径を持った炭酸カルシウム微粉末を製造する方法を使う。

しかし、このような方法で平均粒径１．０μｍ以下の炭酸カルシウムを得るために継続的に微粉砕する場合には繰り返しの微粉砕工程によってエネルギー效率が落ちてエネルギー損失が大きい。また、破砕及び微粉砕に使われるメディアと炭酸カルシウム粉末の繰り返しの衝突によって白色の炭酸カルシウムが汚染され白色度が低下されるなどの問題があった。
このような乾式粉砕の限界を乗り越えるために湿式粉砕による粉砕方法が導入されたが、平均粒径１．０μｍ以下の炭酸カルシウム粉末は湿式粉砕によるスラリーをスプレードライヤー（Ｓｐｒａｙ−ｄｒｙｅｒ）を利用して乾燥し、乾燥した製品が凝結することを防止するためにまた粉砕及び分級をすることで炭酸カルシウム微粉末を製造するという方法があったが、工程が複雑でスプレードライヤーの使用による生産原価が高いという問題点があった。

大韓民国登録特許第１２８０６１号の「乾式粉砕／湿式粉砕炭酸カルシウム充填剤組成物」では破砕された炭酸カルシウムをジョークラッシャーとハンマーミルで破砕／微粉砕した後、最終的にハンマーミルで粉砕したものをｗｉｚｚｅｒを含むレイモンドローラミルで粉砕して乾式粉砕炭酸カルシウムを形成する。そして、石灰石をジョークラッシャーで破砕して湿式サイクロンに通過させた後、湿式遠心分離装置によって選別された微細な粒子の懸濁液を濃縮して湿式粉砕炭酸カルシウムを製造することで、上記乾式粉砕による炭酸カルシウムと湿式粉砕による炭酸カルシウムが混合した混合物で成り立つ微細分割炭酸カルシウムに関するものがあったが、製造工程が複雑だという問題点がある。

上述のような従来技術の問題点を解決するために案出された本発明は浮遊選別工程を経て白色度が向上した石灰石粉末を溶液状態のスラリーで形成した後、湿式状態でボールミルと湿式分級装置を利用して石灰石の黒化現象及び凝結を防止しながら粒度を自由に調節することができる石灰石微粉体製造装置及び方法を提供することにその目的がある。

本発明の目的は、石灰石を粉末に形成する工程、粉末を浮遊選別する工程、上記粉末をスラリータンクでスラリーに形成した後、粉砕装置を利用して粉砕物に形成する工程、及び上記粉砕物をローターが装着された分級装置を利用して微粉と粗粉で分級する工程を含む石灰石微粉体製造方法によって達成される。

また、本発明の石灰石を浮遊選別する工程は石灰石原鉱を１次破砕して破砕物に形成する工程、上記破砕物を２次破砕して粉末試料に形成する工程、上記粉末試料を溶液に懸濁させて鉱液を形成して摩鉱する工程、及び上記鉱液に起泡剤と捕集剤を注入した後浮遊選別する工程で構成されることが望ましい。
また、本発明の石灰石を粉末で形成する工程は、ボールミルまたはロッドミルを利用するのが望ましい。
また、本発明のスラリーは、上記石灰石粉末と水を混合して形成するのが望ましい。
また、本発明の上記スラリーを粉砕物で形成する工程は、アトリッションミルを利用するのが望ましい。
また、本発明の粗粉に分級された上記粉砕物は、上記スラリータンクに戻すのが望ましい。
また、本発明の他の目的は石灰石破砕物をスラリーに形成して保管するためのスラリータンク、上記スラリータンクと連結し供給された上記石灰石スラリーを粉砕するための粉砕装置、及び上記粉砕装置で粉砕された石灰石粉砕物を分級するためのローターが装着された分級装置を含む石灰石微粉体製造装置によって達成される。
また、本発明の粉砕装置は上記スラリーを撹拌するための撹拌器、及び上記スラリーを粉砕するための複数のボールで構成されることが望ましい。
また、本発明の分級装置はローターが装着された湿式分級装置または遠心分離装置を利用するのが望ましい。

従って、本発明の石灰石微粉製造装置及び方法は、浮遊選別工程を経て白色度が向上した石灰石粉末を溶液状態のスラリーを形成した後、湿式状態でボールミルまたはアトリッションミルのような粉砕装置と湿式分級装置を利用して石灰石の黒化現象及び凝結することを防止しながら粒度を自由に調節し、石灰石微粉体を得ることができるという著しく有利な効果がある。

本発明による石灰石微粉体製造装置の構成図である。 本発明によるアトリッションミルで５分間粉砕した石灰石微粉体の粒度分布図である。 本発明によるアトリッションミルで粉砕した後、分級ローター線速度を２５００ｒｐｍにして分級したＯ／Ｆ産物の粒度分布図である。 本発明によるアトリッションミルで粉砕した後、分級ローター線速度を４５００ｒｐｍにして分級したＯ／Ｆ産物の粒度分布図である。 本発明によるアトリッションミルで粉砕した後、分級ローター線速度を６５００ｒｐｍにして分級したＯ／Ｆ産物の粒度分布図である。＊図２〜５の粒度分布のグラフにおいて、縦軸は体積（％）、横軸は粒度（μｍ）を表す。

本明細書及び特許請求の範囲で使用された用語や単語は通常的や辞書的な意味に限定して解釈されてはならず、発明者はその自分の発明を最善の方法で説明するために用語の概念を適切に定義することができるという原則に即して本発明の技術的思想に符合する意味と概念に解釈されなければならない。
従って、本明細書に記載した実施例と図面に図示された構成は本発明の最も望ましい事実施例に過ぎないだけで本発明の技術的思想を全て代弁するものではないので、本出願時点においてこれらを取り替えることができる多様な均等物と変形例があり得ることを理解しなければならない。

以下に添付された図面を参照して本発明の望ましい実施例を詳しく説明する事にする。まず、自然状態で採取した石灰石原鉱に含まれた不純物をとり除いて白色度が向上した石灰石粉末を得るために石灰石原鉱を自然状態で充分に乾燥した後、ジョークラッシャー（Ｊａｗ ｃｒｕｓｈｅｒ）を利用して１次破砕し、２０ｍｍ〜４０ｍｍ粒度の大きさを持つ破砕物を形成する。

次に、コーンクラッシャ（Ｃｏｎｅ ｃｒｕｓｈｅｒ）を用い、１次破砕された破砕物を５ｍｍ〜１５ｍｍ 以下までに２次破砕して粉末試料を形成する。粉末試料には黄鉄石、石英、白雲母など不純鉱物が相当量混入されている。
従って、用意した粉末試料をロッドミル（Ｒｏｄ ｍｉｌｌ）またはジャーミル（Ｊａｒ ｍｉｌｌ）に入れて石灰石と不純鉱物を単体分離（ｌｉｂｅｒａｔｉｏｎ）する。ジャーミルにメディア（ロッドまたはボール）を４０〜６０％程度装入して、ミル回転速度を臨界回転数（ｃｒｉｔｉｃａｌ ｓｐｅｅｄ）の６０〜８０％の速度下で摩鉱する。この時、鉱液濃度（ｐｕｌｐ ｄｅｎｓｉｔｙ）は４０〜６０％に調節する。

本発明による摩鉱時間は浮遊選別に悪影響を及ぼす微粒子生成を最小化するなど処理工程の效率性のために最大粒度６５ｍｅｓｈ〜１５０ｍｅｓｈ以下に摩鉱することが望ましい。
摩鉱が完了すれば、鉱液を浮遊選別して微粒化の時石灰石粉末の白色度を低下させる黄鉄石、鉄酸化物及び白雲母などをとり除く。
黄鉄石をとり除くために本発明による浮遊選別は起泡剤と捕集剤を鉱液に投入する。

本発明による捕集剤は、Ｔｈｉｏｐｈｏｓｐｈａｔｅ類、Ｘａｎｔｈａｔｅ類、Ｄｉｔｈｉｏｐｈｏｓｐｈａｔｅ類及びＤｉｔｈｉｏｐｈｏｓｐｈａｔｅ類とＴｈｉｏｃａｒｂａｍａｔｅ類の混合物の中でいずれか一つを使うことができる。
起泡剤は、松根油（Ｐｉｎｅ ｏｉｌ）、Ｍｅｔｈｙｌ Ｉｓｏｂｕｔｙｌ ｃａｒｂｉｎｏｌまたはＯＴＸ−１４０を４０ｇ／ｔｏｎで一定に添加し５〜１５分間条件時間を付与して２〜４分間黄鉄石とその酸化物を浮遊させる。
このように浮遊選別工程を経て不純物をとり除いた後、乾燥させて白色度が向上した石灰石精鉱を得る。
このように形成された粉末は石灰石微粉体製造装置を経て石灰石微粉体として形成される。

図１は、本発明による石灰石微粉体製造装置である。

既に説明した石灰石粉末を保管するための石灰石粉末タンク１１０がある。石灰石粉末タンク１１０は石灰石スラリータンク１３０と繋がっており、スラリータンク１３０に注入された石灰石粉末は水とともにスラリー１２０状態で存在するようになる。スラリータンク１３０は石灰石スラリーの粘度確認するために粘度測定装置（図示せず）が一緒に具
備されている。
スラリータンク１３０で粘度が調節された石灰石スラリー１２０は粉砕装置１４０に注入される。

本発明による粉砕装置１４０は石灰石スラリー１２０に含まれた石灰石粉末を粉砕するために複数のボール１６０が装入されている。ボール１６０の大きさは石灰石粉末の粒度の１０ないし２０倍を使うのが望ましい。一例として、石灰石粉末の粒度が３μｍならば、ボール１６０の直径は３ｍｍ ないし６ｍｍを使うのが望ましい。
そして、粉砕装置１４０は撹拌器１５０を具備することで、ボール１６０の運動を誘発して石灰石スラリーを持続的に粉砕するようにする。
ボール１６０による粉砕過程で粒度が小さくなった石灰石粉砕物は比重が低くなり粉砕装置１４０の上端で浮び上がるようになり、これをポンプ（図示せず）で吸いこんだ後、分級装置１７０に送られる。

この時粉砕時間の決定は石灰石原鉱の石灰石粒子大きさのような結晶学的特性と石灰石原鉱内に含有されている不純物の種類及び量等によって決定される。図２はその一例として、約５分間粉砕されて分級装置に送られる前の石灰石粉砕物の粒度を表す。

本発明による分級装置１７０はローターが装着された湿式分級装置または遠心分離装置を使うことができるし、分級装置１７０によって決まった大きさ以下の石灰石微粉体（Ｏ／Ｆ）は分級されて、決まった大きさ以上の石灰石粗粉体（Ｕ／Ｆ）はまたスラリータンク１３０に戻され、再び粉砕装置（１４０）によって粉砕過程を通過する。

図３ないし図５は、湿式分級装置に内蔵されている直径５０ｍｍの分級ローター線速度を異にして分級されたＯ／Ｆ産物の粒度分布をそれぞれ表したものである。これらの図に示されるように、分級ローターの線速度が、２５００ｒｐｍ（図３）、４５００ｒｐｍ（図４）、６５００ｒｐｍのときのＯ／Ｆ産物の粒度（Ｄ５０）は、それぞれ３．４２μｍ、２．２１μｍ、及び１．６６μｍであり、分級ローターの線速度が速くなるほど、分級したＯ／Ｆ産物の粒度（Ｄ５０）が小さくなることが分かった。また、各Ｏ／Ｆ産物の白色度もそれぞれ９５．７、９６．４及び９６．９で向上することが分かる。
ポンプによって粉砕装置１４０から分級装置１７０に移動した石灰石粉砕物の量だけスラリータンク１３０で石灰石スラリー１２０が粉砕装置１４０に注入される。これで、連続して粉砕装置１４０と分級装置１７０により石灰石微粉体のみを分級して集めることができる。

本発明は以上で検討したように望ましい実施例をあげて図示して説明したが、上記の実施例に限定されずに本発明の精神を脱しない範囲内かつ発明が属する技術分野で通常の知識を持った者によって多様な変更と修正が可能である。

１１０ 粉末タンク
１２０ 石灰石スラリー
１３０ スラリータンク
１４０ 粉砕装置
１５０ 撹拌器
１６０ ボール
１７０ 分級装置

Claims (9)

1. 石灰石を粉末で形成する工程、
   前記粉末を浮遊選別する工程、
   前記粉末をスラリータンクでスラリーを形成した後、粉砕装置を利用して粉砕物で形成する工程、及び
   前記粉砕物を分級装置を利用して微粉（Ｏ／Ｆ）と粗粉（Ｕ／Ｆ）に分級する工程、
   とを含む石灰石微粉体製造方法。
2. 請求項１において、前記石灰石を浮遊選別する工程は、
   石灰石原鉱を１次破砕して破砕物を形成する工程、
   前記破砕物を２次破砕して粉末試料を形成する工程、
   前記粉末試料を溶液に懸濁させ鉱液を形成して摩鉱する工程、及び
   前記鉱液に起泡剤と捕集剤を注入した後浮遊選別する工程、
   とを含む石灰石微粉体製造方法。
3. 請求項１において、前記石灰石を粉末で形成する工程は、
   ロッドミルまたはボールミルを利用する石灰石微粉体製造方法。
4. 請求項１において、
   前記スラリーは前記石灰石粉末と水を混合して形成する石灰石微粉体製造方法。
5. 請求項１において、
   前記粉砕物を形成する工程はボールミルまたはアトリッションミルを利用する石灰石微粉体製造方法。
6. 請求項１において、
   前記粗粉（Ｕ／Ｆ）に分級された前記粉砕物は前記スラリータンクに戻される工程を含む石灰石微粉体製造方法。
7. 石灰石破砕物をスラリーで形成して保管するためのスラリータンク、
   前記スラリータンクと連結され供給された前記石灰石スラリーを粉砕するための粉砕装置、及び
   前記粉砕装置で粉砕された石灰石粉砕物を分級するための分級装置、
   とを含む石灰石微粉体製造装置。
8. 請求項７において、前記粉砕装置は、
   前記スラリーを撹拌するための撹拌器、及び
   前記スラリーを粉砕するための複数のボール、
   とを含む石灰石微粉体製造装置。
9. 請求項７において、
   前記分級装置は、湿式分級装置または遠心分離装置を利用する石灰石微粉体製造装置。