JP7477327B2 - 炭化ケイ素粉末の製造方法 - Google Patents
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Description
本発明は、平均粒子径が小さく且つ粒子径分布の幅が狭いα型炭化ケイ素粉末を得ることができる炭化ケイ素粉末の製造方法を提供することを課題とする。
なお、炭化ケイ素粉末の平均粒子径、D10、及びD90の測定方法は特に限定されるものではないが、例えば、レーザー回折法によって測定することができる。測定装置の例としては、株式会社堀場製作所製のレーザー回折・散乱式粒子径分布測定装置LA-960が挙げられる。
炭化ケイ素粉末中の金属の含有量の測定方法は特に限定されるものではないが、アルミニウム(Al)、鉄(Fe)、銅(Cu)、ナトリウム(Na)、チタン(Ti)、クロム(Cr)、ニッケル(Ni)であれば、例えば誘導結合プラズマ発光分光分析法によって測定することができる。測定装置の例としては、株式会社島津製作所製の誘導結合プラズマ発光分光分析装置ICPS-8100が挙げられる。
メディアの材質は特に限定されるものではないが、鉄等の金属よりもアルミナ、ジルコニア、窒化ケイ素等のセラミックを採用することが好ましい。セラミック製のメディアを用いれば、粉砕工程において金属等の不純物が炭化ケイ素粉末中に混入しにくい。
なお、本実施形態は本発明の一例を示したものであって、本発明は本実施形態に限定されるものではない。また、本実施形態には種々の変更又は改良を加えることが可能であり、その様な変更又は改良を加えた形態も本発明に含まれ得る。
以下に実施例及び比較例を示し、本発明をさらに具体的に説明する。
(実施例1)
アチソン法により製造されたα型炭化ケイ素からなるインゴットを、粉砕して粉末状とし、これを原料とした。この粉末状の原料のD50(体積基準の積算粒子径分布において小粒径側からの積算粒子体積が全粒子体積の50%となる粒子径)は、5μmである。
次に、直径150μmのセラミック製のビーズをメディアとして使用するビーズミルによって、上記の粉末状の原料を湿式粉砕し、粉末を得た(粉砕工程)。ビーズミルに充填するメディアの充填率は80体積%であり、粉砕時に運動するメディアの周速は10m/sである。
さらに、分級工程で得られた粉末を、pH10以上の溶液に1時間以上浸漬した後に、pH2以下の溶液に1時間以上浸漬して精製し、金属等の不純物の除去を行った(精製工程)。
また、こうして得られたα型炭化ケイ素粉末中の各種金属の含有量を、株式会社島津製作所製の誘導結合プラズマ発光分光分析装置ICPS-8100を用いて測定した。結果を表1に示す。
アチソン法により製造されたα型炭化ケイ素からなるインゴットを、粉砕して粉末状とし、これを原料とした。この粉末状の原料のD50は、5μmである。
次に、直径300μmのセラミック製のビーズをメディアとして使用するビーズミルによって、上記の粉末状の原料を湿式粉砕し、粉末を得た。ビーズミルに充填するメディアの充填率は80体積%であり、粉砕時に運動するメディアの周速は12m/sである。
さらに、分級工程で得られた粉末を、pH10以上の溶液に1時間以上浸漬した後に、pH2以下の溶液に1時間以上浸漬して精製し、金属等の不純物の除去を行った。
また、こうして得られたα型炭化ケイ素粉末中の各種金属の含有量を、株式会社島津製作所製の誘導結合プラズマ発光分光分析装置ICPS-8100を用いて測定した。結果を表1に示す。
アチソン法により製造されたα型炭化ケイ素からなるインゴットを、粉砕して粉末状とし、これを原料とした。この粉末状の原料のD50は、20μmである。
次に、直径10~20mmの鉄製のボールをメディアとして使用するボールミルによって、上記の粉末状の原料を湿式粉砕し、粉末を得た。
そして、粉砕工程で得られた粉末を、粒子径によって水簸分級した。この分級は、最大の粒子径が5μm以下となるように行った。この後の精製工程は行わなかった。
また、こうして得られたα型炭化ケイ素粉末中の各種金属の含有量を、株式会社島津製作所製の誘導結合プラズマ発光分光分析装置ICPS-8100を用いて測定した。結果を表1に示す。
Claims (2)
- 平均粒子径が300nm以下であり、且つ、体積基準の積算粒子径分布において小粒径側からの積算粒子体積が全粒子体積の10%となる粒子径D10と、体積基準の積算粒子径分布において小粒径側からの積算粒子体積が全粒子体積の90%となる粒子径D90との比D90/D10が4以下であり、尚且つ、結晶形がα型である炭化ケイ素の粉末を製造する方法であって、
結晶形がα型である炭化ケイ素からなる原料を粉砕して粉末とする粉砕工程と、
前記粉砕工程で得られた粉末を粒子径によって分級する分級工程と、
を備え、
前記粉砕工程では、直径1mm以下のビーズをメディアとして使用するビーズミルによって前記原料を粉砕する炭化ケイ素粉末の製造方法。 - 前記分級工程で得られた粉末を、pH10以上の溶液に1時間以上接触させた後に、pH2以下の溶液に1時間以上接触させて精製する精製工程をさらに備える請求項1に記載の炭化ケイ素粉末の製造方法。
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