CN101157848B

CN101157848B - 氧化铈类研磨材料

Info

Publication number: CN101157848B
Application number: CN 200710154443
Authority: CN
Inventors: 小林大作; 山崎秀彦
Original assignee: Mitsui Mining and Smelting Co Ltd
Current assignee: Mitsui Mining and Smelting Co Ltd
Priority date: 2006-10-03
Filing date: 2007-09-12
Publication date: 2013-01-16
Anticipated expiration: 2027-09-12
Also published as: JP5237542B2; CN101157848A; TW200817496A; JP2008088325A; TWI368647B

Abstract

本发明在于提供一种CeO₂/TREO达到95质量％以上的高纯度氧化铈类研磨材料，其研磨速度较大、且发生研磨损伤的情况较少，适用于玻璃研磨用途。本发明的氧化铈类研磨材料，其特征在于：按照振实(tap)法所获得的表观密度(apparent density)为1.7至3.5g/ml，且CeO₂/TREO达到95质量％以上。此外，氟应为0.5质量％以下，X射线绕射测量时的氧化铈最大峰值的半值宽(2θ)应为0.10至0.50°。

Description

氧化铈类研磨材料

技术领域

本发明涉及CeO₂/TREO至少为95质量％的氧化铈类研磨材料。

背景技术

氧化铈类研磨材料使用于诸如：硬盘用玻璃基板、液晶或电浆显示器用玻璃基板、CRT用玻璃等玻璃、水晶的研磨，特别适用于玻璃与水晶的研磨。

该种氧化铈类研磨材料已知有将按照振实法(Tap Method)所测得表观密度为1.60g/ml以下的氧化铈粒子，分散于水中而形成的浆料，且对既定基板上所设置的绝缘膜层进行研磨的氧化铈类研磨材料(参照专利文献1)。此外，还已知有由92％CeO₂与8％La₂O₃构成，且压缩表观密度(DIN53194)为1.6或1.7的铈类研磨材料(参照专利文献2)。

专利文献1特开平11-330017号公报

专利文献2特开昭60-35075号公报

现有技术的专利文献1的研磨材料，因为在研磨材料制造时仅进行420℃以下的烧成处理，因而虽适用于诸如半导体研磨之类研磨速度较慢的研磨处理，但是却较难使用于要求较大研磨速度的玻璃研磨。因而，若进行更高温的烧成处理，则研磨速度虽会提高，但是将形成非常多的粗大粒子，导致会产生研磨损伤情形较多的研磨材料。此外，专利文献2的研磨材料因为含有8％的La₂O₃，因而即便在某种程度的高温下进行烧成，粗大粒子的形成较少，而可将产生研磨损伤的情形控制在某种程度，但是因为研磨速度较低，因而未必适用于玻璃研磨用途。

发明内容

因此，本发明课题在于提供一种CeO₂/TREO达到95质量％以上的高纯度氧化铈类研磨材料，该研磨材料的研磨速度较大、且发生研磨损伤的情况较少，较适用于玻璃研磨用途。

为解决上述课题，本发明的特征在于：按照振实法所获得的表观密度为1.7至3.5g/ml，且CeO₂/TREO达到95质量％以上。本发明的氧化铈类研磨材料必需CeO₂/TREO达到95质量％以上，最好为99质量％以上，为99.6质量％以上更好，为99.9质量％以上为上佳。若达到95质量％以上，研磨速度足够快速，若达99质量％以上、99.6质量％以上、99.9质量％以上，则研磨速度更为快速。且，振实密度必需为1.7至3.5g/ml，最好1.8至3.3g/ml，尤以2.0至3.0g/ml为更佳。若达到1.7g/ml以上，研磨速度较快，若达到1.8g/ml以上、或2.0g/ml以上，研磨速度将更加快速。另一方面，若振实密度在3.5g/ml以下，则研磨损伤较少发生，若在3.3g/ml以下、或3.0g/ml以下，将更加减少研磨损伤的发生。

本发明的振实法表观密度使用广泛应用的振实法表观密度测量装置(TAP DENSER KYT-2000：SEISHIN ENTERPRISE公司(股)制)，将50.00g试料投入于100ml挤筒中，根据振实高度50mm进行300次振实后所测得的数值。此外，因为通常在氧化铈类研磨材料中并不存在有不会通过孔径0.5mm筛网的块料，因而便未实施以孔径0.5mm筛网过滤的前处理。

另外，本发明的氧化铈类研磨材料最好氟在0.5质量％以下。氟虽影响研磨粒子对被研磨面的附着现象，但是若在0.5质量％以下，则研磨材料粒子对被研磨面的附着减少，若在0.1质量％以下，则附着进一步减少而更佳。

此外，本发明的氧化铈类研磨材料最好在X射线绕射测量时的氧化铈最大尖峰半值宽(2θ)为0.10至0.50°。若最大尖峰的半值宽(2θ)达到0.10°以上，则研磨损伤较少发生，若在0.15°以上或0.20°以上，研磨损伤的发生将更减少。若最大尖峰的半值宽(2θ)在0.50°以下，研磨速度将变快，若在0.45°以下或0.40°以下，研磨速度更加快速。此外，本发明的X射线绕射测量基于CuKα1线，且测量范围在2θ时，在20至40°或更宽广的范围实施。并且，氧化铈的最大尖峰在2θ时呈现于约28.6°处。

再者，本发明的氧化铈类研磨材料的粒径10μm以上的粒子含有量应在1000质量ppm以下，最好在300质量ppm以下。从研磨损伤发生较少的观点，粗粒子的含有量宜少，而粒径10μm以上的粒子含有量最好在1000质量ppm以下，在300质量ppm以下为佳，在100质量ppm以下为上佳。

此外，本发明的氧化铈类研磨材料的BET法比表面积应为1至10m²/g。若BET法比表面积在10m²/g以下，研磨速度变快。若在6.0m²/g以下，则研磨速度更快，而若在5.5m²/g以下，研磨速度进一步加快。另一方面，若在1m²/g以上，则研磨损伤发生较少，若在1.5m²/g以上，研磨损伤的发生更少，而若在2.0m²/g以上，则研磨损伤的发生进一步减少。

再者，本发明的氧化铈类研磨材料的激光绕射·散射法粒径分布测量的体积基准积分分率的50％径(D₅₀)应为1.0至3.5μm。若D₅₀为1.5至3.0μm为佳，达到1.8至2.8μm为上佳。若D₅₀在1.0μm以上，研磨速度将变快，若在1.5μm以上，研磨速度更快，若在1.8μm以上，研磨速度大幅加快。另一方面，若D₅₀在3.5μm以下，研磨损伤较少发生，若在3.0μm以下，研磨损伤的发生更少，若在2.8μm以下，研磨损伤的发生进一步减少。

上述本发明的氧化铈类研磨材料可按照如下所述进行制造。首先，准备原料的碳酸铈、单氧碳酸铈、氢氧化碳酸铈、或采用上述中的2种以上的混合物。此外，所述原料可直接使用，也可将从含水分状态在130至250℃下进行干燥，经将灼烧减量调整为5至25质量％的物质使用为原料(若属于高纯度物(CeO₂/TREO≥95质量％)，多数情况下均将通过该干燥处理而形成氧化铈)。然后，在使用上述任一原料的情况下，仍使用原料本身为CeO₂/TREO≥95质量％，经利用粉碎而微粒化并减少粗大粒子之后，再进行湿式分级而将微粒子去除后，经固液分离，再进行焙烧之后，将焙烧物进行分级而将粗大粒子去除便可制得。

粉碎处理最好为湿式粉碎，特别是利用湿式介质粉碎机进行的粉碎为佳。使用湿式介质粉碎机时的介质，最好为直径0.4至10mm球状物、或与直径0.4至10mm球为相同容积的除球状以外的形状物(例如圆柱状物)。供湿式介质粉碎使用的浆料应为，将原料∶水按照1∶9 至2∶1比例(质量)进行混合，按照1∶4至3∶2比例(质量)进行混合者为佳。若利用此种湿式介质粉碎机进行粉碎处理，便具有高粉碎效率，且也将有利于成本。

经粉碎处理后的原料的激光绕射·散射法粒径分布测量的体积基准积分分率的90％直径(D₉₀)应在1.5至10μm，尤以2至5μm为佳。若经粉碎处理后原料的D₉₀在1.5μm以上，便可抑制在下一步骤的微粒子去除步骤中所造成的损失，在2μm以上为最佳。另一方面，若经粉碎处理后原料的D₉₀如在10μm以下则可防止因粉碎不足而造成粗粒子残留情形，而以在5μm以下最佳。

另外，经粉碎处理后的原料，激光绕射·散射法粒径分布测量的体积基准积分分率的10％直径(D₁₀)应在0.1μm以上、且小于0.4μm。在0.2μm以上、且0.35μm以下为佳。若经粉碎处理后的原料的D₁₀在0.1μm以上，便可抑制在下一步骤的微粒子去除步骤中所造成的损失，若在0.2μm以上则损失将会更少。此外，若经粉碎处理后原料的D₁₀ 小于0.4μm，便可防止因粉碎不足而造成粗粒子残留情形，尤其若在0.35μm以下，将可更加抑制残留情形。

经粉碎处理的原料将进行微粒子的去除处理。该微粒子的去除处理可利用湿式分级实施。另一方法为可利用湿式分级装置。例如若使用湿式旋流器等湿式分级装置，便可轻易地实施微粒子的去除。

此外，另一方法为可利用沉淀分离。将经粉碎的原料浆料配合需要进行稀释，经均匀混合后，静置而沉淀，再将较沉淀饼层靠上端的稀薄悬浮液进行抽取，便可将微粒子去除。因为仅1次的沉淀分离处理所获得的微粒子去除率较低，因而最好将经抽取出稀薄悬浮液后的沉淀饼进行浆化(均匀混合)，并再次静置而沉淀，再从较沉淀饼层更靠上端的稀薄悬浮液进行抽取。静置/沉淀、稀薄悬浮液抽取，最好包括首次在内进行2至5次，2至3次为佳。实施次数越多，微粒子的去除将越完全，但是必须耗费过多的处理时间。

该沉淀分离的沉淀时间将决定极限斯托克斯粒径，在微粒子去除步骤浆料的上端液面上，具有极限斯托克斯粒径的粒子，在以斯托克斯公式计算出将沉淀至沉淀距离(例如当设置稀释悬浮液抽取口时，上端液面至稀释悬浮液抽取口的距离)所需要的时间而决定。若根据从该极限斯托克斯粒径决定沉淀时间而进行微粒子去除的方法，大于极限斯托克斯粒径的粒子将不会残留于稀薄悬浮液中，但并非指在极限斯托克斯粒径以下的粒子将会全部含于稀薄悬浮液中。所以，如上述所说明，多次实施静置/沉淀、稀薄悬浮液抽取的方法属较佳方法。极限斯托克斯粒径最好设定为0.2至1.0μm，尤以0.3至0.8μm为佳。该方法可仅将所决定的极限斯托克斯粒径以下的粒子去除，但是却比湿式分级装置繁杂。

微粒子去除处理后的原料的激光绕射·散射法粒径分布测量的体积基准积分分率的10％直径(D₁₀)最好为0.4至1.2μm，尤以0.5至1.0μm为佳。若在0.4μm以上，微粒子较少，将可抑制因进行焙烧时微粒子烧结过度激烈进行而产生可导致研磨损伤的粗大粒子，若在0.5μm以上将更可抑制此情形。此外，若将原料的D₁₀仅设定在1.2μm以下，便可考虑不用进行粉碎、或轻微进行粉碎、或不进行微粒子去除，但是若未经粉碎的粗大粒子有多个存在，在焙烧后也残留为粗大粒子形式，将有可能导致研磨损伤。

经去除微粒子的原料，最好利用压滤机等过滤机进行过滤，并进行干燥、破碎。也可不进行过滤，而进行喷雾干燥。当进行破碎的情况，按照能将凝聚打散的程度进行微粉碎，使之不会产生较多微粒子。

焙烧处理最好在650至1200℃下进行，尤以700至1150℃为佳，在750至1100℃为上佳。若在650℃以上进行焙烧，便可制得研磨速度较大的研磨材料，若在700℃以上、750℃以上，将可轻易地获得研磨速度更大的研磨材料。若在1200℃以下，便可制得经抑制研磨损伤发生的研磨材料，若在1150℃以下、1100℃以下，便可更轻易地获得进一步抑制研磨损伤发生的研磨材料。

焙烧物最好在分级前便进行粉碎。利用锤的冲击式粉碎机属简便的方法，最好采用该方法，便可不会产生过度微粒化，而可减少粗大粒子。

为能减少粒径10μm以上的粗大粒子而实施分级处理，分级处理最好使用各种干式分级装置进行较为简便。本发明的氧化铈类研磨材料，当将原料进行粉碎而去除微粒子并进行焙烧时，利用分级便可充分地减少粗大粒子，即便原料属于CeO₂/TREO为95质量％以上的高纯度，仍可制得能够抑制研磨损伤发生的研磨材料。然而，若在将原料粉碎而未去除微粒子的状态下进行焙烧，因为原料属于CeO₂/TREO为95质量％以上的高纯度，因而因焙烧而产生非常多的粗大粒子，即使将其进行分级处理，仍仅能去除某种程度粒径10μm以上的粗大粒子而已，因而会制得较多研磨损伤的研磨材料的情况，所以必需注意。此外，当对上述进行粉碎处理过的原料，不进行微粒子的去除处理时，即使因焙烧处理而发生较多的粗大粒子，但是通过极端强化进行焙烧物的粉碎与分级处理，仍可某程度减少研磨材料中的粗大粒子。但是，研磨材料中的微粒子变得非常多，导致振实法表观密度降低，且研磨速度将非常低。

根据本发明，提供一种CeO₂/TREO达到95质量％以上的高纯度氧化铈类研磨材料，且具有较大研磨速度、研磨损伤发生较少，较适用于玻璃研磨用途的氧化铈类研磨材料。

具体实施方式

下面，针对本发明的较佳实施形态，根据实施例进行说明，但是本发明并未局限于下述实施例。

实施例

本实施形态中，将改变原料、制造条件等，而制作出实施例1至24、比较例1至12的各研磨材料(表1至表3)，并探讨其研磨特性。

(1)改变原料是否进行微粒子去除处理与焙烧温度的氧化铈类研磨材料：此处的研磨材料依照下述制造条件进行制作。原料使用TREO45质量％、CeO₂/TREO≥99.9质量％的碳酸铈，并将按照原料∶水＝1∶2(质量比)进行混合的浆料，通过使用直径1.2mm氧化锆磨球的珠磨机3次。

然后，经粉碎处理的原料，将实施3次极限斯托克斯粒径设定为0.5μm的沉淀分离(实施例1至11、比较例6、7)。另外，为进行比较，也准备不实施按照沉淀分离而进行微粒去除处理(比较例1至5)。

然后，各原料将利用压滤机进行过滤，并在120℃下进行24小时的干燥处理。经干燥后，再使用原子化器(atomizer；Fuji Paudal股份有限公司制)进行破碎处理。

经破碎处理的原料将依照表1所示各焙烧温度，进行12小时的焙烧处理。

经焙烧处理后，再利用已安装有孔径2mm筛网的原子化器(FujiPaudal股份有限公司制)，以旋转数6000rpm进行粉碎处理(以下均为相同条件)，并将涡轮分级机(TURBO-CLASSIFIER；日清工程股份有限制)设定于分级点8μm而进行分级处理。表1所示为相关该(1)项的各研磨材料的制造条件。

(2)改变CeO₂/TREO的氧化铈类研磨材料：此处的研磨材料依照下述制造条件进行制作。实施例12至14、比较例8的各研磨材料为使用表2所示各CeO₂/TREO值的原料，其余的制造条件均如同上述实施例6的相同条件进行制作。实施例15至17、比较例9的各研磨材料为使用表2所示各CeO₂/TREO值的不同原料，且将焙烧温度设定为表2所示温度。其余的制造条件均如同上述实施例6相同的条件。

(3)改变微粒子去除处理条件的氧化铈类研磨材料：此处的研磨材料系依照如下述制造条件进行制作。实施例18至20的研磨材料依照从极限斯托克斯粒径决定沉淀时间并进行微粒子去除的方法实施，实施例18实施3次将极限斯托克斯粒径设定为0.3μm的沉淀分离。实施例19为仅实施1次将极限斯托克斯粒径设定为0.5μm的沉淀分离。实施例20为仅实施1次将极限斯托克斯粒径设定为0.8μm的沉淀分离。

再者，相关实施例21的研磨材料利用湿式旋流器进行微粒子去除处理，利用湿式旋流器装置(SUPERCLONE TR-30型(村田工业股份有限公司制))将分级点设定为0.5μm而实施。其余的制造条件均如同上述实施例6相同的条件(参照表2)。

(4)改变原料形态的氧化铈类研磨材料：此处的研磨材料系依照如下述制造条件进行制作。实施例22的研磨材料为在上述(1)所使用的碳酸铈中，经添加其质量1/3的纯水之后，再利用干燥机，在200℃下进行72小时干燥，而获得的氧化铈使用为原料。实施例23的研磨材料为将上述(1)所使用的碳酸铈，按照碳酸铈∶纯水＝1∶2(质量)的比例装入具搅拌机的槽中，并吹入蒸气，经升温至90℃后，将90℃保持12小时，而形成单氧碳酸铈的浆料，经放置冷却至30℃后便使用为原料(因为已呈浆料，因而便直接提供粉碎使用)。实施例24的研磨材料为将上述(1)所使用的碳酸铈，按照碳酸铈∶20g/L碳酸氢铵水溶液＝1∶2(质量)比例装入具搅拌机的槽中，吹入蒸气，经升温至90℃后，将90℃保持12小时，而形成氢氧化碳酸铈的浆料，经放置冷却至30℃后，并将经过滤而获得的氢氧化碳酸铈使用为原料。其余的制造条件均如同上述实施例6相同的条件(参照表2)。

(5)依照类似专利文献1(日本专利特开平11-330017号公报)的实施例的方法，进行制造的氧化铈类研磨材料：为进行比较，便依照如下述的制造条件进行研磨材料的制作。首先，将TREO45质量％、CeO₂/TREO≥99.9质量％的碳酸铈作为原料使用，并将按照原料∶水＝1∶9(质量比)进行混合的浆料，经由使用直径1.2mm氧化锆磨球的珠磨机3次，而进行粉碎处理。经粉碎的原料便在对浆料进行搅拌的情况下，将35％过氧化氢按照每1kg碳酸铈历时1小时添加584g，经该过氧化氢添加后，经1小时后，便吹入蒸气，经升温至90℃后，在90℃下保持1小时。然后，进行过滤处理，在120℃下进行24小时的干燥处理，便制得氧化铈粒子(该氧化铈粒子的振实密度(TD)为1.46g/ml)。

比较例10的研磨材料为将使用依照上述方法所获得氧化铈粒子，按照氧化铈粒子∶纯水∶聚丙烯酸铵盐(质量比)＝10∶100∶1进行混合的浆料，通过使用直径0.4mm氧化锆磨球的珠磨机3次，而进行分散处理便形成氧化铈浆料(相关该比较例10的研磨材料，因为属于浆状态，因而无法测量振实密度(TD))。此外，比较例11的研磨材料为，使用依照上述方法所获得氧化铈粒子，利用原子化器(Fuji Paudal股份有限公司制)进行破碎处理，并利用涡轮分级机(日清步骤股份有限公司制)进行分级处理，便制得研磨材料(该研磨材料的振实密度(TD)为1.37g/ml)。比较例12的研磨材料为，从原料形成起至焙烧处理为止均依照如同上述比较例3相同的条件实施，然后将焙烧物利用原子化器进行5次粉碎处理，将涡轮分级机设定为分级点5μm，经进行分级处理而制得。

表1

^*1沉淀分离Sμm×n：实施设定于极限斯托克斯粒径Sμm的沉淀分离n次。

表2

表3

针对按照如上所述的制造条件所获得的各研磨材料，关于组成、氟浓度、粒径在10μm以上的粗大粒子含有量、振实密度、X射線绕射测量、比表面积、激光绕射·散射法粒径分布测量的体积基准积分分率的50％直径(D₅₀)进行测量。各测量条件如下：

组成的测量：TREO浓度的分析首先将研磨材料进行酸溶解并添加草酸后，将所产生的沉淀物进行过滤分离，并进行烧成而获得TREO氧化物。然后，对该TREO试料进行质量测量，并以其为基准，而获得CeO₂、La₂O₃、Pr₆O₁₁、Nd₂O₃、Sm₂O₃的含有量(CeO₂/TREO、La₂O₃ /TREO、Pr₆O₁₁/TREO、Nd₂O₃/TREO、Sm₂O₃/TREO)。在此，关于La₂ O₃/TREO、Pr₆O₁₁/TREO、Nd₂O₃/TREO、Sm₂O₃/TREO，将TREO试料进行酸溶解后，再利用ICP-AES法进行求取。相关CeO₂并非直接进行测量，而是使用按照上述所求得数值，按照100-{(La₂O₃/TREO)+(Pr₆O₁₁/TREO)+(Nd₂O₃/TREO)+(Sm₂O₃/TREO)}的公式进行计算。

氟浓度：氟成分的定量方法为将试料进行碱溶融，并利用温水萃取，再利用氟离子电极法进行测量。此外，相关Fe、Ca、Ba为利用酸进行溶解后，便利用ICP-AES法进行测量。

粒径10μm以上的粗大粒子含有量测量：粗大粒子含有量的测量为秤取所制得铈类研磨材料200g(浆料的情况下，为相当固形份200g的浆料)，并装入测量容器中，将0.1％六偏磷酸钠水溶液装入直到测量容器的上端标线为止，并充分进行混合。然后，经静置指定时间后而使其沉淀。经指定时间后，再抽取出上端标线至下端标线之间的浆料。经浆料抽取后，便将新的0.1％六偏磷酸钠水溶液注入测量容器中并达到上端标线为止，且充分地进行混合，经静置指定时间后而沉淀。经指定时间后，便如同之前般的抽取出上端标线至下端标线之间的浆料。重复实施此种一连串操作(六偏磷酸钠水溶液的注液、混合、静置/沉淀、浆料抽取)。进一步实施该一连串操作6次，经合计实施8次之后，最后便将在测量容器下端标线以下所残留的粒子，在105℃温度下充分进行干燥。利用精密天秤测量依此所获得干燥残留份的质量A(g)。然后，利用算出式S＝(A/200)×1000000计算出斯托克斯粒径10μm以上的粗大粒子含有率S(质量ppm)。上述指定时间(静置/沉淀时间)位于上端标线(浆料上面)的斯托克斯粒径10μm粒子，沉淀至下端标线为止所需要的时间，依照将上端标线与下端标线间的距离，除以按照斯托克斯公式所计算得沉淀速度而决定。当上述一连串操作仅实施1次的情况时，因为在下端标线以下的部分处将混入颇多的斯托克斯粒径小于10μm的粒子，因而必需通过多次重复该一连串的操作，将斯托克斯粒径小于10μm的粒子混入量减少至可无视程度的量。上述一连串的操作在室温约25℃环境下，使用液温约25℃的0.1％六偏磷酸钠水溶液实施。

振实法表观密度：该振实法表观密度(TD)测量为秤取试料50.00g，并将该试料投入于10ml塑料制挤筒中，再将该挤筒安置于TAPDENSER KYT-2000(SEISHIN ENTERPRISE公司(股)制)中，按照振实高度50mm进行300次振实后，再测量试料的容量(V ml)，并依照TD(g/ml)＝50÷V进行计算。

X射线绕射测量：使用X射线分析装置(MAC SCIENCE股份有限公司制：MXP18)，利用Cu靶，将管电压设定为40kV，管电流150mA，且将测量范围按照2θ设定为20至40°范围，取样间隔设定为0.02°，扫描速度2°/min的条件进行测定。所获得绕射X射线分离为基于CuKα1线、与基于CuKα2线，针对基于CuKα1线的绕射X射线，测量2θ在28.6°附近的最大峰值的半值宽。

比表面积测量：依照BET法实施，根据JIS R 1626-1996(精密陶瓷粉体依照气体吸附BET法所进行的比表面积测量方法)的“6.2流动法的(3.5)一点法”，进行研磨材料的比表面积测量。此时，载气为使用氦、与具吸附质气体的氮的混合气体。

激光绕射·散射法粒径分布测量的体积基准积分分率的50％粒径(D50)测量：使用激光绕射·散射法粒径分布测量装置(堀场制作所(股)制：LA-920)，测量各研磨材料原料与各铈类研磨材料的粒度分布，并求得平均粒径(D₅₀：从小粒径侧起的累积质量达到50质量％时的粒径<中间粒度>)。

各研磨材料的物性数据如表4至表6所示。

表4

[0061] 表5

[0063] 表6

*2比较例10+10μm粗大粒子与D₅₀是从浆料直接进行测量；

XRD半值宽与BET法比表面积是针对将浆料在120℃下进行干燥而获得的材料进行测量

然后，针对各研磨材料进行研磨特性的评估。研磨特性为调查研磨速度、研磨损伤、被研磨面的表面性状(表面粗糙度Ra、微小起伏)。下面，对于各特性评估的测量法进行说明。

研磨速度：研磨机为准备研磨试验机(HSP-2I型、台东精机(股)制)。该研磨试验机为在一边将浆状研磨材料供应给研磨对象面的情况下，对该研磨对象面利用研磨垫进行研磨。研磨材料浆料的磨粒浓度设定为100g/L(分散媒仅为水)。本研磨试验中，将浆状研磨材料按照5公升/分钟的比例进行供应，并循环使用研磨材料。另外，研磨对象物为65mm

的平面面板用玻璃。此外，研磨垫为使用聚胺基甲酸酯制。对研磨面所施加的研磨垫压力设定为9.8kPa(100g/cm²)，研磨试验机的旋转速度设定为100min-1(rpm)，并进行既定时间研磨。然后，在进行特定时间的研磨处理之后，经水洗、干燥，便测量研磨前后的玻璃重量，求得因研磨所造成的玻璃重量减少量，并根据该值求取研磨值。本研磨评估便使用该研磨值进行研磨速度的评估。另外，该研磨速度的评估值如表7所示，以按照比较例3的铈类研磨材料所获得研磨值为基准(100)，而计算其他研磨速度的评估值。后述的研磨损伤、算术平均微小起伏及算术平均表面粗糙度(Ra)的测量对象，为经进行特定时间的研磨处理后，再经水洗、干燥的玻璃。

研磨损伤：研磨损伤评估依照光源为使用30万lux卤素灯的反射法，观察经研磨后的玻璃表面，并将较大损伤与微细损伤的数量进行计分，将满分设定为100分，按照减分评估的方式实施。该损伤评估为以硬盘(HD)用或LCD用的玻璃基板进行抛光研磨时，所要求的研磨精度为判断基准。具体而言，表7至表9中，「◎」为98分以上(非常适用于HD用/LCD用玻璃基板的抛光研磨)，「○」为少于98分、且95分以上(适用于HD用/LCD用玻璃基板的抛光研磨)，「△」为少于95分、且90分以上(可使用于HD用/LCD用玻璃基板的抛光研磨)，「×」为小于90分(无法使用于HD用/LCD用玻璃基板的抛光研磨)。

算术平均表面粗糙度Ra：该算术平均表面粗糙度为使用多功能扫描探针显微镜SPA-400(SSI Nano Technology(股)制)，并使用DFM(动态力模式)，对研磨表面中的10μm×10μm范围进行测量，并求取算术平均表面粗糙度(Ra：nm)值。

算术平均微小起伏：算术平均微小起伏为使用三维表面构造解析显微镜(zygo公司制NewView200)，并将测量波长设定为0.2至1.4mm，针对基板既定区域利用白色光扫描研磨面而进行测量。

研磨特性的评估结果如表7至9所示。

表7

[0075] 表8

[0077] 表9

依照表7至表9中的研磨特性评估结果得知，当利用本实施例的氧化铈类研磨材料进行玻璃研磨时，将具备有研磨速度较大、研磨损伤较少的良好特性。

Claims

1.一种氧化铈类研磨材料，其特征在于，激光绕射·散射法粒径分布测量的体积基准积分分率的50％径为1.0至3.5μm，按照振实法所获得的表观密度为1.7至3.5g/ml，且CeO₂/TREO达到95质量％以上。

2.根据权利要求1所述的氧化铈类研磨材料，其特征在于，氟在0.5质量％以下。

3.根据权利要求1或2所述的氧化铈类研磨材料，其特征在于，X射线绕射测量时的氧化铈最大峰值的半值宽2θ为0.10至0.50°。

4.根据权利要求1或2所述的氧化铈类研磨材料，其特征在于，粒径10μm以上的粒子含有量为1000质量ppm以下。

5.根据权利要求4所述的氧化铈类研磨材料，其特征在于，粒径10μm以上的粒子含有量为300质量ppm以下。

6.根据权利要求1或2所述的氧化铈类研磨材料，其特征在于，BET法比表面积为1至10m²/g。