CN105647392A - 一种新型水基纳米碳晶抛光液及其制备方法 - Google Patents

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郭留希
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杨晋中
张建华
邵静茹
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Abstract

本发明公开了一种新型水基纳米碳晶抛光液，属于研磨、抛光加工品领域，该抛光液主要由下述重量份数的原料制备而成：纳米碳晶0.1-10份、分散剂0.05-10份、防腐剂0.01-1份、悬浮剂0.5-1份、润湿剂0.01-2份和去离子水80-99份。还公开了该新型水基纳米碳晶抛光液的制备方法，步骤为：（1）将纳米碳晶加入润湿剂中，搅拌或超声混合15-30min，充分润湿纳米碳晶颗粒后得溶液；（2）将分散剂、悬浮剂、防腐剂和去离子水混合均匀后加入步骤（1）所得溶液中，超声或搅拌使其混合均匀，调节pH值至6-11。本发明制备的水基纳米抛光液具有绿色、环保、无腐蚀性、成本低、抛光效率高等优点，在抛光过程中散热快，适合高速抛光，在抛光过程中不产生划痕、黑点、粒子残留等表面缺陷。

Description

一种新型水基纳米碳晶抛光液及其制备方法
技术领域
本发明属于研磨、抛光加工品领域，具体涉及一种新型水基纳米碳晶抛光液及其制备方法。
背景技术
目前，化学机械抛光（CMP）因为其成本低、抛光速度快被广泛应用于器件表面的精密抛光。抛光液是化学机械抛光中最重要的要素，而抛光液中的磨粒种类、分散性等因素对抛光效果有很大的影响。目前在蓝宝石抛光的实际应用中，通常采用氧化硅、氧化铝等传统无机磨粒，但是其对蓝宝石的抛光速率低，抛光速率和表面粗糙度上都不能很好的满足工业需求。已报道的复合磨粒也都大多是通过高温煅烧再溶解之后得到复合氧化物磨粒，而在煅烧再分散过程中，粒子会形成不规则形状的团聚物，从而增大抛光基片的表面粗糙度。另外，在传统无机磨粒表面接枝有机物制备出具有核壳结构的复合磨粒，降低了无机磨粒的硬度，并且由于表面有机物为惰性体系，不能很好的和基片表面发生化学反应，从而降低了抛光速率。
目前市售的抛光液大多采用氧化钛，氧化铁，二氧化硅作为磨料，辅以其他分散助剂得到抛光液，该类抛光液抛光精度低、研磨速度慢等，远远不能满足现有生产技术需求。也有少数厂家采用稀土氧化铈作为磨料制成抛光液，但由于氧化铈的分散悬浮性能不好，离子较易团聚，容易划伤工件，同时由于氧化铈的悬浮清洗性能不好，抛光液磨料损耗快，容易粘附在工件及机台表面，使磨料沉底结块，研磨抛光效率低。抛光后，工件表面会残留较多的抛光粉，难以清洗，为后段生产带来困难。
近年来随着精密加工的迅速发展，金刚石抛光液发展很快，主要分为油性金刚石抛光液和水基金刚石抛光液。金刚石抛光液与诸多普通磨料抛光液相比抛光效率提高几倍到几十倍，工件表面粗糙度显著降低。金刚石抛光液不仅能抛光多种难加工的硬脆晶体材料，而且抛光中软的晶体亦有独到之处。金刚石抛光液具有研磨、抛光、浸润、黏附、润滑、冷却等多种性能。油性金刚石抛光液浸润、黏附、润滑的优点突出，但效率低，不易清洗、不利环保。水基金刚石抛光液具有环保、无腐蚀性、成本较低、抛光效率高等特点，在各领域得到了越来越多的应用。但是金刚石微粉比重大，在水中易沉降并最终完全沉淀，会导致加工过程中抛光液中的金刚石微粉含量不一致，严重影响抛光质量和抛光效率。为解决这一问题中国专利公开号为CN1940003A和公开号为CN1560161A分别报道了水基金刚石抛光液及其制备方法和一种水基纳米金刚石抛光液，专利中水基金刚石抛光液的悬浮稳定性能较好，金刚石微粉在水中不易沉降，前者所用的金刚石平均粒径限定于20-100nm，后者涉及到微米级的金刚石微粉平均粒径限定于20-2000nm的范围。粒径的大小和均匀性直接影响抛光的速度和精度。粒径大，抛光液不容易混合均匀，易发生沉降，还容易对工件表面造成划伤，且抛光后表面粗糙度高，不适合高精密抛光。粒度越细，抛光液浓度越低，越有利于高速抛光时散热。因此开发一款研磨抛光效率高，划伤少，分散悬浮稳定性好的水基表面功能化纳米碳晶抛光液具有重要意义。
发明内容
本发明的目的在于提供一种新型水基纳米碳晶抛光液，提供该新型水基纳米碳晶抛光液的制备方法则是本发明的另一个目的。
基于上述目的，本发明采用以下技术方案：一种新型水基纳米碳晶抛光液，主要由下述重量份数的原料制备而成：纳米碳晶0.1-10份、分散剂0.05-10份、防腐剂0.01-1份、悬浮剂0.5-1份、润湿剂0.01-2份和去离子水80-99份。
所述纳米碳晶为类球形形貌，C含量为99-100%，晶格间距为0.21nm；该纳米碳晶表面的C原子与内层金刚石相的C原子构成C原子的二聚体结构，C原子的二聚体结构中的两个碳原子为非对称分布；平均粒径为R，0＜R≤20nm，纳米碳晶兼具纳米颗粒与碳晶的双重性质，具有超硬及高耐磨的特性，纳米碳晶为球形颗粒，用于抛光不会划伤被研磨体，且其颗粒细小，粒径在20nm以下且分布均匀，有利于减少磨料对工件表面的划伤，降低产品的表面粗糙度，特别适合于高精密抛光加工领域；同时，纳米碳晶是一种无污染的新型碳材料，无毒无害、耐高温、化学性质稳定，是制备无污染水基抛光液的理想原料。
由于纳米碳晶比表面积大、比表面能高，纳米碳晶比表面积大，吸附能力强，悬浮剂和分散剂被吸附到纳米碳晶表面。由于纳米碳晶表面的C原子与内层金刚石相的C原子构成C原子的二聚体结构，C原子的二聚体结构中的两个碳原子为非对称分布，纳米碳晶的特殊二聚体结构使其具有高表面活性，处于热力学不稳定状态，在介质中分散稳定性差，容易发生团聚，同时也易于对纳米碳晶进行表面功能化处理，因此采用强酸氧化法对纳米碳晶进行表面功能化处理，处理过程为：将纳米碳晶置于质量比为1︰（2-5）的浓HNO3/浓H2SO4的混合液中，95℃下加热回流24h后离心沉淀；取沉淀物用去离子水洗涤至洗涤液pH为5.0-6.0，用0.1-0.5mol·L-1NaOH水溶液洗涤沉淀物的同时超声分散1-2h，然后用0.1-0.5mol·L-1HCl洗涤沉淀物的同时超声分散1-2h，最后用去离子水洗涤后烘干。经过功能化处理后可增强粒子之间排斥，减少范德华引力，使颗粒更加亲水，从而使得纳米颗粒在体系中保持稳定分散，减少团聚现象的发生。
优选地，pH值为6-11，pH调节剂采用盐酸或氢氧化钠，根据不同工件的要求选取相应的pH值，以提高抛光效率和抛光效果，pH过高或过低都会对材料产生腐蚀。
为了使磨料分散均匀，粒子不团聚、不沉底不结块，优选分散剂为六偏磷酸钠。采用六偏磷酸钠作为分散剂，分散效果佳，纳米碳晶能在抛光液中长期稳定分散。
优选地，所述防腐剂为食盐。
优选地，所述悬浮剂为蒙脱土。
优选地，所述润湿剂为壬基酚聚氧乙烯醚，可使纳米粒子更好的分散，同时还可以起到抗静电的作用。
所述的新型水基纳米碳晶抛光液的制备方法，步骤为：
（1）将纳米碳晶加入润湿剂中，搅拌或超声混合15-30min，充分润湿纳米碳晶颗粒后得溶液；
（2）将分散剂、悬浮剂、防腐剂和去离子水混合均匀后加入步骤（1）所得溶液中，超声或搅拌使其混合均匀，调节pH值至6-11。
本发明制备的水基纳米抛光液具有绿色、环保、无腐蚀性、成本低、抛光效率高等优点，而且在抛光过程中散热快，适合高速抛光。由于纳米碳晶粒度小（在20nm以下），在抛光过程中不产生划痕、黑点、粒子残留等表面缺陷，产品的表面粗糙度降低到0.1nm以下，并且分散性好，具有良好的抛光效果。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进行详细说明。
实施例1纳米碳晶的制备
本发明中的纳米碳晶采用以下方法制备，步骤为：
（1）初步破碎：首先将金刚石原料送入机械破碎机的破碎腔内，经过破碎机内部高速回转的锤头作用而破碎，破碎后的料经过不同目数的筛网，大于筛网直径的料留在破碎机内部重新破碎，经破碎机下层最细的筛网过滤的颗粒料经筛板收集(筛网目数不低于32目)，而经其它目数筛网过滤的料可做粗料出售或用于制备其它粒度的料；32目以上的颗粒利用多层振筛机进行粒度初分，振筛时间一般控制在30min-3h，筛网目数依次从40目到500目排布，40目筛网分选出的粗料返回机械破碎机进行重新破碎，40目至500目的筛网收集的料用于制备其它粒度的料，过500目筛网后收集的细料用于制备纳米碳晶，为保证分选粒度的准确性，对收集到的细料重复筛分选一次以上。
（2）再次破碎：将步骤（1）筛分出的细料送入气流破碎机破碎腔内，利用高压气流对细料进行破碎，在气流破碎机收料口收集经筛网筛分后的料，筛网目数从1000目到10000目从高到低依次排布，收集10000目筛网筛选的细粉用于制备纳米碳晶，其它目数筛网收集的料用于制备其它料或仍返回气流破碎机进行重新破碎，1000目筛网收集的粗料自动返回气流破碎机进行重新破碎。
（3）酸洗：将收集的气流破碎后10000目的细粉置于浓硫酸与浓硝酸混合液中酸洗1-5h、过滤、清洗，所述浓硫酸与浓硝酸混合液由质量分数为98%浓硫酸和质量分数为10%浓硝酸按照质量比为7：1.2混合而成；然后将细粉置于120℃-180℃质量分数为5%-10%的稀盐酸中4-11h、过滤；再将该细粉置于氢氟酸中5-20h，去除料中的金属杂质以及在机械破碎、气流破碎过程中附着在料上的杂质，然后使用去离子水清洗至清洗液pH接近于7。
（4）分选：将清洗后的物料进行离心分离，离心时间为30min-2h，转速为8000rpm-20000rpm，经离心分选后分离心管上部混合液和离心管底部沉积料两种；取上层混合液进行4-7天沉淀分选，沉淀时间越长，分选到料的粒径就越细，沉淀分选后去除上层清液，下层沉淀物经粒度检测合格后烘干后即可得到成品纳米碳晶。离心管底部沉积料可以返回气流破碎机继续破碎也可以当成较粗粒度的成品料出售。测得制备的纳米碳晶的粒度为0-10nm，该处所述的粒度为一个很小的范围内的粒度峰值，该峰值的粒度在对应的分选时间分选出的粒度中所占的比例至少在98%以上。
采用上述方法制备的纳米碳晶为类球形形貌，C含量为99～100%，晶格间距为0.21nm；该纳米碳晶表面的C原子与内层金刚石相的C原子构成C原子的二聚体结构，C原子的二聚体结构中的两个碳原子为非对称分布；平均粒径为R，0＜R≤20nm。
纳米碳晶兼具纳米颗粒与碳晶的双重性质，具有超硬及高耐磨的特性，纳米碳晶为球形颗粒，用于抛光不会划伤被研磨体，且其颗粒细小，粒径在20nm以下且分布均匀，有利于减少磨料对工件表面的划伤，降低产品的表面粗糙度，特别适合于高精密抛光加工领域；同时，纳米碳晶是一种无污染的新型碳材料，无毒无害、耐高温、化学性质稳定，是制备无污染水基抛光液的理想原料。
实施例2-7均采用实施例1制备的纳米碳晶作为原料。
实施例2
一种新型水基纳米碳晶抛光液，主要由下述重量份数的原料制备而成：主要由下述重量份数的原料制备而成：纳米碳晶（未进行表面功能化处理）-5份、六偏磷酸钠4份、食盐0.4份、蒙脱土0.6份、壬基酚聚氧乙烯醚1份和去离子水90份，采用盐酸或氢氧化钠调节pH值为6-11。
上述新型水基纳米碳晶抛光液采用以下方法制备：
（1）将纳米碳晶加入润湿剂中，搅拌或超声混合15-30min，充分润湿纳米碳晶颗粒后得溶液；
（2）将六偏磷酸钠、食盐、蒙脱土、壬基酚聚氧乙烯醚和去离子水混合均匀后加入步骤（1）所得溶液中，超声或搅拌使其混合均匀，调节pH值至6-11。
实施例3
一种新型水基纳米碳晶抛光液，主要由下述重量份数的原料制备而成：主要由下述重量份数的原料制备而成：表面功能化处理的纳米碳晶5份、六偏磷酸钠4份、食盐0.4份、蒙脱土0.6份、壬基酚聚氧乙烯醚1份和去离子水90份，采用盐酸或氢氧化钠调节pH值为6-11。
上述新型水基纳米碳晶抛光液采用以下方法制备：
（1）采用强酸氧化法对纳米碳晶表面功能化处理：将纳米碳晶置于质量比为1︰3的浓HNO3/浓H2SO4的混合液中，95℃下加热回流24h后离心沉淀；取沉淀物用去离子水洗涤至洗涤液pH为5.0-6.0，用0.1mol·L-1NaOH水溶液洗涤沉淀物的同时超声分散2h，然后用0.1mol·L-1HCl洗涤沉淀物的同时超声分散2h，最后用去离子水洗涤后烘干；
（2）将表面功能化处理之后的纳米碳晶加入润湿剂中，搅拌或超声混合15-30min，充分润湿纳米碳晶颗粒后得溶液；
（3）将六偏磷酸钠、食盐、蒙脱土、壬基酚聚氧乙烯醚和去离子水混合均匀后加入步骤（2）所得溶液中，超声或搅拌使其混合均匀，调节pH值至6-11。
实施例4-7
按照表1所给出的原料的重量百分比以及备注的内容制备实施例4-7的新型水基纳米碳晶抛光液，实施例4-7均采用经表面功能化处理的纳米碳晶。
实施例4-7提供的新型水基纳米碳晶抛光液的制备方法参考实施例3，其中，纳米碳晶的表面功能化处理过程中浓HNO3与浓H2SO4的质量比、NaOH水溶液的浓度、HCl溶液的浓度及相应的处理时间，见表2。
效果实验
分别取实施例2和实施例3制备的抛光液，在抛光机上抛光2英寸的单晶硅片，抛光前，单晶硅片的表面粗糙度在2.5nm左右。抛光压力为15kPa，抛光盘转速为150rpm，抛光流量为5ml/min，抛光时间为30min。
采用实施例2制备的抛光液（未经过表面功能化处理的纳米碳晶为原料）抛光后单晶硅片的表面粗糙度为0.3nm左右，且抛光表面光滑无划痕。
采用实施例3制备的抛光液（表面功能化处理的纳米碳晶为原料）抛光后单晶硅片的表面粗糙度为0.1nm左右，且抛光表面光滑无划痕。

Claims (9)

1.一种新型水基纳米碳晶抛光液，其特征在于，主要由下述重量份数的原料制备而成：纳米碳晶0.1-10份、分散剂0.05-10份、防腐剂0.01-1份、悬浮剂0.5-1份、润湿剂0.01-2份和去离子水80-99份。
2.根据权利要求1所述的新型水基纳米碳晶抛光液，其特征在于，所述纳米碳晶为类球形形貌，C含量为99-100%，晶格间距为0.21nm；该纳米碳晶表面的C原子与内层金刚石相的C原子构成C原子的二聚体结构，C原子的二聚体结构中的两个碳原子为非对称分布；平均粒径为R，0＜R≤20nm。
3.根据权利要求2所述的新型水基纳米碳晶抛光液，其特征在于，所述纳米碳晶采用强酸氧化法进行表面功能化处理，处理过程为：将纳米碳晶置于质量比为1︰（2-5）的浓HNO3/浓H2SO4的混合液中，加热回流24h后离心沉淀；取沉淀物用去离子水洗涤至洗涤液pH为5.0-6.0，用0.1-0.5mol·L-1NaOH水溶液洗涤沉淀物的同时超声分散1-2h，然后用0.1-0.5mol·L-1HCl洗涤沉淀物的同时超声分散1-2h，最后用去离子水洗涤后烘干。
4.根据权利要求3所述的新型水基纳米碳晶抛光液，其特征在于，pH值为6-11。
5.根据权利要求4所述的新型水基纳米碳晶抛光液，其特征在于，所述分散剂为六偏磷酸钠。
6.根据权利要求4所述的新型水基纳米碳晶抛光液，其特征在于，所述防腐剂为食盐。
7.根据权利要求4所述的新型水基纳米碳晶抛光液，其特征在于，所述悬浮剂为蒙脱土。
8.根据权利要求4所述的新型水基纳米碳晶抛光液，其特征在于，所述润湿剂为壬基酚聚氧乙烯醚。
9.权利要求1-8任一所述的新型水基纳米碳晶抛光液的制备方法，其特征在于，步骤为：
（1）将纳米碳晶加入润湿剂中，混合15-30min得溶液；
（2）将分散剂、悬浮剂、防腐剂和去离子水混合均匀后加入步骤（1）所得溶液中，调节pH值至6-11。
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