CN103732354B - 光转换用陶瓷复合体的制造方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种尽管是具有Al2O3相与Al2O3相以外的氧化物结晶相连续且三维地相互交杂的组织的凝固体,还是可有效地将其表面平坦化的光转换用陶瓷复合体的制造方法。本发明公开的一种光转换用陶瓷复合体的制造方法,具备下述步骤:步骤1:对具有Al2O3相与Al2O3相以外的氧化物结晶相连续且三维地相互交杂的组织的凝固体的表面进行干式刻蚀加工,由此形成相间阶差使该凝固体表面的该Al2O3相以外的氧化物结晶相相对于该Al2O3相呈凸起状;及步骤2:通过对该干式刻蚀加工后的凝固体进行CMP加工或MP加工,以使该相间阶差缩小。
Description
技术领域
本发明是有关于一种利用于显示器、照明、背光光源等的发光二极管等所使用的光转换用陶瓷复合体的制造方法。
背景技术
近年来,以蓝色发光元件作为发光源的白色发光装置的研究开发正如火如荼地进行。特别是使用有蓝色发光元件的白色发光装置,寿命长且与白炽灯或荧光灯相较之下消耗电力较小,不仅如此,而且由于未使用汞之类的有害物质,因此现在使用有白色发光装置的照明机器正日趋实用化。
作为将蓝色发光元件的蓝光作为光源而获得白光的方法,最通常实施的方法是通过将与蓝色为补色关系的黄色加以混色而模拟获得白色。
例如在典型的白色发光装置中,蓝色发光元件为被含有发出黄色的荧光体(例如,含有Ce的YAG(Y3Al5O12)荧光体)的透明树脂密封,其中该荧光体通过蓝色发光元件发出的蓝光来发出黄光。自该蓝色发光元件发出蓝光(波长450~460nm),并通过蓝光的一部分来激发YAG,从而自该荧光体发射黄光。
然而,现在有如下情况:在利用环氧树脂等透光性树脂材料将蓝色发光元件加以密封时,密封树脂会与发光元件发出的光或来自外部的光等反应而发生黄变等的劣化。另外,在白色发光装置中,若在获得高亮度的情形时使用高电流,则由于元件本身的发热而产生密封树脂的劣化。并且,会因密封树脂的水分的吸收等而导致发光效率下降。
因此,本发明先前提出有使用光转换用陶瓷复合体及蓝色发光元件所构成的白色发光装置(请参考专利文献1、2),其中该光转换用陶瓷复合体为由含有发出荧光的Ce的YAG荧光体相与包含Al2O3相的多种氧化物结晶相连续且三维地相互交杂而形成的凝固体构成。光转换用陶瓷复合体因荧光体相均匀分布,故可稳定地获得均质的黄色荧光,又因是陶瓷,故耐久性优异,可解决利用环氧树脂等进行密封时所产生的问题,可提供可靠性高的白色发光装置。
使用该光转换用陶瓷复合体的白色发光装置的构成,例如具有:覆晶构装的蓝色发光元件、形成有对上述蓝色发光元件进行电力的接受供给的配线图案的电路基板、及与上述蓝色发光元件直接接合的光转换用陶瓷复合体。
又,到目前为止,曾提出一种积层有可形成发光二极管元件的单晶层与光转换用陶瓷复合体层的发光二极管用基板(请参考专利文献3),其中,该光转换用陶瓷复合体层由选自单一金属氧化物及复合金属氧化物中的至少2种以上的氧化物结晶相连续且三维地相互交杂而形成的凝固体构成。
此种发光二极管元件形成用的基板,一般是使用蓝宝石等的单晶基板(请参考专利文献4)。为了将该单晶基板的表面精加工成没有研磨加工时所发生的刮痕等研磨伤痕的平坦表面,一般会进行阶段地逐渐使较被加工物硬的材质的金刚石粒子等研磨粒粒径缩小的研磨、精磨等机械研磨(MechanicalPolishing,以下称为MP)加工及使用硅酸胶等会与较被加工物软的材质的研磨粒发生化学作用的研磨液进行的化学机械研磨(ChemicalMechanicalPolishing,以下称为CMP)加工。已知以此方式通过MP加工及CMP加工等的研磨加工,可使前述单晶基板的表面成为Ra(算术平均粗糙度)未达1nm的平滑面。
专利文献1:日本特开2006-173433号公报;
专利文献2:国际公开第2004/065324号;
专利文献3:国际公开第2007/018222号;
专利文献4:日本特开2009-297818号公报。
发明内容
然而,上述加工方法虽然适合于由单一结晶相构成的单晶基板的研磨加工,但是当被加工物是由二种以上的结晶相构成且其表面的构成亦相同的复合材料时,若进行MP或CMP等的研磨加工,则由于机械作用及化学作用会因各结晶相而有所不同,因此在各结晶相的研磨速度上会产生差异,而在结晶相间产生凹凸形状的高低差(以下,称为相间阶差)。
若以上述方法对上述具有Al2O3相及Al2O3相以外的氧化物结晶相连续且三维地相互交杂的组织的凝固体进行研磨加工,则其表面会因上述Al2O3相及Al2O3相以外的氧化物结晶相的材料物性(硬度、结晶方位等)的不同等,使得上述Al2O3相相对于前述Al2O3相以外的氧化物结晶相呈凸起状,而在前述Al2O3相与前述Al2O3相以外的氧化物结晶相的边界产生很大的相间阶差。因此,难以通过上述方法对上述凝固体进行研磨加工使其平坦化。又,以上述方法进行的研磨加工需要的时间长,因此在工业上亦是问题。
又,在专利文献3中,公开有为了将单晶层与光转换用陶瓷复合体层加以积层,而以高温直接接合的方法及以非常少量的低熔点材料作为接合层然后使该接合层介于其中的方法,但是若单晶层与光转换用陶瓷复合体层的接合面平坦的话,则不仅上述方法,而且亦可用表面活性化接合法等将光转换用陶瓷复合体层与单晶层直接接合,因此接合面平坦是重要的。
本发明有鉴于上述问题,提供一种尽管是由具有Al2O3相及Al2O3相以外的氧化物结晶相连续且三维地相互交杂的组织的凝固体构成,还是可有效率地将其表面平坦化的光转换用陶瓷复合体的制造方法。
为了达到以上的目的,本发明发现对具有Al2O3相与Al2O3相以外的氧化物结晶相连续且三维地相互交杂的组织的凝固体的表面进行干式刻蚀加工,由此形成相间阶差使上述凝固体表面的上述Al2O3相以外的氧化物结晶相相对于上述Al2O3相呈凸起状,然后通过对上述干式刻蚀加工后的凝固体进行CMP加工或MP加工使上述相间阶差缩小,由此可有效率地制造上述凝固体的表面平坦化的上述光转换用陶瓷复合体,从而完成本发明。
本发明亦为一种光转换用陶瓷复合体的制造方法,具备下述步骤:步骤1:对具有Al2O3相与Al2O3相以外的氧化物结晶相连续且三维地相互交杂的组织的凝固体的表面进行干式刻蚀加工,由此形成相间阶差使上述凝固体表面的上述Al2O3相以外的氧化物结晶相相对于上述Al2O3相呈凸起状;及步骤2:通过对上述干式刻蚀加工后的凝固体进行CMP加工或MP加工,以使上述相间阶差缩小。
又,本发明为一种上述光转换用陶瓷复合体的制造方法,其中,上述Al2O3以外的氧化物结晶相为发荧光的荧光体,为含有Ce的YAG(Y3Al5O12)相或含有Ce及Gd的YAG(Y3Al5O12)相。
又,如上述光转换用陶瓷复合体的制造方法,其中,步骤2中的加工后的前述相间阶差在0.005μm以下。
又,如上述光转换用陶瓷复合体的制造方法,其中,步骤2中的缩小前述相间阶差的加工为CMP加工。
又,如上述光转换用陶瓷复合体的制造方法,其中,在进行上述CMP加工时,使用含有0.1质量%以上、未达5质量%的二氧化硅粒子的浆体作为研磨液。
又,如上述光转换用陶瓷复合体的制造方法,其中,在进行上述CMP加工时,施加10~50kPa的单位载重。
根据本发明,可提供一种尽管是由具有Al2O3相与Al2O3相以外的氧化物结晶相连续且三维地相互交杂的组织的凝固体构成,还是可有效率地将其表面平坦化的光转换用陶瓷复合体的制造方法。亦即,根据本发明的制造方法,可有效率地得到表面平坦的光转换用陶瓷复合体。
附图说明
图1是显示使用有本发明的光转换用陶瓷复合体的发光装置的示意剖面图。
图2是显示构成本发明的光转换用陶瓷复合体的凝固体其表面中各个相间阶差的测定点一例的平面图。
图3是显示本发明参考例的精磨加工后的凝固体其表面形状的立体图。
图4是显示本发明实施例1的干式刻蚀加工后的凝固体的表面形状的立体图。
图5是显示本发明实施例1的CMP加工后的凝固体的表面形状的立体图。
图6是显示本发明比较例1的CMP加工后的凝固体的表面形状的立体图。
【主要元件符号说明】
1光转换用陶瓷复合体
2发光元件(发光二极管元件)
3覆晶电极端子
4阳极电极
5阴极电极
具体实施方式
首先,说明本发明的光转换用陶瓷复合体制造方法所使用的具有Al2O3相与Al2O3相以外的氧化物结晶相连续且三维地相互交杂的组织的凝固体。
具有Al2O3相与Al2O3相以外的氧化物结晶相连续且三维地相互交杂的组织的凝固体,是通过将原料氧化物熔解后使其凝固来制作。例如,可用一边控制冷却温度,一边使装在保持于规定温度的坩埚的熔融物冷却凝结的简单方法来得到凝固体。光转换陶瓷复合体较佳为由单向凝固法制作的凝固体。其原因在于,通过进行单向凝固,可使凝固体所含的结晶相以单晶状态连续地成长,减少构件内光的衰减。
作为所述凝固体的制造方法,含有发荧光的氧化物结晶相除外,可使用与本发明申请人先前所申请的日本特开平7-149597号公报、日本特开平7-187893号公报、日本特开平8-81257号公报、日本特开平8-253389号公报、日本特开平8-253390号公报及日本特开平9-67194号公报及对应于这些专利申请的美国专利申请(美国专利第5,569,547号、第5,484,752号、第5,902,963号)等所公开的陶瓷复合材料的制造方法相同的方法。
构成光转换用陶瓷复合体的凝固体,所述Al2O3相以外的氧化物结晶相为发荧光的荧光体,较佳为含有Ce的YAG相(以下,记载为YAG:Ce相)或含有Ce及Gd的YAG相(以下,记载为YAG:Gd、Ce相)。其原因在于,对于所述Al2O3相以外的氧化物结晶相为YAG:Ce相或YAG:Gd、Ce相的情形,当光转换用陶瓷复合体接收到蓝光时,Al2O3相会透射蓝光的一部份,所述Al2O3相以外的氧化物结晶相则会吸收蓝光的一部份而发出黄色荧光,由此使所述蓝光及黄光混合后得到白色发光。所述Al2O3相以外的氧化物结晶相为发荧光的荧光体且为YAG:Ce相或YAG:Gd、Ce相的所述光转换用陶瓷复合体是公知的,被揭示于本申请申请人先前所申请的专利申请WO2008-041566等。
YAG:Ce相会吸收400nm~500nm的紫色~蓝色激发光,发出波峰波长530nm~560nm的荧光,YAG:Gd、Ce相则会吸收400nm~500nm的紫色~蓝色激发光,发出波峰波长540nm~580nm的荧光,因此前述Al2O3相以外的氧化物结晶相为YAG:Ce相或YAG:Gd、Ce相的前述凝固体,适合作为与蓝光或紫光的发光元件组合使用的白色发光装置用光转换用构件。
在本发明所使用的凝固体的前述Al2O3相与前述Al2O3相以外的氧化物结晶相的边界,并不存在非晶相等边界层,前述Al2O3相与前述Al2O3相以外的氧化物结晶相直接接触。因此,本发明所得的光转换用陶瓷复合体内部的光损失小,透光率亦高。又,发出荧光的氧化物结晶相采取连续且三维地相互交杂的构造,且整体而言前述两相均匀地分布于光转换用陶瓷复合体内,因此可获得没有局部分布不均的均质的荧光。并且,对于前述氧化物结晶相为YAG:Ce相或YAG:Gd、Ce相的情形,通过使紫光~蓝光入射至光转换用陶瓷复合体,可同时获得来自荧光体相的荧光及穿透透光相的光。通过将蓝光或紫光的发光元件与光转换用陶瓷复合体直接接合,可使蓝光或紫光效率佳地入射至光转换用陶瓷复合体,而可获得强度强的白光。此处,如后述,若可使光转换用陶瓷复合体与蓝色发光元件的接合面变得非常平坦,则例如可通过表面活化接合法等将光转换用陶瓷复合体与蓝色发光元件直接接合。
又,本发明所使用的凝固体因全部以无机氧化物陶瓷构成,故耐热性、耐久性优异,且亦没有由光所导致的劣化等。因此可提供适于与蓝色或紫光的发光元件组合而构成可靠性高且高效率的白色发光装置的光转换用陶瓷复合体。
接着,说明本发明的光转换用陶瓷复合体的制造方法。首先,具体说明本发明的步骤1。
本发明的步骤1是对板状的凝固体进行干式刻蚀加工的步骤,该板状的凝固体具有Al2O3相与Al2O3相以外的氧化物结晶相连续且三维地相互交杂的组织。作为被干式刻蚀加工的板状凝固体,亦可使用经切片加工成规定厚度的凝固体、其表面预先经研磨加工、精磨加工或抛光加工的凝固体的任一种,并无特别限定。但是由于若使用由研磨加工、精磨加工或抛光加工将相间阶差及相内的表面粗糙度调整成不极端大的程度的凝固体,则可更加缩短步骤1及步骤2所需的时间,因此较佳为使用表面经研磨加工、精磨加工或抛光加工的凝固体。凝固体表面的研磨加工、精磨加工或抛光加工,例如通过平面研磨加工、磨削(griding)加工、单面精磨加工、双面精磨加工、擦光加工、CMP加工等来进行,但并无特别限定于这些方法。
在本发明的步骤1中的干式刻蚀加工,是使用一般的干式刻蚀装置。对于一般的干式刻蚀装置,由于可通过输入电功率、偏功率、刻蚀气体环境等来调整刻蚀选择比(Al2O3相与Al2O3相以外的氧化物结晶相的刻蚀速率比),因此可控制产生在Al2O3相与Al2O3相以外的氧化物结晶相边界的相间阶差。干式刻蚀装置例如可使用RIE(ReactiveIonEtching)型、CCP(CapacitiveCoupledPlasma)型、ICP(InductiveCoupledPlasma)型等的一般的干式刻蚀装置。
又,干式刻蚀加工用的气体,可单独或者混合使用制造半导体及液晶时一般所使用的Cl2、SiCl4、BCl3、HBr、SF6、CHF3、C4F8、CF4、Ar等的气体。
在步骤1中,进行加工使研磨速度较前述Al2O3相快的前述Al2O3相以外的氧化物结晶相呈凸起状,并调整其高度,由此在进行步骤2中的CMP加工或MP加工的情形时,可在短时间内使前述Al2O3相与Al2O3相以外的氧化物结晶相表面的相间阶差在0.005μm以下。
在步骤1中形成在前述凝固体表面的相间阶差(即前述Al2O3相以外的氧化物结晶相相对于前述Al2O3相呈凸起状)较佳在0.500μm以下。若前述相间阶差大于0.500μm,则在步骤2中进行CMP加工或MP加工时,由于为了要使前述Al2O3相与前述Al2O3相以外的氧化物结晶相表面的相间阶差在0.005μm以下,加工时间会变长,故不佳。
接着,具体说明本发明的步骤2。
在步骤2中进行CMP加工或MP加工,将经过前述步骤1的干式刻蚀加工后的凝固体表面的Al2O3相与Al2O3相以外的氧化物结晶相的相间阶差缩小。CMP加工为如下的技术:一般通过研磨粒与被加工物的固体表面的化学反应作用或研磨液中的药液所产生的化学刻蚀作用,来增大研磨粒与被加工物表面所产生的机械研磨效果,由此对被加工物的表面进行高速平坦化,由于可容易对前述相间阶差进行精密的控制,且相较于MP加工一般可更加减小被加工物的表面粗糙度,因此在步骤2中较佳使用CMP加工。
当本发明的步骤2中的加工为CMP加工的情形时,研磨液可使用含有二氧化硅粒子、Al2O3粒子、CeO2粒子、Mn2O3粒子、金刚石粒子等的浆体,较适合使用含有二氧化硅粒子的浆体。在使用含有二氧化硅粒子的浆体作为研磨液的情形时,所使用的浆体的二氧化硅粒子含量,必须根据步骤1中由干式刻蚀加工所形成的前述凝固体表面的Al2O3相与Al2O3相以外的氧化物结晶相的相间阶差及研磨速度的选择比来作适当调整。例如,当步骤1中所形成的Al2O3相与Al2O3相以外的氧化物结晶相的相间阶差在0.100μm以上的情形时,较佳为使用含有1质量%以上、未达5质量%的二氧化硅粒子的研磨液,更佳为使用含有2质量%以上、未达3质量%的二氧化硅粒子的研磨液。又,当步骤1中所形成的Al2O3相与Al2O3相以外的氧化物结晶相的相间阶差未达0.100μm的情形时,较佳为使用含有0.1质量%以上、未达1质量%的二氧化硅粒子的研磨液,更佳为使用含有0.2质量%以上、未达0.3质量%的二氧化硅粒子的研磨液。此研磨液的二氧化硅粒子的含量,根据进行CMP加工的前述Al2O3相与前述Al2O3相以外的氧化物结晶相的相间阶差、研磨液的稳定性等来加以设定,但在本发明中,较佳为使用含有0.1质量%以上、未达5质量%的二氧化硅粒子的研磨液。其原因在于,若使用含有5质量%以上的二氧化硅粒子的研磨液,则会使得前述Al2O3相以外的氧化物结晶相的研磨速度过度变大,而变得难以控制加工时间,又,若使用二氧化硅粒子含量未达0.1质量%的研磨液,则会使得研磨速度下降,研磨所需的时间变长。
CMP加工所使用的研磨液,例如可使用含有二氧化硅粒子的浆体经纯水稀释而成的研磨液。市售的研磨浆体,例如可使用扶桑化学工业股份有限公司制的硅酸胶研磨浆体“Quartron(注册商标)PL系列”等。通过以纯水来稀释硅酸胶等市售的研磨浆体,可得到调整至所欲浓度的研磨液。当在本发明的步骤2中进行CMP加工的情形时,此时的研磨液可使用一般的CMP加工用研磨浆体,不限其pH及有无含有添加剂。虽然研磨液的pH会使得Al2O3相与Al2O3相以外的氧化物结晶相的研磨速度差产生不同,但只要根据pH对研磨条件作适当调整即可。
一般的CMP加工用研磨浆体被用于制造半导体或液晶的平坦化处理步骤,大多以研磨剂、有机化合物(界面活性剂、防色剂)、氧化剂、pH调整剂(无机酸或碱)作为主成分。此种研磨浆体不仅非常昂贵,而且由于含有各种化学药品作为固形物成分的研磨粒或添加剂,因此被指出有排液处理繁杂等问题。例如,在对蓝宝石单晶基板进行CMP加工的情形时,已知有含有烷醇胺化合物与具有全氟烷基的氟系化合物的研磨液组成物(请参考专利文献4)。该情形时,氟系废水中的氟除去性能会受到影响,有时会突然发生氟系废水处理设备无法得到设为目标的基准值以下的水质的情形。
在本发明中,由于步骤2中的CMP加工无需含有特殊添加剂等的研磨液,因此即使在废水处理时环境负担亦小,且可提供低成本的制造方法。但是在本发明中对使用含前述添加物的研磨浆体一事,并无作任何限制,可无问题地使用含前述添加物的研磨浆体。
并且,在本发明的步骤2中,当进行CMP加工时,施加于前述干式刻蚀加工后的凝固体的单位载重,较佳为10~50kPa,更佳为10~33kPa。若前述单位载重未达10kPa,则研磨速度会变慢,若超过50kPa,则会变得难以精密地调整被研磨面的前述Al2O3相与前述Al2O3相以外的氧化物结晶相的相间阶差。
前述步骤2中的前述CMP加工可使用一般的研磨装置。较佳为将前述干式刻蚀加工后的凝固体安装在旋转研磨头进行CMP加工,可将安装在以约50rpm(转/分)旋转的研磨头的前述干式刻蚀加工后的凝固体按压在以约50rpm旋转的研磨垫进行CMP加工。
根据本发明的光转换用陶瓷复合体的制造方法,在步骤1中,对该凝固体表面进行干式刻蚀加工使研磨速度大于Al2O3相与Al2O3相以外的氧化物结晶相呈凸起状,并调整其高度,由此在进行步骤2中的CMP加工或MP加工时,可在短时间内使该凝固体表面的Al2O3相与Al2O3相以外的氧化物结晶相的相间阶差在0.005μm以下。由于本发明的实施所需的步骤1的干式刻蚀加工时间亦短,因此若根据本发明,则可极有效率地缩小Al2O3相与Al2O3相以外的氧化物结晶相的相间阶差。又,根据前述干式刻蚀加工的条件与前述CMP加工或MP加工的条件的组合,有时候在前述CMP加工或MP加工后,前述Al2O3相会相对于前述Al2O3相以外的氧化物结晶相呈凸起状。在步骤2中,所谓将相间阶差缩小,只要为将前述步骤1中形成的相间阶差的绝对值缩小的步骤即可,前述Al2O3相亦可相对于前述Al2O3相以外的氧化物结晶相呈凸起状。
由本发明所得到的光转换用陶瓷复合体,是由具有Al2O3相与Al2O3相以外的氧化物结晶相连续且三维地相互交杂的组织的凝固体构成,前述Al2O3相会透射接收到的光的一部份,又,前述Al2O3相以外的氧化物结晶相可吸收前述光的一部份而发出荧光,且前述受光面的前述Al2O3相与前述Al2O3相以外的氧化物结晶相的相间阶差在0.005μm以下。
构成由本发明所得到的光转换用陶瓷复合体的凝固体其表面的Al2O3相与前述Al2O3相以外的氧化物结晶相的相间阶差是以下述方式求出:将平行于被加工面的任意面作为标准面,求出构成凸起状的其中一种结晶相的表面的任意点与构成凹陷状的另一种结晶相的表面的任意点的高度,然后以绝对值的形态求出该2点的高度差。具体而言,该种构成凸起状的结晶相的表面的任意点与构成凹陷状的结晶相的表面的任意点,较佳为隔着构成凸起状的结晶相与构成凹陷状的结晶相的界面靠近的点,并且,由该种2个点构成的测定点在本发明中设定12个部位,相间阶差为该多个的测定结果的平均值。因此,所谓Al2O3相与Al2O3相以外的氧化物结晶相的相间阶差在0.005μm以下,是指利用上述方法所得的任意12个部位的各个相间阶差测定结果的平均值在0.005μm以下。
例如在通过表面活化接合将前述光转换用陶瓷复合体与发光元件加以接合的情形时,虽然即使是前述相间阶差超过0.005μm的情形时亦可进行接合,但是前述相间阶差越大,接合强度越小,在接合面会产生不均,因此通过使前述相间阶差在0.005μm以下,可获得实用上没有问题的接合强度。
接着,将使用有通过本发明所得的光转换用陶瓷复合体的发光装置示意截面图一例示于图1。该发光装置的特征在于:其是由发出在波长400nm~500nm具有波峰的光的发光元件2、与含有发出在波长550nm~560nm具有波峰的黄色荧光的氧化物结晶相的光转换用陶瓷复合体1构成,并利用如下所得的荧光:将自发光元件2发出的光照射于光转换用陶瓷复合体1,通过光转换用陶瓷复合体1所含有的发黄色荧光的前述氧化物结晶相将穿透光转换用陶瓷复合体1的光及自发光元件2发出的光进行波长转换而得的荧光。图中,符号3是覆晶电极端子,符号4是阳极电极,符合5则是阴极电极。
发出在波长400nm~500nm具有波峰的光的发光元件,是发出紫色~蓝色的光的元件,例如将自发光二极管元件或产生雷射光的元件发出的紫光~蓝光入射至以配合其波长获得白色的方式进行过色度调整的光转换用陶瓷复合体。由此所激发的来自荧光体相的黄色荧光与来自非荧光体相的紫色~蓝色穿透光通过氧化物结晶相连续且三维地相互交杂且均匀分布的构造而均质地混合,由此可获得颜色不均小的白光。使用发光二极管元件作为发光元件的情形时的白色发光装置称为白色发光二极管。
实施例
接着,说明本发明的光转换用陶瓷复合体制造方法的实施例,但本发明并不限定于这些实施例。
[参考例]
首先,制造用于实施例的凝固体。称量以AlO3/2换算为0.82莫耳的α-Al2O3粉末(纯度99.99%)、以YO3/2换算为0.175莫耳的Y2O3粉末(纯度99.9%)、0.005莫耳的CeO2粉末(纯度99.9%)。将这些粉末在乙醇中通过球磨机进行16小时的湿式混合后,使用蒸发器脱去乙醇而获得原料粉末。原料粉末在真空炉中进行预熔解而制成单向凝固的原料。然后,将该原料直接装入钼坩埚,并设置于单向凝固装置,在1.33×10-3pa(10-5Torr)的压力下将原料加以熔解。接着在相同的环境中,以5mm/hr的速度使坩埚下降,而获得具有Al2O3相与发出荧光的YAG:Ce相连续且三维地相互交杂而成的组织的凝固体。将该凝固体以多线锯切割加工成直径2寸的晶圆状,得到圆板状试样。前述圆板状试样的切割面是Ra(算术平均粗糙度)为65nm左右的轧光加工面。
使用金刚石研磨粒,对前述圆板状试样的两边切割面进行精磨加工。并使用AFM(原子力显微镜)对前述精磨加工后的前述圆板状试样的表面形状及相间阶差进行测量。将前述精磨加工后的前述圆板状试样的表面形状图示于图3。在前述精磨加工后的前述圆板状试样的表面,可确认形成有Al2O3相相对于YAG:Ce相呈凸起状的0.020μm的相间阶差。前述精磨加工后的前述圆板状试样的表面是Ra(算术平均粗糙度)为5.7nm左右的镜面。
另,以下于本实施例中,虽然显示使用前述精磨加工后的试样来实施本发明的具体例,但是本发明并不限定于此,于本发明,亦可使用经以多线锯等切割加工的试样、表面经研磨加工的试样、或表面经抛光加工的试样中的任一种。但是若使用通过研磨加工、精磨加工或抛光加工将相间阶差及相内的表面粗糙度调整成不极端大的程度的凝固体,则可更加缩短步骤1及步骤2所需的时间,因此较佳为使用表面经研磨加工、精磨加工或抛光加工的凝固体。
此处,说明本发明进行的以AFM(原子力显微镜)测量相间阶差的方法。本实施例的凝固体的Al2O3相与YAG:Ce相的相间阶差测量,对于精磨加工后的前述圆板状试样、干式刻蚀加工后的凝固体、及CMP加工后的凝固体中的任一者,皆是使用AFM(原子力显微镜)通过下述方法进行。
于前述凝固体的被加工面,如图2所示,以至少横越过3处Al2O3相与YAG:Ce相的界面的方式任意划4条直线(A-B、C-D、E-F、G-H)。接着,对每一条直线分别设定3组隔着各直线与前述界面的交点位在前述直线上的前述界面附近的Al2O3相表面的点与YAG:Ce相表面的点。从任意设置的与被加工面平行的基准面,对合计12处测量至该点的高度差(记有相同号码的2处的点自前述基准面起的高度差),将这些测量值的平均值作为相间阶差。
[实施例1]
接着,说明本发明的光转换用陶瓷复合体的实施例1。对在参考例制得的精磨加工后的圆板状试样使用ICP型干式刻蚀装置进行干式刻蚀加工。刻蚀气体为使用BCl3与Ar的混合气体。又,以天线功率:700W、偏功率:300W的条件进行1分钟的干式刻蚀加工。对干式刻蚀加工后的凝固体表面形状以AFM(原子力显微镜)进行测量后,YAG:Ce相相对于Al2O3相呈凸起状,其相间阶差为0.100μm左右。将干式刻蚀加工后的凝固体经加工后的表面形状示于图4。接着,以下述方法进行CMP加工,得到实施例1的光转换用陶瓷复合体。研磨液是使用以纯水将二氧化硅粒子含量为20质量%的扶桑化学工业股份有限公司制硅酸胶研磨浆体的“Quartron(注册商标)PL-2L”稀释成使二氧化硅粒子含量成为2质量%而得的浆体。首先,将前述干式刻蚀加工后的凝固体(圆板状试样)安装在CMP装置的研磨头,接着,一边以约50rpm(转/分)旋转该研磨头,一边按压在供给有前述研磨液且以约50rpm(转/分)旋转的直径15寸的研磨垫,由此进行CMP加工。研磨垫是使用其表面加工有15mm间隔的格子状沟槽的NittaHaas股份有限公司制造的“IC1000(注册商标)研磨垫”。又,使施加于前述干式刻蚀加工后的凝固体(圆板状试样)的单位载重为33kPa,前述研磨液的供给量为10mL/分,加工时间为2分钟。使用AFM(原子力显微镜)对前述CMP加工后的实施例1的光转换用陶瓷复合体表面形状及相间阶差进行测量后,可确认前述Al2O3相与前述YAG:Ce相的相间阶差为0.003μm。将实施例1的光转换用陶瓷复合体的表面形状图示于图5。又,将研磨条件与所得的光转换用陶瓷复合体表面相间阶差的测量结果示于表1。
[实施例2]
接着,说明本发明的光转换用陶瓷复合体的实施例2。以与实施例1相同的方法对在参考例制得的精磨加工后的圆板状试样进行干式刻蚀加工。对干式刻蚀加工后的凝固体表面形状以AFM(原子力显微镜)进行测量后,YAG:Ce相相对于Al2O3相呈凸起状,其相间阶差为0.100μm左右。除了使施加于前述干式刻蚀加工后的凝固体的单位载重为13kPa,CMP加工的时间为5分钟以外,其余皆以与实施例1相同的方法对所得的前述干式刻蚀加工后的凝固体(圆板状试样)进行CMP加工,而制得实施例2的光转换用陶瓷复合体。使用AFM(原子力显微镜)对前述CMP加工后的实施例2的光转换用陶瓷复合体表面形状及相间阶差进行测量后,可确认前述Al2O3相与前述YAG:Ce相的相间阶差为0.002μm。
[实施例3]
接着,说明本发明的光转换用陶瓷复合体的实施例3。以与实施例1相同的方法对在参考例制得的精磨加工后的圆板状试样进行干式刻蚀加工。对干式刻蚀加工后的凝固体表面形状以AFM(原子力显微镜)进行测量后,YAG:Ce相相对于Al2O3相呈凸起状,其相间阶差为0.100μm左右。除了使施加于前述干式刻蚀加工后的凝固体的单位载重为46kPa,CMP加工的时间为1.5分钟以外,其余皆以与实施例1相同的方法对所得的前述干式刻蚀加工后的凝固体(圆板状试样)进行CMP加工,而制得实施例3的光转换用陶瓷复合体。使用AFM(原子力显微镜)对前述CMP加工后的实施例3的光转换用陶瓷复合体表面形状及相间阶差进行测量后,可确认前述Al2O3相与前述YAG:Ce相的相间阶差为0.005μm。
[实施例4]
接着,说明本发明的光转换用陶瓷复合体的实施例4。以与实施例1相同的方法对在参考例制得的精磨加工后的圆板状试样进行干式刻蚀加工。对干式刻蚀加工后的凝固体表面形状以AFM(原子力显微镜)进行测量后,YAG.:Ce相相对于Al2O3相呈凸起状,其相间阶差为0.100μm左右。以下述方法对所得的前述干式刻蚀加工后的凝固体(圆板状试样)进行CMP加工。使用以纯水将二氧化硅粒子含量为20质量%的扶桑化学工业股份有限公司制硅酸胶研磨浆体的“Quartron(注册商标)PL-2L”稀释成使二氧化硅粒子含量成为0.2质量%而得的浆体作为研磨液,除了使CMP加工的时间为12分钟以外,其余皆以与实施例1相同的方法进行CMP加工,而制得实施例4的光转换用陶瓷复合体。使用AFM(原子力显微镜)对前述CMP加工后的实施例4的光转换用陶瓷复合体表面形状及相间阶差进行测量后,可确认前述Al2O3相与前述YAG:Ce相的相间阶差为0.003μm。
[实施例5]
接着,说明本发明的光转换用陶瓷复合体的实施例5。以与实施例1相同的方法对在参考例制得的精磨加工后的圆板状试样进行干式刻蚀加工。对干式刻蚀加工后的凝固体表面形状以AFM(原子力显微镜)进行测量后,YAG:Ce相相对于Al2O3相呈凸起状,其相间阶差为0.100μm左右。以下述方法对所得的前述干式刻蚀加工后的凝固体(圆板状试样)进行CMP加工。使用以纯水将二氧化硅粒子含量为20质量%的扶桑化学工业股份有限公司制硅酸胶研磨浆体的[Quartron(注册商标)PL-2L」稀释成使二氧化硅粒子含量成为4质量%而得的浆体作为研磨液,除了使CMP加工的时间为1分钟以外,其余皆以与实施例1相同的方法进行CMP加工,而制得实施例5的光转换用陶瓷复合体。使用AFM(原子力显微镜)对前述CMP加工后的实施例5的光转换用陶瓷复合体表面形状及相间阶差进行测量后,可确认前述Al2O3相与前述YAG:Ce相的相间阶差为0.004μm。
[实施例6]
接着,说明本发明的光转换用陶瓷复合体的实施例6。以与实施例1相同的方法对在参考例制得的精磨加工后的圆板状试样进行干式刻蚀加工。对干式刻蚀加工后的凝固体表面形状以AFM(原子力显微镜)进行测量后,YAG:Ce相相对于Al2O3相呈凸起状,其相间阶差为0.100μm左右。以下述方法对所得的前述干式刻蚀加工后的凝固体(圆板状试样)进行CMP加工。使用以纯水将二氧化硅粒子含量为40质量%的FujimiIncorporated股份有限公司制硅酸胶研磨浆体的“COMPOL(注册商标)Type20”稀释成使二氧化硅粒子含量成为2质量%而得的pH约9的浆体作为研磨液,除了使CMP加工的时间为2分钟以外,其余皆以与实施例1相同的方法进行CMP加工,而制得实施例6的光转换用陶瓷复合体。使用AFM(原子力显微镜)对前述CMP加工后的实施例6的光转换用陶瓷复合体表面形状及相间阶差进行测量后,可确认前述Al2O3相与前述YAG:Ce相的相间阶差为0.004μm。
[实施例7]
接着,说明本发明的光转换用陶瓷复合体的实施例7。以与实施例1相同的方法对在参考例制得的精磨加工后的圆板状试样进行干式刻蚀加工。对干式刻蚀加工后的凝固体表面形状以AFM(原子力显微镜)进行测量后,YAG:Ce相相对于Al2O3相呈凸起状,其相间阶差为0.100μm左右。以下述方法对所得的前述干式刻蚀加工后的凝固体(圆板状试样)进行CMP加工。使用以纯水将二氧化硅粒子含量为40质量%且含有哌口井及氢氧化四甲铵的NittaHaas股份有限公司制研磨浆体“Nanopure(注册商标)NP6502”稀释成使二氧化硅粒子含量成为0.1质量%而得的pH约11的浆体作为研磨液,除了使CMP加工的时间为1分钟以外,其余皆以与实施例1相同的方法进行CMP加工,而制得实施例7的光转换用陶瓷复合体。使用AFM(原子力显微镜)对前述CMP加工后的实施例7的光转换用陶瓷复合体表面形状及相间阶差进行测量后,可确认前述Al2O3相与前述YAG:Ce相的相间阶差为0.005μm。
[实施例8]
接着,说明本发明的光转换用陶瓷复合体的实施例8。以与实施例1相同的方法对在参考例制得的精磨加工后的圆板状试样进行干式刻蚀加工。对干式刻蚀加工后的凝固体表面形状以AFM(原子力显微镜)进行测量后,YAG:Ce相相对于Al2O3相呈凸起状,其相间阶差为0.100μm左右。以下述方法对所得的前述干式刻蚀加工后的凝固体(圆板状试样)进行CMP加工。使用以纯水将二氧化硅粒子含量为40质量%且含有哌口井及氢氧化四甲铵的NittaHaas股份有限公司制研磨浆体“Nanopure(注册商标)NP6504”稀释成使二氧化硅粒子含量成为0.1质量%而得的pH约12的浆体作为研磨液,除了使CMP加工的时间为1分钟以外,其余皆与实施例1相同,而制得实施例8的光转换用陶瓷复合体。使用AFM(原子力显微镜)对前述CMP加工后的实施例8的光转换用陶瓷复合体表面形状及相间阶差进行测量后,可确认前述Al2O3相与前述YAG:Ce相的相间阶差为0.005μm。
[实施例9]
接着,说明本发明的光转换用陶瓷复合体的实施例9。以与实施例1相同的方法对在参考例制得的精磨加工后的圆板状试样进行干式刻蚀加工。对干式刻蚀加工后的凝固体表面形状以AFM(原子力显微镜)进行测量后,YAG:Ce相相对于Al2O3相呈凸起状,其相间阶差为0.100μm左右。以下述方法对所得的前述干式刻蚀加工后的凝固体(圆板状试样)进行CMP加工。除了使施加于前述干式刻蚀加工后的凝固体的单位载重为8kPa,CMP加工的时间为30分钟以外,其余皆以与实施例1相同的方法进行CMP加工,而制得实施例9的光转换用陶瓷复合体。使用AFM(原子力显微镜)对前述CMP加工后的实施例9的光转换用陶瓷复合体表面形状及相间阶差进行测量后,可确认前述Al2O3相与前述YAG:Ce相的相间阶差为0.003μm。
[实施例10]
接着,说明本发明的光转换用陶瓷复合体的实施例10。以与实施例1相同的方法对在参考例制得的精磨加工后的圆板状试样进行干式刻蚀加工。对干式刻蚀加工后的凝固体表面形状以AFM(原子力显微镜)进行测量后,YAG:Ce相相对于Al2O3相呈凸起状,其相间阶差为0.100μm左右。以下述方法对所得的前述干式刻蚀加工后的凝固体(圆板状试样)进行CMP加工。使用以纯水将二氧化硅粒子含量为20质量%的扶桑化学工业股份有限公司制硅酸胶研磨浆体的“Quartron(注册商标)PL-2L”稀释成使二氧化硅粒子含量成为0.05质量%而得的浆体作为研磨液,除了使CMP加工的时间为50分钟以外,其余皆以与实施例1相同的方法进行CMP加工,而制得实施例10的光转换用陶瓷复合体。使用AFM(原子力显微镜)对前述CMP加工后的实施例10的光转换用陶瓷复合体表面形状及相间阶差进行测量后,可确认前述Al2O3相与前述YAG:Ce相的相间阶差为0.004μm。
[实施例11]
接着,说明本发明的光转换用陶瓷复合体的实施例11。以与实施例1相同的方法对在参考例制得的精磨加工后的圆板状试样进行干式刻蚀加工。对干式刻蚀加工后的凝固体表面形状以AFM(原子力显微镜)进行测量后,YAG:Ce相相对于Al2O3相呈凸起状,其相间阶差为0.100μm左右。以下述方法对所得的前述干式刻蚀加工后的凝固体(圆板状试样)进行MP加工。使用平均粒径约20nm的金刚石粒子含量为0.1质量%且含有非离子界面活性剂的油性分散介质的研磨浆体作为研磨液。首先,将前述干式刻蚀加工后的凝固体(圆板状试样)安装在MP装置的工件保持具,接着,将该凝固体表面按压在平台表面,一边以约30rpm(转/分)旋转该工件保持具,一边按压在供给有前述研磨液且以约30rpm(转/分)旋转的直径15寸的锡平台,由此进行MP加工。使施加于前述干式刻蚀加工后的凝固体(圆板状试样)的单位载重为10kPa,前述研磨液的供给量为2mL/分,加工时间为1分钟。使用AFM(原子力显微镜)对MP加工后的前述实施例11的光转换用陶瓷复合体表面形状及相间阶差进行测量后,可确认前述Al2O3相与前述YAG:Ce相的相间阶差为0.004μm。
[实施例12]
接着,说明本发明的光转换用陶瓷复合体的实施例12。除了使刻蚀时间为6分钟以外,其余皆以与实施例1相同的方法对在参考例制得的精磨加工后的圆板状试样进行干式刻蚀加工。对干式刻蚀加工后的凝固体表面形状以AFM(原子力显微镜)进行测量后,YAG:Ce相相对于Al2O3相呈凸起状,其相间阶差为0.400μm左右。接着,除了使CMP加工的时间为10分钟以外,其余皆以与实施例1相同的方法进行CMP加工,而制得实施例12的光转换用陶瓷复合体。使用AFM(原子力显微镜)对前述CMP加工后的实施例12的光转换用陶瓷复合体表面形状及相间阶差进行测量后,可确认前述Al2O3相与前述YAG:Ce相的相间阶差为0.003μm。
[实施例13]
接着,说明本发明的光转换用陶瓷复合体的实施例13。使用RIE型干式刻蚀装置对参考例制得的精磨加工后的圆板状试样进行干式刻蚀加工。刻蚀气体使用CF4气体。又,以RF功率:200W、气体流量:20sccm、气体压力:2.0Pa的条件进行30分钟的干式刻蚀加工。对干式刻蚀加工后的凝固体表面形状以AFM(原子力显微镜)进行测量后,YAG:Ce相相对于Al2O3相呈凸起状,其相间阶差为0.100μm左右。接着,与实施例1相同的方法进行CMP加工,而制得实施例13的光转换用陶瓷复合体。使用AFM(原子力显微镜)对前述CMP加工后的实施例13的光转换用陶瓷复合体表面形状及相间阶差进行测量后,可确认前述Al2O3相与前述YAG:Ce相的相间阶差为0.003μm。
[表1]
[比较例1]
说明本发明的光转换用陶瓷复合体的比较例1。除了不进行干式刻蚀加工以外,其余皆以与实施例1相同的方法对参考例制得的精磨加工后的圆板状试样进行CMP加工,而得到比较例1的光转换用陶瓷复合体。又,然后,即使进一步增加加工时间,前述Al2O3相与前述YAG:Ce相的相间阶差亦没有变小。使用AFM(原子力显微镜)对前述CMP加工后的比较例1的光转换用陶瓷复合体表面形状及相间阶差进行测量后,可确认Al2O3相与YAG:Ce相的相间阶差为0.092μm,且于比较例1的光转换用陶瓷复合体的表面,前述Al2O3相相对于前述YAG:Ce相呈凸起状。将比较例1的光转换用陶瓷复合体表面的形状图示于图6。
[比较例2]
接着,说明本发明的光转换用陶瓷复合体的比较例2。除了不进行干式刻蚀加工,且使单位载重为50kPa、研磨液的金刚石粒子含量为1质量%、加工时间为360分钟以外,其余皆以与实施例11相同的方法对参考例制得的精磨加工后的圆板状试样进行MP加工,而制得比较例2的光转换用陶瓷复合体。使用AFM(原子力显微镜)对MP加工后的比较例2的光转换用陶瓷复合体表面形状及相间阶差进行测量后,可确认Al2O3相相对于YAG:Ce相呈凸起状,且前述Al2O3相与前述YAG:Ce相的相间阶差为0.011μm。
Claims (8)
1.一种光转换用陶瓷复合体的制造方法,具备下述步骤:
步骤1:对具有Al2O3相与Al2O3相以外的氧化物结晶相连续且三维地相互交杂的组织的凝固体进行干式刻蚀加工,由此形成相间阶差使该凝固体表面的该Al2O3相以外的氧化物结晶相相对于该Al2O3相呈凸起状;及
步骤2:通过对该干式刻蚀加工后的凝固体进行CMP加工或MP加工,以使该相间阶差缩小。
2.如权利要求1的光转换用陶瓷复合体的制造方法,其中,该Al2O3相以外的氧化物结晶相为发荧光的荧光体,为含有Ce的YAG(Y3Al5O12)相或含有Ce及Gd的YAG(Y3Al5O12)相。
3.如权利要求1的光转换用陶瓷复合体的制造方法,其中,该步骤2中的加工后的该相间阶差在0.005μm以下。
4.如权利要求2的光转换用陶瓷复合体的制造方法,其中,该步骤2中的加工后的该相间阶差在0.005μm以下。
5.如权利要求1至4中任一项的光转换用陶瓷复合体的制造方法,
其中,该步骤2中的缩小该相间阶差的加工为CMP加工。
6.如权利要求5的光转换用陶瓷复合体的制造方法,其中,在进行该CMP加工时,使用含有0.1质量%以上、未达5质量%的二氧化硅粒子的浆体作为研磨液。
7.如权利要求5的光转换用陶瓷复合体的制造方法,其中,在进行该CMP加工时,施加10~50kPa的单位载重。
8.如权利要求6的光转换用陶瓷复合体的制造方法,其中,在进行该CMP加工时,施加10~50kPa的单位载重。
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