JP5083211B2 - 光変換用複合体、それを用いた発光装置および色調制御方法 - Google Patents
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Description
本発明の好ましい形態として、前記光変換用複合体が波長530〜580nmにピークを有する蛍光を発し、該発光素子が波長400nm〜500nmにピークを有する光を発する発光装置に関する。
本発明の光変換用複合体は、少なくとも1つの蛍光を発する酸化物結晶相を含む複数の酸化物相からなる光変換用複合体であり、該光変換用複合体の光入射面と反対側の光放射面の少なくとも1つの表面の表面粗さが、算術平均粗さ(Ra)で0.05μm以上であることを特徴とする光変換用複合体である。通常光変換用複合体は、板状であり、変換される前の光が入射する入射面と、変換された光が外部に出て行く放射面とを有する。この入射面または放射面の表面粗さ(Ra)が0.05μm以上であることを特徴とする。
(参考例1)
α−Al2O3粉末(純度99.99%)をAlO3/2換算で0.82モル、Y2O3粉末(純度99.9%)をYO3/2換算で0.175モル、CeO2粉末(純度99.9%)を0.005モルとなるよう秤量した。これらの粉末をエタノール中、ボールミルによって16時間湿式混合した後、エバポレーターを用いてエタノールを脱媒して原料粉末を得た。原料粉末は、真空炉中で予備溶解し一方向凝固の原料とした。
参考例1で作製した凝固体から2mm×2mm×0.15mmの板状で、2mm×2mmの面の表面粗さが上下面共Ra=0.04μmに参考例1と同様な方法で調整した光変換用複合体試料を作製し、下面側から励起光を入射し、上面側で出てくる蛍光強度の測定を参考例1と同様にしておこなった。同時に、上面側で放射される光を積分球を用いて集め、放射された全光の積分値(全放射束)を求めた。得られた最大蛍光強度と全放射束を100とし、以後の実施例(参考例)の蛍光強度と全放射束をこれとの相対値で示すこととする。
参考例1で作製した凝固体から2mm×2mm×0.15mmの板状で、2mm×2mmの面の表面粗さが表1で示すような光変換用複合体試料を作製し、下面側から励起光を入射し、上面側で出てくる蛍光強度の測定を参考例1と同様にして行った。表面粗さの調整は、研削に用いる砥石の砥粒の番手(JIS R6001)を#1000〜#200とすることでおこなった。各参考例の相対蛍光強度を表1に示す。参考例2、3、4では上面の表面粗さRaが大きくなるに従い相対蛍光強度が増加し、いずれも相対蛍光強度105以上が得られており、表面粗さRa≧0.1μmとすることにより5%以上、さらにRa≧0.25μmとすることにより10%以上、強い蛍光を得ることができることがわかる。参考例4、5では表面粗さRaが0.05μm以上の面が、入射面である下面、放射面である上面のいずれであっても同様に強い相対蛍光強度が得られることがわかる。また参考例4、6、7では上下両面の表面粗さRaを共に大きくすることで、さらに相対蛍光強度が増加することがわかる。
参考例1で作製した凝固体から2mm×2mm×0.15mmの板状で、2mm×2mmの面の表面粗さが上下面共Ra=0.04μmに参考例1と同様な方法で調整した光変換用複合体を作製し、青色(463nm)を発する発光ダイオード素子と組み合わせ、図1に示すような白色発光装置を構成し発光スペクトルの測定をおこなった結果を図4に示す。青色(463nm)、光変換用複合体からの黄色(540nm付近)をそれぞれピークとする光成分が混合されていることが認められる。CIE色度座標はx=0.27、y=0.29であった。
参考例1で作製した凝固体から2mm×2mm×0.07mmの板状で、2mm×2mmの面の表面粗さが上下面共Ra=1.6μmに#200(JIS R6001)の砥粒を用いた砥石による研削で調整した光変換用複合体を作製し、青色(463nm)を発する発光ダイオード素子と組み合わせ、比較例2と同様な白色発光装置を構成し発光スペクトルの測定をおこなった結果を図4に比較例2と合わせて示す。CIE色度座標はx=0.27、y=0.29が得られ、比較例2より厚みが約50%薄いにもかかわらず、同一色度であった。これより光変換用複合体表面の表面粗さRaが大きくなるに従い、より薄い厚みで同一色度の発光装置を構成することができることがわかる。またスペクトルにおける全光の積分値(全放射束)を比較すると、比較例2を1とすると参考例8では1.1となり、参考例8の方がより多くの光(放射束)が得られている。このことから複合体表面の表面粗さRaを大きくすることで、光の損失を抑えた効率の良い発光装置を構成することができることがわかる。
参考例1で作製した凝固体から2mm×2mm×0.15mmの板状で、2mm×2mmの面の表面粗さが上面はRa=0.14μm(参考例9)、0.43μm(参考例10)、0.67μm(参考例11)、下面は全てRa=0.04μmに参考例2〜7と同様の方法で調整した変換用光変換用複合体試料を作製し、青色(463nm)を発する発光ダイオード素子と組み合わせ白色発光装置を構成した場合のCIE色度を比較例2と合わせて図5に示す。光変換用複合体の厚みが0.15mmで同じ場合、表面の表面粗さRaが大きくなるに従い、CIE色度座標はx、yが大きくなる方向(黄色が強くなる方向)に変化している。これを用いることで、光変換用複合体表面の表面粗さRaにより、発光装置の色調を制御することができる。
成分としてAl2O3、SiO2、B2O3、Na2O,K2Oを含む軟化点750℃のガラス粉末と蛍光を発する(Y0.95、Ce0.05)3Al5O12結晶粉末を体積比で99:1となるようよう秤量した。これらの粉末をエタノール中、ボールミルによって16時間湿式混合した後、エバポレーターを用いてエタノールを脱媒して原料粉末を得た。原料粉末にバインダーとしてPVAを1wt%添加し、金型に充填し面圧100kgf/cm2で加圧をおこない、φ10mm×5mmの成形体を得た。得られた成形体を脱バインダーした後、800℃で焼成し、蛍光を発する結晶相を含む焼結体を得た。
参考例1で作製した凝固体から2mm×2mm×0.15mmの板状で、2mm×2mmの面の表面粗さがRa=0.04μmの鏡面である試料を作製し、硫酸:リン酸=1:1(容積比)の混合酸中で200℃×2hの熱処理をおこない、(Y、Ce)3Al5O12相がAl2O3相より約7μm低い凹凸表面である光変換用セラミックス複合体を得た。得られた光変換用セラミックス複合体表面の断面を図6に示す。Aの黒い部分がAl2O3(サファイア)相、Bの白い部分が(Y、Ce)3Al5O12相であり、(Y、Ce)3Al5O12相がAl2O3相より約7μm低い凹凸面が形成されている。この凹凸面の表面粗さはRa=3.2μmであった。
参考例1で作製した凝固体から、実施例1と同様に、2mm×2mm×0.15mmの板状で、2mm×2mmの面の表面粗さがRa=0.04μmの鏡面である試料を、硫酸:リン酸=1:1(容積比)の混合酸中で150〜200℃で1〜4hの熱処理をおこない、(Y、Ce)3Al5O12相がAl2O3相より低く、その段差高さと平均粗さRaが表2に示すような凹凸面が形成された光変換用セラミックス複合体を得た。各実施例の光変換用セラミックス複合体について、実施例1と同様に蛍光強度の測定をおこない、得られた蛍光強度を表2に示す。酸化物相毎に高さが異なる凹凸面を形成した場合、高さ段差とそれに伴って表面粗さRaが大きくなるに従い、蛍光強度が増加し、表面粗さRa≧0.1μmとすることにより5%以上、さらにRa≧0.25μmとすることにより10%以上、強い蛍光が得られていることがわかる。また同時に全放射束も増加していることがわかる。
参考例1で作製した凝固体から2mm×2mm×0.15mmの板状で、2mm×2mmの面の表面粗さがRa=0.04μmの鏡面である試料を作製し、1.33×10-3Pa(10-5Torr)の圧力下においてカーボン容器中で1400℃×1hの熱処理をおこない、表面の各酸化物相毎に高さが異なる凹凸面が形成された光変換用セラミックス複合体を得た。得られた光変換用セラミックス複合体表面の断面を図7に示す。Aの黒い部分がAl2O3(サファイア)相、Bの白い部分が(Y、Ce)3Al5O12相であり、参考例1〜6とは逆にAl2O3相が(Y、Ce)3Al5O12相より約20μm低い凹凸面が形成されている。実施例1と同様に蛍光強度、全放射束の測定をおこなったところ、表2に示すように、同じ段差高さである実施例6とほぼ同じ値が得られ、この場合においても同様の効果があることがわかる。
参考例1で作製した凝固体から2mm×2mm×0.15mmの板状の光変換用複合体試料を作製し、2mm×2mmの面の表面粗さをRa=1.6μmに調整した後に、硫酸:リン酸=1:1(容積比)の混合酸中で200℃×2hの熱処理をおこない、図8に示すように(Y、Ce)3Al5O12相がAl2O3相より約5-10μm低い凹凸表面を得た。Al2O3相の表面は粗面のままであるが、(Y、Ce)3Al5O12相の表面は処理により粗さが減少した面となっている。この凹凸面全体の表面粗さはRa=7.2μmであった。
参考例1で作製した凝固体から2mm×2mm×0.07mmの板状の光変換用複合体試料を作製し、2mm×2mmの面の表面粗さをRa=1.6μmに調整した後に、硫酸:リン酸=1:1(容積比)の混合酸中で200℃×120minの熱処理をおこない、実施例8と同様の(Y、Ce)3Al5O12相がAl2O3相より約5-10μm低い凹凸でかつ凹凸面が粗面である表面を得た。本光変換用複合体試料を青色(463nm)を発する発光ダイオード素子と組み合わせ、比較例2と同様な白色発光装置を構成し発光スペクトルの測定をおこなった結果を図9に比較例2と合わせて示す。CIE色度座標はx=0.27、y=0.29が得られ、比較例2より厚みが約50%薄いにもかかわらずほぼ同一色度であった。またスペクトルにおける全光の積分値(全放射束)を比較すると、比較例2を1とすると実施例9では1.13となり、実施例9の方がより多くの光(放射束)が得られている。このことから酸化物相毎に高さが異なる凹凸面で、さらに凹凸面を粗面とすることにより、複合体表面の表面粗さRaを大きくすることで、光の損失を抑えた効率の良い発光装置を構成することができることがわかる。
Claims (8)
- 少なくとも1つの蛍光を発する酸化物結晶相を含む複数の酸化物相からなる光変換用複合体であり、該光変換用複合体が、少なくとも2つ以上の酸化物相が連続的にかつ三次元的に相互に絡み合った組織を有し、該酸化物相のうち少なくとも1つは蛍光を発する結晶相である凝固体からなり、該光変換用複合体の光放射面が酸化物相毎に高さが異なる凹凸面であり、該凹凸面の表面粗さが、算術平均粗さ(Ra)で0.05μm〜50μmであることを特徴とする光変換用複合体。
- 光放射面と反対側の光入射面の表面粗さが、算術平均粗さ(Ra)で0.05μm〜50μmであることを特徴とする請求項1に記載の光変換用複合体。
- 光放射面の平均粗さ(Ra)が1μm〜50μmであることを特徴とする請求項1又は2に記載の光変換用複合体。
- 光変換用複合体の光入射面が酸化物相毎に高さが異なる凹凸面であることを特徴とする請求項1〜3のいずれか1項に記載の光変換用複合体。
- 該光変換用複合体が、α-Al 2 O 3 相と(Y,Ce) 3 Al 5 O 12 相を含み、(Y,Ce) 3 Al 5 O 12 相が蛍光を発する酸化物結晶相であることを特徴とする請求項1〜4のいずれか1項に記載の光変換用複合体。
- 請求項1〜5のいずれか1項に記載の光変換用複合体と発光素子とからなる発光装置。
- 前記光変換用複合体が波長530〜580nmにピークを有する蛍光を発し、該発光素子が波長400nm〜500nmにピークを有する光を発することを特徴とする請求項6記載の発光装置。
- 前記光変換用セラミック複合体の前記凹凸面の高さの差を変えることにより、請求項6または7に記載の発光装置の色調を調整する色調調整方法。
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