TWI473872B - Ceramic composite for optical conversion and method of manufacturing the same - Google Patents

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Dai Inamori
Takafumi Kawano
Toshiro Doi
Syuhei Kurokawa
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Ube Industries
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Description

光轉換用陶瓷複合體及其製造方法
本發明係關於一種利用於顯示器、照明、背光光源等之發光二極體等所使用之光轉換用陶瓷複合體及其製造方法。
近年來，盛行將藍色發光元件作為發光源之白色發光裝置之研究開發。特別是使用有藍色發光元件之白色發光裝置，其壽命較長，且與白熾燈或螢光燈相比消耗電力較小，不僅如此，而且未使用汞之類的有害物質，因此，現在使用有白色發光裝置之照明機器正得以實用化。
作為將藍色發光元件之藍色光作為光源而獲得白色光之方法，最通常實施之方法係藉由將與藍色為補色關係之黃色進行混色而模擬獲得白色者。
例如於典型之白色發光裝置中，藍色發光元件係由含有發出黃色之螢光體(例如，YAG(Y3 Al5 O12 )螢光體)之透明樹脂來密封。自該藍色發光元件發射出藍色光(波長450～460nm)，並藉由藍色光之一部分而激發YAG(Yttrium aluminum garnet，釔鋁石榴石)螢光體，從而自該螢光體發射黃色光。
然而，已知有如下情況：於利用環氧樹脂等透光性樹脂材料密封藍色發光元件時，密封樹脂與自發光元件發出之光或來自外部之光等反應而呈現黃變等劣化。又，於白色發光裝置中，若於獲得高亮度之情形時使用高電流，則由於元件自身之發熱而產生密封樹脂之劣化。進而，由於密封樹脂之水分之吸收等而導致發光效率下降。
因此，本發明者等人先前提出有使用光轉換用陶瓷複合體及藍色發光元件所構成之白色發光裝置，上述光轉換用陶瓷複合體係由含有發出螢光之Ce之Y3 Al5 O12 相(以下，記為YAG：Ce相)與Al2 O3 相的數種氧化物結晶相連續且三維地相互交雜而形成之凝固體所構成。光轉換用陶瓷複合體因螢光體相均勻分佈，故可穩定地獲得均質之黃色螢光，又因係陶瓷，故耐久性優異，可解決利用環氧樹脂等進行密封之情形時所產生之問題，可提供可靠性高之白色發光裝置。
使用該光轉換用陶瓷複合體之白色發光裝置之構成，例如具有：倒裝晶片封裝之藍色發光元，件；形成有對上述藍色發光元件進行電力之接受供給的配線圖案之電路基板；及與上述藍色發光元件直接接合之光轉換用陶瓷複合體。
迄今為止，如專利文獻1所揭示，提出有將可形成發光二極體元件之單晶層與由凝固體所構成之光轉換用陶瓷複合體層積層而成之發光二極體用基板，上述凝固體係選自單一金屬氧化物及複合金屬氧化物之至少2種以上之氧化物結晶相連續且三維地相互交雜而形成。其中，為將單晶層與光轉換用陶瓷複合體層進行積層，顯示有於高溫下直接接合之方法或將非常少量之低熔點材料作為接合層並插入之方法，但只要單晶層與光轉換用陶瓷複合體層之接合面平坦，則不僅可藉由上述方法，亦可藉由表面活化接合法等將光轉換用陶瓷複合體層與單晶層直接接合，因此接合面平坦較為重要。
專利文獻1：國際公開第2007/018222號
然而，由數種氧化物結晶相所構成之多晶體係由具有不同晶面方位之多個晶粒所構成，於研磨加工中，由於該面方位而導致加工速度不同，因此於其表面之平坦化中有存在極限之問題。
因此，本發明之目的在於提供一種即便為數種氧化物結晶相連續且三維地相互交雜而形成之凝固體，其表面亦平坦之光轉換用陶瓷複合體及其製造方法。
為實現以上目的，本發明者等人進行努力研究，結果發現：藉此將研磨液之pH調整為11～12，對具有Al2 O3 相及氧化物結晶相連續且三維地相互交雜而成之組織的凝固體之表面進行CMP(Chemical Mechanical Polishing，化學機械拋光)，可平坦地，具體而言係使其階差為0.010μm以下而形成由上述Al2 O3 相及Al2 O3 以外之氧化物結晶相所構成的凝固體之表面。即，本發明係一種光轉換用陶瓷複合體之製造方法，其特徵在於：具備研磨步驟，該步驟係對具有Al2 O3 相及Al2 O3 以外之氧化物結晶相連續且三維地相互交雜而成之組織的凝固體之表面進行CMP，且將進行CMP時之研磨液之pH調整為11～12。
又，本發明係一種光轉換用陶瓷複合體，其係由具有Al2 O3 相及Al2 O3 以外之氧化物結晶相連續且三維地相互交雜而成之組織的凝固體所構成，且該凝固體之表面之Al2 O3 相及上述氧化物結晶相之階差為0.010μm以下。
如上所述，根據本發明，可提供一種即便為數種氧化物結晶相連續且三維地相互交雜而形成之凝固體，其表面亦平坦之光轉換用陶瓷複合體及其製造方法。
繼而，對本發明之光轉換用陶瓷複合體及其製造方法之實施形態進行說明。通常於構成Al2 O3 相及Al2 O3 以外之氧化物結晶相等材料物性(硬度或晶體方位等)不同之二相連續且三維地相互交雜並研磨而成的凝固體之情形時，研磨步驟中之各相之研磨速度不同。然而，根據本發明之光轉換用陶瓷複合體之製造方法，藉由將進行CMP時之研磨液之pH調整為11～12，可控制Al2 O3 相與Al2 O3 以外之氧化物結晶相之研磨速度，藉此可使Al2 O3 相與Al2 O3 以外之氧化物結晶相之表面之相間階差為0.010μm以下。例如於使用上述表面活化接合法之情形時，即便於上述階差超過0.010μm之情形時亦可進行接合，但上述階差越大，接合強度越小，且存在於接合面上產生不均之情況，因此藉由使上述階差為0.010μm以下，可獲得實用上沒有問題之接合強度。
此處，於本發明之光轉換用陶瓷複合體及其製造方法中，構成光轉換用陶瓷複合體之凝固體之表面之Al2 O3 相與Al2 O3 以外之氧化物結晶相之相間階差係將平行於被加工面之任意之面作為標準面，而求出構成凸起形狀之其中一種結晶相之表面的任意之點與構成凹陷形狀之另一種結晶相之表面的任意之點的高度，作為該2個點之高度之差的絕對值而求出。具體而言，此種構成凸起形狀之結晶相之表面的任意之點與構成凹陷形狀之結晶相之表面的任意之點較佳為隔著構成凸起形狀之結晶相與構成凹陷形狀之結晶相的界面而接近之點，進而，由此種2個點所構成之測定點於本發明中設定12個部位，且相間階差係設為該等之測定結果之平均值。因此，所謂Al2 O3 相與Al2 O3 以外之氧化物結晶相之相間階差為0.010μm以下，係指利用上述方法所得之任意12個部位之各個相間階差的測定結果之平均值為0.010μm以下。
於本發明之光轉換用陶瓷複合體之製造方法中，所使用之研磨液較佳為調整為漿料狀，並含有二氧化矽粒子，其含量較佳為0.1質量%以上未達5質量%，進而較佳為0.4～4質量%。若該研磨液中之二氧化矽粒子之含量未達0.1質量%，則存在研磨速度下降之情況，於5質量%以上之情形時，雖研磨速度提高，但Al2 O3 相與Al2 O3 以外之氧化物結晶相之相間階差變大。
於本發明之光轉換用陶瓷複合體之製造方法中，所使用之研磨液例如可藉由於市售之CMP用研磨液中添加氫氧化鈉等鹼性溶液來調整pH而獲得。作為市售之CMP用研磨液，例如可使用Fujimi Incorporated(股)製造之膠體二氧化矽研磨漿料之「COMPOL(註冊商標)Type20」、「COMPOL(註冊商標)Type50」、「COMPOL(註冊商標)Type80」、「COMPOL(註冊商標)Type120」、及扶桑化學工業(股)製造之膠體二氧化矽研磨漿料之「Quartron(註冊商標)PL系列」等。視需要藉由使用純水稀釋該等漿料而調整二氧化矽粒子之含量，進而藉由添加鹼性溶液而調整pH，可獲得用於本發明之研磨液。
於本發明之光轉換用陶瓷複合體之製造方法中，由於存在研磨液之pH於CMP中下降之情況，因此藉由隨時添加鹼性溶液，而調整為11～12之範圍內。CMP時之研磨液之pH係調整為11～12，進而較佳為調整為11.3～11.6。該研磨液之pH除基於進行CMP之Al2 O3 相與Al2 O3 以外之氧化物結晶相之上述相間階差進行設定以外，亦基於研磨液之穩定性等而設定。若研磨液之pH超過12，則產生如下問題：產生研磨液中之二氧化矽粒子之凝聚等問題，而難以穩定地供給研磨液。又，若研磨液之pH未達11，則變得難以消除Al2 O3 相與Al2 O3 以外之氧化物結晶相之相間階差。
於本發明之光轉換用陶瓷複合體之製造方法中，CMP可使用任意之研磨裝置實施。例如較佳為將作為複合氧化物之凝固體安裝於旋轉研磨頭上而進行CMP，且可將安裝於以約50rpm(轉/分鐘)旋轉之研磨頭上之凝固體抵壓於以約50rpm進行旋轉之研磨墊上而進行CMP。
進而，於本發明之光轉換用陶瓷複合體之製造方法中，CMP之單位負荷較佳為5～50kPa，進而較佳為10～33kPa。若CMP之單位負荷未達5kPa，則研磨速度變低，若超過50kPa，則亦有如下情況：研磨液變得難以進入被研磨面與研磨墊之間，或研磨速度變低，而成為研磨損傷之原因；因此不實用。
本發明之光轉換用陶瓷複合體之製造方法較佳為將原料氧化物熔解後，將凝固之凝固體加工為特定之厚度，於預先對其表面進行鏡面研磨等研磨加工後進行CMP。該鏡面研磨加工係藉由機械研磨(Mechanical Polishing：MP)等進行。
本發明之光轉換用陶瓷複合體之製造方法中所使用之凝固體係藉由將原料氧化物熔解後，使其凝固而製作。例如可利用一面控制冷卻溫度，一面使裝入至保持特定溫度之坩堝中之熔融物進行冷卻凝結之簡單方法而獲得凝固體，但最佳為藉由單向凝固法而製作。其原因在於：藉由進行單向凝固，所含有之結晶相會以單晶狀態連續地成長，而構件內之光之衰減減少。
作為此種凝固體，除含有發出螢光之氧化物結晶相以外，亦可使用與本申請人先前申請之日本專利特開平7-149597號公報、日本專利特開平7-187893號公報、日本專利特開平8-81257號公報、日本專利特開平8-253389號公報、日本專利特開平8-253390號公報及日本專利特開平9-67194號公報以及對應於該等之美國申請案(美國專利第5,569,547號、同第5,484,752號、同第5,902,963號)等所揭示之陶瓷複合材料相同者，且可使用可藉由該等申請案(專利)所揭示之製造方法而製造者。
又，於本發明之光轉換用陶瓷複合體之製造方法中所使用之凝固體中，上述Al2 O3 以外之氧化物結晶相較佳為發出螢光之YAG：Ce相，或含有Ce及Gd之YAG相(以下，記為YAG：Gd，Ce相)。於此情形時，上述YAG：Ce相或上述YAG：Gd，Ce相之硬度小於上述Al2 O3 相之硬度，因此於研磨時，對上述YAG：Ce相或上述YAG：Gd，Ce相之機械作用力相對變大，從而上述YAG：Ce相或上述YAG：Gd，Ce相相對於上述Al2 O3 相變得凹陷。然而，上述YAG：Ce相或上述YAG：Gd，Ce相與上述Al2 O3 相相比，耐鹼性較高，因此可藉由使用pH調整為11～12之研磨液而控制上述Al2 O3 相與上述YAG：Ce相或上述YAG：Gd，Ce相之研磨速度。例如可藉由使CMP時之研磨液之pH變高而提高上述Al2 O3 相之研磨速度，相反地可藉由使CMP時之研磨液之pH變低而提高上述YAG：Ce相或上述YAG：Gd，Ce相之研磨速度。藉由以上述方式將CMP時之研磨液之pH調整為11～12，可使上述Al2 O3 相與上述YAG：Ce相或上述YAG：Gd，Ce相之相間階差為0.010μm以下。
進而，於Al2 O3 以外之上述氧化物結晶相為YAG：Ce相或YAG：Gd，Ce相之情形時，於光轉換用陶瓷複合體接受藍色光時，Al2 O3 相使藍色光之一部分透過，且Al2 O3 以外之上述氧化物結晶相吸收藍色光之一部分而發出黃色螢光，藉此將上述藍色光及黃色光混合而獲得白色發光，因此較佳。Al2 O3 以外之上述氧化物結晶相係發出螢光之螢光體，作為YAG：Ce相或YAG：Gd，Ce相之上述光轉換用陶瓷複合體係公知，且揭示於本申請人先前申請之WO2008-041566等中。
YAG：Ce相係400～500nm之紫色～藍色激發光，發出波峰波長530～560nm之螢光，YAG：Gd，Ce相發出波峰波長540～580nm之螢光，因此作為Al2 O3 以外之上述氧化物結晶相為YAG：Ce相或YAG：Gd，Ce相之上述凝固體適合作為與藍色光或紫色光之發光元件組合使用之白色發光裝置用的光轉換用構件。
凝固體之各相之邊界並不存在非晶質等邊界層，氧化物結晶相彼此直接接觸。因此於光轉換用陶瓷複合體內之光之損失較少，透光率亦較高。又，發出螢光之氧化物結晶相(螢光相)採取連續且三維地相互交雜而成之構造，且整體而言各氧化物結晶相均勻地分佈於光轉換用陶瓷複合體內，因此可獲得沒有局部分佈不均之均質之螢光。進而，藉由使藍色之激發光入射至光轉換用陶瓷複合體，可同時獲得來自螢光體相之螢光及來自透光相之穿透光。藉由將發出該激發光之藍色發光元件與光轉換用陶瓷複合體直接接合，可使激發光高效率地入射至轉換用陶瓷複合體，而可獲得強度較強之白色光。因此，藉由使光轉換用陶瓷複合體與藍色發光元件之接合面變得非常平滑，可應用例如利用表面活化接合法等之光轉換用陶瓷複合體與藍色發光元件之直接接合。
又，凝固體因全部係以無機氧化物陶瓷構成，故耐熱性、耐久性優異，並且亦沒有由光所導致之劣化等。因此可提供適於與藍色發光元件組合而構成可靠性較高且高效率之白色發光裝置之光轉換用陶瓷複合體。
本發明之光轉換用陶瓷複合體之特徵在於：其係由具有Al2 O3 相與Al2 O3 以外之氧化物結晶相連續且三維地相互交雜而成之組織的凝固體所構成，且上述Al2 O3 相與Al2 O3 以外之氧化物結晶相之相間階差為0.010μm以下。Al2 O3 相與Al2 O3 以外之氧化物結晶相採取連續且三維地相互交雜而成之構造，且就整體而言，Al2 O3 相與Al2 O3 以外之氧化物結晶相均勻地分佈於光轉換用陶瓷複合體內。又，光轉換用陶瓷複合體之表面較佳為由Al2 O3 相與Al2 O3 以外之氧化物結晶相所構成，且形成Al2 O3 相與Al2 O3 以外之氧化物結晶相之上述相間階差為0.010μm以下之極為平坦的表面。此種階差之調整可藉由如下方式進行：上述CMP用研磨液含有二氧化矽粒子，適當改變其含量或CMP用研磨液之pH及CMP之單位負荷等。
將使用有藉由本發明之光轉換用陶瓷複合體之製造方法而製造之光轉換用陶瓷複合體的發光裝置之示意性截面圖示於圖1。該光發光裝置之特徵在於：其係由發出於波長400～500nm中具有波峰之光之發光元件2與包含發出於波長550～560nm中具有波峰之黃色螢光之氧化物結晶相的光轉換用陶瓷複合體1所構成，並利用如下所得之螢光：將自發光元件2發出之光照射於光轉換用陶瓷複合體1上，藉由光轉換用陶瓷複合體1所含有之螢光體相將穿透光轉換用陶瓷複合體1之光及自發光元件2發出之光進行波長轉換，而轉換成螢光。圖中，符號3係倒裝晶片電極端子，符號4係陽極電極，符合5係陰極電極。
發出於波長400～500nm中具有波峰之光之發光元件係發出紫色～藍色之光之元件，例如將自發光二極體元件或產生雷射光之元件發出之紫色～藍色光入射至根據其波長以獲得白色之方式進行色度調整之光轉換用陶瓷複合體中。藉此所激發之來自螢光體相之黃色的螢光與來自非螢光體相之紫色～藍色之穿透光藉由氧化物結晶相連續地且三維地相互交雜且均勻分佈之構造而均質地混合，藉此可獲得顏色不均較小之白色光。使用發光二極體元件作為發光元件之情形時之白色發光裝置稱為白色發光二極體。
[實施例]
繼而，雖對本發明之光轉換用陶瓷複合體及其製造方法之實施例進行說明，但本發明並非限定於該等實施例者。
[參考例]
首先，製造用於實施例之凝固體。稱量以AlO3/2 換算為0.82莫耳之α-Al2 O3 粉末(純度99.99%)、以YO3/2 換算為0.175莫耳之Y2 O3 粉末(純度99.9%)、0.005莫耳之CeO2 粉末(純度99.9%)。將該等粉末於乙醇中藉由球磨機進行16小時之濕式混合後，使用蒸發器脫去乙醇而獲得原料粉末。原料粉末於真空爐中進行預熔解而製成單向凝固之原料。繼而，將該原料直接裝入鉬坩堝中，並設置於單向凝固裝置上，於1.33×10-3 Pa(10-5 Torr)之壓力下熔解原料。繼而於相同之環境中，以5mm/hr之速度使坩堝下降，而獲得具有Al2 O3 (藍寶石)相與發出螢光之氧化物結晶相(YAG相)連續且三維地相互交雜而成之組織的凝固體。
對獲得之凝固體進行通常之鏡面研磨加工，並使用AFM(Atomic Force Microscopy，原子力顯微鏡)對該凝固體之表面形狀及相間階差進行形狀測定。將用於該經過鏡面研磨加工之光轉換用陶瓷複合體的凝固體之表面示於圖2。用於光轉換用陶瓷複合體之凝固體若進行通常之鏡面研磨加工，則Al2 O3 相之表面形狀因材料物性不同而成為凸起狀，而形成Al2 O3 相與發出螢光之氧化物結晶相(YAG相)之相間階差為0.020μm左右之表面。
[實施例1]
繼而，對本發明之光轉換用陶瓷複合體之實施例1進行說明。首先，自參考例中製造之凝固體切割出直徑2英吋、厚度0.4mm之圓板狀試樣。圓板狀試樣係預先藉由鏡面研磨加工而成為鏡面狀態，使用AFM(原子力顯微鏡)對上述圓板狀試樣之表面形狀及相間階差進行形狀測定，結果Al2 O3 相與發出螢光之氧化物結晶相(YAG相)之相間階差為0.020μm。於下述條件下對該圓板狀試樣進行CMP，獲得實施例1之光轉換用陶瓷複合體。CMP用研磨液係以如下方式進行調整：以二氧化矽粒子之含量成為0.4質量%之方式利用純水稀釋Fujimi Incorporated(股)製造的膠體二氧化矽研磨漿料「COMPOL(註冊商標)Type120」，並於其中添加1mol/L之NaOH水溶液，使pH成為11.5。並且，將該CMP用研磨液供給至格子狀溝槽間隔為15mm之Nitta Haas(股)製造之「IC1000(註冊商標)研磨墊」，以單位負荷10kPa將該研磨墊抵壓於上述光轉換用陶瓷複合體之板狀試樣上，將加工時間設為150分鐘，藉此進行CMP。於加工中，隨時添加1mol/L之NaOH水溶液，以CMP用研磨液之pH成為11～12之範圍內之方式進行調整。
於CMP後，使用AFM(原子力顯微鏡)對實施例1之光轉換用陶瓷複合體之表面形狀及相間階差進行形狀測定，結果可獲得Al2 O3 相與發出螢光之氧化物結晶相(YAG相)之相間階差為0.003μm以下之極為平坦之表面。將結果示於表1。又，將實施例1之光轉換用陶瓷複合體之表面形狀示於圖3。
[實施例2]
繼而，對本發明之光轉換用陶瓷複合體之實施例2進行說明。將CMP用研磨液中之二氧化矽粒子之含量設為4質量%，CMP之加工時間設為60分鐘，除此以外，以與實施例1相同之方式製作實施例2之光轉換用陶瓷複合體。
於CMP後，使用AFM(原子力顯微鏡)對實施例2之光轉換用陶瓷複合體之表面形狀及相間階差進行形狀測定，結果可獲得Al2 O3 相與發出螢光之氧化物結晶相(YAG相)之相間階差為0.005μm以下之極為平坦之表面，將結果示於表1。又，將實施例2之光轉換用陶瓷複合體之表面形狀示於圖4。
[實施例3]
繼而，對本發明之光轉換用陶瓷複合體之實施例3進行說明。首先，自參考例中製造之凝固體切割出與實施例1，相同之圓板狀試樣。圓板狀試樣係預先藉由鏡面研磨加工而為鏡面狀態，使用AFM(原子力顯微鏡)對上述圓板狀試樣之表面形狀及相間階差進行形狀測定，結果Al2 O3 相與發出螢光之氧化物結晶相(YAG相)之相間階差為0.015μm。自該圓板狀試樣切割出正方形：15mm×15mm之正方形板狀試樣，並於下述條件下進行CMP，而獲得實施例3之光轉換用陶瓷複合體。CMP用研磨液係以如下方式進行調整：以二氧化矽粒子之含量成為2質量%之方式利用純水稀釋扶桑化學工業(股)製造之膠體二氧化矽研磨漿料「Quartron(註冊商標)PL-2L」，並於其中添加1mol/L之NaOH水溶液，使pH成為11.5。並且，將該CMP用研磨液供給至格子狀溝槽間隔為15mm之Nitta Haas(股)製造之「IC1000(註冊商標)研磨墊」，以單位負荷10kPa將該研磨墊抵壓於上述光轉換用陶瓷複合體之板狀試樣上，且將加工時間設為270分鐘，藉此進行CMP。於加工中，隨時添加1mol/L之NaOH水溶液，以CMP用研磨液之pH成為11～12之範圍內之方式進行調整。
於CMP後，使用AFM(原子力顯微鏡)對實施例3之光轉換用陶瓷複合體(正方形板狀試樣)之表面形狀及相間階差進行形狀測定，結果可獲得Al2 O3 相與發出螢光之氧化物結晶相(YAG相)之相間階差為0.003μm以下之極為平坦之表面。將結果示於表1。又，將實施例3之光轉換用陶瓷複合體之表面形狀示於圖5。
[實施例4]
繼而，對本發明之光轉換用陶瓷複合體之實施例4進行說明。首先，自參考例中製造之凝固體切割出與實施例1相同之圓板狀試樣。圓板狀試樣係預先藉由鏡面研磨加工而為鏡面狀態，使用AFM(原子力顯微鏡)對上述圓板狀試樣之表面形狀及相間階差進行形狀測定，結果Al2 O3 相與發出螢光之氧化物結晶相(YAG相)之相間階差為0.015μm。於下述條件下對該圓板狀試樣進行CMP，而獲得實施例4之光轉換用陶瓷複合體。CMP用研磨液係以如下方式進行調整：以二氧化矽粒子之含量成為2質量%之方式利用純水稀釋扶桑化學工業(股)製造之膠體二氧化矽研磨漿料「Quartron(註冊商標)PL-2L」，並於其中添加1mol/L之NaOH水溶液，使pH成為11.5。並且，將該CMP用研磨液供給至格子狀溝槽間隔為15mm之Nitta Haas(股)製造之「IC1000(註冊商標)研磨墊」，以單位負荷13kPa將該研磨墊抵壓於上述光轉換用陶瓷複合體之板狀試樣上，且將加工時間設為270分鐘，藉此進行CMP。於加工中，隨時添加1mol/L之NaOH水溶液，以CMP用研磨液之pH成為11～12之範圍內之方式進行調整。
於CMP後，使用AFM(原子力顯微鏡)對實施例4之光轉換用陶瓷複合體之表面形狀及相間階差進行形狀測定，結果可獲得Al2 O3 相與發出螢光之氧化物結晶相(YAG相)之相間階差為0.003μm以下之極為平坦之表面。將結果示於表1。
[實施例5]
繼而，對本發明之光轉換用陶瓷複合體之實施例5進行說明。將研磨墊之單位負荷設為33kPa，CMP之加工時間設為180分鐘，除此以外，以與實施例4相同之方式製作實施例5之光轉換用陶瓷複合體。又，關於實施例5，將加工中之pH之狀態示於圖6。
於CMP後，使用AFM(原子力顯微鏡)對實施例5之光轉換用陶瓷複合體之表面形狀及相間階差進行形狀測定，結果可獲得Al2 O3 相與發出螢光之氧化物結晶相(YAG相)之相間階差為0.004μm以下之極為平坦之表面。將結果示於表1。
[實施例6]
繼而，對本發明之光轉換用陶瓷複合體之實施例6進行說明。將研磨墊之單位負荷設為50kPa，CMP之加工時間設為120分鐘，除此以外，以與實施例4相同之方式製作實施例6之光轉換用陶瓷複合體。
於CMP後，使用AFM(原子力顯微鏡)對實施例6之光轉換用陶瓷複合體之表面形狀及相間階差進行形狀測定，結果以120分鐘之加工時間而獲得Al2 O3 相與發出螢光之氧化物結晶相(YAG相)之相間階差為0.007μm左右之相間階差的表面。將結果示於表1。
[實施例7]
繼而，對本發明之光轉換用陶瓷複合體之實施例7進行說明。將研磨墊之格子狀溝槽間隔設為7mm，研磨墊之單位負荷設為33kPa，CMP之加工時間設為90分鐘，除此以外，以與實施例4相同之方式製作實施例7之光轉換用陶瓷複合體。
於CMP後，使用AFM(原子力顯微鏡)對實施例7之光轉換用陶瓷複合體之表面形狀及相間階差進行形狀測定，結果可獲得Al2 O3 相與發出螢光之氧化物結晶相(YAG相)之相間階差為0.004μm以下之極為平坦之表面。將結果示於表1。
[比較例1]
作為比較，自參考例中製造之凝固體切割出與實施例1及實施例2相同之圓板狀試樣，並預先藉由鏡面研磨加工而製成鏡面狀態，以下述方式獲得比較例1之光轉換用陶瓷複合體。
不利用純水進行稀釋而將CMP用研磨液中之二氧化矽粒子之含量為40質量%之COMPOL-120(Fujimi Incorporated(股)製造)之原液供給至研磨墊(IC-1000、格子狀溝槽間隔15mm：Nitta Haas公司製造)，以單位負荷10kPa將該研磨墊抵壓於上述光轉換用陶瓷複合體之板狀試樣上，並以60分鐘之加工時間進行CMP，結果Al2 O3 相之表面形狀成為凸起狀，且Al2 O3 相與發出螢光之氧化物結晶相(YAG相)之相間階差為0.05μm左右。將結果示於表1。又，將比較例1之光轉換用陶瓷複合體之表面形狀示於圖7。
[比較例2]
繼而，作為比較，自參考例中製造之凝固體切割出與實施例3相同之正方形板狀試樣，並預先藉由鏡面研磨加工而製成鏡面狀態，以下述方式獲得比較例2之光轉換用陶瓷複合體。
以CMP用研磨液中之二氧化矽粒子之含量成為0.4質量%之方式利用純水稀釋COMPOL-120(Fujimi Incorporated(股)製造)，並於其中添加1mol/L之NaOH水溶液，以加工中之pH成為10.0～10.9之範圍之方式調整CMP用研磨液。將該CMP用研磨液供給至研磨墊(IC-1000，格子狀溝槽間隔15mm：Nitta Haas公司製造)，以單位負荷10kPa將該研磨墊抵壓於上述光轉換用陶瓷複合體之板狀試樣上，並將加工時間設為60分鐘，藉此進行CMP，而獲得比較例2之光轉換用陶瓷複合體。
於CMP後，使用AFM(原子力顯微鏡)對比較例2之光轉換用陶瓷複合體(正方形板狀試樣)之表面形狀及相間階差進行形狀測定，結果獲得Al2 O3 相與發出螢光之氧化物結晶相(YAG相)之相間階差為0.100μm左右之表面。將結果示於表1。又，將比較例2之光轉換用陶瓷複合體之表面形狀示於圖8。
[比較例3]
又，作為比較，自參考例中製造之凝固體切割出與實施例3相同之正方形板狀試樣，並預先藉由鏡面研磨加工而製成鏡面狀態，以下述方式獲得比較例3之光轉換用陶瓷複合體。
以CMP用研磨液中之二氧化矽粒子之含量成為2質量%之方式製作利用純水稀釋之PL-2L(扶桑化學工業(股)製造)。將該CMP用研磨液供給至研磨墊(IC-1000，格子狀溝槽間隔15mm：Nitta Haas公司製造)，以單位負荷10kPa將該研磨墊抵壓於上述光轉換用陶瓷複合體之板狀試樣上，並將加工時間設為60分鐘，藉此進行CMP，而獲得比較例3之光轉換用陶瓷複合體。
於CMP後，使用AFM(原子力顯微鏡)對比較例3之光轉換用陶瓷複合體(正方形板狀試樣)之表面形狀及相間階差進行形狀測定，結果獲得Al2 O3 相與發出螢光之氧化物結晶相(YAG相)之相間階差為0.050μm左右之表面。將結果示於表1。又，將比較例3之光轉換用陶瓷複合體之表面形狀示於圖9。
[比較例4]
繼而，作為比較，自參考例中製造之凝固體切割出與實施例4相同之圓板狀試樣，將研磨墊之單位負荷設為13kPa，CMP之加工時間設為270分鐘，除此以外，以與比較例3相同之方式製作比較例4之光轉換用陶瓷複合體。
於CMP後，使用AFM(原子力顯微鏡)對比較例4之光轉換用陶瓷複合體之表面形狀及相間階差進行形狀測定，結果獲得Al2 O3 相與發出螢光之氧化物結晶相(YAG相)之相間階差為0.020μm左右，且與加工前之相間階差相同程度之表面。將結果示於表1。
[比較例5]
繼而，作為比較，以二氧化矽粒子之含量成為0.4質量%之方式利用純水稀釋Fujimi Incorporated(股)製造之膠體二氧化矽研磨漿料「COMPOL(註冊商標)Type120」，並於其中添加1mol/L之NaOH水溶液，以pH超過12之方式調整CMP用研磨液。其結果，產生研磨液中之二氧化矽粒子之凝聚等問題。
根據以上內容，將加工中之CMP用研磨液之pH調整為11～12，CMP用研磨液中之二氧化矽粒子之含量越小，Al2 O3 相與發出螢光之氧化物結晶相(YAG相)之相間階差越小。
本發明可藉由對具有經過鏡面研磨加工之表面之凝固體進行CMP而形成Al2 O3 相與發出螢光之氧化物結晶相(YAG相)之相間階差極小之表面。此時之Al2 O3 相與發出螢光之氧化物結晶相(YAG相)之相間階差可藉由CMP而消除，上述CMP中，鹼性之CMP用研磨液含有二氧化矽粒子，藉由其含量或CMP用研磨液之pH及CMP之單位負荷以及加工於研磨墊表面上之研磨墊溝槽間隔等控制該CMP。
1．．．光轉換用陶瓷複合體
2．．．發光元件(發光二極體元件)
3．．．倒裝晶片電極端子
4．．．陽極電極
5．．．陰極電極
圖1係表示使用本發明之光轉換用陶瓷複合體之發光裝置之示意性截面圖。
圖2係表示於本發明之光轉換用陶瓷複合體之製造方法的實施例中所獲得之作為參考例之凝固體的表面形狀之立體圖。
圖3係表示實施例1之光轉換用陶瓷複合體之表面形狀之立體圖。
圖4係表示實施例2之光轉換用陶瓷複合體之表面形狀之立體圖。
圖5係表示實施例3之光轉換用陶瓷複合體之表面形狀之立體圖。
圖6係表示實施例5之光轉換用陶瓷複合體之CMP加工中的pH之狀態之圖。
圖7係表示比較例1之光轉換用陶瓷複合體之表面形狀之立體圖。
圖8係表示比較例2之光轉換用陶瓷複合體之表面形狀之立體圖。
圖9係表示比較例3之光轉換用陶瓷複合體之表面形狀之立體圖。

Claims (8)

  1. 一種光轉換用陶瓷複合體之製造方法，具備研磨步驟，該步驟係對具有Al2 O3 相及Al2 O3 以外之氧化物結晶相連續且三維地相互交雜而成之組織的凝固體表面進行CMP；且將進行CMP時之研磨液之pH調整為11~12。
  2. 如申請專利範圍第1項之光轉換用陶瓷複合體之製造方法，其中，該氧化物結晶相係發出螢光之螢光體，且係含有Ce之YAG((Y、Ce)3 Al5 O12 )相。
  3. 如申請專利範圍第1項之光轉換用陶瓷複合體之製造方法，其中，將該研磨液之pH調整為11.3~11.6。
  4. 如申請專利範圍第2項之光轉換用陶瓷複合體之製造方法，其中，將該研磨液之pH調整為11.3~11.6。
  5. 如申請專利範圍第1項至第4項中任一項之光轉換用陶瓷複合體之製造方法，其中，該研磨液含有二氧化矽粒子，且其含量為0.1質量%以上未達5質量%。
  6. 如申請專利範圍第1項至第4項中任一項之光轉換用陶瓷複合體之製造方法，其中，該CMP之單位負荷為10~50kPa。
  7. 如申請專利範圍第5項之光轉換用陶瓷複合體之製造方法，其中，該CMP之單位負荷為10~50kPa。
  8. 一種光轉換用陶瓷複合體，其係由具有Al2 O3 相及Al2 O3 以外之氧化物結晶相連續且三維地相互交雜而成之組織的凝固體構成，且該凝固體表面之Al2 O3 相及該氧化物 結晶相之相間階差為0.010μm以下。
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