KR20220030989A - 형광체 플레이트 및 그것을 사용한 발광 장치 - Google Patents

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Abstract

본 발명의 형광체 플레이트는, 모재와, 모재 중에 분산된 형광체를 포함하는 판상의 복합체를 구비하는 형광체 플레이트이며, 모재의 주성분이 알루미나이고, 형광체가, α형 사이알론 형광체를 포함하고, JIS Z 8781-4에 준거하여 측정하였을 때의 L*a*b* 색 좌표에 있어서, L*값이 73.5 이상 85.0 이하, a*값이 4.4 이상 8.0 이하, b*값이 10.8 이상 13.0 이하를 충족하는 것이다.

Description

형광체 플레이트 및 그것을 사용한 발광 장치
본 발명은, 형광체 플레이트 및 그것을 사용한 발광 장치에 관한 것이다.
지금까지 형광체 플레이트에 대해 다양한 개발이 이루어져 왔다. 이러한 종류의 기술로서, 예를 들어 특허문헌 1에 기재된 기술이 알려져 있다. 특허문헌 1에는, 일례로서, YAG:Ce 결정 그레인과, 알루미나 결정 그레인이 혼재한 형광체 플레이트에 대해 기재되어 있다(특허문헌 1의 단락 0055 등).
일본 특허 공개 제2012-9470호 공보
그러나 본 발명자가 검토한 결과, 상기 특허문헌 1에 기재된 형광체 플레이트에 있어서, 형광 강도의 점에서 개선의 여지가 있음이 판명되었다.
상기 특허문헌 1에서는, 알루미나를 주성분으로 하는 모재와 형광체를 포함하는 복합체를 포함하는 형광체 플레이트에 대해 충분히 검토가 이루어지 않았다.
본 발명자가 검토한바, 알루미나와 α형 사이알론 형광체의 형광체 플레이트에 있어서, 색조의 흑색화가 진행되면, 그것에 수반하여 형광 강도가 저하되어 버리는 것이 판명되었다.
더욱 검토를 진행한 결과, 형광체 플레이트의 흑색화를 억제함으로써, 형광 강도의 저하를 억제할 수 있는 것, 흑색화의 정도에 대해 L*a*b* 색 좌표를 지표로 함으로써 안정적으로 측정할 수 있는 것을 알 수 있었다.
이러한 지견에 기초하여 더욱 예의 연구한바, 지표가 되는 L*a*b* 색 좌표를 적절한 범위 내로 함으로써, 형광체 플레이트의 형광 강도를 향상시킬 수 있음을 발견하고, 본 발명을 완성하기에 이르렀다.
본 발명에 의하면,
모재와, 상기 모재 중에 분산된 형광체를 포함하는 판상의 복합체를 구비하는 형광체 플레이트이며,
상기 모재의 주성분이 알루미나이고,
상기 형광체가, α형 사이알론 형광체를 포함하고,
JIS Z 8781-4에 준거하여 측정하였을 때의, 당해 형광체 플레이트의 L*a*b* 색 좌표에 있어서,
L*값이 73.5 이상 85.0 이하,
a*값이 4.4 이상 8.0 이하, 및
b*값이 10.8 이상 13.0 이하를 충족하는,
형광체 플레이트가 제공된다.
또한 본 발명에 의하면,
III족 질화물 반도체 발광 소자와,
상기 III족 질화물 반도체 발광 소자의 일면 상에 마련된 상기한 형광체 플레이트
를 구비하는, 발광 장치가 제공된다.
본 발명에 따르면, 형광 강도가 우수한 형광체 플레이트, 및 그것을 사용한 발광 장치가 제공된다.
도 1은 본 실시 형태의 형광체 플레이트의 구성의 일례를 도시하는 모식도이다.
도 2의 (a)는 플립 칩형의 발광 장치의 구성을 모식적으로 도시하는 단면도이고, (b)는 와이어 본딩형의 발광 소자의 구성을 모식적으로 도시하는 단면도이다.
도 3은 복합체의 발광 스펙트럼을 측정하기 위한 장치의 개략도이다.
이하, 본 발명의 실시 형태에 대해 도면을 사용하여 설명한다. 또한, 모든 도면에 있어서 마찬가지의 구성 요소에는 마찬가지의 부호를 붙이고, 적절하게 설명을 생략한다. 또한, 도면은 개략도이며, 실제의 치수 비율과는 일치하지 않는다.
본 실시 형태의 형광체 플레이트의 개요를 설명한다.
본 실시 형태의 형광체 플레이트는, 모재와, 모재 중에 분산된 형광체를 포함하는 판상의 복합체를 구비하는 판상 부재로 구성된다.
형광체 플레이트 중, 모재의 주성분이 알루미나이고, 형광체가 α형 사이알론 형광체를 포함한다.
이러한 형광체 플레이트는, 조사된 청색광을 등색광으로 변환하여 발광하는 파장 변환체로서 기능할 수 있다.
본 실시 형태의 형광체 플레이트는, JIS Z 8781-4에 준거하여 측정하였을 때의, 당해 형광체 플레이트의 L*a*b* 색 좌표가, 이하의 L*, a*, b*의 조건을 충족하는 것이다.
·L*값이 73.5 이상 85.0 이하인 것.
·a*값이 4.4 이상 8.0 이하인 것.
·b*값이 10.8 이상 13.0 이하인 것.
본 발명자의 지견에 의하면, L*a*b* 색 좌표를 지표로 함으로써, 형광체 플레이트의 흑색화의 정도에 대해 안정적으로 측정할 수 있는 데다가, 지표가 되는 L*a*b* 색 좌표의 L*값, a*값, b*값을 상기한 범위 내로 함으로써, 형광체 플레이트의 형광 강도를 향상시킬 수 있는 것이 발견되었다.
명도를 나타내는 L*의 하한은, 73.5 이상, 바람직하게는 74.0 이상, 보다 바람직하게는 75.0 이상이다. 한편, L*의 상한은, 85.0 이하, 바람직하게는 84.5 이하, 보다 바람직하게는 84.0 이하이다.
적색의 색도를 나타내는 +측의 a*의 값의 하한은, 4.4 이상, 바람직하게는 4.5 이상, 보다 바람직하게는 4.6 이상이다. 한편, a*의 상한은, 8.0 이하, 바람직하게는 7.8 이하, 보다 바람직하게는 7.5 이하이다.
황색의 색도를 나타내는 +측의 b*의 값의 하한은, 10.8 이상, 바람직하게는 10.9 이상, 보다 바람직하게는 11.0 이상이다. 한편, b*의 상한은, 13.0 이하, 바람직하게는 12.9 이하, 보다 바람직하게는 12.8 이하이다.
L*, a*, b*의 값을 각각 상기 하한 이상으로 함으로써, 형광체 플레이트의 형광 강도를 높일 수 있다.
상세한 메커니즘은 분명하지는 않지만, α형 사이알론 형광체 및 알루미나를 포함하는 형광체 플레이트의 흑색화를 억제할 수 있으므로, 그 형광 강도의 저하를 억제할 수 있다고 생각된다.
L*, a*, b*의 값을 각각 상기 상한 이하로 함으로써, 조사된 청색광을 등색광으로 변환하여 발광하는 파장 변환체의 기능을 높일 수 있다.
본 실시 형태에서는, 예를 들어 형광체 플레이트 중에 포함되는 각 성분의 종류나 배합량, 형광체 플레이트의 제조 방법 등을 적절하게 선택함으로써, 상기 L*a*b* 색 좌표를 제어하는 것이 가능하다. 이들 중에서도, 예를 들어 원료인 알루미나 분말의 비표면적, 소성 공정에 있어서의 가열 온도, 복합체 중의 형광체의 함유 비율을 적절하게 조정하는 것 등을, 상기 L*a*b* 색 좌표를 원하는 수치 범위로 하기 위한 요소로서 들 수 있다.
또한, 본 실시 형태에 의하면, α형 사이알론 형광체와 알루미나를 포함하는 형광체 플레이트는, 파장 455㎚의 청색광이 조사된 경우, 형광체 플레이트로부터 발해지는 파장 변환광의 피크 파장은 585㎚ 이상 605㎚ 이하로 되도록 구성되는 것이 바람직하다. 이러한 형광체 플레이트와 청색광을 발광하는 발광 소자를 조합함으로써, 휘도가 높은 등색을 발광하는 발광 장치를 얻을 수 있다.
이하, 본 실시 형태의 형광체 플레이트에 대해 상세하게 설명한다.
상기 형광체 플레이트를 구성하는 복합체 중에는, 형광체(α형 사이알론 형광체)와 모재(알루미나)가 혼재되어 있다. 혼재란, 모재(매트릭스상)가 되는 알루미나 중에 형광체(α형 사이알론 형광체)가 분산된 상태를 의미한다. 즉, 복합체는, 모재가 구성하는 (다)결정체의 결정립 사이 및/또는 결정립 내에 α형 사이알론 형광체 입자가 분산된 구조를 가져도 된다. 이 α형 사이알론 형광체 입자는, 모재(알루미나 소결체) 중에 균일하게 분산되어 있어도 된다.
형광체는, 하기 일반식 (1)로 표시되는 α형 사이알론 형광체를 포함해도 된다.
(M)m(1-x)/p(Eu)mx/2(Si)12-(m+n)(Al)m+n(O)n(N)16-n ·· 일반식 (1)
상기 일반식 (1) 중, M은 Li, Mg, Ca, Y 및 란타나이드 원소(La와 Ce를 제외함)로 이루어지는 군에서 선택되는 1종 이상의 원소를 나타내고, p는 M 원소의 가수, 0＜x＜0.5, 1.5≤m≤4.0, 0≤n≤2.0을 나타낸다. n은, 예를 들어 2.0 이하여도 되고, 1.0 이하여도 되고, 0.8 이하여도 된다.
α형 사이알론의 고용 조성은, α형 질화규소의 단위포(Si12N16)의 m개의 Si-N 결합을 Al-N 결합으로, n개의 Si-N 결합을 Al-O 결합으로 치환하고, 전기적 중성을 유지하기 위해, m/p개의 양이온(M, Eu)이 결정 격자 내에 침입 고용되어, 상기 일반식과 같이 표시된다. 특히 M으로서 Ca를 사용하면, 폭넓은 조성 범위에서 α형 사이알론이 안정화되고, 그 일부를 발광 중심이 되는 Eu로 치환함으로써, 자외로부터 청색의 폭넓은 파장 영역의 광에 의해 여기되어, 황색으로부터 등색의 가시 발광을 나타내는 형광체가 얻어진다.
일반적으로, α형 사이알론은, 당해 α형 사이알론과는 다른 제2 결정상이나 불가피적으로 존재하는 비정질상으로 인해, 조성 분석 등에 의해 고용 조성을 엄밀하게 규정할 수 없다. α형 사이알론의 결정상으로서는, α형 사이알론 단상이 바람직하고, 다른 결정상으로서 β형 사이알론, 질화알루미늄 또는 그 폴리타이포이드, Ca2Si5N8, CaAlSiN3 등을 포함하고 있어도 된다.
여기서, YAG 형광체와 알루미나의 조합과 같이 굴절률 차가 지나치게 작으면, 광산란이 어려워져, 청색광의 투과를 방지하기 위해서는 형광체 함유율을 높일 필요가 있다.
이에 비해, α형 사이알론 형광체와 알루미나의 굴절률 차는 적절하게 커, 청색광의 산란을 촉진하고, 낮은 형광체 함유율로 효율적으로 청색광의 투과를 억제할 수 있어, 휘도가 높은 등색을 발광할 수 있다고 생각된다.
각 성분의 굴절률의 대푯값으로서, α형 사이알론 형광체: 약 2.0, YAG 형광체: 약 1.8, Al2O3: 약 1.7, SiO2: 약 1.4가 알려져 있다.
α형 사이알론 형광체의 제조 방법으로서는, 질화규소, 질화알루미늄 및 침입 고용 원소의 화합물을 포함하는 혼합 분말을 고온의 질소 분위기 중에서 가열하여 반응시키는 방법이 있다.
가열 공정에서 구성 성분의 일부가 액상을 형성하고, 이 액상으로 물질이 이동함으로써, α형 사이알론 고용체가 생성된다. 합성 후의 α형 사이알론 형광체는 복수의 등축상의 1차 입자가 소결되어 괴상의 2차 입자를 형성한다.
본 실시 형태에 있어서의 1차 입자란, 입자 내의 결정 방위가 동일하며, 단독으로 존재할 수 있는 최소 입자를 말한다.
α형 사이알론 형광체의 평균 입자 직경의 하한은, 5㎛ 이상이 바람직하고, 10㎛ 이상이 보다 바람직하다. 한편, α형 사이알론 형광체의 평균 입자 직경의 상한은, 40㎛ 이하가 바람직하고, 30㎛ 이하가 보다 바람직하다. α형 사이알론 형광체의 평균 입자 직경은 상기 2차 입자에 있어서의 치수이다.
α형 사이알론 형광체의 평균 입자 직경을 5㎛ 이상으로 함으로써, 복합체의 투명성을 보다 높일 수 있다. 한편, α형 사이알론 형광체의 평균 입자 직경을 40㎛ 이하로 함으로써, 다이서 등으로 형광체 플레이트를 절단 가공할 때, 칩핑이 발생하는 것을 억제할 수 있다.
여기서, α형 사이알론 형광체의 평균 입자 직경이란, 레이저 회절 산란식 입도 분포 측정법(벡크만쿨터사 제조, LS13-320)에 의해 측정하여 얻어지는 체적 기준 입도 분포에 있어서, 소입경측으로부터의 통과분 적산(적산 통과 분율) 50％의 입자 직경 D50을 말한다.
α형 사이알론 형광체의 함유량의 하한은, 복합체 전체 중, 체적 환산으로, 예를 들어 5Vol％ 이상, 바람직하게는 10Vol％ 이상, 보다 바람직하게는 20Vol％ 이상이다. 이에 의해, 박층의 형광체 플레이트에 있어서의 형광 강도를 높일 수 있다. 또한, 형광체 플레이트의 광 변환 효율을 향상시킬 수 있다. 한편, α형 사이알론 형광체의 함유량의 상한은, 복합체 전체 중, 체적 환산으로, 예를 들어 60Vol％ 이하, 바람직하게는 55Vol％ 이하, 보다 바람직하게는 50Vol％ 이하이다. 이에 의해, 형광체 플레이트의 열전도성의 저하를 억제할 수 있다. 형광체의 함유량은, α형 사이알론 형광체의 함유량의 상기 상한, 상기 하한과 마찬가지의 범위 내여도 된다.
복합체에 포함되는 모재는, 알루미나의 소결체로 구성되어도 된다. 소결체 중의 알루미나는, 가시광의 흡수가 적으므로, 형광체 플레이트의 형광 강도를 높일 수 있다. 또한, 알루미나는 열전도성이 높으므로, 알루미나를 포함하는 형광체 플레이트에 있어서의 내열성을 향상시킬 수 있다. 나아가, 알루미나는 기계적 강도도 우수하므로, 형광체 플레이트의 내구성을 높일 수 있다.
소결체 중의 알루미나는, 광의 취출 효율의 관점에서, 불순물이 적은 것이 바람직하다. 예를 들어, 소결체 중의 알루미나에 있어서, Al2O3 화합물의 순도는, 예를 들어 98％wt 이상, 바람직하게는 99％wt 이상으로 할 수 있다.
소결체 중의 알루미나는, α 알루미나 및 γ 알루미나로 이루어지는 군에서 선택되는 1종 이상을 포함할 수 있다. 이에 의해, 형광체 플레이트의 광 변환 효율을 향상시킬 수 있다.
α형 사이알론 형광체 및 알루미나의 함유량의 하한은, 예를 들어 복합체 전체 중, 체적 환산으로, 95Vol％ 이상, 바람직하게는 98Vol％ 이상, 보다 바람직하게는 99Vol％ 이상이다. 즉, 이에 의해, 내열성이나 내구성을 높일 수 있는 데다가 안정적인 발광 효율을 실현할 수 있다. 한편, α형 사이알론 형광체 및 알루미나의 함유량의 상한은, 특별히 한정되지 않지만, 예를 들어 복합체 전체 중, 체적 환산으로, 100Vol％ 이하로 해도 된다.
형광체 및 알루미나의 함유량은, α형 사이알론 형광체 및 알루미나의 함유량의 상기 상한, 상기 하한과 마찬가지의 범위 내여도 된다.
형광체 플레이트의 열전도율의 하한은, 예를 들어 10W/m·K 이상, 바람직하게는 15W/m·K, 보다 바람직하게는 20W/m·K 이상이다. 이에 의해, 고열전도율을 실현할 수 있으므로, 내열성이 우수한 형광체 플레이트를 실현할 수 있다. 한편, 상기 형광체 플레이트의 열전도율의 상한은, 특별히 한정되지 않지만, 예를 들어 40W/m·K 이하로 해도 된다.
근년, 광원의 고휘도화에 의해 형광체가 고온화되는 경향이 알려져 있다. 이러한 경우라도, 열전도율이 우수한 형광체 플레이트를 사용함으로써, 고휘도의 등색을 안정적으로 발광시키는 것이 가능하다.
형광체 플레이트의 적어도 주면, 또는 주면 및 이면의 양면에 있어서의 표면이 표면 처리되어 있어도 된다. 표면 처리로서는, 예를 들어 다이아몬드 지석 등을 사용한 연삭, 랩핑, 폴리싱 등의 연마 등을 들 수 있다.
본 실시 형태의 형광체 플레이트의 제조 공정의 일례에 대해 설명한다.
본 실시 형태의 형광체 플레이트의 제조 방법은, 알루미나 분말과, 발광 중심으로서 적어도 Eu 원소를 함유하는 α형 사이알론 형광체 분말을 혼합하는 공정 (1), 알루미나 분말과 α형 사이알론 형광체 분말의 혼합물을 가열하여 치밀한 복합체를 소성하는 공정 (2)를 가질 수 있다.
공정 (1)에 있어서, 원료로서 사용하는 알루미나 분말과 α형 사이알론 형광체 분말은, 가능한 한 고순도인 것이 바람직하고, 구성 원소 이외의 원소의 불순물은 0.1％ 이하인 것이 바람직하다. 원료 분말의 혼합은, 건식, 습식의 다양한 방법을 적용할 수 있지만, 원료로서 사용하는 α 사이알론 형광체 입자가 최대한 분쇄되지 않고, 또한 혼합 시에 장치로부터의 불순물이 최대한 혼입되지 않는 방법이 바람직하다.
또한, 원료로서 사용하는 알루미나 분말의 BET 비표면적의 상한은, 예를 들어 10.0㎡/g 이하, 바람직하게는 9.0㎡/g 이하, 보다 바람직하게는 8.0㎡/g 이하, 더욱 바람직하게는 6.0㎡/g이다. 이에 의해, 형광체 플레이트의 흑색화를 억제할 수 있다. 한편, 알루미나 분말의 BET 비표면적의 하한은, 예를 들어 0.1㎡/g 이상, 바람직하게는 0.5㎡/g 이상, 보다 바람직하게는 1.0㎡/g 이상, 더욱 바람직하게는 2.0㎡/g이다. 이에 의해, 알루미나 분말의 소결성을 높여, 치밀한 복합체를 형성할 수 있다.
공정 (2)에 있어서, 알루미나 분말과 α 사이알론 형광체 분말의 혼합물을 1300℃ 이상 1700℃ 이하에서 소성을 행한다. 소결 공정에 있어서의 가열 온도는 1500℃ 이상이 보다 바람직하다. 복합체를 치밀화하기 위해서는, 소성 온도가 높은 편이 바람직하지만, 소성 온도가 지나치게 높으면, 형광체와 알루미나가 반응하여 형광체 플레이트의 형광 강도가 저하되므로, 상기 범위가 바람직하다.
소성 방법은 상압 소결이든 가압 소결이든 상관없지만, α 사이알론 형광체의 특성 저하를 억제하고, 또한 치밀한 복합체를 얻기 위해, 상압 소결보다 치밀화시키기 쉬운 가압 소결이 바람직하다.
가압 소결 방법으로서는, 핫 프레스 소결이나 방전 플라스마 소결(SPS), 열간 등방 가압 소결(HIP) 등을 들 수 있다. 핫 프레스 소결이나 SPS 소결의 경우, 압력은 10㎫ 이상, 바람직하게는 30㎫ 이상이 바람직하고, 100㎫ 이하가 바람직하다.
소성 분위기는 α 사이알론의 산화를 방지하는 목적을 위해, 질소나 아르곤 등의 비산화성의 불활성 가스, 혹은 진공 분위기 하가 바람직하다.
이상에 의해, 본 실시 형태의 형광체 플레이트가 얻어진다.
얻어진 형광체 플레이트 중의 판상의 복합체의 표면은, 본 발명의 효과를 손상시키지 않는 범위에서 연마 처리, 플라스마 처리나 표면 코팅 처리 등의 공지의 표면 처리 등이 실시되어도 된다.
본 실시 형태의 발광 장치에 대해 설명한다.
본 실시 형태의 발광 장치는, III족 질화물 반도체 발광 소자(발광 소자(20))와, III족 질화물 반도체 발광 소자의 일면 상에 마련된 상기한 형광체 플레이트(10)를 구비하는 것이다. III족 질화물 반도체 발광 소자는, 예를 들어 AlGaN, GaN, InAlGaN계 재료 등의 III족 질화물 반도체로 구성되는, n층, 발광층, 및 p층을 구비하는 것이다. III족 질화물 반도체 발광 소자로서, 청색광을 발광하는 청색 LED를 사용할 수 있다.
형광체 플레이트(10)는, 발광 소자(20)의 일면 상에 직접 배치되어도 되지만, 광투과성 부재 또는 스페이서를 통해 배치될 수 있다.
발광 소자(20) 상에 배치되는 형광체 플레이트(10)는, 도 1에 도시하는 원판 형상의 형광체 플레이트(100)(형광체 웨이퍼)를 사용해도 되지만, 형광체 플레이트(100)를 개편화한 것을 사용할 수 있다.
도 1은 형광체 플레이트의 구성의 일례를 도시하는 모식도이다. 도 1에 도시하는 형광체 플레이트(100)의 두께로서는, 예를 들어 100㎛ 이상 1㎜ 이하로 해도 된다. 형광체 플레이트(100)의 두께는, 상기한 제조 공정에서 얻어진 후, 연삭 등에 의해 적당하게 조정될 수 있다.
또한, 원판 형상의 형광체 플레이트(100)는, 사각 형상의 경우에 비해, 코너부에 있어서의 절결이나 균열의 발생이 억제되므로, 내구성이나 반송성이 우수하다.
상기한 반도체 장치의 일례를, 도 2의 (a), (b)에 도시한다. 도 2의 (a)는 플립 칩형의 발광 장치(110)의 구성을 모식적으로 도시하는 단면도이고, 도 2의 (b)는 와이어 본딩형의 발광 장치(120)의 구성을 모식적으로 도시하는 단면도이다.
도 2의 (a)의 발광 장치(110)는, 기판(30)과, 땜납(40)(다이 본드재)을 통해 기판(30)과 전기적으로 접속된 발광 소자(20)와, 발광 소자(20)의 발광면 상에 마련된 형광체 플레이트(10)를 구비한다. 플립 칩형의 발광 장치(110)는 페이스 업형 및 페이스 다운형의 어느 구조여도 된다.
또한, 도 2의 (b)의 발광 장치(120)는, 기판(30)과, 본딩 와이어(60) 및 전극(50)을 통해 기판(30)과 전기적으로 접속된 발광 소자(20)와, 발광 소자(20)의 발광면 상에 마련된 형광체 플레이트(10)를 구비한다.
도 2 중, 발광 소자(20)와 형광체 플레이트(10)는 공지의 방법으로 첩부되어 있고, 예를 들어 실리콘계 접착제나 열 융착 등의 방법으로 접합되어도 된다.
또한, 발광 장치(110), 발광 장치(120)는, 전체가 투명 밀봉재로 밀봉되어 있어도 된다.
또한, 기판(30)에 실장된 발광 소자(20)에 대해, 개편화된 형광체 플레이트(10)를 첩부해도 된다. 대면적의 형광체 플레이트(100)에 복수의 발광 소자(20)를 첩부하고 나서, 다이싱에 의해, 형광체 플레이트(10)를 구비한 발광 소자(20)마다 개편화해도 된다. 또한, 복수의 발광 소자(20)가 표면에 형성된 반도체 웨이퍼에, 대면적의 형광체 플레이트(100)를 첩부하고, 그 후, 반도체 웨이퍼와 형광체 플레이트(100)를 일괄하여 개편화해도 된다.
이상, 본 발명의 실시 형태에 대해 설명하였는데, 이들은 본 발명의 예시이며, 상기 이외의 다양한 구성을 채용할 수 있다. 또한, 본 발명은 상술한 실시 형태에 한정되는 것은 아니며, 본 발명의 목적을 달성할 수 있는 범위에서의 변형, 개량 등은 본 발명에 포함된다.
실시예
이하, 본 발명에 대해 실시예를 참조하여 상세하게 설명하는데, 본 발명은 이들 실시예의 기재에 전혀 한정되는 것은 아니다.
<형광체 플레이트의 작성>
(시험예 1)
시험예 1의 형광체 플레이트의 원료로서, 알루미나 분말(AHP200, 닛본 게이킨조쿠 가부시키가이샤 제조, BET 비표면적: 6.0㎡/g), Ca-α 사이알론 형광체(어론 브라이트 YL-600B, 덴카 가부시키가이샤 제조, 평균 입경 D50: 15㎛)를 사용하였다.
알루미나 분말을 7.857g, Ca-α 사이알론 형광체 분말을 2.833g 칭량하고, 마노 유발에 의해 건식 혼합하였다. 혼합 후의 원료를 눈 크기 75㎛의 나일론제 메쉬 체를 통과시켜 응집을 풀어, 원료 혼합 분말을 얻었다. 또한, 원료의 진밀도(알루미나: 3.97g/㎤, Ca-α 사이알론 형광체: 3.34g/㎤)로부터 산출한 배합비는, 알루미나:Ca-α 사이알론 형광체＝70:30체적％이다.
약 11g의 원료 혼합 분말을 카본제 하부 펀치를 세트한 내경 30㎜의 카본제 다이스에 충전하고, 카본제 상부 펀치를 세트하여, 원료 분말을 물었다. 또한, 원료 혼합 분말과 카본 지그 사이에는 고착 방지를 위해, 두께 0.127㎜의 카본 시트(GraTech사 제조, GRAFOIL)를 세트하였다.
이 원료 혼합 분말을 충전한 핫 프레스 지그를 카본 히터의 다목적 고온로(후지 덴파 고교 가부시키가이샤 제조, 하이 멀티 5000)에 세트하였다. 노 내를 0.1Pa 이하까지 진공 배기하고, 감압 상태를 유지한 채, 상하 펀치를 55㎫의 프레스압으로 가압하였다. 가압 상태를 유지한 채, 매분 5℃의 속도로 1600℃까지 승온하였다. 1600℃에 도달 후, 가열을 멈추고, 실온까지 서랭하고, 압력 제거하였다. 그 후, 외경 30㎜의 소성물을 회수하고, 평면 연삭반과 원통 연삭반을 사용하여 외주부를 연삭하여, 직경 25㎜, 두께 2㎜의 원판상의 형광체 플레이트를 얻었다.
또한, 알루미나 분말의 BET 비표면적은, JIS Z 8830:2013에 기초하여 측정하였다.
시험예 1의 형광체 플레이트의 부피 밀도를 JIS-R1634:1998에 준거한 방법에 의해 측정한바, 3.729g/㎤였다. 원료의 진밀도와 배합비로부터 산출한 혼합물의 이론 밀도가 3.781g/㎤이므로, 시험예 1의 형광체 플레이트의 상대 밀도는 99.9％였다.
시험예 1의 형광체 플레이트를 연마하여 SEM 관찰을 실시한 결과, 알루미나 매트릭스상의 사이에 Ca-α 사이알론 형광체 입자가 분산된 상태가 관찰되었다.
(시험예 2)
알루미나 분말을, AKP-3000(스미또모 가가쿠 가부시키가이샤 제조, BET 비표면적: 4.5㎡/g)으로 변경한 것 이외에는, 시험예 1과 마찬가지로 하여, 두께 2㎜의 원판상의 형광체 플레이트를 얻었다.
(시험예 3)
알루미나 분말을, AKP-20(스미또모 가가쿠 가부시키가이샤 제조, BET 비표면적: 4.3㎡/g)으로 변경한 것 이외에는, 시험예 1과 마찬가지로 하여, 두께 2㎜의 원판상의 형광체 플레이트를 얻었다.
(시험예 4)
알루미나 분말을, AA-03(스미또모 가가쿠 가부시키가이샤 제조, BET 비표면적: 5.2㎡/g)으로 변경한 것 이외에는, 시험예 1과 마찬가지로 하여, 두께 2㎜의 원판상의 형광체 플레이트를 얻었다.
(시험예 5)
알루미나 분말을, TM-DAR(다이메이 가가쿠 고교 가부시키가이샤 제조, BET 비표면적: 14.5㎡/g)로 변경한 것 이외에는, 시험예 1과 마찬가지로 하여, 두께 2㎜의 원판상의 형광체 플레이트를 얻었다.
(시험예 6)
알루미나 분말을, AKP-53(스미또모 가가쿠 가부시키가이샤 제조, BET 비표면적: 11.7㎡/g)으로 변경한 것 이외에는, 시험예 1과 마찬가지로 하여, 두께 2㎜의 원판상의 형광체 플레이트를 얻었다.
[색조]
각 시험예에서 얻어진 형광체 플레이트의 색조에 대해, 닛본 분코사 제조 자외 가시 분광 광도계(V-550)에 적분구 장치(ISV-469)를 설치한 장치로 측정하였다. 표준 백판(Labsphere사 제조, 스펙트랄론)으로 베이스 보정을 행하였다. 형광체 플레이트를 세트하고, 300 내지 850㎚의 파장 범위에서 측정을 행하고, JIS Z 8781-4:2013에 준거하여 색조(L*, a*, b*)를 산출하였다. 결과를 표 1에 나타낸다.
표 1의 색조의 결과에 기초하여, 시험예 1 내지 4를 실시예 1 내지 4로 하고, 시험예 5, 6을 비교예 1, 2로 하였다.
Figure pct00001
얻어진 형광체 플레이트에 대해, 이하의 평가 항목에 기초하여 평가를 행하였다.
[결정 구조 해석]
실시예 1 내지 4의 형광체 플레이트를 X선 회절 장치(제품명: UltimaIV, 리가쿠사 제조)를 사용하여 회절 패턴을 측정한 결과, 알루미나 소결체에 결정상이 존재하는 것을 확인하였다. 이 결정상에는, 주상으로서 α 알루미나 및 Ca-α 사이알론 형광체가 포함되어 있고, 근소하게 γ 알루미나가 혼재하고 있음을 알 수 있었다.
[광학 특성의 평가]
각 실시예·각 비교예에서 얻어진 형광체 플레이트에 대해, 평면 연삭반에 의해 더 연삭하여, 표 1에 기재된 플레이트 두께를 갖는 원판상의 형광체 플레이트를 얻은 후, 이하의 수순에 따라서 형광 강도를 측정하였다.
형광체 플레이트의 광학 특성은, 칩 온 보드형(COB형)의 LED 패키지(130)를 사용하여 측정하였다. 도 3은 형광체 플레이트(100)의 발광 스펙트럼을 측정하기 위한 장치(LED 패키지(130))의 개략도이다.
먼저, 각 실시예·각 비교예의 형광체 플레이트(100), 오목부(70)가 형성된 알루미늄 기판(기판(30))을 준비하였다. 오목부(70)의 저면의 직경 φ를 13.5㎜로 하고, 오목부(70)의 개구부의 직경 φ를 16㎜로 하였다.
이어서, 기판(30)의 오목부(70)의 내부에, 청색 발광 광원으로서 청색 LED(발광 소자(20))를 실장하였다.
그 후, 기판(30)의 오목부(70)의 개구부를 막도록, 청색 LED의 상부에 원 형상의 형광체 플레이트(100)를 설치하여, 도 3에 도시하는 장치(칩 온 보드형(COB형)의 LED 패키지(130))를 제작하였다.
전광속 측정 시스템(HalfMoon/φ1000㎜ 적분구 시스템, 오츠카 덴시 가부시키가이샤 제조)을 사용하여, 제작한 LED 패키지(130)의 청색 LED를 점등하였을 때의, 형광체 플레이트(100)의 표면에 있어서의 발광 스펙트럼을 측정하였다.
얻어진 발광 스펙트럼에 있어서, 파장이 585㎚ 이상 605㎚인 등색광(Orange)의 형광 강도의 최댓값(W/nm)을 구하였다. 표 1에는, 형광 강도의 최댓값에 대해, 실시예 1을 100％로서 규격화하였을 때의, 다른 실시예·비교예의 상댓값(％)을 나타낸다.
실시예 1 내지 4의 형광체 플레이트는, 비교예 1, 2와 비교하여 형광 강도가 우수한 것이 나타났다.
이 출원은, 2019년 6월 28일에 출원된 일본 출원 특원 제2019-120859호를 기초로 하는 우선권을 주장하고, 그 개시의 전부를 여기에 원용한다.
10: 형광체 플레이트
20: 발광 소자
30: 기판
40: 땜납
50: 전극
60: 본딩 와이어
70: 오목부
100: 형광체 플레이트
100: 발광 장치
120: 발광 장치
130: LED 패키지

Claims (7)

  1. 모재와, 상기 모재 중에 분산된 형광체를 포함하는 판상의 복합체를 구비하는 형광체 플레이트이며,
    상기 모재의 주성분이 알루미나이고,
    상기 형광체가, α형 사이알론 형광체를 포함하고,
    JIS Z 8781-4에 준거하여 측정하였을 때의, 당해 형광체 플레이트의 L*a*b* 색 좌표에 있어서,
    L*값이 73.5 이상 85.0 이하,
    a*값이 4.4 이상 8.0 이하, 및
    b*값이 10.8 이상 13.0 이하를 충족하는,
    형광체 플레이트.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 형광체의 함유량은, 상기 복합체 전체 중, 5Vol％ 이상 60Vol％ 이하인, 형광체 플레이트.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서,
    상기 α형 사이알론 형광체 및 상기 알루미나의 함유량의 합계값은, 상기 복합체 전체 중, 95Vol％ 이상 100Vol％ 이하인, 형광체 플레이트.
  4. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서,
    당해 형광체 플레이트의 열전도율이, 10W/m·K 이상 40W/m·K 이하인, 형광체 플레이트.
  5. 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 α형 사이알론 형광체는, 하기 일반식 (1)로 표시되는 α형 사이알론 형광체를 포함하는, 형광체 플레이트.
    (M)m(1-x)/p(Eu)mx/2(Si)12-(m+n)(Al)m+n(O)n(N)16-n ·· 일반식 (1)
    (상기 일반식 (1) 중, M은 Li, Mg, Ca, Y 및 란타나이드 원소(La와 Ce를 제외함)로 이루어지는 군에서 선택되는 1종 이상의 원소를 나타내고, p는 M 원소의 가수, 0＜x＜0.5, 1.5≤m≤4.0, 0≤n≤2.0을 나타낸다.)
  6. 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서,
    조사된 청색광을 등색광으로 변환하여 발광하는 파장 변환체로서 사용하는, 형광체 플레이트.
  7. III족 질화물 반도체 발광 소자와,
    상기 III족 질화물 반도체 발광 소자의 일면 상에 마련된 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 기재된 형광체 플레이트
    를 구비하는, 발광 장치.
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