JPWO2012077599A1 - 光変換用セラミック複合体及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
複数の酸化物結晶相が連続的にかつ三次元的に相互に絡み合って形成されている凝固体であっても、その表面が平坦な光変換用セラミック複合体及びその製造方法を提供する。Ａｌ２Ｏ３相及びＡｌ２Ｏ３以外の酸化物結晶相が連続的にかつ三次元的に相互に絡み合った組織を有する凝固体の表面にＣＭＰを行なう研磨工程を備え、ＣＭＰを行なう際の研磨液のｐＨを１１〜１２に調整していることを特徴とする光変換用セラミック複合体の製造方法である。また、Ａｌ２Ｏ３相及びＡｌ２Ｏ３以外の酸化物結晶相が連続的にかつ三次元的に相互に絡み合った組織を有する凝固体からなり、該凝固体の表面におけるＡｌ２Ｏ３相及び前記酸化物結晶相の段差が０．０１０μｍ以下である光変換用セラミック複合体である。
Description
本発明は、ディスプレイ、照明、バックライト光源等に利用される発光ダイオードなどに用いられる光変換用セラミック複合体及びその製造方法に関する。
近年、青色発光素子を発光源とする白色発光装置の研究開発が盛んに行われている。特に青色発光素子を用いた白色発光装置は、寿命が長く、白熱灯や蛍光灯に比べて消費電力が小さいだけでなく、水銀のような有害物質を使用しないことから、現在、白色発光装置を用いた照明機器が実用化されつつある。
青色発光素子の青色光を光源として白色光を得る方法として最も一般的に行なわれている方法は、青色と補色関係にある黄色を混色することにより擬似的に白色を得るものである。
例えば、典型的な白色発光装置では、青色発光素子が黄色を発する蛍光体（例えば、ＹＡＧ（Ｙ３Ａｌ５Ｏ１２）蛍光体）を含有する透明な樹脂によって封止されている。この青色発光素子から青色光（波長４５０〜４６０ｎｍ）が放出され、青色光の一部によってＹＡＧ蛍光体が励起されて、この蛍光体から黄色光が放出される。
しかしながら、青色発光素子をエポキシ樹脂等の透光性樹脂材料で封止した場合、発光素子から発せられる光や外部からの光等に反応して黄変等の劣化が見られることが知られている。また、白色発光装置において高輝度を得る場合に高電流を使用すると、素子自体の発熱により封止樹脂の劣化が発生する。さらに、封止樹脂の水分の吸収等により発光効率が低下することがある。
そのため、本発明者らは、以前より蛍光を発するＣｅを含有するＹ３Ａｌ５Ｏ１２相（以下、ＹＡＧ：Ｃｅ相と記す。）とＡｌ２Ｏ３相を含む複数の酸化物結晶相が連続的にかつ三次元的に相互に絡み合って形成されている凝固体からなる光変換用セラミック複合体及び青色発光素子を用いて構成される白色発光装置を提案している。光変換用セラミック複合体は、蛍光体相が均一に分布するため均質な黄色蛍光を安定して得ることができ、またセラミックであるため耐久性に優れ、エポキシ樹脂等で封止した場合に生じる問題を解決し、信頼性の高い白色発光装置を提供することができる。
この光変換用セラミック複合体を用いた白色発光装置の構成は、例えば、フリップチップ実装される青色発光素子と、前記青色発光素子に対して電力の受供給を行う配線パターンが形成された回路基板と、前記青色発光素子と直接接合した光変換用セラミック複合体とを有する。
これまでにも、特許文献１に記載されているように、発光ダイオード素子が形成可能な単結晶層と、単一金属酸化物および複合金属酸化物から選ばれる少なくとも２つ以上の酸化物結晶相が連続的にかつ三次元的に相互に絡み合って形成されている凝固体とからなる光変換用セラミックス複合体層とが積層された発光ダイオード用基板が提案されている。その中において、単結晶層と光変換用セラミックス複合体層とを積層するために、高温で直接接合する方法や非常に少量の低融点材料を接合層として介在させる方法が示されているが、単結晶層と光変換用セラミックス複合体層の接合面が平坦であれば、上記方法だけでなく、表面活性化接合法などにより光変換用セラミック複合体層と単結晶層との直接接合ができるため、接合面が平坦であることは重要である。
しかしながら、複数の酸化物結晶相からなる多結晶体は、異なる結晶面方位を有する多数の結晶粒から構成され、研磨加工においてはその面方位によって加工速度が異なるため、その表面の平坦化には、限界があるという問題がある。
そこで、本発明は、複数の酸化物結晶相が連続的にかつ三次元的に相互に絡み合って形成されている凝固体であっても、その表面が平坦な光変換用セラミック複合体及びその製造方法を提供することを目的とする。
以上の目的を達成するために、本発明者らは、鋭意検討した結果、Ａｌ２Ｏ３相及び酸化物結晶相が連続的にかつ三次元的に相互に絡み合った組織を有する凝固体の表面を研磨液のｐＨを１１〜１２に調整してＣＭＰ（Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｍｅｃｈａｎｉｃａｌ Ｐｏｌｉｓｈｉｎｇ）を行なうことによって、前記Ａｌ２Ｏ３相及びＡｌ２Ｏ３以外の酸化物結晶相からなる凝固体の表面を平坦に、具体的にはその段差を０．０１０μｍ以下に形成することができることを見出した。すなわち、本発明は、Ａｌ２Ｏ３相及びＡｌ２Ｏ３以外の酸化物結晶相が連続的にかつ三次元的に相互に絡み合った組織を有する凝固体の表面にＣＭＰを行なう研磨工程を備え、ＣＭＰを行なう際の研磨液のｐＨを１１〜１２に調整していることを特徴とする光変換用セラミック複合体の製造方法である。
また、本発明は、Ａｌ２Ｏ３相及びＡｌ２Ｏ３以外の酸化物結晶相が連続的にかつ三次元的に相互に絡み合った組織を有する凝固体からなり、該凝固体の表面におけるＡｌ２Ｏ３相及び前記酸化物結晶相の段差が０．０１０μｍ以下である光変換用セラミック複合体である。
以上のように、本発明によれば、複数の酸化物結晶相が連続的にかつ三次元的に相互に絡み合って形成されている凝固体であっても、その表面が平坦な光変換用セラミック複合体及びその製造方法を提供することができる。
次に、本発明に係る光変換用セラミック複合体及びその製造方法の実施形態について説明する。一般に、Ａｌ２Ｏ３相及びＡｌ２Ｏ３以外の酸化物結晶相という材料物性（硬度や結晶方位など）が異なる二相が連続的にかつ三次元的に相互に絡み合って研磨される凝固体が構成されている場合、研磨工程における各相の研磨速度が異なってくる。しかしながら、本発明に係る光変換用セラミック複合体の製造方法によれば、ＣＭＰを行なう際の研磨液のｐＨを１１〜１２に調整することによって、Ａｌ２Ｏ３相とＡｌ２Ｏ３以外の酸化物結晶相の研磨速度を制御することができ、これによりＡｌ２Ｏ３相とＡｌ２Ｏ３以外の酸化物結晶相との表面における相間段差を０．０１０μｍ以下にすることができる。例えば、前記表面活性化接合法を用いる場合、前記段差が０．０１０μｍを超えた場合でも接合することは可能であるが、前記段差が大きくなるほど接合強度が小さくなり、接合面にムラが生じることがあることから、前記段差を０．０１０μｍ以下にすることで、実用上問題のない接合強度を得ることが可能となる。
ここで、本発明に係る光変換用セラミック複合体及びその製造方法において、光変換用セラミック複合体を構成する凝固体の表面のＡｌ２Ｏ３相とＡｌ２Ｏ３以外の酸化物結晶相との相間段差は、凸形状を構成する一方の結晶相の表面の任意の点と、凹形状を構成する他方の結晶相の表面の任意の点、の２つの点と、被加工面に平行な任意の面を基準面として、前記２つの点の高さを求め、該２つの高さの差の絶対値として求められる。具体的には、そのような凸形状を構成する結晶相の表面の任意の点と、凹形状を構成する結晶相の表面の任意の点は、凸形状を構成する結晶相と凹形状を構成する結晶相の界面を挟んで近接した点が好ましく、さらには、そのような２つの点からなる測定点は、本発明では１２カ所設定し、相間段差は、それらの測定結果の平均値とした。したがって、Ａｌ２Ｏ３相とＡｌ２Ｏ３以外の酸化物結晶相との相間段差が０．０１０μｍ以下であるとは、前記の方法による、任意の１２カ所における個々の相間段差の測定結果の平均値が０．０１０μｍ以下であることをいう。
本発明に係る光変換用セラミック複合体の製造方法において、使用される研磨液は、スラリー状に調整されており、シリカ粒子を含有することが好ましく、その含有量が０．１〜５質量％未満であることが好ましく、０．４〜４質量％であることがさらに好ましい。この研磨液中のシリカ粒子の含有量が、０．１質量％未満であると、研磨速度が低下することがあり、５質量％以上の場合、研磨速度は向上するが、Ａｌ２Ｏ３相とＡｌ２Ｏ３以外の酸化物結晶相との相間段差が大きくなる。
本発明に係る光変換用セラミック複合体の製造方法において、使用される研磨液は、例えば市販のＣＭＰ用研磨液に水酸化ナトリウムなどのアルカリ溶液を添加してｐＨを調整することによって、得ることができる。市販のＣＭＰ用研磨液としては、例えば、（株）フジミインコーポレーテッド製コロイダルシリカ研磨スラリーの「ＣＯＭＰＯＬ（登録商標）Ｔｙｐｅ２０」、「ＣＯＭＰＯＬ（登録商標）Ｔｙｐｅ５０」、「ＣＯＭＰＯＬ（登録商標）Ｔｙｐｅ８０」、「ＣＯＭＰＯＬ（登録商標）Ｔｙｐｅ１２０」、また、扶桑化学工業（株）製コロイダルシリカ研磨スラリーの「クォートロン（登録商標）ＰＬシリーズ」等を用いることができる。これらのスラリーを、必要に応じて純水を用いて希釈することでシリカ粒子の含有量を調整し、更にアルカリ溶液を添加することでｐＨを調整して、本発明に使用する研磨液を得ることができる。
本発明に係る光変換用セラミック複合体の製造方法において、研磨液のｐＨは、ＣＭＰ中に低下することがあるので、随時アルカリ溶液を添加することによって、１１〜１２の範囲内に入るように調整する。ＣＭＰの際の研磨液のｐＨは、１１〜１２に調整されており、１１．３〜１１．６に調整されていることがさらに好ましい。この研磨液のｐＨは、ＣＭＰが行なわれるＡｌ２Ｏ３相とＡｌ２Ｏ３以外の酸化物結晶相との前記相間段差の他、研磨液の安定性などに基づいて設定される。研磨液のｐＨが１２を超えると、研磨液中のシリカ粒子の凝集等の問題が発生し、研磨液を安定して供給することが難しいという問題が生じる。また、研磨液のｐＨが１１未満になると、Ａｌ２Ｏ３相とＡｌ２Ｏ３以外の酸化物結晶相との相間段差を解消することが難しくなる。
本発明に係る光変換用セラミック複合体の製造方法において、ＣＭＰは、任意の研磨装置を使用して実施可能である。例えば、複合酸化物である凝固体を回転研磨ヘッドに取り付けてＣＭＰが行なわれることが好ましく、約５０ｒｐｍ（回転／分）で回転する研磨ヘッドに取り付けた凝固体を約５０ｒｐｍで回転する研磨パッドに押し当ててＣＭＰを行なうことができる。
さらに、本発明に係る光変換用セラミック複合体の製造方法において、ＣＭＰの単位荷重は、５〜５０ｋＰａであることが好ましく、１０〜３３ｋＰａであることがさらに好ましい。ＣＭＰの単位荷重が５ｋＰａ未満であると、研磨速度が低くなり、５０ｋＰａを超えると、被研磨面と研磨パッド間に研磨液が入りこみ難くなり、研磨速度が低くなったり研磨傷の原因になることもあるので実用的ではない。
本発明に係る光変換用セラミック複合体の製造方法は、原料酸化物を融解後、凝固した凝固体を所定の厚さに加工し、その表面を予め鏡面研磨などの研磨加工した後に、ＣＭＰを行なうことが好ましい。この鏡面研磨加工は、機械的研磨（Ｍｅｃｈａｎｉｃａｌ Ｐｏｌｉｓｈｉｎｇ：ＭＰ）などにより行なわれる。
本発明に係る光変換用セラミック複合体の製造方法に用いられる凝固体は、原料酸化物を融解後、凝固させることによって作製される。例えば、所定温度に保持したルツボに仕込んだ溶融物を、冷却温度を制御しながら冷却凝結させる簡単な方法で凝固体を得ることができるが、最も好ましいのは、一方向凝固法により作製されたものである。一方向凝固を行なうことにより、含まれる結晶相が単結晶状態で連続的に成長し、部材内での光の減衰が減少するためである。
このような凝固体としては、蛍光を発する酸化物結晶相が含まれていることを除き、本出願人が先に出願した特開平７−１４９５９７号公報、特開平７−１８７８９３号公報、特開平８−８１２５７号公報、特開平８−２５３３８９号公報、特開平８−２５３３９０号公報および特開平９−６７１９４号公報並びにこれらに対応する米国出願（米国特許第５，５６９，５４７号、同第５，４８４，７５２号、同第５，９０２，９６３号）等に開示されたセラミック複合材料と同様のものを用いることができ、これらの出願（特許）に開示された製造方法によって製造できるものを用いることができる。
また、本発明に係る光変換用セラミック複合体の製造方法に用いられる凝固体において、前記Ａｌ２Ｏ３以外の酸化物結晶相は、蛍光を発するＹＡＧ：Ｃｅ相、または、ＣｅおよびＧｄを含有するＹＡＧ相（以下、ＹＡＧ：Ｇｄ，Ｃｅ相と記す。）であることが好ましい。この場合、前記ＹＡＧ：Ｃｅ相または前記ＹＡＧ：Ｇｄ，Ｃｅ相の硬度が、前記Ａｌ２Ｏ３相の硬度より小さいので、研磨時は、前記ＹＡＧ：Ｃｅ相または前記ＹＡＧ：Ｇｄ，Ｃｅ相に対する機械的作用力が相対的に大きくなり、前記ＹＡＧ：Ｃｅ相または前記ＹＡＧ：Ｇｄ，Ｃｅ相が前記Ａｌ２Ｏ３相に対して凹むことになる。しかし、前記ＹＡＧ：Ｃｅ相または前記ＹＡＧ：Ｇｄ，Ｃｅ相は、前記Ａｌ２Ｏ３相に比べて耐アルカリ性が高いので、ｐＨが１１〜１２に調整された研磨液を用いることによって、前記Ａｌ２Ｏ３相と、前記ＹＡＧ：Ｃｅ相または前記ＹＡＧ：Ｇｄ，Ｃｅ相の研磨速度を制御することができるからである。例えば、ＣＭＰの際の研磨液のｐＨを高くすることによって、前記Ａｌ２Ｏ３相の研磨速度を上げることができ、逆にＣＭＰの際の研磨液のｐＨを低くすることによって、前記ＹＡＧ：Ｃｅ相または前記ＹＡＧ：Ｇｄ，Ｃｅ相の研磨速度を上げることができる。このようにＣＭＰの際の研磨液のｐＨを１１〜１２に調整することによって、前記Ａｌ２Ｏ３相と前記ＹＡＧ：Ｃｅ相または前記ＹＡＧ：Ｇｄ，Ｃｅ相との相間段差を０．０１０μｍ以下にすることができる。
さらに、Ａｌ２Ｏ３以外の前記酸化物結晶相が、ＹＡＧ：Ｃｅ相またはＹＡＧ：Ｇｄ，Ｃｅ相である場合、青色光を光変換用セラミック複合体が受光した際に、Ａｌ２Ｏ３相が青色光の一部を透過し、Ａｌ２Ｏ３以外の前記酸化物結晶相が青色光の一部を吸収して黄色蛍光を発することにより、前記青色光および黄色光が混合されて白色発光が得られるため好ましい。Ａｌ２Ｏ３以外の前記酸化物結晶相が、蛍光を発する蛍光体であり、ＹＡＧ：Ｃｅ相またはＹＡＧ：Ｇｄ，Ｃｅ相である前記光変換用セラミック複合体は公知であり、本出願人が先に出願した、ＷＯ２００８−０４１５６６等に開示される。
ＹＡＧ：Ｃｅ相は、４００〜５００ｎｍの紫〜青色励起光で、ピーク波長５３０〜５６０ｎｍの蛍光を発し、ＹＡＧ：Ｇｄ，Ｃｅ相は、ピーク波長５４０〜５８０ｎｍの蛍光を発することから、Ａｌ２Ｏ３以外の前記酸化物結晶相が、ＹＡＧ：Ｃｅ相またはＹＡＧ：Ｇｄ，Ｃｅ相である前記凝固体は、青色光または紫色光の発光素子と組み合わせて使用される白色発光装置用の光変換用部材として好適である。
ＹＡＧ：Ｃｅ相は、４００〜５００ｎｍの紫〜青色励起光で、ピーク波長５３０〜５６０ｎｍの蛍光を発し、ＹＡＧ：Ｇｄ，Ｃｅ相は、ピーク波長５４０〜５８０ｎｍの蛍光を発することから、Ａｌ２Ｏ３以外の前記酸化物結晶相が、ＹＡＧ：Ｃｅ相またはＹＡＧ：Ｇｄ，Ｃｅ相である前記凝固体は、青色光または紫色光の発光素子と組み合わせて使用される白色発光装置用の光変換用部材として好適である。
凝固体の各相の境界は、アモルファス等の境界層が存在せず、酸化物結晶相同士が直接接している。このため光変換用セラミック複合体内での光の損失が少なく、光透過率も高い。また、蛍光を発する酸化物結晶相（蛍光相）が連続的にかつ三次元的に相互に絡み合った構造をとり、全体として各酸化物結晶相が光変換用セラミック複合体内に均一に分布するため、部分的な偏りのない均質な蛍光を得ることができる。さらに、光変換用セラミック複合体に青色の励起光を入射することにより、蛍光体相からの蛍光および透過光相からの透過光を同時に得ることができる。この励起光を発する青色発光素子と光変換用セラミック複合体を直接接合することで、励起光を光変換用セラミック複合体に効率良く入射することができ、強度の強い白色光を得ることができる。そこで、光変換用セラミック複合体と青色発光素子との接合面を非常に平滑にすることで、例えば、表面活性化接合法などにより光変換用セラミック複合体と青色発光素子との直接接合を適用することができる。
また、凝固体は、全て無機酸化物セラミックで構成されているため耐熱性・耐久性に優れると共に、光による劣化等もない。このため青色発光素子と組み合わせて信頼性の高い高効率の白色発光装置を構成するに好適な光変換用セラミック複合体を提供することができる。
本発明に係る光変換用セラミック複合体は、Ａｌ２Ｏ３相と、Ａｌ２Ｏ３以外の酸化物結晶相とが連続的にかつ三次元的に相互に絡み合った組織を有する凝固体からなり、前記Ａｌ２Ｏ３相とＡｌ２Ｏ３以外の酸化物結晶相との相間段差が０．０１０μｍ以下であることを特徴とする。Ａｌ２Ｏ３相とＡｌ２Ｏ３以外の酸化物結晶相は、連続的にかつ三次元的に相互に絡み合った構造をとり、全体としてＡｌ２Ｏ３相とＡｌ２Ｏ３以外の酸化物結晶相が光変換用セラミック複合体内に均一に分布している。また、光変換用セラミック複合体の表面は、Ａｌ２Ｏ３相とＡｌ２Ｏ３以外の酸化物結晶相とからなり、Ａｌ２Ｏ３相とＡｌ２Ｏ３以外の酸化物結晶相との前記相間段差が０．０１０μｍ以下である極めて平坦な表面を形成していることが好ましい。このような段差の調整は、上述のＣＭＰ用研磨液がシリカ粒子を含有し、その含有量や、ＣＭＰ用研磨液のｐＨ及びＣＭＰの単位荷重などを適宜変更することによって行なうことができる。
本発明に係る光変換用セラミック複合体の製造方法により製造された光変換用セラミック複合体を用いた発光装置の模式的断面図を図１に示す。この光発光装置は、波長４００〜５００ｎｍにピークを有する光を発する発光素子２と、波長５５０〜５６０ｎｍにピークを有する黄色蛍光を発する酸化物結晶相を含む光変換用セラミック複合体１とからなり、発光素子２から発する光を光変換用セラミック複合体１に照射し、光変換用セラミック複合体１を透過した光及び発光素子２から発する光を光変換用セラミック複合体１に含まれる蛍光体相により波長変換された蛍光を利用することを特徴とする。図中、符合３は、フリップチップ電極端子であり、符合４は、アノード電極であり、符合５は、カソード電極である。
波長４００〜５００ｎｍにピークを有する光を発する発光素子は、紫色〜青色の光を発光する素子であり、例えば、発光ダイオード素子やレーザー光を発生する素子から発する紫色〜青色光を、その波長に合わせて白色が得られるように色度の調整を行なった光変換用セラミック複合体に入射する。それによって励起された蛍光体相からの黄色の蛍光と非蛍光体相からの紫色〜青色の透過光が、酸化物結晶相が連続的にかつ三次元的に相互に絡み合い均一に分布する構造により、均質に混合されることで、色むらが小さい白色光を得ることができる。発光素子として発光ダイオード素子を用いた場合の白色発光装置を白色発光ダイオードという。
次に、本発明に係る光変換用セラミック複合体及びその製造方法の実施例について説明するが、本発明は、これら実施例に限定されるものではない。
［参考例］
先ず、実施例に用いられる凝固体を製造した。α−Ａｌ２Ｏ３粉末（純度９９．９９％）をＡｌＯ３／２換算で０．８２モル、Ｙ２Ｏ３粉末（純度９９．９％）をＹＯ３／２換算で０．１７５モル、ＣｅＯ２粉末（純度９９．９％）を０．００５モルとなるよう秤量した。これらの粉末をエタノール中、ボールミルによって１６時間湿式混合した後、エバポレーターを用いてエタノールを脱媒して原料粉末を得た。原料粉末は、真空炉中で予備溶解し一方向凝固の原料とした。次に、この原料をそのままモリブデンルツボに仕込み、一方向凝固装置にセットし、１．３３×１０−３Ｐａ（１０−５Ｔｏｒｒ）の圧力下で原料を融解した。次に同一の雰囲気においてルツボを５ｍｍ／時間の速度で下降させ、Ａｌ２Ｏ３（サファイア）相と、蛍光を発する酸化物結晶相（ＹＡＧ相）とが連続的にかつ三次元的に相互に絡み合った組織を有する凝固体を得た。
先ず、実施例に用いられる凝固体を製造した。α−Ａｌ２Ｏ３粉末（純度９９．９９％）をＡｌＯ３／２換算で０．８２モル、Ｙ２Ｏ３粉末（純度９９．９％）をＹＯ３／２換算で０．１７５モル、ＣｅＯ２粉末（純度９９．９％）を０．００５モルとなるよう秤量した。これらの粉末をエタノール中、ボールミルによって１６時間湿式混合した後、エバポレーターを用いてエタノールを脱媒して原料粉末を得た。原料粉末は、真空炉中で予備溶解し一方向凝固の原料とした。次に、この原料をそのままモリブデンルツボに仕込み、一方向凝固装置にセットし、１．３３×１０−３Ｐａ（１０−５Ｔｏｒｒ）の圧力下で原料を融解した。次に同一の雰囲気においてルツボを５ｍｍ／時間の速度で下降させ、Ａｌ２Ｏ３（サファイア）相と、蛍光を発する酸化物結晶相（ＹＡＧ相）とが連続的にかつ三次元的に相互に絡み合った組織を有する凝固体を得た。
得られた凝固体について一般的な鏡面研磨加工を行い、この凝固体の表面形状及び相間段差についてＡＦＭ（原子間力顕微鏡）を用いて形状測定を行った。この鏡面研磨加工された光変換用セラミック複合体に用いられる凝固体の表面を図２に示す。光変換用セラミック複合体に用いられる凝固体は、一般的な鏡面研磨加工を行うと、材料物性の違いからＡｌ２Ｏ３相の表面形状が凸状となり、Ａｌ２Ｏ３相と蛍光を発する酸化物結晶相（ＹＡＧ相）との相間段差が０．０２０μｍ程度である表面が形成されている。
［実施例１］
次に、本発明に係る光変換用セラミック複合体の実施例１について説明する。先ず、参考例において製造された凝固体から直径２インチ、厚さ０．４ｍｍの円板状試料を切り出した。円板状試料は、あらかじめ鏡面研磨加工により鏡面状態とし、前記円板状試料の表面形状及び相間段差を、ＡＦＭ（原子間力顕微鏡）を用いて形状測定を行ったところ、Ａｌ２Ｏ３相と蛍光を発する酸化物結晶相（ＹＡＧ相）との相間段差が０．０２０μｍであった。この円板状試料について、下記の条件にてＣＭＰを行い、実施例１に係る光変換用セラミック複合体を得た。ＣＭＰ用研磨液は、シリカ粒子の含有量が、０．４質量％になるように純水で希釈した（株）フジミインコーポレーテッド製コロイダルシリカ研磨スラリーの「ＣＯＭＰＯＬ（登録商標）Ｔｙｐｅ１２０」に１ｍｏｌ／ＬのＮａＯＨ水溶液を添加し、ｐＨが１１．５になるように調整した。そして、このＣＭＰ用研磨液を、格子状溝間隔が１５ｍｍのニッタ・ハース（株）製「ＩＣ１０００（登録商標）研磨パッド」に供給し、その研磨パッドを、単位荷重１０ｋＰａで前記光変換用セラミック複合体の板状試料に押し当てて、加工時間を１５０分間とすることでＣＭＰを行った。加工中、１ｍｏｌ／ＬのＮａＯＨ水溶液を随時添加し、ＣＭＰ用研磨液のｐＨが１１〜１２の範囲内になるように調整した。
次に、本発明に係る光変換用セラミック複合体の実施例１について説明する。先ず、参考例において製造された凝固体から直径２インチ、厚さ０．４ｍｍの円板状試料を切り出した。円板状試料は、あらかじめ鏡面研磨加工により鏡面状態とし、前記円板状試料の表面形状及び相間段差を、ＡＦＭ（原子間力顕微鏡）を用いて形状測定を行ったところ、Ａｌ２Ｏ３相と蛍光を発する酸化物結晶相（ＹＡＧ相）との相間段差が０．０２０μｍであった。この円板状試料について、下記の条件にてＣＭＰを行い、実施例１に係る光変換用セラミック複合体を得た。ＣＭＰ用研磨液は、シリカ粒子の含有量が、０．４質量％になるように純水で希釈した（株）フジミインコーポレーテッド製コロイダルシリカ研磨スラリーの「ＣＯＭＰＯＬ（登録商標）Ｔｙｐｅ１２０」に１ｍｏｌ／ＬのＮａＯＨ水溶液を添加し、ｐＨが１１．５になるように調整した。そして、このＣＭＰ用研磨液を、格子状溝間隔が１５ｍｍのニッタ・ハース（株）製「ＩＣ１０００（登録商標）研磨パッド」に供給し、その研磨パッドを、単位荷重１０ｋＰａで前記光変換用セラミック複合体の板状試料に押し当てて、加工時間を１５０分間とすることでＣＭＰを行った。加工中、１ｍｏｌ／ＬのＮａＯＨ水溶液を随時添加し、ＣＭＰ用研磨液のｐＨが１１〜１２の範囲内になるように調整した。
ＣＭＰ後に実施例１に係る光変換用セラミック複合体の表面形状及び相間段差を、ＡＦＭ（原子間力顕微鏡）を用いて形状測定を行ったところ、Ａｌ２Ｏ３相と蛍光を発する酸化物結晶相（ＹＡＧ相）との相間段差が０．００３μｍ以下である極めて平坦な表面を得ることができた。結果を表１に示す。また、実施例１に係る光変換用セラミック複合体の表面形状を図３に示す。
［実施例２］
次に、本発明に係る光変換用セラミック複合体の実施例２について説明する。ＣＭＰ用研磨液中のシリカ粒子の含有量を４質量％、ＣＭＰの加工時間を６０分間とした以外は実施例１と同様にして実施例２に係る光変換用セラミック複合体を作製した。
次に、本発明に係る光変換用セラミック複合体の実施例２について説明する。ＣＭＰ用研磨液中のシリカ粒子の含有量を４質量％、ＣＭＰの加工時間を６０分間とした以外は実施例１と同様にして実施例２に係る光変換用セラミック複合体を作製した。
ＣＭＰ後に実施例２に係る光変換用セラミック複合体の表面形状及び相間段差を、ＡＦＭ（原子間力顕微鏡）を用いて形状測定を行ったところ、Ａｌ２Ｏ３相と蛍光を発する酸化物結晶相（ＹＡＧ相）との相間段差が０．００５μｍ以下である極めて平坦な表面を得ることができた。結果を表１に示す。また、実施例２に係る光変換用セラミック複合体の表面形状を図４に示す。
［実施例３］
次に、本発明に係る光変換用セラミック複合体の実施例３について説明する。先ず、参考例において製造された凝固体から実施例１と同様の円板状試料を切り出した。円板状試料は、あらかじめ鏡面研磨加工により鏡面状態とし、前記円板状試料の表面形状及び相間段差を、ＡＦＭ（原子間力顕微鏡）を用いて形状測定を行ったところ、Ａｌ２Ｏ３相と蛍光を発する酸化物結晶相（ＹＡＧ相）との相間段差が０．０１５μｍであった。この円板状試料から正方形：１５ｍｍ×１５ｍｍの四角板状試料を切り出し、下記の条件にてＣＭＰを行い、実施例３に係る光変換用セラミック複合体を得た。ＣＭＰ用研磨液は、シリカ粒子の含有量が、２質量％になるように純水で希釈した扶桑化学工業（株）製コロイダルシリカ研磨スラリーの「クォートロン（登録商標）ＰＬ−２Ｌ」に１ｍｏｌ／ＬのＮａＯＨ水溶液を添加し、ｐＨを１１．５になるように調整した。そして、このＣＭＰ用研磨液を、格子状溝間隔が１５ｍｍのニッタ・ハース（株）製「ＩＣ１０００（登録商標）研磨パッド」に供給し、その研磨パッドを、単位荷重１０ｋＰａで前記光変換用セラミック複合体の板状試料に押し当てて、加工時間を２７０分間とすることでＣＭＰを行った。加工中、１ｍｏｌ／ＬのＮａＯＨ水溶液を随時添加し、ＣＭＰ用研磨液のｐＨが１１〜１２の範囲内になるように調整した。
次に、本発明に係る光変換用セラミック複合体の実施例３について説明する。先ず、参考例において製造された凝固体から実施例１と同様の円板状試料を切り出した。円板状試料は、あらかじめ鏡面研磨加工により鏡面状態とし、前記円板状試料の表面形状及び相間段差を、ＡＦＭ（原子間力顕微鏡）を用いて形状測定を行ったところ、Ａｌ２Ｏ３相と蛍光を発する酸化物結晶相（ＹＡＧ相）との相間段差が０．０１５μｍであった。この円板状試料から正方形：１５ｍｍ×１５ｍｍの四角板状試料を切り出し、下記の条件にてＣＭＰを行い、実施例３に係る光変換用セラミック複合体を得た。ＣＭＰ用研磨液は、シリカ粒子の含有量が、２質量％になるように純水で希釈した扶桑化学工業（株）製コロイダルシリカ研磨スラリーの「クォートロン（登録商標）ＰＬ−２Ｌ」に１ｍｏｌ／ＬのＮａＯＨ水溶液を添加し、ｐＨを１１．５になるように調整した。そして、このＣＭＰ用研磨液を、格子状溝間隔が１５ｍｍのニッタ・ハース（株）製「ＩＣ１０００（登録商標）研磨パッド」に供給し、その研磨パッドを、単位荷重１０ｋＰａで前記光変換用セラミック複合体の板状試料に押し当てて、加工時間を２７０分間とすることでＣＭＰを行った。加工中、１ｍｏｌ／ＬのＮａＯＨ水溶液を随時添加し、ＣＭＰ用研磨液のｐＨが１１〜１２の範囲内になるように調整した。
ＣＭＰ後に実施例３に係る光変換用セラミック複合体（四角板状試料）の表面形状及び相間段差を、ＡＦＭ（原子間力顕微鏡）を用いて形状測定を行ったところ、Ａｌ２Ｏ３相と蛍光を発する酸化物結晶相（ＹＡＧ相）との相間段差が０．００３μｍ以下である極めて平坦な表面を得ることができた。結果を表１に示す。また、実施例３に係る光変換用セラミック複合体の表面形状を図５に示す。
［実施例４］
次に、本発明に係る光変換用セラミック複合体の実施例４について説明する。先ず、参考例において製造された凝固体から実施例１と同様の円板状試料を切り出した。円板状試料は、あらかじめ鏡面研磨加工により鏡面状態とし、前記円板状試料の表面形状及び相間段差を、ＡＦＭ（原子間力顕微鏡）を用いて形状測定を行ったところ、Ａｌ２Ｏ３相と蛍光を発する酸化物結晶相（ＹＡＧ相）との相間段差が０．０１５μｍであった。この円板状試料について、下記の条件にてＣＭＰを行い、実施例４に係る光変換用セラミック複合体を得た。ＣＭＰ用研磨液は、シリカ粒子の含有量が、２質量％になるように純水で希釈した扶桑化学工業（株）製コロイダルシリカ研磨スラリーの「クォートロン（登録商標）ＰＬ−２Ｌ」に１ｍｏｌ／ＬのＮａＯＨ水溶液を添加し、ｐＨを１１．５になるように調整した。そして、このＣＭＰ用研磨液を、格子状溝間隔が１５ｍｍのニッタ・ハース（株）製「ＩＣ１０００（登録商標）研磨パッド」に供給し、その研磨パッドを、単位荷重１３ｋＰａで前記光変換用セラミック複合体の板状試料に押し当てて、加工時間を２７０分間とすることでＣＭＰを行った。加工中、１ｍｏｌ／ＬのＮａＯＨ水溶液を随時添加し、ＣＭＰ用研磨液のｐＨが１１〜１２の範囲内になるように調整した。
次に、本発明に係る光変換用セラミック複合体の実施例４について説明する。先ず、参考例において製造された凝固体から実施例１と同様の円板状試料を切り出した。円板状試料は、あらかじめ鏡面研磨加工により鏡面状態とし、前記円板状試料の表面形状及び相間段差を、ＡＦＭ（原子間力顕微鏡）を用いて形状測定を行ったところ、Ａｌ２Ｏ３相と蛍光を発する酸化物結晶相（ＹＡＧ相）との相間段差が０．０１５μｍであった。この円板状試料について、下記の条件にてＣＭＰを行い、実施例４に係る光変換用セラミック複合体を得た。ＣＭＰ用研磨液は、シリカ粒子の含有量が、２質量％になるように純水で希釈した扶桑化学工業（株）製コロイダルシリカ研磨スラリーの「クォートロン（登録商標）ＰＬ−２Ｌ」に１ｍｏｌ／ＬのＮａＯＨ水溶液を添加し、ｐＨを１１．５になるように調整した。そして、このＣＭＰ用研磨液を、格子状溝間隔が１５ｍｍのニッタ・ハース（株）製「ＩＣ１０００（登録商標）研磨パッド」に供給し、その研磨パッドを、単位荷重１３ｋＰａで前記光変換用セラミック複合体の板状試料に押し当てて、加工時間を２７０分間とすることでＣＭＰを行った。加工中、１ｍｏｌ／ＬのＮａＯＨ水溶液を随時添加し、ＣＭＰ用研磨液のｐＨが１１〜１２の範囲内になるように調整した。
ＣＭＰ後に実施例４に係る光変換用セラミック複合体の表面形状及び相間段差を、ＡＦＭ（原子間力顕微鏡）を用いて形状測定を行ったところ、Ａｌ２Ｏ３相と蛍光を発する酸化物結晶相（ＹＡＧ相）との相間段差が０．００３μｍ以下である極めて平坦な表面を得ることができた。結果を表１に示す。
［実施例５］
次に、本発明に係る光変換用セラミック複合体の実施例５について説明する。研磨パッドの単位荷重を３３ｋＰａ、ＣＭＰの加工時間を１８０分間とした以外は実施例４と同様にして実施例５に係る光変換用セラミック複合体を作製した。また、実施例５について、加工中のｐＨの状態を図６に示す。
次に、本発明に係る光変換用セラミック複合体の実施例５について説明する。研磨パッドの単位荷重を３３ｋＰａ、ＣＭＰの加工時間を１８０分間とした以外は実施例４と同様にして実施例５に係る光変換用セラミック複合体を作製した。また、実施例５について、加工中のｐＨの状態を図６に示す。
ＣＭＰ後に実施例５に係る光変換用セラミック複合体の表面形状及び相間段差を、ＡＦＭ（原子間力顕微鏡）を用いて形状測定を行ったところ、Ａｌ２Ｏ３相と蛍光を発する酸化物結晶相（ＹＡＧ相）との相間段差が０．００４μｍ以下である極めて平坦な表面を得ることができた。結果を表１に示す。
［実施例６］
次に、本発明に係る光変換用セラミック複合体の実施例６について説明する。研磨パッドの単位荷重を５０ｋＰａ、ＣＭＰの加工時間を１２０分間とした以外は実施例４と同様にして実施例６に係る光変換用セラミック複合体を作製した。
次に、本発明に係る光変換用セラミック複合体の実施例６について説明する。研磨パッドの単位荷重を５０ｋＰａ、ＣＭＰの加工時間を１２０分間とした以外は実施例４と同様にして実施例６に係る光変換用セラミック複合体を作製した。
ＣＭＰ後に実施例６に係る光変換用セラミック複合体の表面形状及び相間段差を、ＡＦＭ（原子間力顕微鏡）を用いて形状測定を行ったところ、Ａｌ２Ｏ３相と蛍光を発する酸化物結晶相（ＹＡＧ相）との相間段差が、１２０分間の加工時間で０．００７μｍ程度の相間段差である表面を得た。結果を表１に示す。
［実施例７］
次に、本発明に係る光変換用セラミック複合体の実施例７について説明する。研磨パッドの格子状溝間隔を７ｍｍ、研磨パッドの単位荷重を３３ｋＰａ、ＣＭＰの加工時間を９０分間とした以外は実施例４と同様にして実施例７に係る光変換用セラミック複合体を作製した。
次に、本発明に係る光変換用セラミック複合体の実施例７について説明する。研磨パッドの格子状溝間隔を７ｍｍ、研磨パッドの単位荷重を３３ｋＰａ、ＣＭＰの加工時間を９０分間とした以外は実施例４と同様にして実施例７に係る光変換用セラミック複合体を作製した。
ＣＭＰ後に実施例７に係る光変換用セラミック複合体の表面形状及び相間段差を、ＡＦＭ（原子間力顕微鏡）を用いて形状測定を行ったところ、Ａｌ２Ｏ３相と蛍光を発する酸化物結晶相（ＹＡＧ相）との相間段差が０．００４μｍ以下である極めて平坦な表面を得ることができた。結果を表１に示す。
［比較例１］
比較として、参考例において製造された凝固体から実施例１及び実施例２と同様の円板状試料を切り出し、あらかじめ鏡面研磨加工により鏡面状態とし、次のようにして比較例１に係る光変換用セラミック複合体を得た。
比較として、参考例において製造された凝固体から実施例１及び実施例２と同様の円板状試料を切り出し、あらかじめ鏡面研磨加工により鏡面状態とし、次のようにして比較例１に係る光変換用セラミック複合体を得た。
純水で希釈せずにＣＭＰ用研磨液中のシリカ粒子の含有量が４０質量％であるＣＯＭＰＯＬ−１２０（（株）フジミインコーポレーテッド製）の原液を研磨パッド（ＩＣ−１０００、格子状溝間隔１５ｍｍ：Ｎｉｔｔａ Ｈａｓｓ社製）に供給し、その研磨パッドを、単位荷重１０ｋＰａで前記光変換用セラミック複合体の板状試料に押し当てて、６０分間の加工時間でＣＭＰを行ったところ、Ａｌ２Ｏ３相の表面形状が凸状となり、Ａｌ２Ｏ３相と蛍光を発する酸化物結晶相（ＹＡＧ相）との相間段差が０．０５μｍ程度であった。結果を表１に示す。また、比較例１に係る光変換用セラミック複合体の表面形状を図７に示す。
［比較例２］
次に、比較として、参考例において製造された凝固体から実施例３と同様の四角板状試料を切り出し、あらかじめ鏡面研磨加工により鏡面状態とし、次のようにして比較例２に係る光変換用セラミック複合体を得た。
次に、比較として、参考例において製造された凝固体から実施例３と同様の四角板状試料を切り出し、あらかじめ鏡面研磨加工により鏡面状態とし、次のようにして比較例２に係る光変換用セラミック複合体を得た。
ＣＭＰ用研磨液中のシリカ粒子の含有量が、０．４質量％になるように純水で希釈したＣＯＭＰＯＬ−１２０（（株）フジミインコーポレーテッド製）に１ｍｏｌ／ＬのＮａＯＨ水溶液を添加し、加工中のｐＨを１０．０〜１０．９の範囲になるようにＣＭＰ用研磨液を調整した。このＣＭＰ用研磨液を研磨パッド（ＩＣ−１０００、格子状溝間隔１５ｍｍ：Ｎｉｔｔａ Ｈａｓｓ社製）に供給し、その研磨パッドを、単位荷重１０ｋＰａで前記光変換用セラミック複合体の板状試料に押し当てて、加工時間を６０分間とすることでＣＭＰを行い、比較例２に係る光変換用セラミック複合体を得た。
ＣＭＰ後に比較例２に係る光変換用セラミック複合体（四角板状試料）の表面形状及び相間段差を、ＡＦＭ（原子間力顕微鏡）を用いて形状測定を行ったところ、Ａｌ２Ｏ３相と蛍光を発する酸化物結晶相（ＹＡＧ相）との相間段差が０．１００μｍ程度である表面を得た。結果を表１に示す。また、比較例２に係る光変換用セラミック複合体の表面形状を図８に示す。
［比較例３］
また、比較として、参考例において製造された凝固体から実施例３と同様の四角板状試料を切り出し、あらかじめ鏡面研磨加工により鏡面状態とし、次のようにして比較例３に係る光変換用セラミック複合体を得た。
また、比較として、参考例において製造された凝固体から実施例３と同様の四角板状試料を切り出し、あらかじめ鏡面研磨加工により鏡面状態とし、次のようにして比較例３に係る光変換用セラミック複合体を得た。
ＣＭＰ用研磨液中のシリカ粒子の含有量が、２質量％になるように純水で希釈したＰＬ−２Ｌ（扶桑化学工業（株）製）を作製した。このＣＭＰ用研磨液を研磨パッド（ＩＣ−１０００、格子状溝間隔１５ｍｍ：Ｎｉｔｔａ Ｈａｓｓ社製）に供給し、その研磨パッドを、単位荷重１０ｋＰａで前記光変換用セラミック複合体の板状試料に押し当てて、加工時間を６０分間とすることでＣＭＰを行い、比較例３に係る光変換用セラミック複合体を得た。
ＣＭＰ後に比較例３に係る光変換用セラミック複合体（四角板状試料）の表面形状及び相間段差を、ＡＦＭ（原子間力顕微鏡）を用いて形状測定を行ったところ、Ａｌ２Ｏ３相と蛍光を発する酸化物結晶相（ＹＡＧ相）との相間段差が０．０５０μｍ程度である表面を得た。結果を表１に示す。また、比較例３に係る光変換用セラミック複合体の表面形状を図９に示す。
［比較例４］
次に、比較として、参考例において製造された凝固体から実施例４と同様の円板状試料を切り出し、研磨パッドの単位荷重を１３ｋＰａ、ＣＭＰの加工時間を２７０分間とした以外は比較例３と同様にして比較例４に係る光変換用セラミック複合体を作製した。
次に、比較として、参考例において製造された凝固体から実施例４と同様の円板状試料を切り出し、研磨パッドの単位荷重を１３ｋＰａ、ＣＭＰの加工時間を２７０分間とした以外は比較例３と同様にして比較例４に係る光変換用セラミック複合体を作製した。
ＣＭＰ後に比較例４に係る光変換用セラミック複合体の表面形状及び相間段差を、ＡＦＭ（原子間力顕微鏡）を用いて形状測定を行ったところ、Ａｌ２Ｏ３相と蛍光を発する酸化物結晶相（ＹＡＧ相）との相間段差が０．０２０μｍ程度であり、加工前と同程度の相間段差である表面を得た。結果を表１に示す。
［比較例５］
次に、比較として、ＣＭＰ用研磨液として、シリカ粒子の含有量が、０．４質量％になるように純水で希釈した（株）フジミインコーポレーテッド製コロイダルシリカ研磨スラリーの「ＣＯＭＰＯＬ（登録商標）Ｔｙｐｅ１２０」に１ｍｏｌ／ＬのＮａＯＨ水溶液を添加し、ｐＨが１２を超えるように調整した。その結果、研磨液中のシリカ粒子の凝集等の問題が発生した。
次に、比較として、ＣＭＰ用研磨液として、シリカ粒子の含有量が、０．４質量％になるように純水で希釈した（株）フジミインコーポレーテッド製コロイダルシリカ研磨スラリーの「ＣＯＭＰＯＬ（登録商標）Ｔｙｐｅ１２０」に１ｍｏｌ／ＬのＮａＯＨ水溶液を添加し、ｐＨが１２を超えるように調整した。その結果、研磨液中のシリカ粒子の凝集等の問題が発生した。
以上より、加工中のＣＭＰ用研磨液のｐＨが１１〜１２に調整され、ＣＭＰ用研磨液中のシリカ粒子の含有量が小さいほど、Ａｌ２Ｏ３相と蛍光を発する酸化物結晶相（ＹＡＧ相）との相間段差が小さくなっている。
本発明は、鏡面研磨加工された表面を有する凝固体に対して、ＣＭＰを行うことにより、Ａｌ２Ｏ３相と蛍光を発する酸化物結晶相（ＹＡＧ相）との相間段差が極めて小さい表面を形成することができる。このときのＡｌ２Ｏ３相と蛍光を発する酸化物結晶相（ＹＡＧ相）との相間段差は、アルカリ性のＣＭＰ用研磨液がシリカ粒子を含有し、その含有量や、ＣＭＰ用研磨液のｐＨ及びＣＭＰの単位荷重および研磨パッド表面に加工されている研磨パッド溝間隔などにより制御されたＣＭＰにより解消することができる。
１ 光変換用セラミック複合体
２ 発光素子（発光ダイオード素子）
３ フリップチップ電極端子
４ アノード電極
５ カソード電極
２ 発光素子（発光ダイオード素子）
３ フリップチップ電極端子
４ アノード電極
５ カソード電極
Claims (6)
- Ａｌ２Ｏ３相及びＡｌ２Ｏ３以外の酸化物結晶相が連続的にかつ三次元的に相互に絡み合った組織を有する凝固体の表面にＣＭＰを行なう研磨工程を備え、
ＣＭＰを行なう際の研磨液のｐＨを１１〜１２に調整していることを特徴とする光変換用セラミック複合体の製造方法。 - 前記酸化物結晶相が、蛍光を発する蛍光体であり、Ｃｅを含有するＹＡＧ（（Ｙ、Ｃｅ）３Ａｌ５Ｏ１２）相であることを特徴とする請求項１記載の光変換用セラミック複合体の製造方法。
- 前記研磨液のｐＨを１１．３〜１１．６に調整していることを特徴とする請求項１又は２記載の光変換用セラミック複合体の製造方法。
- 前記研磨液がシリカ粒子を含有し、その含有量が０．１〜５質量％未満であることを特徴とする請求項１乃至３いずれか記載の光変換用セラミック複合体の製造方法。
- 前記ＣＭＰの単位荷重が１０〜５０ｋＰａであることを特徴とする請求項１乃至４いずれか記載の光変換用セラミック複合体の製造方法。
- Ａｌ２Ｏ３相及びＡｌ２Ｏ３以外の酸化物結晶相が連続的にかつ三次元的に相互に絡み合った組織を有する凝固体からなり、該凝固体の表面におけるＡｌ２Ｏ３相及び前記酸化物結晶相の相間段差が０．０１０μｍ以下である光変換用セラミック複合体。
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