CN103260825A - 光转换用陶瓷复合体及其制造方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种即便为数种氧化物结晶相连续且三维地相互交杂而形成的凝固体，其表面亦平坦的光转换用陶瓷复合体及其制造方法。上述光转换用陶瓷复合体的制造方法的特征在于：具备研磨步骤，该步骤是对具有Al2O3相及Al2O3以外的氧化物结晶相连续且三维地相互交杂而成的组织的凝固体表面进行CMP，且将进行CMP时的研磨液的pH调整为11-12。又，上述光转换用陶瓷复合体是由具有Al2O3相及Al2O3以外的氧化物结晶相连续且三维地相互交杂而成的组织的凝固体所构成，且该凝固体表面的Al2O3相及上述氧化物结晶相的相间阶差为0.010μm以下。
Description
技术领域
本发明是关于一种利用于显示器、照明、背光光源等的发光二极管等所使用的光转换用陶瓷复合体及其制造方法。
背景技术
近年来，盛行将蓝色发光组件作为发光源的白色发光装置的研究开发。特别是使用有蓝色发光组件的白色发光装置，其寿命较长，且与白炽灯或荧光灯相比消耗电力较小，不仅如此，而且未使用汞的类的有害物质，因此，现在使用有白色发光装置的照明机器正得以实用化。
作为将蓝色发光组件的蓝色光作为光源而获得白色光的方法，最通常实施的方法是由将与蓝色为补色关系的黄色进行混色而模拟获得白色。
例如于典型的白色发光装置中，蓝色发光组件是由含有发出黄色的荧光体(例如，YAG(Y3Al5O12)荧光体)的透明树脂来密封。自该蓝色发光组件发射出蓝色光(波长450-460nm)，并由蓝色光的一部分而激发YAG(Yttriumaluminum garnet，钇铝石榴石)荧光体，从而自该荧光体发射黄色光。
然而，已知有如下情况：于利用环氧树脂等透光性树脂材料密封蓝色发光组件时，密封树脂与自发光组件发出的光或来自外部的光等反应而呈现黄变等劣化。又，于白色发光装置中，若于获得高亮度的情形时使用高电流，则由于组件自身的发热而产生密封树脂的劣化。进而，由于密封树脂的水分的吸收等而导致发光效率下降。
因此，本申请人先前提出有使用光转换用陶瓷复合体及蓝色发光组件所构成的白色发光装置，上述光转换用陶瓷复合体是由含有发出荧光的Ce的Y3Al5O12相(以下，记为YAG:Ce相)与Al2O3相的数种氧化物结晶相连续且三维地相互交杂而形成的凝固体所构成。光转换用陶瓷复合体因荧光体相均匀分布，故可稳定地获得均质的黄色荧光，又因是陶瓷，故耐久性优异，可解决利用环氧树脂等进行密封的情形时所产生的问题，可提供可靠性高的白色发光装置。
使用该光转换用陶瓷复合体的白色发光装置的构成，例如具有：倒装芯片封装的蓝色发光组件；形成有对上述蓝色发光组件进行电力的接受供给的配线图案的电路基板；及与上述蓝色发光组件直接接合的光转换用陶瓷复合体。
迄今为止，如专利文献1所揭示，提出有将可形成发光二极管组件的单晶层与由凝固体所构成的光转换用陶瓷复合体层积层而成的发光二极管用基板，上述凝固体是选自单一金属氧化物及复合金属氧化物的至少2种以上的氧化物结晶相连续且三维地相互交杂而形成。其中，为将单晶层与光转换用陶瓷复合体层进行积层，显示有于高温下直接接合的方法或将非常少量的低熔点材料作为接合层并插入的方法，但只要单晶层与光转换用陶瓷复合体层的接合面平坦，则不仅可由上述方法，亦可由表面活化接合法等将光转换用陶瓷复合体层与单晶层直接接合，因此接合面平坦较为重要。
专利文献1：国际公开第2007/018222号
发明内容
然而，由数种氧化物结晶相所构成的多晶体系由具有不同晶面方位的多个晶粒所构成，于研磨加工中，由于该面方位而导致加工速度不同，因此于其表面的平坦化中有存在极限的问题。
因此，本发明的目的在于提供一种即便为数种氧化物结晶相连续且三维地相互交杂而形成的凝固体，其表面亦平坦的光转换用陶瓷复合体及其制造方法。
为实现以上目的，本申请人进行努力研究，结果发现：由此将研磨液的pH调整为11-12，对具有Al2O3相及氧化物结晶相连续且三维地相互交杂而成的组织的凝固体的表面进行CMP(Chemical Mechanical Polishing，化学机械抛光)，可平坦地，具体而言是使其阶差为0.010μm以下而形成由上述Al2O3相及Al2O3以外的氧化物结晶相所构成的凝固体的表面。即，本发明系一种光转换用陶瓷复合体的制造方法，其特征在于：具备研磨步骤，该步骤是对具有Al2O3相及Al2O3以外的氧化物结晶相连续且三维地相互交杂而成的组织的凝固体的表面进行CMP，且将进行CMP时的研磨液的pH调整为11-12。
又，本发明是一种光转换用陶瓷复合体，其是由具有Al2O3相及Al2O3以外的氧化物结晶相连续且三维地相互交杂而成的组织的凝固体所构成，且该凝固体的表面的Al2O3相及上述氧化物结晶相的阶差为0.010μm以下。
如上所述，根据本发明，可提供一种即便为数种氧化物结晶相连续且三维地相互交杂而形成的凝固体，其表面亦平坦的光转换用陶瓷复合体及其制造方法。
附图说明
图1表示使用本发明的光转换用陶瓷复合体的发光装置的示意性截面图。
图2表示于本发明的光转换用陶瓷复合体的制造方法的实施例中所获得的作为参考例的凝固体的表面形状的立体图。
图3表示实施例1的光转换用陶瓷复合体的表面形状的立体图。
图4表示实施例2的光转换用陶瓷复合体的表面形状的立体图。
图5表示实施例3的光转换用陶瓷复合体的表面形状的立体图。
图6表示实施例5的光转换用陶瓷复合体的CMP加工中的pH的状态的图。
图7表示比较例1的光转换用陶瓷复合体的表面形状的立体图。
图8表示比较例2的光转换用陶瓷复合体的表面形状的立体图。
图9表示比较例3的光转换用陶瓷复合体的表面形状的立体图。
附图中主要组件符号说明：
1光转换用陶瓷复合体，2发光组件(发光二极管组件)，3倒装芯片电极端子，4阳极电极，5阴极电极。
具体实施方式
继而，对本发明的光转换用陶瓷复合体及其制造方法的实施形态进行说明。通常于构成Al2O3相及Al2O3以外的氧化物结晶相等材料物性(硬度或晶体方位等)不同的二相连续且三维地相互交杂并研磨而成的凝固体的情形时，研磨步骤中的各相的研磨速度不同。然而，根据本发明的光转换用陶瓷复合体的制造方法，由将进行CMP时的研磨液的pH调整为11-12，可控制Al2O3相与Al2O3以外的氧化物结晶相的研磨速度，由此可使Al2O3相与Al2O3以外的氧化物结晶相的表面的相间阶差为0.010μm以下。例如于使用上述表面活化接合法的情形时，即便于上述阶差超过0.010μm的情形时亦可进行接合，但上述阶差越大，接合强度越小，且存在于接合面上产生不均的情况，因此由使上述阶差为0.010μm以下，可获得实用上没有问题的接合强度。
此处，于本发明的光转换用陶瓷复合体及其制造方法中，构成光转换用陶瓷复合体的凝固体的表面的Al2O3相与Al2O3以外的氧化物结晶相的相间阶差是将平行于被加工面的任意的面作为标准面，而求出构成凸起形状的其中一种结晶相的表面的任意的点与构成凹陷形状的另一种结晶相的表面的任意的点的高度，作为该2个点的高度的差的绝对值而求出。具体而言，此种构成凸起形状的结晶相的表面的任意的点与构成凹陷形状的结晶相的表面的任意的点较佳为隔着构成凸起形状的结晶相与构成凹陷形状的结晶相的界面而接近的点，进而，由此种2个点所构成的测定点于本发明中设定12个部位，且相间阶差是设为该等的测定结果的平均值。因此，所谓Al2O3相与Al2O3以外的氧化物结晶相的相间阶差为0.010μm以下，是指利用上述方法所得的任意12个部位的各个相间阶差的测定结果的平均值为0.010μm以下。
于本发明的光转换用陶瓷复合体的制造方法中，所使用的研磨液较佳为调整为浆料状，并含有二氧化硅粒子，其含量较佳为0.1质量％以上未达5质量％，进而较佳为0.4-4质量％。若该研磨液中的二氧化硅粒子的含量未达0.1质量％，则存在研磨速度下降的情况，于5质量％以上的情形时，虽研磨速度提高，但Al2O3相与Al2O3以外的氧化物结晶相的相间阶差变大。
于本发明的光转换用陶瓷复合体的制造方法中，所使用的研磨液例如可藉由于市售的CMP用研磨液中添加氢氧化钠等碱性溶液来调整pH而获得。作为市售的CMP用研磨液，例如可使用Fujimi Incorporated(股)制造的胶体二氧化硅研磨浆料的「COMPOL(注册商标)Type20」、「COMPOL(注册商标)Type50」、「COMPOL(注册商标)Type80」、「COMPOL(注册商标)Type120」、及扶桑化学工业(股)制造的胶体二氧化硅研磨浆料的「Quartron(注册商标)PL系列」等。视需要由使用纯水稀释该等浆料而调整二氧化硅粒子的含量，进而由添加碱性溶液而调整pH，可获得用于本发明的研磨液。
于本发明的光转换用陶瓷复合体的制造方法中，由于存在研磨液的pH于CMP中下降的情况，因此由随时添加碱性溶液，而调整为11-12的范围内。CMP时的研磨液的pH调整为11-12，进而较佳为调整为11.3-11.6。该研磨液的pH除基于进行CMP的Al2O3相与Al2O3以外的氧化物结晶相的上述相间阶差进行设定以外，亦基于研磨液的稳定性等而设定。若研磨液的pH超过12，则产生如下问题：产生研磨液中的二氧化硅粒子的凝聚等问题，而难以稳定地供给研磨液。又，若研磨液的pH未达11，则变得难以消除Al2O3相与Al2O3以外的氧化物结晶相的相间阶差。
于本发明的光转换用陶瓷复合体的制造方法中，CMP可使用任意的研磨装置实施。例如较佳为将作为复合氧化物的凝固体安装于旋转研磨头上而进行CMP，且可将安装于以约50rpm(转/分钟)旋转的研磨头上的凝固体抵压于以约50rpm进行旋转的研磨垫上而进行CMP。
进而，于本发明的光转换用陶瓷复合体的制造方法中，CMP的单位负荷较佳为5-50kPa，进而较佳为10-33kPa。若CMP的单位负荷未达5kPa，则研磨速度变低，若超过50kPa，则亦有如下情况：研磨液变得难以进入被研磨面与研磨垫之间，或研磨速度变低，而成为研磨损伤的原因；因此不实用。
本发明的光转换用陶瓷复合体的制造方法较佳为将原料氧化物熔解后，将凝固的凝固体加工为特定的厚度，于预先对其表面进行镜面研磨等研磨加工后进行CMP。该镜面研磨加工是由机械研磨(MechanicalPolishing：MP)等进行。
本发明的光转换用陶瓷复合体的制造方法中所使用的凝固体是由将原料氧化物熔解后，使其凝固而制作。例如可利用一面控制冷却温度，一面使装入至保持特定温度的坩埚中的熔融物进行冷却凝结的简单方法而获得凝固体，但最佳为由单向凝固法而制作。其原因在于：由进行单向凝固，所含有的结晶相会以单晶状态连续地成长，而构件内的光的衰减减少。
作为此种凝固体，除含有发出荧光的氧化物结晶相以外，亦可使用与本申请人先前申请的日本专利特开平7-149597号公报、日本专利特开平7-187893号公报、日本专利特开平8-81257号公报、日本专利特开平8-253389号公报、日本专利特开平8-253390号公报及日本专利特开平9-67194号公报以及对应于该等的美国申请案(美国专利第5,569,547号、同第5,484,752号、同第5,902,963号)等所揭示的陶瓷复合材料相同者，且可使用可由该些申请案(专利)所揭示的制造方法而制造。
又，于本发明的光转换用陶瓷复合体的制造方法中所使用的凝固体中，上述Al2O3以外的氧化物结晶相较佳为发出荧光的YAG:Ce相，或含有Ce及Gd的YAG相(以下，记为YAG:Gd，Ce相)。于此情形时，上述YAG:Ce相或上述YAG:Gd，Ce相的硬度小于上述Al2O3相的硬度，因此于研磨时，对上述YAG:Ce相或上述YAG:Gd，Ce相的机械作用力相对变大，从而上述YAG:Ce相或上述YAG:Gd，Ce相相对于上述Al2O3相变得凹陷。然而，上述YAG:Ce相或上述YAG:Gd，Ce相与上述Al2O3相相比，耐碱性较高，因此可由使用pH调整为11-12的研磨液而控制上述Al2O3相与上述YAG:Ce相或上述YAG:Gd，Ce相的研磨速度。例如可由使CMP时的研磨液的pH变高而提高上述Al2O3相的研磨速度，相反地可由使CMP时的研磨液的pH变低而提高上述YAG:Ce相或上述YAG:Gd，Ce相的研磨速度。由以上述方式将CMP时的研磨液的pH调整为11-12，可使上述Al2O3相与上述YAG:Ce相或上述YAG:Gd，Ce相的相间阶差为0.010μm以下。
进而，于Al2O3以外的上述氧化物结晶相为YAG:Ce相或YAG:Gd，Ce相的情形时，于光转换用陶瓷复合体接受蓝色光时，Al2O3相使蓝色光的一部分透过，且Al2O3以外的上述氧化物结晶相吸收蓝色光的一部分而发出黄色荧光，由此将上述蓝色光及黄色光混合而获得白色发光，因此较佳。Al2O3以外的上述氧化物结晶相系发出荧光的荧光体，作为YAG:Ce相或YAG:Gd，Ce相的上述光转换用陶瓷复合体为公知，且揭示于本申请人先前申请的WO2008-041566等中。
YAG:Ce相是400-500nm的紫色-蓝色激发光，发出波峰波长530-560nm的荧光，YAG:Gd，Ce相发出波峰波长540-580nm的荧光，因此作为Al2O3以外的上述氧化物结晶相为YAG:Ce相或YAG:Gd，Ce相的上述凝固体适合作为与蓝色光或紫色光的发光组件组合使用的白色发光装置用的光转换用构件。
凝固体的各相的边界并不存在非晶质等边界层，氧化物结晶相彼此直接接触。因此于光转换用陶瓷复合体内的光的损失较少，透光率亦较高。又，发出荧光的氧化物结晶相(荧光相)采取连续且三维地相互交杂而成的构造，且整体而言各氧化物结晶相均匀地分布于光转换用陶瓷复合体内，因此可获得没有局部分布不均的均质的荧光。进而，由使蓝色的激发光入射至光转换用陶瓷复合体，可同时获得来自荧光体相的荧光及来自透光相的穿透光。由将发出该激发光的蓝色发光组件与光转换用陶瓷复合体直接接合，可使激发光高效率地入射至转换用陶瓷复合体，而可获得强度较强的白色光。因此，由使光转换用陶瓷复合体与蓝色发光组件的接合面变得非常平滑，可应用例如利用表面活化接合法等的光转换用陶瓷复合体与蓝色发光组件的直接接合。
又，凝固体因全部是以无机氧化物陶瓷构成，故耐热性、耐久性优异，并且亦没有由光所导致的劣化等。因此可提供适于与蓝色发光组件组合而构成可靠性较高且高效率的白色发光装置的光转换用陶瓷复合体。
本发明的光转换用陶瓷复合体的特征在于：其是由具有Al2O3相与Al2O3以外的氧化物结晶相连续且三维地相互交杂而成的组织的凝固体所构成，且上述Al2O3相与Al2O3以外的氧化物结晶相的相间阶差为0.010μm以下。Al2O3相与Al2O3以外的氧化物结晶相采取连续且三维地相互交杂而成的构造，且就整体而言，Al2O3相与Al2O3以外的氧化物结晶相均匀地分布于光转换用陶瓷复合体内。又，光转换用陶瓷复合体的表面较佳为由Al2O3相与Al2O3以外的氧化物结晶相所构成，且形成Al2O3相与Al2O3以外的氧化物结晶相的上述相间阶差为0.010μm以下的极为平坦的表面。此种阶差的调整可由如下方式进行：上述CMP用研磨液含有二氧化硅粒子，适当改变其含量或CMP用研磨液的pH及CMP的单位负荷等。
将使用有由本发明的光转换用陶瓷复合体的制造方法而制造的光转换用陶瓷复合体的发光装置的示意性截面图示于图1。该光发光装置的特征在于：其是由发出于波长400-500nm中具有波峰的光的发光组件2与包含发出于波长550-560nm中具有波峰的黄色荧光的氧化物结晶相的光转换用陶瓷复合体1所构成，并利用如下所得的荧光：将自发光组件2发出的光照射于光转换用陶瓷复合体1上，由光转换用陶瓷复合体1所含有的荧光体相将穿透光转换用陶瓷复合体1的光及自发光组件2发出的光进行波长转换，而转换成荧光。图中，符号3是倒装芯片电极端子，符号4是阳极电极，符合5是阴极电极。
发出于波长400-500nm中具有波峰的光的发光组件发出紫色-蓝色的光的组件，例如将自发光二极管组件或产生雷射光的组件发出的紫色-蓝色光入射至根据其波长以获得白色的方式进行色度调整的光转换用陶瓷复合体中。由此所激发的来自荧光体相的黄色的荧光与来自非荧光体相的紫色-蓝色的穿透光由氧化物结晶相连续地且三维地相互交杂且均匀分布的构造而均质地混合，由此可获得颜色不均较小的白色光。使用发光二极管组件作为发光组件的情形时的白色发光装置称为白色发光二极管。
实施例
继而，虽对本发明的光转换用陶瓷复合体及其制造方法的实施例进行说明，但本发明并非限定于该些实施例。
参考例
首先，制造用于实施例的凝固体。称量以AlO3/2换算为0.82摩尔的α-Al2O3粉末(纯度99.99％)、以YO3/2换算为0.175摩尔的Y2O3粉末(纯度99.9％)、0.005摩尔的CeO2粉末(纯度99.9％)。将该等粉末于乙醇中由球磨机进行16小时的湿式混合后，使用蒸发器脱去乙醇而获得原料粉末。原料粉末于真空炉中进行预熔解而制成单向凝固的原料。继而，将该原料直接装入钼坩埚中，并设置于单向凝固装置上，于1.33×10-3Pa(10-5Torr)的压力下熔解原料。继而于相同的环境中，以5mm/hr的速度使坩埚下降，而获得具有Al2O3(蓝宝石)相与发出荧光的氧化物结晶相(YAG相)连续且三维地相互交杂而成的组织的凝固体。
对获得的凝固体进行通常的镜面研磨加工，并使用AFM(Atomic ForceMicroscopy，原子力显微镜)对该凝固体的表面形状及相间阶差进行形状测定。将用于该经过镜面研磨加工的光转换用陶瓷复合体的凝固体的表面示于图2。用于光转换用陶瓷复合体的凝固体若进行通常的镜面研磨加工，则Al2O3相的表面形状因材料物性不同而成为凸起状，而形成Al2O3相与发出荧光的氧化物结晶相(YAG相)的相间阶差为0.020μm左右的表面。
实施例1
继而，对本发明的光转换用陶瓷复合体的实施例1进行说明。首先，自参考例中制造的凝固体切割出直径2英时、厚度0.4mm的圆板状试样。圆板状试样是预先由镜面研磨加工而成为镜面状态，使用AFM(原子力显微镜)对上述圆板状试样的表面形状及相间阶差进行形状测定，结果Al2O3相与发出荧光的氧化物结晶相(YAG相)的相间阶差为0.020μm。于下述条件下对该圆板状试样进行CMP，获得实施例1的光转换用陶瓷复合体。CMP用研磨液是以如下方式进行调整：以二氧化硅粒子的含量成为0.4质量％的方式利用纯水稀释Fujimi Incorporated(股)制造的胶体二氧化硅研磨浆料「COMPOL(注册商标)Type120」，并于其中添加1mol/L的NaOH水溶液，使pH成为11.5。并且，将该CMP用研磨液供给至格子状沟槽间隔为15mm的Nitta Haas(股)制造的「IC1000(注册商标)研磨垫」，以单位负荷10kPa将该研磨垫抵压于上述光转换用陶瓷复合体的板状试样上，将加工时间设为150分钟，由此进行CMP。于加工中，随时添加1mol/L的NaOH水溶液，以CMP用研磨液的pH成为11-12的范围内的方式进行调整。
于CMP后，使用AFM(原子力显微镜)对实施例1的光转换用陶瓷复合体的表面形状及相间阶差进行形状测定，结果可获得Al2O3相与发出荧光的氧化物结晶相(YAG相)的相间阶差为0.003μm以下的极为平坦的表面。将结果示于表1。又，将实施例1的光转换用陶瓷复合体的表面形状示于图3。
实施例2
继而，对本发明的光转换用陶瓷复合体的实施例2进行说明。将CMP用研磨液中的二氧化硅粒子的含量设为4质量％，CMP的加工时间设为60分钟，除此以外，以与实施例1相同的方式制作实施例2的光转换用陶瓷复合体。
于CMP后，使用AFM(原子力显微镜)对实施例2的光转换用陶瓷复合体的表面形状及相间阶差进行形状测定，结果可获得Al2O3相与发出荧光的氧化物结晶相(YAG相)的相间阶差为0.005μm以下的极为平坦的表面。将结果示于表1。又，将实施例2的光转换用陶瓷复合体的表面形状示于图4。
实施例3
继而，对本发明的光转换用陶瓷复合体的实施例3进行说明。首先，自参考例中制造的凝固体切割出与实施例1相同的圆板状试样。圆板状试样系预先藉由镜面研磨加工而为镜面状态，使用AFM(原子力显微镜)对上述圆板状试样的表面形状及相间阶差进行形状测定，结果Al2O3相与发出荧光的氧化物结晶相(YAG相)的相间阶差为0.015μm。自该圆板状试样切割出正方形：15mm×15mm的正方形板状试样，并于下述条件下进行CMP，而获得实施例3的光转换用陶瓷复合体。CMP用研磨液是以如下方式进行调整：以二氧化硅粒子的含量成为2质量％的方式利用纯水稀释扶桑化学工业(股)制造的胶体二氧化硅研磨浆料「Quartron(注册商标)PL-2L」，并于其中添加1mol/L的NaOH水溶液，使pH成为11.5。并且，将该CMP用研磨液供给至格子状沟槽间隔为15mm的Nitta Haas(股)制造的「IC1000(注册商标)研磨垫」，以单位负荷10kPa将该研磨垫抵压于上述光转换用陶瓷复合体的板状试样上，且将加工时间设为270分钟，由此进行CMP。于加工中，随时添加1mol/L的NaOH水溶液，以CMP用研磨液的pH成为11-12的范围内的方式进行调整。
于CMP后，使用AFM(原子力显微镜)对实施例3的光转换用陶瓷复合体(正方形板状试样)的表面形状及相间阶差进行形状测定，结果可获得Al2O3相与发出荧光的氧化物结晶相(YAG相)的相间阶差为0.003μm以下的极为平坦的表面。将结果示于表1。又，将实施例3的光转换用陶瓷复合体的表面形状示于图5。
实施例4
继而，对本发明的光转换用陶瓷复合体的实施例4进行说明。首先，自参考例中制造的凝固体切割出与实施例1相同的圆板状试样。圆板状试样是预先由镜面研磨加工而为镜面状态，使用AFM(原子力显微镜)对上述圆板状试样的表面形状及相间阶差进行形状测定，结果Al2O3相与发出荧光的氧化物结晶相(YAG相)的相间阶差为0.015μm。于下述条件下对该圆板状试样进行CMP，而获得实施例4的光转换用陶瓷复合体。CMP用研磨液是以如下方式进行调整：以二氧化硅粒子的含量成为2质量％的方式利用纯水稀释扶桑化学工业(股)制造的胶体二氧化硅研磨浆料「Quartron(注册商标)PL-2L」，并于其中添加1mol/L的NaOH水溶液，使pH成为11.5。并且，将该CMP用研磨液供给至格子状沟槽间隔为15mm的Nitta Haas(股)制造的「IC1000(注册商标)研磨垫」，以单位负荷13kPa将该研磨垫抵压于上述光转换用陶瓷复合体的板状试样上，且将加工时间设为270分钟，由此进行CMP。于加工中，随时添加1mol/L的NaOH水溶液，以CMP用研磨液的pH成为11-12的范围内的方式进行调整。
于CMP后，使用AFM(原子力显微镜)对实施例4的光转换用陶瓷复合体的表面形状及相间阶差进行形状测定，结果可获得Al2O3相与发出荧光的氧化物结晶相(YAG相)的相间阶差为0.003μm以下的极为平坦的表面。将结果示于表1。
实施例5
继而，对本发明的光转换用陶瓷复合体的实施例5进行说明。将研磨垫的单位负荷设为33kPa，CMP的加工时间设为180分钟，除此以外，以与实施例4相同的方式制作实施例5的光转换用陶瓷复合体。又，关于实施例5，将加工中的pH的状态示于图6。
于CMP后，使用AFM(原子力显微镜)对实施例5的光转换用陶瓷复合体的表面形状及相间阶差进行形状测定，结果可获得Al2O3相与发出荧光的氧化物结晶相(YAG相)的相间阶差为0.004μm以下的极为平坦的表面。将结果示于表1。
实施例6
继而，对本发明的光转换用陶瓷复合体的实施例6进行说明。将研磨垫的单位负荷设为50kPa，CMP的加工时间设为120分钟，除此以外，以与实施例4相同的方式制作实施例6的光转换用陶瓷复合体。
于CMP后，使用AFM(原子力显微镜)对实施例6的光转换用陶瓷复合体的表面形状及相间阶差进行形状测定，结果以120分钟的加工时间而获得Al2O3相与发出荧光的氧化物结晶相(YAG相)的相间阶差为0.007μm左右的相间阶差的表面。将结果示于表1。
实施例7
继而，对本发明的光转换用陶瓷复合体的实施例7进行说明。将研磨垫的格子状沟槽间隔设为7mm，研磨垫的单位负荷设为33kPa，CMP的加工时间设为90分钟，除此以外，以与实施例4相同的方式制作实施例7的光转换用陶瓷复合体。
于CMP后，使用AFM(原子力显微镜)对实施例7的光转换用陶瓷复合体的表面形状及相间阶差进行形状测定，结果可获得Al2O3相与发出荧光的氧化物结晶相(YAG相)的相间阶差为0.004μm以下的极为平坦的表面。将结果示于表1。
比较例1
作为比较，自参考例中制造的凝固体切割出与实施例1及实施例2相同的圆板状试样，并预先由镜面研磨加工而制成镜面状态，以下述方式获得比较例1的光转换用陶瓷复合体。
不利用纯水进行稀释而将CMP用研磨液中的二氧化硅粒子的含量为40质量％的COMPOL-120(Fujimi Incorporated(股)制造)的原液供给至研磨垫(IC-1000、格子状沟槽间隔15mm：Nitta Haas公司制造)，以单位负荷10kPa将该研磨垫抵压于上述光转换用陶瓷复合体的板状试样上，并以60分钟的加工时间进行CMP，结果Al2O3相的表面形状成为凸起状，且Al2O3相与发出荧光的氧化物结晶相(YAG相)的相间阶差为0.05μm左右。将结果示于表1。又，将比较例1的光转换用陶瓷复合体的表面形状示于图7。
比较例2
继而，作为比较，自参考例中制造的凝固体切割出与实施例3相同的正方形板状试样，并预先由镜面研磨加工而制成镜面状态，以下述方式获得比较例2的光转换用陶瓷复合体。
以CMP用研磨液中的二氧化硅粒子的含量成为0.4质量％的方式利用纯水稀释COMPOL-120(Fujimi Incorporated(股)制造)，并于其中添加1mol/L的NaOH水溶液，以加工中的pH成为10.0-10.9的范围的方式调整CMP用研磨液。将该CMP用研磨液供给至研磨垫(IC-1000，格子状沟槽间隔15mm：Nitta Haas公司制造)，以单位负荷10kPa将该研磨垫抵压于上述光转换用陶瓷复合体的板状试样上，并将加工时间设为60分钟，藉此进行CMP，而获得比较例2的光转换用陶瓷复合体。
于CMP后，使用AFM(原子力显微镜)对比较例2的光转换用陶瓷复合体(正方形板状试样)的表面形状及相间阶差进行形状测定，结果获得Al2O3相与发出荧光的氧化物结晶相(YAG相)的相间阶差为0.100μm左右的表面。将结果示于表1。又，将比较例2的光转换用陶瓷复合体的表面形状示于图8。
比较例3
又，作为比较，自参考例中制造的凝固体切割出与实施例3相同的正方形板状试样，并预先由镜面研磨加工而制成镜面状态，以下述方式获得比较例3的光转换用陶瓷复合体。
以CMP用研磨液中的二氧化硅粒子的含量成为2质量％的方式制作利用纯水稀释的PL-2L(扶桑化学工业(股)制造)。将该CMP用研磨液供给至研磨垫(IC-1000，格子状沟槽间隔15mm：Nitta Haas公司制造)，以单位负荷10kPa将该研磨垫抵压于上述光转换用陶瓷复合体的板状试样上，并将加工时间设为60分钟，由此进行CMP，而获得比较例3的光转换用陶瓷复合体。
于CMP后，使用AFM(原子力显微镜)对比较例3的光转换用陶瓷复合体(正方形板状试样)的表面形状及相间阶差进行形状测定，结果获得Al2O3相与发出荧光的氧化物结晶相(YAG相)的相间阶差为0.050μm左右的表面。将结果示于表1。又，将比较例3的光转换用陶瓷复合体的表面形状示于图9。
比较例4
继而，作为比较，自参考例中制造的凝固体切割出与实施例4相同的圆板状试样，将研磨垫的单位负荷设为13kPa，CMP的加工时间设为270分钟，除此以外，以与比较例3相同的方式制作比较例4的光转换用陶瓷复合体。
于CMP后，使用AFM(原子力显微镜)对比较例4的光转换用陶瓷复合体的表面形状及相间阶差进行形状测定，结果获得Al2O3相与发出荧光的氧化物结晶相(YAG相)的相间阶差为0.020μm左右，且与加工前的相间阶差相同程度的表面。将结果示于表1。
比较例5
继而，作为比较，以二氧化硅粒子的含量成为0.4质量％的方式利用纯水稀释Fujimi Incorporated(股)制造的胶体二氧化硅研磨浆料「COMPOL(注册商标)Type120」，并于其中添加1mol/L的NaOH水溶液，以pH超过12的方式调整CMP用研磨液。其结果，产生研磨液中的二氧化硅粒子的凝聚等问题。
根据以上内容，将加工中的CMP用研磨液的pH调整为11-12，CMP用研磨液中的二氧化硅粒子的含量越小，Al2O3相与发出荧光的氧化物结晶相(YAG相)的相间阶差越小。
本发明可由对具有经过镜面研磨加工的表面的凝固体进行CMP而形成Al2O3相与发出荧光的氧化物结晶相(YAG相)的相间阶差极小的表面。此时的Al2O3相与发出荧光的氧化物结晶相(YAG相)的相间阶差可由CMP而消除，上述CMP中，碱性的CMP用研磨液含有二氧化硅粒子，由其含量或CMP用研磨液的pH及CMP的单位负荷以及加工于研磨垫表面上的研磨垫沟槽间隔等控制该CMP。
[表1]
Claims (6)
1.一种光转换用陶瓷复合体的制造方法，具备研磨步骤，该步骤是对具有Al2O3相及Al2O3以外的氧化物结晶相连续且三维地相互交杂而成的组织的凝固体表面进行CMP；
且将进行CMP时的研磨液的pH调整为11-12。
2.根据权利要求1所述的光转换用陶瓷复合体的制造方法，其中，该氧化物结晶相是发出荧光的荧光体，且含有Ce的YAG((Y、Ce)3Al5O12)相。
3.根据权利要求1或2所述的光转换用陶瓷复合体的制造方法，其中，将该研磨液的pH调整为11.3-11.6。
4.根据权利要求1至3中任一项的光转换用陶瓷复合体的制造方法，其中，该研磨液含有二氧化硅粒子，且其含量为0.1质量％以上未达5质量％。
5.根据权利要求1至4中任一项的光转换用陶瓷复合体的制造方法，其中，该CMP的单位负荷为10-50kPa。
6.一种光转换用陶瓷复合体，其是由具有Al2O3相及Al2O3以外的氧化物结晶相连续且三维地相互交杂而成的组织的凝固体构成，且该凝固体表面的Al2O3相及该氧化物结晶相的相间阶差为0.010μm以下。
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