KR20210072024A - 형광체 플레이트 및 그것을 사용한 발광 장치 - Google Patents

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유키 구보타
다이요 야마우라
히데유키 에모토
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Abstract

α형 사이알론 형광체와, 알루미나를 포함하는 소결체를 포함하는 복합체를 포함하는 형광체 플레이트이다.

Description

형광체 플레이트 및 그것을 사용한 발광 장치
본 발명은 형광체 플레이트 및 그것을 사용한 발광 장치에 관한 것이다.
지금까지 형광체 플레이트에 있어서 여러가지 개발이 이루어져 왔다. 이러한 종류의 기술로서, 예를 들어, 특허문헌 1에 기재된 기술이 알려져 있다. 특허문헌 1에는, SiO2계 유리에 무기 형광체가 분산되어서 이루어지는 플레이트상의 발광색 변환 부재가 기재되어 있다(특허문헌 1의 도 4, 청구항 1).
일본 특허 공개 제2010-132923호 공보
그러나, 본 발명자가 검토한 결과, 상기 특허문헌 1에 기재된 플레이트상의 발광색 변환 부재에 있어서, 발광 효율의 점에서 개선의 여지가 있음이 판명되었다.
본 발명자는 더욱 검토한 바, α형 사이알론 형광체와 알루미나(Al2O3)의 적절한 재료를 조합하여 복합화함으로써, 안정적인 발광 효율이 얻어지는 형광체 플레이트를 실현할 수 있음을 알아내고, 본 발명을 완성하기에 이르렀다.
본 발명에 따르면,
α형 사이알론 형광체와, 알루미나를 포함하는 소결체를 포함하는 복합체를 포함하는 형광체 플레이트가 제공된다.
또한 본 발명에 따르면,
III족 질화물 반도체 발광 소자와,
상기 III족 질화물 반도체 발광 소자의 일면 상에 마련된 상기 형광체 플레이트
를 구비하는, 발광 장치가 제공된다.
본 발명에 따르면, 발광 효율이 우수한 형광체 플레이트, 및 그것을 사용한 발광 장치가 제공된다.
상술한 목적, 및 그 밖의 목적, 특징 및 이점은, 이하에 설명하는 적합한 실시 형태, 및 그에 부수되는 이하의 도면에 의해 더욱 명확해진다.
도 1은 본 실시 형태의 형광체 플레이트의 구성의 일례를 도시하는 모식도이다.
도 2의 (a)는 플립 칩형의 발광 장치의 구성을 모식적으로 도시하는 단면도이며, (b)는 와이어 본딩형의 발광 소자의 구성을 모식적으로 도시하는 단면도이다.
도 3은 복합체의 발광 스펙트럼을 측정하기 위한 장치 개략도이다.
도 4는 실시예 1, 2 및 비교예 1의 복합체로 얻어진 발광 스펙트럼이다.
이하, 본 발명의 실시 형태에 대해서, 도면을 사용하여 설명한다. 또한, 모든 도면에 있어서, 마찬가지의 구성 요소에는 마찬가지의 부호를 붙이고, 적절히 설명을 생략한다. 또한, 도면은 개략도이며, 실제의 치수 비율과는 일치하고 있지 않다.
본 실시 형태의 형광체 플레이트의 개요를 설명한다.
본 실시 형태의 형광체 플레이트는, α형 사이알론 형광체와, 알루미나를 포함하는 소결체를 포함하는 복합체를 포함하는 판상 부재로 구성된다.
상기 형광체 플레이트는, 조사된 청색광을 주황색광으로 변환하여 발광하는 파장 변환체로서 기능할 수 있다.
본 발명자의 지견에 의하면, 복합체를 구성하는 성분으로서, α형 사이알론 형광체와 알루미나(Al2O3)의 적절한 재료의 조합함으로써, 안정적인 발광 효율이 얻어지는 형광체 플레이트를 실현할 수 있음이 발견되었다.
상세한 메커니즘은 분명치 않지만, α형 사이알론 형광체와 알루미나의 굴절률차를 적절하게 작게 하여서, α형 사이알론 형광체와 유리 분말(SiO2)의 복합체와 비교하여, α형 사이알론 형광체로부터 발광된 광이 취출되기 쉬워져, 광의 변환 효율이 높아지는 것으로 생각된다. 또한, 유리 분말을 사용한 경우와 비교하여, 알루미나를 사용함으로써 열전도율이 높여진다. 이에 의해, 가열에 의한 발광 강도의 저하가 억제되기 때문에, 본 실시 형태의 형광체 플레이트를 고출력의 발광 소자에 적용하는 것이 가능해진다.
한편, YAG 형광체와 알루미나의 조합과 같이 굴절률차가 너무 작으면, 광산란이 하기 어려워져, 청색광의 투과를 방지하기 위해서는 형광체 함유율을 높일 필요가 있다. 이에 반해, α형 사이알론 형광체와 알루미나의 굴절률차는 적절하게 크고, 청색광의 산란을 촉진하고, 낮은 형광체 함유율로 효율적으로 청색광의 투과를 억제할 수 있고, 휘도가 높은 주황색을 발광할 수 있는 것으로 생각된다.
여기서, 각 성분의 굴절률의 대푯값으로서, α형 사이알론 형광체: 2 정도, YAG 형광체: 약 1.8, Al2O3: 약 1.7, SiO2: 약 1.4가 알려져 있다.
상기 형광체 플레이트에 의하면, 파장 455㎚의 청색광이 조사된 경우, 형광체 플레이트로부터 발해지는 파장 변환광의 피크 파장은 585㎚ 이상 605㎚ 이하인 것이 바람직하다. 또한, 이것에 의하면, 청색광을 발광하는 발광 소자에 형광체 플레이트를 조합함으로써, 휘도가 높은 주황색을 발광하는 발광 장치를 얻을 수 있다.
본 실시 형태의 형광체 플레이트의 구성에 대하여 상세하게 설명한다.
상기 형광체 플레이트를 구성하는 복합체 중에는, α형 사이알론 형광체와 알루미나가 혼재되어 있다. 혼재란, 모재(매트릭스상)가 되는 알루미나 중에 α형 사이알론 형광체가 분산된 상태를 의미한다. 즉, 복합체는, 모재가 구성하는 (다)결정체의 결정립 간 및/또는 결정립 내에 α형 사이알론 형광체 입자가 분산된 구조를 가져도 된다. 이 α형 사이알론 형광체 입자는, 모재(알루미나 소결체) 중에 균일하게 분산되어 있어도 된다.
(α형 사이알론 형광체)
본 실시 형태의 α형 사이알론 형광체는, 하기 일반식 (1)로 표시되는 Eu 원소를 함유하는 α형 사이알론 형광체를 포함하는 것이다.
(M)m(1-x)/p(Eu)mx/2(Si)12-(m+n)(Al)m+n(O)n(N)16-n ‥일반식 (1)
상기 일반식 (1) 중, M은 Li, Mg, Ca, Y 및 란타나이드 원소(La와 Ce를 제외한다)로 이루어지는 군에서 선택되는 1종 이상의 원소를 나타내고, p는 M 원소의 가수, 0<x<0.5, 1.5≤m≤4.0, 0≤n≤2.0을 나타낸다. n은, 예를 들어, 2.0 이하여도 되고, 1.0 이하여도 되고, 0.8 이하여도 된다.
α형 사이알론의 고용 조성은, α형 질화규소의 단위포(Si12N16)의 m개의 Si-N 결합을 Al-N 결합으로, n개의 Si-N 결합을 Al-O 결합으로 치환하고, 전기적 중성을 유지하기 위해서, m/p개의 양이온(M, Eu)이 결정 격자 내에 침입 고용하여, 상기 일반식과 같이 표시된다. 특히 M으로서 Ca를 사용하면, 폭넓은 조성 범위에서 α형 사이알론이 안정화하고, 그 일부를 발광 중심이 되는 Eu로 치환함으로써, 자외부터 청색의 폭넓은 파장 영역의 광으로 여기되어, 황색부터 주황색의 가시 발광을 나타내는 형광체가 얻어진다.
일반적으로, α형 사이알론은, 당해 α형 사이알론과는 다른 제2 결정상이나 불가피하게 존재하는 비정질상이기 때문에, 조성 분석 등에 의해 고용 조성을 엄밀하게 규정할 수 없다. α형 사이알론의 결정상으로서는, α형 사이알론 단상이 바람직하고, 다른 결정상으로서 β형 사이알론, 질화알루미늄 또는 그 폴리타이포이드, Ca2Si5N8, CaAlSiN3 등을 포함하고 있어도 된다.
α형 사이알론 형광체의 제조 방법으로서는, 질화규소, 질화알루미늄 및 침입 고용 원소의 화합물을 포함하는 혼합 분말을 고온의 질소 분위기 중에서 가열하여 반응시키는 방법이 있다. 가열 공정에서 구성 성분의 일부가 액상을 형성하고, 이 액상에 물질이 이동함으로써, α형 사이알론 고용체가 생성한다. 합성 후의 α형 사이알론 형광체는 복수의 등축상의 1차 입자가 소결하여 괴상의 2차 입자를 형성한다. 본 실시 형태에 있어서의 1차 입자란, 입자 내의 결정 방위가 동일하며, 단독으로 존재할 수 있는 최소 입자를 말한다.
α형 사이알론 형광체의 평균 입자경의 하한은, 5㎛ 이상이 바람직하고, 10㎛ 이상이 보다 바람직하다. 또한, α형 사이알론 형광체의 평균 입자경의 상한은, 30㎛ 이하가 바람직하고, 20㎛ 이하가 보다 바람직하다. α형 사이알론 형광체의 평균 입자경은 상기 2차 입자에 있어서의 치수이다. α형 사이알론 형광체의 평균 입자경을 5㎛ 이상으로 함으로써, 복합체의 투명성을 보다 높일 수 있다. 한편, α형 사이알론 형광체의 평균 입자경을 30㎛ 이하로 함으로써, 다이서 등으로 형광체 플레이트를 절단 가공할 때에, 칩핑이 발생하는 것을 억제할 수 있다.
여기서, α형 사이알론 형광체의 평균 입자경이란, 레이저 회절 산란식 입도 분포 측정법(베크만 콜터사제, LS13-320)에 의해 측정하여 얻어지는 체적 기준 입도 분포에 있어서, 소입경측으로부터의 통과분 적산(적산 통과 분율) 50％의 입자경 D50을 말한다.
α형 사이알론 형광체의 함유량의 하한값은, 복합체 전체에 대하여 체적 환산으로, 예를 들어, 5Vol％ 이상, 바람직하게는 10Vol％ 이상, 보다 바람직하게는 15Vol％ 이상이다. 이에 의해, 박층의 형광체 플레이트에 있어서의 발광 강도를 높일 수 있다. 또한, 형광체 플레이트의 광변환 효율을 향상할 수 있다. 한편, α형 사이알론 형광체의 함유량의 상한값은, 복합체 전체에 대하여 체적 환산으로, 예를 들어, 50Vol％ 이하, 바람직하게는 45Vol％ 이하, 보다 바람직하게는 40Vol％ 이하이다. 형광체 플레이트의 열전도성의 저하를 억제할 수 있다.
상기 소결체 중의 알루미나는, 가시광의 흡수가 적기 때문에, 형광체 플레이트의 발광 강도를 높일 수 있다. 또한, 알루미나는 열전도성이 높기 때문에, 알루미나를 포함하는 형광체 플레이트에 있어서의 내열성을 향상시킬 수 있다. 나아가, 알루미나는 기계적 강도도 우수하기 때문에, 형광체 플레이트의 내구성을 높일 수 있다.
상기 소결체 중의 알루미나는, 광의 취출 효율의 관점에서, 불순물이 적은 것이 바람직하다. 예를 들어, 상기 소결체 중의 알루미나에 있어서, Al2O3 화합물의 순도는, 예를 들어, 98％wt 이상, 바람직하게는 99％wt 이상으로 할 수 있다.
상기 소결체 중의 알루미나는, α 알루미나 및 γ 알루미나로 이루어지는 군에서 선택되는 1종 이상을 포함할 수 있다. 이에 의해, 형광체 플레이트의 광변환 효율을 향상할 수 있다.
α형 사이알론 형광체 및 알루미나의 함유량의 하한값은, 예를 들어, 복합체 전체에 대하여 체적 환산으로, 95Vol％ 이상, 바람직하게는 98Vol％ 이상, 보다 바람직하게는 99Vol％ 이상이다. 즉, 형광체 플레이트를 구성하는 복합체는, α형 사이알론 형광체 및 알루미나를 주성분으로서 포함하는 것을 의미한다. 이에 의해, 내열성이나 내구성이 높여지는 데다가 안정적인 발광 효율을 실현할 수 있다. 한편, α형 사이알론 형광체 및 알루미나의 함유량의 상한값은, 특별히 한정되지 않지만, 예를 들어, 복합체 전체에 대하여 체적 환산으로, 100Vol％ 이하로 해도 된다.
상기 형광체 플레이트의 열전도율의 하한값은, 예를 들어, 10W/m·K 이상, 바람직하게는 15W/m·K, 보다 바람직하게는 20W/m·K 이상이다. 이에 의해, 고열전도율을 실현할 수 있기 때문에, 내열성이 우수한 형광체 플레이트를 실현할 수 있다. 한편, 상기 형광체 플레이트의 열전도율의 상한값은, 특별히 한정되지 않지만, 예를 들어, 40W/m·K 이하로 해도 된다.
근년, 광원의 고휘도화에 의해 형광체가 고온화하는 경향이 알려져 있다. 이러한 경우에도, 열전도율이 우수한 형광체 플레이트를 사용함으로써, 고휘도의 주황색을 안정적으로 발광시키는 것이 가능하다.
상기 형광체 플레이트의 적어도 주면, 또는 주면 및 이면의 양면에 있어서의 표면이 표면 처리되어 있어도 된다. 표면 처리로서는, 예를 들어, 다이아몬드 지석 등을 사용한 연삭, 랩핑, 폴리싱 등의 연마 등을 들 수 있다.
상기 형광체 플레이트의 주면에 있어서의 표면 조도 Ra는, 예를 들어, 0.1㎛ 이상 2.0㎛ 이하, 바람직하게는 0.3㎛ 이상 1.5㎛ 이하이다.
한편, 상기 형광체 플레이트의 이면에 있어서의 표면 조도 Ra는, 예를 들어, 0.1㎛ 이상 2.0㎛ 이하, 바람직하게는 0.3㎛ 이상 1.5㎛ 이하이다.
상기 표면 조도를 상기 상한값 이하로 함으로써, 광의 취출 효율이나, 면 내 방향에 있어서의 광 강도의 변동을 억제할 수 있다. 상기 표면 조도를 상기 하한값 이상으로 함으로써 피착체와의 밀착성이 높여지는 것이 기대된다.
상기 형광체 플레이트에 있어서, 450㎚의 청색광에 있어서의 광선 투과율의 상한값은, 예를 들어, 10％ 이하, 바람직하게는 5％ 이하, 보다 바람직하게는 1％ 이하이다. 이에 의해, 청색광이 형광체 플레이트를 투과하는 것을 억제할 수 있기 때문에, 휘도가 높은 주황색을 발광할 수 있다. α형 사이알론 형광체의 함유량이나 형광체 플레이트의 두께를 적절하게 조정함으로써, 450㎚의 청색광에 있어서의 광선 투과율을 저감할 수 있다.
또한, 450㎚의 청색광에 있어서의 광선 투과율의 하한값은, 특별히 한정되지 않지만, 예를 들어, 0.01％ 이상으로 해도 된다.
본 실시 형태의 형광체 플레이트의 제조 공정에 대하여 상세하게 설명한다.
본 실시 형태의 형광체 플레이트의 제조 방법은, 알루미나 분말과, 발광 중심으로서 적어도 Eu 원소를 함유하는 α형 사이알론 형광체 분말을 혼합하는 공정 (1)과, 알루미나 분말과 α형 사이알론 형광체 분말의 혼합물을 1300℃ 이상 1700℃ 이하로 가열하여 치밀한 복합체를 소성하는 공정 (2)를 가질 수 있다.
공정 (1)에 있어서, 원료로서 사용하는 알루미나 분말과 α형 사이알론 형광체 분말은, 가능한 한 고순도인 것이 바람직하고, 구성 원소 이외의 원소의 불순물은 0.1％ 이하인 것이 바람직하다. 또한, 본 발명의 형광체 플레이트는 알루미나 분말의 소결에 의해 치밀화가 진행하기 때문에, 미분말의 알루미나를 사용하는 것이 바람직하고, 원료로서 사용하는 알루미나 분말의 평균 입자경은 1㎛ 이하인 것이 바람직하다. 원료 분말의 혼합은, 건식, 습식의 다양한 방법을 적용할 수 있는데, 원료로서 사용하는 α 사이알론 형광체 입자가 최대한 분쇄되지 않고, 또한 혼합 시에 장치로부터의 불순물이 최대한 혼입되지 않는 방법이 바람직하다.
공정 (2)에 있어서, 알루미나 분말과 α 사이알론 형광체 분말의 혼합물을 1300℃ 이상 1700℃ 이하에서 소성을 행한다. 복합체를 치밀화하기 위해서는, 소성 온도가 높은 편이 바람직하지만, 소성 온도가 높을수록, α 사이알론 형광체의 형광 특성이 저하되므로, 상기 범위가 바람직하다. 소성 방법은 상압 소결이든 가압 소결이든 상관없지만, α 사이알론 형광체의 특성 저하를 억제하고, 또한 치밀한 복합체를 얻기 위해서, 상압 소결보다도 치밀화시키기 쉬운 가압 소결이 바람직하다. 가압 소결 방법으로서는, 핫 프레스 소결이나 방전 플라스마 소결(SPS), 열간 등방 가압 소결(HIP) 등을 들 수 있다. 핫 프레스 소결이나 SPS 소결의 경우, 압력은 10MPa 이상, 바람직하게는 30MPa 이상이 바람직하고, 100MPa 이하가 바람직하다.
소성 분위기는 α 사이알론의 산화를 방지할 목적을 위하여, 질소나 아르곤 등의 비산화성의 불활성 가스, 혹은 진공 분위기 하가 바람직하다.
본 실시 형태의 발광 장치에 대하여 설명한다.
본 실시 형태의 발광 장치는, III족 질화물 반도체 발광 소자(발광 소자(20))와, III족 질화물 반도체 발광 소자의 일면 상에 마련된 상기 형광체 플레이트(10)를 구비하는 것이다. III족 질화물 반도체 발광 소자는, 예를 들어, AlGaN, GaN, InAlGaN계 재료 등의 III족 질화물 반도체로 구성되는, n층, 발광층, 및 p층을 구비하는 것이다. III족 질화물 반도체 발광 소자로서, 청색광을 발광하는 청색 LED를 사용할 수 있다.
형광체 플레이트(10)는 발광 소자(20)에 1면 상에 직접 배치되어도 되지만, 광투과성 부재 또는 스페이서를 통하여 배치될 수 있다.
발광 소자(20) 상에 배치되는 형광체 플레이트(10)는 도 1에 도시하는 원판 형상의 형광체 플레이트(100)(형광체 웨이퍼)를 사용해도 되지만, 형광체 플레이트(100)를 개편화한 것을 사용할 수 있다.
도 1은, 형광체 플레이트의 구성의 일례를 도시하는 모식도이다. 도 1에 도시하는 형광체 플레이트(100)의 두께로서는, 예를 들어, 100㎛ 이상 1㎜ 이하로 해도 된다. 형광체 플레이트(100)의 두께는, 상기 제조 공정에서 얻어진 후, 연삭 등에 의해 적당히 조정될 수 있다.
또한, 원판 형상의 형광체 플레이트(100)는 사각 형상의 경우에 비하여, 모퉁이부에 있어서의 깨짐이나 갈라짐의 발생이 억제되기 때문에, 내구성이나 반송성이 우수하다.
상기 반도체 장치의 일례를, 도 2의 (a), (b)에 도시하였다. 도 2의 (a)는 플립 칩형의 발광 장치(110)의 구성을 모식적으로 도시하는 단면도이며, 도 2의 (b)는 와이어 본딩형의 발광 장치(120)의 구성을 모식적으로 도시하는 단면도이다.
도 2의 (a)의 발광 장치(110)는 기판(30)과, 땜납(40)(다이 본드재)을 통하여 기판(30)과 전기적으로 접속된 발광 소자(20)와, 발광 소자(20)의 발광면 상에 마련된 형광체 플레이트(10)를 구비한다. 플립 칩형의 발광 장치(110)는 페이스 업형 및 페이스 다운형의 어느 구조여도 된다.
또한, 도 2의 (b)의 발광 장치(120)는 기판(30)과, 본딩 와이어(60) 및 전극(50)을 통하여 기판(30)과 전기적으로 접속된 발광 소자(20)와, 발광 소자(20)의 발광면 상에 마련된 형광체 플레이트(10)를 구비한다.
도 2 중, 발광 소자(20)와 형광체 플레이트(10)는, 공지된 방법으로 첩부되어 있고, 예를 들어, 실리콘계 접착제나 열 융착 등의 방법으로 접합되어도 된다.
또한, 발광 장치(110), 발광 장치(120)는 전체가 투명 밀봉재로 밀봉되어 있어도 된다.
또한, 기판(30)에 실장된 발광 소자(20)에 대하여 개편화된 형광체 플레이트(10)를 첩부해도 된다. 대면적의 형광체 플레이트(100)에 복수의 발광 소자(20)를 첩부하고 나서, 다이싱에 의해, 형광체 플레이트(10) 구비 발광 소자(20)마다 개편화해도 된다. 또한, 복수의 발광 소자(20)가 표면에 형성된 반도체 웨이퍼에, 대면적의 형광체 플레이트(100)를 첩부하고, 그 후, 반도체 웨이퍼와 형광체 플레이트(100)를 일괄하여 개편화해도 된다.
이상, 본 발명의 실시 형태에 대하여 설명했지만, 이들은 본 발명의 예시이며, 상기 이외의 여러가지 구성을 채용할 수도 있다.
실시예
이하, 본 발명에 대하여 실시예를 참조하여 상세하게 설명하지만, 본 발명은 이들 실시예의 기재에 전혀 한정되지 않는다.
(실시예 1)
실시예 1의 형광체 플레이트의 원료로서, 알루미나 분말(TM-DAR, 다이메이 가가쿠 고교 가부시키가이샤제), Ca-α 사이알론 형광체(얼론 브라이트 YL-600B, 덴카 가부시키가이샤제, 평균 입경 D50: 15㎛)를 사용하였다. 알루미나 분말을 7.857g, Ca-α 사이알론 형광체 분말을 2.833g 칭량하고, 마노 유발에 의해 건식 혼합하였다. 혼합 후의 원료를 눈 크기 75㎛의 나일론제 메쉬체를 통하여 응집을 풀고, 원료 혼합 분말을 얻었다. 또한, 원료의 진밀도(알루미나: 3.97g/㎤, Ca-α 사이알론 형광체: 3.34g/㎤)로부터 산출한 배합비는, 알루미나: Ca-α 사이알론 형광체=70:30체적％이다.
약 11g의 원료 혼합 분말을 카본제 하 펀치를 세트한 내경 30㎜의 카본제 다이스에 충전하고, 카본제 상 펀치를 세트하고, 원료 분말을 끼워 넣었다. 또한, 원료 혼합 분말과 카본 지그의 사이에는 고착 방지를 위해서, 두께 0.127㎜의 카본 시트(GraTech사제, GRAFOIL)를 세트하였다.
이 원료 혼합 분말을 충전한 핫 프레스 지그를 카본 히터의 다목적 고온로(후지 덴파 고교 가부시키가이샤제, 하이 멀티 5000)에 세트하였다. 로 내를 0.1Pa 이하까지 진공 배기하고, 감압 상태를 유지한 채, 상하 펀치를 55MPa의 프레스압으로 가압하였다. 가압 상태를 유지한 채, 매분 5℃의 속도로 1600℃까지 승온하였다. 1600℃에 도달 후, 가열을 멈추고, 실온까지 서랭하고, 제압하였다. 그 후, 외경 30㎜의 소성물을 회수하고, 평면 연삭반과 원통 연삭반을 사용하여, 외주부를 연삭하여, 직경 25㎜, 두께 1.5㎜의 원판상의 형광체 플레이트를 얻었다.
실시예 1의 형광체 플레이트의 부피 밀도를 JIS-R1634:1998에 준거한 방법에 의해 측정한 바, 3.729g/㎤였다. 원료의 진밀도와 배합비로부터 산출한 혼합물의 이론 밀도가 3.781g/㎤이므로, 실시예 1의 형광체 플레이트의 상대 밀도는 98.6％였다.
실시예 1의 형광체 플레이트를 연마하여 SEM 관찰을 실시한 결과, 알루미나 매트릭스상의 사이에 Ca-α 사이알론 형광체 입자가 분산된 상태가 관찰되었다.
또한, JIS B0601:1994에 준거하여, 표면 조도 측정기(미츠토요제, SJ-400)를 사용하여 측정한 실시예 1의 형광체 플레이트의 주면의 표면 조도 Ra가 1.0㎛이며, 주면과는 반대측의 이면의 표면 조도 Ra가 1.0㎛였다.
(실시예 2)
실시예 2의 형광체 플레이트의 원료로서, 실시예 1과 같은 알루미나 분말과 Ca-α 사이알론 형광체를 사용하였다. 알루미나 분말을 6.701g, Ca-α 사이알론 형광체를 3.777g 칭량하고, 마노 유발로 건식 혼합하였다. 원료의 진밀도로부터 산출한 배합비는, 알루미나:Ca-α 사이알론 형광체=60:40체적％이다.
실시예 2의 형광체 플레이트의 제작 방법은, 알루미나 분말과 Ca-α 사이알론 형광체의 배합비가 다른 것을 제외하고, 실시예 1의 형광체 플레이트의 제작 방법과 마찬가지이다.
실시예 2의 형광체 플레이트의 부피 밀도를 실시예 1의 측정 방법과 마찬가지로 측정한 결과, 3.665g/㎤였다. 원료 혼합물의 이론 밀도가 3.717g/㎤이므로, 실시예 2의 형광체 플레이트의 상대 밀도는 98.6％였다.
실시예 2의 형광체 플레이트의 주면의 표면 조도 Ra는 1.0㎛이며, 주면과는 반대측의 이면의 표면 조도 Ra는 1.1㎛였다.
(비교예 1)
비교예 1의 형광체 플레이트의 원료로서, SiO2 분말(FB-9DC 그레이드, 덴카 가부시키가이샤제), Ca-α 사이알론 형광체(얼론 브라이트 YL-600B, 덴카 가부시키가이샤제)를 사용하였다. SiO2 분말을 4.354g, Ca-α 사이알론 형광체 분말을 2.723g 칭량하고, 마노 유발에 의해 건식 혼합하였다. 혼합 후의 원료를 눈 크기 75㎛의 나일론제 메쉬의 체를 통과시켜서, 원료 혼합 분말을 얻었다. 원료의 진밀도로부터 산출한 배합비는, SiO2:Ca-α 사이알론 형광체=70:30체적％이다.
약 7g의 원료 혼합 분말을 실시예 1과 마찬가지로 핫 프레스용의 카본 다이스에 충전하고, 다목적 고온로에 의해, 핫 프레스 소결을 행하였다. 로 내를 0.1Pa 이하까지 진공 배기하고, 감압 상태를 유지한 채, 실온으로부터 매분 20℃의 속도로 승온하고, 800℃에서 질소 가스를 로 내에 도입하여, 로 내 분위기 압력을 0.1MPa·G로 하였다. 질소 가스 도입 후에는 매분 5℃의 속도로 1375℃까지 승온하고, 1375℃에서 15분간 유지하였다. 그 후, 매분 5℃의 속도로 실온까지 강온하고, 제압한 후, 외경 30㎜의 소성물을 회수하고, 실시예 1과 마찬가지로 가공하여, 직경 25㎜, 두께 1.5㎜의 원판상의 형광체 플레이트를 얻었다.
[열전도율 측정]
실시예 1, 2 및 비교예 1의 형광체 플레이트 실온 25℃에서의 열전도율은, JIS1611:2010에 준거하여, 플래시법에 의해 측정하였다.
·열 확산율: 크세논 플래쉬 애널라이저(LFA447, 네취 재팬 가부시키가이샤제)를 사용하여 측정하였다.
·비열 용량: JIS K7123에 준거하여, DSC 측정 장치(DSC8000, 퍼킨엘머사제)를 사용하여 구하였다.
·부피 밀도: JIS-R1634:1998에 준거한 방법으로 측정하였다.
열전도율(W/m·K)=부피 밀도(g/㎤)×열확산율(㎡/s)×비열 용량(J/(kg·K))
실시예 1의 형광체 플레이트의 열전도율이 18W/m·K, 실시예 2의 형광체 플레이트의 열전도율이 15W/m·K, 비교예 1의 형광체 플레이트의 열전도율이 1.9W/m·K였다.
[결정 구조 해석]
실시예 1, 2의 형광체 플레이트를 유발로 분쇄하여 분말상의 샘플을 제작하고, X선 회절 장치(제품명: UltimaIV, 리가쿠사제)를 사용하여, 얻어진 샘플에 있어서의 회절 패턴을 측정한 결과, 알루미나 소결체에 결정상이 존재하는 것을 확인하였다. 이 결정상에는, 주상으로서 α 알루미나가 포함되어 있고, 약간 γ 알루미나가 혼재하고 있음을 알았다.
[광학 특성의 평가]
형광체 플레이트의 광학 특성은, 칩 온 보드형(COB형)의 LED 패키지(130)를 사용하여 측정하였다. 도 3은, 형광체 플레이트(100)의 발광 스펙트럼을 측정하기 위한 장치(LED 패키지(130))의 개략도이다.
먼저, 얻어진 두께 1.5㎜의 원판상의 형광체 플레이트(100)의 두께를 0.25㎜까지 얇게 가공하여 실시하였다.
이어서, 오목부(70)가 형성된 알루미늄 기판(기판(30))을 준비하였다. 오목부(70)의 저면 직경 φ를 13.5㎜로 하고, 오목부(70)의 개구부 직경 φ를 16㎜로 하였다. 기판(30)의 오목부(70)의 내부에, 청색 발광 광원으로서 청색 LED(발광 소자(20))를 실장하였다.
그 후, 기판(30)의 오목부(70)의 개구부를 막도록, 청색 LED의 상부에 원 형상의 형광체 플레이트(100)를 설치하여, 도 3에 도시하는 장치(칩 온 보드형(COB형)의 LED 패키지(130))를 제작하였다.
전체 광속 측정 시스템(HalfMoon/φ1000㎜ 적분구 시스템, 오츠카 덴시 가부시키가이샤제)을 사용하여, 제작한 LED 패키지(130)의 청색 LED를 점등한 때의, 형광체 플레이트(100)의 표면에 있어서의 발광 스펙트럼을 측정하였다. 측정 결과를 도 4에 도시한다.
도 4는, 실시예 1, 2 및 비교예 1의 형광체 플레이트를 사용했을 때의 발광 스펙트럼을 나타낸다. 도 4의 종축 발광 강도는, 실시예 1의 최대 발광 강도를 100으로 했을 때의 상대값이다. 또한, 발광 스펙트럼에 있어서, 파장이 595㎚ 이상 605㎚인 주황색광(Orange)의 발광 강도의 최댓값을 TO로 하고 파장이 445㎚ 이상 465㎚인 청색광(Blue)의 발광 강도의 최댓값을 TB로 했을 때, 청색 LED로부터의 청색광의 투과량을 TB/TO로 정의하였다.
도 4에 도시하는 바와 같이, 실시예 1, 2 및 비교예 1의 발광 스펙트럼 피크 파장은 약 600㎚였다. 그러나, 실시예 1, 2에 있어서의 피크 파장에 있어서의 발광 강도는, 비교예 1과 비교하여, 높은 값을 나타냄이 판명되었다.
또한, 실시예 1, 2 및 비교예 1의 어떤 경우든, 파장 450㎚ 부근에, 청색 LED의 투과광에서 유래되는 스펙트럼이 조금 관측되었다. 그러나, 실시예 1, 2에 있어서의 청색 LED로부터의 청색광의 투과율 TB/TO는, 비교예 1과 비교하여, 동일 정도의 값을 나타냄이 판명되었다.
또한, 실시예 1의 형광체 플레이트에 있어서, 파장 450㎚에 있어서의 청색광의 광선 투과율이 1.5％였던 것으로부터, 충분히 청색광의 투과가 억제되었음을 알았다.
실시예 1, 2의 형광체 플레이트를 사용함으로써, 주황색광의 형광 강도가 우수하고, 청색광을 주황색광으로 변환하는 발광 효율이 우수한 발광 장치를 실현할 수 있음을 알았다.
이 출원은 2018년 10월 4일에 출원된 일본 출원 특원2018-189141호를 기초로 하는 우선권을 주장하고, 그 개시의 모두를 본 명세서에 도입한다.

Claims (11)

  1. α형 사이알론 형광체와, 알루미나를 포함하는 소결체를 포함하는 복합체를 포함하는 형광체 플레이트.
  2. 제1항에 있어서,
    당해 형광체 플레이트의 열전도율이, 10W/m·K 이상 40W/m·K 이하인, 형광체 플레이트.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서,
    상기 α형 사이알론 형광체의 함유량은, 상기 복합체 전체에 대하여 체적 환산으로, 5Vol％ 이상 50Vol％ 이하인, 형광체 플레이트.
  4. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 α형 사이알론 형광체 및 상기 알루미나의 함유량의 합계값은, 상기 복합체 전체에 대하여 체적 환산으로, 95Vol％ 이상 100Vol％ 이하인, 형광체 플레이트.
  5. 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 α형 사이알론 형광체는, 하기 일반식 (1)로 표시되는 Eu 원소를 함유하는 α형 사이알론 형광체를 포함하는, 형광체 플레이트.
    (M)m(1-x)/p(Eu)mx/2(Si)12-(m+n)(Al)m+n(O)n(N)16-n ‥일반식 (1)
    (상기 일반식 (1) 중, M은 Li, Mg, Ca, Y 및 란타나이드 원소(La와 Ce를 제외한다)로 이루어지는 군에서 선택되는 1종 이상의 원소를 나타내고, p는 M 원소의 가수, 0<x<0.5, 1.5≤m≤4.0, 0≤n≤2.0을 나타낸다.)
  6. 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 알루미나가, α 알루미나 및 γ 알루미나로 이루어지는 군에서 선택되는 1종 이상을 포함하는, 형광체 플레이트.
  7. 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 복합체 중의 α형 사이알론 형광체의 평균 입자경 D50이, 5㎛ 이상 30㎛ 이하인, 형광체 플레이트.
  8. 제1항 내지 제7항 중 어느 한 항에 있어서,
    당해 형광체 플레이트의 주면에 있어서의 표면 조도 Ra가, 0.1㎛ 이상 2.0㎛ 이하인, 형광체 플레이트.
  9. 제1항 내지 제8항 중 어느 한 항에 있어서,
    조사된 청색광을 주황색광으로 변환하여 발광하는 파장 변환체로서 사용하는, 형광체 플레이트.
  10. 제1항 내지 제9항 중 어느 한 항에 있어서,
    450㎚의 청색광에 있어서의 광선 투과율이 10％ 이하인, 형광체 플레이트.
  11. III족 질화물 반도체 발광 소자와,
    상기 III족 질화물 반도체 발광 소자의 일면 상에 마련된 제1항 내지 제10항 중 어느 한 항에 기재된 형광체 플레이트
    를 구비하는, 발광 장치.
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