DE4407086A1 - Pulver aus plättchenförmigem Aluminiumoxid, Verfahren zu dessen Herstellung sowie dessen Verwendung - Google Patents

Pulver aus plättchenförmigem Aluminiumoxid, Verfahren zu dessen Herstellung sowie dessen Verwendung

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Description

Die vorliegende Erfindung betrifft ein Pulver aus plättchenförmigem Aluminiumoxid, ein Verfahren zu dessen Herstellung sowie dessen Verwendung.
"Läppen" ist eine Bearbeitungstechnik, welche üblicherweise auf einer einseitigen oder zweiseitigen Läpp-Maschine durchgeführt wird, wobei ein Schleifmittel in Form von lockeren, in einer Aufschlämmung suspendierten Partikeln zur Verfügung gestellt und auf die Oberfläche eines zu läppenden Teiles abgegeben wird. Das zu läppende Teil wird mittels Trägern auf oder zwischen Läpp-Platten gehalten, welche üblicherweise aus Gußeisen hergestellt sind. Das Läppen bewirkt ein Polieren und Schleifen des behandelten Teils.
Richtig durchgeführtes Läppen dient den folgenden Zwecken:
  • 1. es reduziert ein Teil auf eine genaue und gleichmäßige Dicke;
  • 2. es produziert ein Teil mit im wesentlichen flachen und parallelen Oberflächen;
  • 3. es entfernt Defekte auf der Oberfläche und unterhalb der Oberfläche, welche von früheren Bearbeitungsvorgängen, wie beispielsweise Sägen oder Schneiden, herrühren, vorausgesetzt, daß diese Defekte nicht zu tief sind; und
  • 4. die vorgenannten Ziele werden erreicht, wobei eine minimale Oberflächenungenauigkeit und eine minimale Tiefe von Schäden unterhalb der Oberfläche erzielt wird.
Das Läpp-Verfahren erfordert ein Schleifmittel, das in bezug auf die Partikelgröße außerordentlich gleichförmig ist, um ein Verkratzen der geläppten Oberfläche zu vermeiden. Es ist im Laufe der Jahre übliche Praxis geworden, für dieses Verfahren plättchenförmiges Aluminiumoxid zu verwenden.
Plättchenförmiges Aluminiumoxid ist gekennzeichnet durch die Form der Partikel, welche mit hexagonalen Fliesen vergleichbar sind. Die einzelnen Teilchen haben eine Verhältniszahl, definiert als die größte Ausdehnung geteilt durch die kleinste Ausdehnung, von wenigstens etwa 10 : 1. Die Partikelgröße wird durch Standardmeßmethoden, beispielsweise unter Verwendung eines "Coulter Multisizer Counter", bestimmt.
Plättchenförmiges Aluminiumoxid für den Handel wird neben anderen Firmen beispielsweise von Alcoa (unter der Bezeichnung "P-25 alumina") und Lonza (unter der Bezeichnung "MNY alumina") hergestellt, indem Aluminiumoxidtrihydrat gesteuert kalziniert wird. Das Produkt wird oft als "kalziniertes Aluminiumoxid" ("calcined alumina") bezeichnet und es enthält in seiner Form, wie es bei der Herstellung anfällt, üblicherweise erhebliche Mengen (manchmal bis zu 100% des Gewichts des Pulvers) Agglomerate bzw. Zusammenballungen, in denen die Plättchen stark miteinander verklebt sind. Es ist klar, daß die Verwendung von plättchenförmigem Aluminiumoxid in seiner gebrannten Form als Läpp-Pulver für die Herstellung von hochqualitativen Oberflächen völlig ungeeignet ist, da die Agglomerate die Oberfläche verkratzen und/oder unterhalb der Oberfläche erhebliche Schäden verursachen würden. Daher unterwerfen die Hersteller von Läpp-Pulvern das erworbene plättchenförmige Aluminiumoxid einem längeren Mahlvorgang unter Verwendung nicht-metallischer Medien, um die Aggregate aufzubrechen. Das grundlegende Patent auf diesem Gebiet ist das US-Patent 3121623, welches die üblich gewordenen Trenntechniken beschreibt. Das Produkt dieses Mahlvorgangs wird dann hydraulisch geschlämmt, um das endgültige Läpp-Pulver zu erhalten.
Die plättchenförmigen Aluminiumoxide gemäß der vorliegenden Erfindung sind in erster Linie von Interesse beim Läppen teueren Materials, wie beispielsweise Siliciumwafern. Das Läppen ist ein wesentlicher Schritt bei der Herstellung von Substraten, aus welchen Mikrochips hergestellt werden, und der geläppte Wafer muß frei von Kratzern und Schäden unterhalb der Oberfläche sein, wenn die hergestellten Chips brauchbar sein sollen. Kratzer sind definiert als längliche Rillen in der Oberfläche und sie können relativ leicht mittels eines Mikroskops oder sogar mit dem bloßen Auge entdeckt werden, wenn diese sehr tief sind. Üblicherweise werden die Schäden als Kratzer bezeichnet, die mit dem bloßen Auge nach dem Ätzen der Oberfläche sichtbar sind. Schäden unterhalb der Oberfläche (SSD) sind schwieriger zu entdecken und sie können Grübchenbildung ("pitting") oder andere Kraterbildung auf der Oberfläche umfassen. Diese Schäden sind üblicherweise nicht nachweisbar, solange die geläppte Oberfläche nicht geätzt worden ist. Der Zweck des Polierens ist es dabei, Schäden unterhalb der Oberfläche zu entfernen, indem das Oberflächenmaterial bis zu einer Tiefe unterhalb der Schäden entfernt wird. Diese Abnahme muß jedoch auf einem Minimum gehalten werden, da das Verfahren langsam und in erster Linie auf das Zurücklassen einer gleichmäßigen flachen Oberfläche gerichtet ist, ohne daß weitere Schäden unterhalb der Oberfläche verursacht werden. Da weiterhin nur eine Oberfläche zu einer bestimmten Zeit poliert wird, besteht die Möglichkeit, daß eine Oberfläche zurückgelassen wird, welche nicht völlig parallel mit der gegenüberliegenden Oberfläche ist.
Der in dem US-Patent 3121623 beschriebene Mahlvorgang nimmt mehrere Stunden (üblicherweise 5 bis 8 Stunden) bis zu dessen Abschluß in Anspruch und es ergibt sich ein Produkt, in welchem die Plättchen im wesentlichen vollständig voneinander getrennt sind, wobei aber eine erhebliche Menge an gebrochenen Plättchen vorliegt. Diese können zu Schäden unterhalb der Oberfläche führen, wenn sie zum Läppen verwendet werden, und die besten Qualitäten von plättchenförmigem Aluminiumoxid versuchen daher das Auftreten von gebrochenen Plättchen zu vermeiden.
Ein weiterer Grund für die Schäden unterhalb der Oberfläche ist das Vorhandensein von Feinteilchen, welche dazu führen, daß die Plättchen uneben liegen, so daß eine Kante nach oben steht. Dies kann Kratzer auf der geläppten Oberfläche verursachen. Das in dem oben genannten US-Patent beschriebene Schlämmen eliminiert einen Großteil, aber nicht alle der während des Mahlvorgangs anfallenden Feinteilchen.
Um den oben beschriebenen Schwierigkeiten aus dem Weg zu gehen, sind große Anstrengungen unternommen worden, um die Menge an Feinteilchen in Läpp-Pulvern mit höchster Qualität zu vermindern. Das Auftreten von zerbrochenen Plättchen kann dagegen nicht so leicht gesteuert werden und zerbrochene Plättchen werden zum Großteil als eine unvermeidbare Begleiterscheinung in einem handelsüblichen Prozeß akzeptiert.
In einem typischen herkömmlichen Verfahren wird agglomeriertes, plättchenförmiges Aluminiumoxid, wie es nach dem Brennen vorliegt, in einer Sweco-Mühle für 5 bis 8 Stunden naß gemahlen, bis die erwünschte D50-Größenverteilung erhalten wird. Das Gemisch wird dann wiederholt Dekantier- und Absetzvorgängen unterworfen, um Feinteile abzuscheiden. Die erhaltene Aufschlämmung wird dann getrocknet und mit einer Stiftmühle behandelt, um lockere Agglomerate auf zubrechen, welche sich während des Trocknens gebildet haben, und anschließend klassiert, verpackt und versandt. Der Vorgang nimmt insgesamt etwa 20 bis 25 Stunden in Anspruch und die verkaufsfähige Ausbeute beträgt etwa 55% der theoretischen Ausbeute.
Dieser Umstand ist verständlicherweise unter ökonomischen Gesichtspunkten wenig attraktiv. Die Ausbeute ist gering und die Zeit, die benötigt wird, um ein qualitativ hochwertiges, verkaufsfähiges Produkt zu erhalten, ist zu lang.
Der vorliegenden Erfindung lag somit die Aufgabe zugrunde, ein Pulver aus plättchenförmigem Aluminiumoxid zur Verfügung zu stellen, welches die Nachteile von bekannten Produkten nicht aufweist. Diese Aufgabe löst die Erfindung durch das Pulver aus plättchenförmigem Aluminiumoxid gemäß den unabhängigen Patentansprüchen 1, 5 und 6, das Verfahren zur Herstellung eines Pulvers aus plättchenförmigem Aluminiumoxid gemäß dem unabhängigen Patentanspruch 7 sowie die Verwendung gemäß dem unabhängigen Patentanspruch 12. Weitere vorteilhafte Ausgestaltungen, Details und Aspekte der Erfindung ergeben sich aus den abhängigen Patentansprüchen, der Beschreibung, den Beispielen und den Zeichnungen.
Die vorliegende Erfindung betrifft plättchenförmiges Aluminiumoxid, welches insbesondere mit Vorteil in Läpp- Pulvern Verwendung finden kann.
Die vorliegende Erfindung stellt somit eine Möglichkeit zur Verfügung, plättchenförmiges Aluminiumoxid, welches vorzugsweise als Läpp-Pulver verwendet werden kann, in einer Qualität zur Verfügung zu stellen, die alles bisher Dagewesene übertrifft, indem ein Verfahren angewandt wird, bei welchem die benötigte Zeit erheblich vermindert und die Ausbeute erheblich erhöht ist. Das neue Produkt ist auch gleichförmiger als jedes vorher verfügbare plättchenförmige Aluminiumoxid, besteht im wesentlichen aus euhedralen Plättchen, und vermindert, wenn es für das Läppen von Siliciumwafern verwendet wird, das Auftreten von Kratzern und Schäden unterhalb der Oberfläche auf ein bisher unbekanntes Maß.
Die vorliegende Erfindung stellt ein plättchenförmiges Aluminiumoxid-Läpp-Pulver zur Verfügung, welches im wesentlichen aus einzelnen plättchenförmigen Aluminiumoxidkörnern mit Durchmessern zwischen 3 und 20 µm besteht, und es ist im wesentlichen frei von Aggregaten, Feinteilen oder gebrochenen Teilen von plättchenförmigen Aluminiumoxidteilchen (Fragmenten).
Im Zusammenhang mit der vorliegenden Erfindung wird davon ausgegangen, daß ein Läpp-Pulver dann im wesentlichen als frei von Aggregaten oder Fragmenten angesehen wird, wenn eine rasterelektronenmikroskopische Aufnahme keine Aggregate und weniger als 5% von Fragmentpartikeln in einem Bildausschnitt zeigt, der wenigstens einhundert plättchenförmige Aluminiumoxidpartikel umfaßt.
Das Fehlen von Feinteilen, wie der Ausdruck oder dessen gleichwertige Ausdrücke gemäß der Erfindung verwendet werden, bezieht sich auf die Enge der Partikelgrößenverteilung um den Mittelwert, und wird ausgedrückt in Form von Verhältnissen von Percentilen von Partikelgrößen. Die wichtigen Percentilen sind die D3-, D50- und D94-Werte. Der erste Wert ist die Partikelgröße des dritten Percentils, ausgedrückt als Volumen der gesamten Population, und er drückt die Länge des Endes der Glockenkurvenverteilung zu größeren Partikeln aus. Der zweite Wert ist die Partikelgröße der fünfzigsten Percentile, so daß ein gleiches Volumen von Partikeln, welche größer sind, sowie von Partikeln, welche kleiner sind, vorliegt. Der dritte Wert schließlich gibt die Länge des Endes zu kleinen Partikeln an und er stellt die Partikelgröße der vierundneunzigsten Percentile des Volumens dar. Ein erfindungsgemäßes Pulver, insbesondere ein Läpp-Pulver, wird vornehmlich dann als "im wesentlichen frei" von Feinteilen angesehen, wenn das Verhältnis der Partikelgröße der dritten Percentile zu der der fünfzigsten Percentile weniger als 1,60 und das Verhältnis der Partikelgröße der fünfzigsten Percentile zu der der vierundneunzigsten Percentile nicht größer als 1,45 ist.
Das erfindungsgemäße Produkt ist auch durch eine Schüttdichte gekennzeichnet, welche erheblich geringer ist als die Schüttdichte von bekannten Produkten. Die Pulver der vorliegenden Erfindung weisen einen so geringen Prozentsatz an Feinteilen und Plättchenfragmenten auf, welche üblicherweise die Zwischenräume zwischen den Plättchen ausfüllen (und dadurch die gemessene Schüttdichte erhöhen), daß die Schüttdicke (dynamisch) eines Pulvers mit einem D50-Wert von 9 µm weniger als 1,35 g/cm3 beträgt, wenn sie mit einem "Seshin bulk density meter", Modell Nr. IH-2000, bestimmt wird. Zum Vergleich dazu beträgt eine typische Schüttdichte für ein bekanntes Pulver mit ausgezeichneter Qualität mit der gleichen mittleren Partikelgröße etwa 1,53 g/cm3.
Die vorliegende Erfindung stellt auch ein Verfahren zur Herstellung von plättchenförmigem Aluminiumoxid zur Verfügung, welches die folgenden Schritte umfaßt:
  • a. Zurverfügungstellen eines plättchenförmigen Aluminiumoxidprodukts mit etwa 10 bis etwa 30 Gew.-% Aggregaten;
  • b. Klassierung des plättchenförmigen Aluminiumoxidprodukts in eine Grobfraktion und eine Feinfraktion mit Partikeln kleiner als 6 µm;
  • c. Naßmahlen der Grobfraktion, bis die Partikelgröße des Pulvers einen D50-Wert von etwa 7 bis etwa 15 erreicht hat; und
  • d. Abtrennen und Entfernen einer Fraktion mit einer Partikelgröße von weniger als 3 und vorzugsweise weniger als etwa 6 µm.
Das Ausgangsmaterial für das plättchenförmige Aluminiumoxidprodukt kann auf jede herkömmliche Weise erhalten werden. Ein geeigneter Weg, der die Verwendung von herkömmlichem, handelsüblichem, plättchenförmigem Aluminiumoxid erlaubt, welches typischerweise etwa 90% Aggregate und einen D50-Wert von etwa 50 µm aufweist, umfaßt das Unterwerfen des plättchenförmigen Aluminiumoxids einem schwachen Trockenmahlen, welches ebenfalls als "Kiss-Mahlen" bezeichnet wird. Dadurch erzielt man ein teilweises Aufbrechen der Aggregate, ohne daß ein erheblicher Teil der plättchenförmigen Aluminiumoxidpartikel in Fragmente zerbricht, und es wird üblicherweise durchgeführt, bis ein D50-Wert von etwa 9 µm erhalten wird.
Das Klassieren entfernt Feinteile, welche im plättchenförmigen Aluminiumoxidausgangsmaterial enthalten waren oder während des leichten Mahlens zur Verminderung des Aggregatgehalts erzeugt wurden. Dies ist ein Schlüsselmerkmal des Verfahrens gemäß der vorliegenden Erfindung, da gefunden wurde, daß die Gegenwart von Feinteilchen im nachfolgenden Naßmahlvorgang die Zeit erheblich verlängert, welche nötig ist, um eine Entfernung der Aggregate zu erreichen, und zu einem erhöhten Maß von Fragmenten in dem Pulver führt. Die Feinteile scheinen als Puffer zu dienen, was die Wirksamkeit des Mahlens beim Aufbrechen der Aggregate vermindert. Somit erhöht das Entfernen dieser Feinteile die Wirksamkeit des Mahlens, verkürzt die benötigte Mahlzeit und vermindert die Bildung von Fragmenten.
Ein weiterer Vorteil der Abtrennung von Feinteilchen in diesem Stadium ist, daß das abgetrennte Produkt sich für eine Vielzahl von Anwendungen bereits in einem verkaufsfähigen Zustand befindet. Wenn die Abtrennung von Feinteilen bis zum endgültigen Sortieren zurückgestellt wird, sind die Partikel mit Additiven verunreinigt, welche zur Erleichterung des Mahlens oder zur Verbesserung der Läpp-Eigenschaften des Endprodukts verwendet werden. Es ist allgemein bekannt, dem Produkt beispielsweise Natriumsilikat im Naßmahlschritt zuzusetzen, wenn beabsichtigt ist, das endgültige Läpp-Pulver zum Läppen von Siliciumwafern zu verwenden. Durch diesen Silikatzusatz wird ein Siliciumdioxidfilm auf den Partikeln abgelagert, wodurch diese für herkömmliche Schleifzwecke oder andere keramische Anwendungen unbrauchbar werden können.
Die nach dem Mahlen entfernten Feinteilchen sind die während des Naßmahlens erzeugten. Wie vorstehend aufgezeigt wurde, verbessert dies die Läpp-Eigenschaft, indem das plättchenförmige Aluminiumoxid die optimale Läpp-Orientierung einnimmt, bei der die obere und untere Oberfläche im wesentlichen parallel zur Läpp-Platte und zur zu läppenden Oberfläche ausgerichtet ist.
Die Erfindung wird im folgenden anhand der beigefügten Zeichnungen näher erläutert.
Fig. 1, welche ein erfindungsgemäßes Produkt zeigt, ist im wesentlichen frei von Feinteilchen oder Fragmenten und besteht aus euhedralen, plättchenförmigen Partikeln mit sehr gleichmäßig verteilter Größe.
Die Fig. 2A, 2B und 2C stellen Übersichten dar, welche die Partikelgrößenverteilung vom typischen bekannten Verfahren, mit denen Produkte hoher Qualität hergestellt werden konnten, zeigen. Sie entsprechen den Produkten, welche als Produkt ähnlich dem in Fig. 4 gezeigten identifiziert sind (2A), wobei in der nachfolgenden Tabelle 1 die gegenüberstehenden Produkte als A-15 und B-15 bezeichnet sind.
Fig. 3 zeigt die typische Partikelgrößenverteilung des Pulvers aus plättchenförmigem Aluminiumoxid gemäß der Erfindung. Die Fig. 2 und 3 wurden unter Verwendung eines "Coulter Multisizer AccuComp Counter" erhalten.
Fig. 4, welche als "Stand der Technik" bezeichnet ist, zeigt eine rasterelektronenmikroskopische Aufnahme eines bekannten plättchenförmigen Aluminiumoxid-Läpp-Pulvers erster Qualität. Wie ersichtlich ist, weist das Pulver eine große Anzahl von plättchenförmigen Partikeln gleichförmiger Größe auf, daneben jedoch auch eine erhebliche Menge von relativ feinen Partikeln und ebenso von Fragmenten von plättchenförmigen Partikeln.
Die Herstellung von plättchenförmigem Aluminiumoxid mit vermindertem Aggregatgehalt aus käuflich erworbenem Material mittels leichtem Trockenmahlen ("Kiss-Mahlen") kann in einer Kugelmühle oder jeder gleichwertigen Vorrichtung durchgeführt werden, bei dem das zugesetzte Pulver einer mäßigen Beanspruchung unterzogen wird. Entsprechende Vorrichtungen sind auf dem Fachgebiet wohlbekannt und die Form ist nicht wichtig, vorausgesetzt, daß eine Abnahme der Menge der Agglomerate auf weniger als 30 Gew.-%, vorzugsweise weniger als 20 Gew.-%, bezogen auf die Gesamtmenge in der Mühle, erzielt wird, ohne daß eine Bruchbildung der einzelnen plättchenförmigen Aluminiumoxidpartikel verursacht wird. Der Endpunkt des "Kiss-Mahlens" wird oft durch den gewünschten D50-Wert (üblicherweise etwa 9 µm) des in dem Verfahren zu verwendenden Produkts bestimmt.
Die Klassierung kann in jeder geeigneten Vorrichtung durchgeführt werden, da aber das Pulver in diesem Zustand trocken ist, ist es oft günstig, einen geeigneten Luftklassierer zu verwenden, um Feinteile von dem "kiss­ gemahlenen" Produkt zu entfernen. Bei diesem Schritt werden im wesentlichen alle Teilchen mit einer Größe von weniger als 3 µm entfernt. In einer besonders bevorzugten Ausführungsform werden im wesentlichen alle Teilchen mit einer Größe von weniger als 6 µm entfernt. Übliche Luftklassierer, die bei diesem Vorgang verwendet werden können, sind beispielsweise die MS5-Vorrichtung, welche von Progressive Industries in Sylacauga, Alabama, und die G25-Vorrichtung, die von Georgia Marble of Tate in Georgia verkauft werden. Es ist oft wünschenswert, daß die inneren Oberflächen des Klassierers durch eine Beschichtung geschützt sind, beispielsweise eine Polyurethan-Beschichtung, so daß eine metallische Verunreinigung des Produkts vermieden wird.
Das Naßmahlen wird üblicherweise in einer Sweco-Mühle unter Verwendung keramischer Medien durchgeführt. Der Endpunkt wird durch den D50-Wert des gewünschten Pulvers (oder dem Zahlenmittel der Partikelgröße) bestimmt. Üblicherweise ist ein D50-Wert von etwa 6 bis etwa 12 µm, insbesondere von etwa 7 bis etwa 10 µm, bevorzugt. Die Zeit, bis dieses Maß erreicht ist, hängt von den Eigenschaften der Pulvercharge ab. Da jedoch ein Ausgangsmaterial mit wenig Aggregaten (durch "Kiss-Mahlen" oder einem gleichwertigen Vorgang erhalten) verwendet wird und die Feinteile entfernt werden, kann der Naßmahlvorgang auf etwa 10% oder weniger der Zeit verkürzt werden, die benötigt würde, wenn die Feinteilchen nicht entfernt wären.
Es ist günstig, während des Naßmahlens eine kleine Menge eines löslichen Silikats, wie beispielsweise Natriumsilikat, zuzugeben. Dieses bewirkt eine Erleichterung des Mahlvorgangs und ist weiterhin vorteilhaft in einem fertigen Läpp-Pulver, wenn dieses beispielsweise zum Läppen von Siliciumwafern verwendet wird. Die Menge ist ausreichend, um eine Beschichtung der Aluminiumoxidteilchen zu bewirken, wobei die für diesen Zweck benötigte Menge sehr gering ist. Für eine Charge von beispielsweise etwa 757 Litern (etwa 200 Gallonen) einer Aufschlämmung mit 50% festem, plättchenförmigem Aluminiumoxid werden etwa 4,95 kg (etwa 11 pounds) einer 33%igen Natriumsilikatlösung benötigt. Es wird davon ausgegangen, daß selbst von dieser Menge des Silikats ein Großteil in Lösung verbleibt und mit dem Wasser verworfen wird, wenn das Pulver abgetrennt wird.
Nach dem Mahlen wird die Aufschlämmung aus plättchenförmigem Aluminiumoxid vorzugsweise von der Mühle in einen Dekantiertank überführt, wo sich die schwereren Teilchen auf dem Boden absetzen und die feineren in Wasser dispergiert verbleiben. Es können selbstverständlich auch andere Trenntechniken verwendet werden, das Absetzen ist jedoch ein geeignetes, billiges und wirksames Verfahren, um das gewünschte Ergebnis zu erhalten. Zu diesem Zeitpunkt ist es üblich, die Aufschlämmung zu sieben, um jeglichen Rest von Aggregaten und abgesprungene Teile aus dem Mahlmedium, welche während des Mahlens herausgebrochen sind, zu entfernen. Dies kann zwischen dem Dekantiertank, wo die gemahlene Aufschlämmung anfänglich gelagert wird, und dem nachfolgenden Absetztank vorgenommen werden. Es ist oft vorteilhaft, ein Flockungsmittel, wie beispielsweise Alaun, in den Absetzbehälter hinzuzufügen, um den Absetzvorgang zu beschleunigen. Die Menge reicht üblicherweise aus, um den pH-Wert auf etwa 6 oder weniger abzusenken. Nach der Entfernung des Wassers ist es bevorzugt, den Rest, nach dem Abdekantieren der Wasserschicht, in einen Behandlungstank überzuführen, in welchem das Natriumsilikat wieder zugeführt wird, um das Silikat zu ersetzen, welches durch den Alaun während des Absetzens in dem vorhergehenden Absetzbehältnis entfernt wurde, um einen pH-Wert von etwa 9 wiederherzustellen.
Gemäß einer bevorzugten Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens wird eine etwa 70% Feststoffe enthaltende Aufschlämmung aus dem Behandlungstank entfernt und getrocknet. Das Trocknen kann in jeder geeigneten Weise, beispielsweise durch Sprühtrocknen, Luftstromtrocknen, Warmluftzirkulation durch ein Bett oder einfach durch Einsetzen von Aufnahmevorrichtungen für die Aufschlämmung in einem Ofen für eine bestimmte Anzahl von Stunden, erzielt werden. Wenn das Trocknen zur Bildung von losen Agglomeraten führt, wie es beispielsweise im Fall der Ofentrocknung vorkommt, müssen diese Agglomerate wieder aufgebrochen werden, bevor das Produkt endgültig gesiebt wird. Dies kann auf jede geeignete Art und Weise erfolgen, wobei üblicherweise eine Stiftmühle verwendet wird. Geeignete Vorrichtungen werden von den Firmen Entoleter und Alpine hergestellt.
Das deagglomerierte Pulver wird dann auf den gewünschten Partikelgrößenbereich klassiert, vorzugsweise unter Verwendung eines Luftklassierers. Gleichzeitig werden dadurch Feinteilchen entfernt, so daß das Endprodukt eine sehr enge Partikelgrößenverteilung aufweist, wobei üblicherweise etwa 90% der Partikel eine Partikelgröße zwischen etwa 6 und etwa 12 µm aufweisen, und das Endprodukt ist darüber hinaus im wesentlichen frei von Fragmenten.
Eine Analyse der Partikelgrößenverteilung einer Anzahl von im Handel erhältlicher Produkte zeigt, wie ungewöhnlich diese enge Partikelgrößenverteilung ist. Dies wird in der folgenden Tabelle 1 gezeigt, wo die erfindungsgemäßen Produkte des Anmelders, Norton-9, Norton-12 und Norton-15, mit ähnlichen Läpp-Pulverqualitäten der Wettbewerber A, B und C verglichen werden. Ein entscheidender Punkt ist der Gehalt an Feinteilchen. Es ist relativ einfach, ein relativ feinteilfreies Produkt bei einer größeren mittleren Partikelgröße zu erzielen, indem der Bereich, bei dem Feinteile beginnen, bei einer größeren Partikelgröße festgesetzt wird. Mit solchen Pulvern sind gute Ergebnisse erzielbar, sie ergeben jedoch nicht die Glätte, die erzielt wird, wenn ein Produkt mit einer feineren mittleren Größe verwendet wird. Die Entfernung von Feinteilchen bei einer feineren mittleren Zielpartikelgröße ist jedoch nicht einfach, ohne daß ein erheblicher Verlust bei der Ausbeute in Kauf genommen werden muß, was auf die Breite der typischen Glockenkurvenverteilung der Partikelgröße für bekannte Produkte zurückzuführen ist. Es wird jedoch gezeigt werden, daß das D50/D94-Verhältnis für die erfindungsgemäßen Produkte, welches die Länge des Abschnitts für die Feinteilchen anzeigt, sehr viel geringer ist als das, welches früher erhalten wurde, wobei die Ausbeute erhöht wurde! Dieser viel kürzere Abschnitt an Feinteilchen in dem Produkt eröffnet die Möglichkeit für eine verbesserte Effizienz in bezug auf die Abwesenheit von Schäden unterhalb der Oberfläche auch bei geringen mittleren Partikelgrößen.
Tabelle 1
Die Zahlen 9, 12 und 15 weisen auf Produkte mit zunehmender mittlerer Partikelgröße hin. Obwohl die Definitionen für diese Qualitäten für jeden Wettbewerber nicht gleich sind, ist ein Trend in Richtung auf eine engere Partikelgrößenverteilung mit größerer mittlerer Partikelgröße für die Produkte der Erfindung klar. Alle Messungen wurden mit dem oben beschriebenen "Coulter counter" durchgeführt mit Ausnahme der Daten von Wettbewerber A, welche aus dessen Produktbeschreibungen entnommen wurden.
Abweichend von Verfahren nach dem Stand der Technik beträgt die verwendbare Ausbeute an Läpp-Pulver bei der Verwendung des erfindungsgemäßen Verfahrens bis zu 75% oder mehr, abhängig von der benötigten Partikelgrößenspezifikation für das Produkt.
Die Erfindung wird im folgenden unter Bezugnahme auf die folgenden Beispiele näher erläutert, wobei die Beispiele lediglich dem Zweck der Erläuterung dienen und den Umfang der Erfindung in keiner Weise beschränken sollen.
Beispiel 1
Ein leicht gemahlenes MNY plättchenförmiges Aluminiumoxid, erhalten von der Lonza AG, mit einem Aggregatgehalt von etwa 20 Gew.-% und einem D50-Wert von etwa 9 µm wurde in einem MS5-Luftklassierer der Progressive Industries klassiert, um im wesentlichen alle Partikel mit einer Partikelgröße von 3 µm oder weniger abzutrennen. Die Grobfraktion [etwa 495 kg (etwa 1100 pounds)] wurde dann in eine Sweco-Mühle gegeben, welche etwa 757 Liter (etwa 200 Gallonen) Wasser und etwa 4,95 kg (11 pounds) 33 Gew.-%iges Natriumsilikat enthielt (das Verhältnis von SiO2 zu Na betrug etwa 3,2 : 1). Die Charge wurde dann unter Verwendung eines alpha-Aluminiumoxidmediums für etwa 25 Minuten naß gemahlen, wobei an diesem Punkt der D50-Wert 9 µm betrug. Die Entfernung der Feinteilchen verschob den D50-Wert der übriggebliebenen Fraktion des "kiss-gemahlenen" Ausgangsmaterials zu einer größeren Partikelgröße.
Die Aufschlämmung aus der Sweco-Mühle wurde dann als eine Aufschlämmung mit 5% Feststoffen in einen Dekantierbehälter überführt, wo sich die Aufschlämmung 4 Stunden lang absetzen konnte. Die Wasserschicht, welche wenigstens einen Teil der während des Mahlens erzeugten Feinteilchen enthielt, wurde dekantiert und der Rest wurde durch ein Sieb mit einer Maschenweite von 0,044 mm (325 mesh) in einen Absetztank mit etwa 3785 Litern (1000 Gallonen) Wasser passiert, um übriggebliebene Aggregate sowie während des Mahlens aus dem Medium herausgebrochene Späne zu entfernen. Der pH-Wert der Aufschlämmung wurde durch Zugabe von Alaun auf etwa 5,6 oder weniger eingestellt, und die Aufschlämmung konnte für etwa 6 Stunden ruhen. Dies förderte die Flockung der plättchenförmigen Aluminiumoxidpartikel, welche sich dann auf dem Boden absetzten. Die wäßrige Schicht wurde dann abgenommen und die restliche Aufschlämmung wurde in einen mit etwa 757 Litern (200 Gallonen) mit Wasser gefüllten Behandlungsbehälter überführt, in welchem der pH-Wert durch die Zugabe von Natriumsilikat auf etwa 9 eingestellt wurde. Dies ersetzte das in Lösung befindliche Natriumsilikat, welches mit dem Alaun in dem vorhergehenden Behältnis entfernt worden war.
Nach 6 Stunden in diesem Behältnis wurde eine Aufschlämmung mit einem Feststoffgehalt von 70% in eine Reihe von Pfannen überführt, welche in einem Ofen mit zirkulierender Luft aufbewahrt wurden, bis im wesentlichen das gesamte Wasser entfernt worden war. Das getrocknete Pulver wurde dann in eine "Entoleter"-Stiftmühle überführt, um die lockeren Aggregate auf zubrechen. Das erhaltene Pulver wurde in einem MS5-Luftklassierer von Progressive Industries klassiert, um alle Partikel mit einer Größe von weniger als 6 µm zu entfernen.
Die Menge des erhaltenen Produkts entsprach etwa 80% der theoretischen Ausbeute, bezogen auf die Menge an leicht gemahlenem plättchenförmigem Aluminiumoxid, welches als Ausgangsmaterial verwendet worden war. Von dem Rest waren etwa 10% teilweise verwendbar und nur 10% waren unbrauchbar. Wenn dieses Pulver zum Läppen von Siliciumwafern verwendet wurde, entstanden praktisch keine Kratzer oder Schäden unterhalb der Oberfläche. Fig. 1 zeigt das erhaltene Pulver unter einem Rasterelektronenmikroskop. Es sind praktisch keine gebrochenen Plättchen sichtbar.
Im Gegensatz dazu benötigte ein Produkt, welches im wesentlichen nach dem gleichen Verfahren mit der Ausnahme hergestellt wurde, daß vor dem Naßmahlen keine Klassierung durchgeführt wurde, 5 bis 8 Stunden, um die gleiche Partikelgröße zu erreichen, und ergab etwa 45% eines nicht verkäuflichen Produkts (bezogen auf die theoretische Ausbeute kalkuliert auf derselben Basis). Wenn das bekannte Produkt zum Läppen von Siliciumwafern verwendet wurde, erzeugte es im wesentlichen keine Kratzer, es war jedoch eine Tendenz erkennbar, kleinere Schäden unterhalb der Oberfläche zu verursachen, was auf das Vorhandensein von Plättchenfragmenten zurückzuführen ist. Fig. 4 zeigt dieses Produkt unter dem Rasterelektronenmikroskop.
Die Partikel in den erfindungsgemäßen Pulvern sind praktisch ungebrochene, euhedrale, plättchenförmige Aluminiumoxidpartikel mit außerordentlich gleichförmiger Größe. Die Partikelgrößenverteilung, gemessen unter Verwendung eines "Multisize AccuComp" (Warenzeichen von Coulter) der Coulter Corporation ist in Fig. 3 gezeigt. Die Partikelgrößenverteilung eines ausgezeichneten Produktes nach dem Stand der Technik der in Fig. 4 gezeigten Art, gemessen mit derselben Vorrichtung, ist in Fig. 2A gezeigt.
Die Läpp-Leistung verschiedener Produkte, definiert durch ihren D50-Wert, wurde bestimmt. Das erfindungsgemäße Produkt wurde mit einem hochqualitativen, handelsüblichen Produkt, welches durch das vorbeschriebene bekannte Verfahren hergestellt wurde, verglichen, und der Vergleich wurde auf der Basis der Tiefe durchgeführt, bis zu welcher die Wafer poliert werden mußten, um Schäden unterhalb der Oberfläche zu entfernen (keines der Produkte zeigte Anzeichen von Verkratzen).
Tabelle 2
Für das Läppen wurde eine Aufschlämmung mit 150 g/Liter des Pulvers in 3 Liter deionisiertem Wasser hergestellt und 3,5% HTS-Bindemittel (Dispergiermittel) wurden zugesetzt. Die verwendete Läpp-Vorrichtung war eine PW AC500 Läpp-Maschine mit flachen, gußeisernen Platten mit einem Durchmesser von 455 mm. Das Rad wurde mit 67 Upm angetrieben und der Mittenantrieb drehte sich mit 30 Upm. Das Läpp-Gemisch wurde auf die zu läppende Oberfläche in einer Menge von 30 ml/min zugeführt. Die Platten wurden überprüft, um die Ebenheit derselben sicherzustellen (weniger als 13 µm Konkavität abweichend von der Ebenheit waren erlaubt), und Abrichtringe liefen für 10 Minuten während die Aufschlämmung floß.
Zu läppende Wafer wurden ausgewählt, welche nicht mehr als 10 µm in der Dicke voneinander abwichen. Jeder Wafer war kantengeschliffen (n100-Orientierung) und 100 mm im Durchmesser. Drei Chargen von je fünf Wafern wurden mit 200 g/cm2 geläppt, um wenigstens 75 µm der Dicke zu entfernen.
Jeder Wafer wurde dann bei 100°C für 5 Minuten in einem Tank, der 45%iges Kaliumhydroxid enthielt, geätzt, was etwa 25 µm an Dicke entfernte. Die geätzten Wafer wurden dann in kaltes Wasser eingetaucht, getrocknet und unter stark fluoreszierendem Licht untersucht. Kratzer nach dem Ätzen waren ein Grund für das Verwerfen des Wafers.
Schäden unterhalb der Oberfläche wurden gemessen, indem jeder Wafer einzeln auf modifizierten "Strasbough"-Polierer unter Verwendung eines SUBA 500-Polster und einem mit Kaliumhydroxid modifizierten, verdünnten kolloidalen Siliciumdioxid (Nalco 2350) bei einem pH-Wert von 10,5 poliert wurde. Der Polierdruck betrug 570 g/cm2. Die Wafer wurde gereinigt und poliert und dann unter Verwendung eines mit "Nemarsk" ausgerüsteten Mikroskops untersucht bis das letzte Grübchen entfernt war. Das Polieren wurde so gesteuert, daß der Punkt der letzten Grübchenentfernung bis auf 0,5 µm genau aufgezeichnet werden konnte. Der SSD-Wert wurde als der Bereich der Dicke (in µm) aufgezeichnet, welcher zu entfernen war, um Schäden unterhalb der Oberfläche zu entfernen. Für das ausgewählte Läpp-Material war der erlaubte Maximalwert 16 µm.
Wie die Ergebnisse klar zeigen, sind die Produkte der vorliegenden Erfindung bei weitem besser als die besten bekannten Produkte, während sie schneller und mit größerer Ausbeute herstellbar sind.
Die mögliche Anwendung der Pulver nach der vorliegenden Erfindung gehen über das Läppen von Siliciumwafern für mikroelektronische Anwendungen vor dem Ätzen und Polieren hinaus. Sie können ebenfalls verwendet werden, um beispielsweise andere keramische Stoffe und Glasoberflächen für optische Teleskope und ähnliches zu läppen.

Claims (12)

1. Pulver aus plättchenförmigem Aluminiumoxid, dadurch gekennzeichnet, daß es im wesentlichen einzelne, euhedrale, plättchenförmige Aluminiumoxidkörner mit einem Durchmesser zwischen 3 und 20 µm enthält, im wesentlichen frei von Aggregaten und Feinteilchen ist und weniger als 5% Fragmente von plättchenförmigen Aluminiumoxidpartikeln enthält.
2. Pulver aus plättchenförmigem Aluminiumoxid nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das D50/D94-Verhältnis kleiner als 1,4 ist.
3. Pulver aus plättchenförmigem Aluminiumoxid nach einem der Ansprüche 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß das D3/D50-Verhältnis kleiner als 1,6 ist.
4. Pulver aus plättchenförmigem Aluminiumoxid nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß wenigstens 90% der Partikel eine Größe zwischen 6 und 12 µm aufweisen.
5. Pulver aus plättchenförmigem Aluminiumoxid, dadurch gekennzeichnet, daß es einen D50-Wert von 9 µm und keine Partikel, die größer als 12 µm sind, sowie eine Schüttdichte von weniger als etwa 1,35 g/cm3 aufweist.
6. Pulver aus plättchenförmigem Aluminiumoxid dadurch gekennzeichnet, daß es im wesentlichen einzelne, euhedrale, plättchenförmige Aluminiumoxidpartikel mit einem D50-Wert zwischen 6 und 12 im enthält und ein D3/D50-Verhältnis von kleiner als 1,6 sowie ein D50/D94-Verhältnis von weniger als 1,4 aufweist, wobei das Pulver im wesentlichen frei von Feinteilchen und Aggregaten ist und es weniger als 5% Fragmente von plättchenförmigen Aluminiumoxidpartikeln enthält.
7. Verfahren zur Herstellung eines Pulvers aus plättchenförmigem Aluminiumoxid, gekennzeichnet durch die folgenden Schritte:
  • a. Zurverfügungstellen eines plättchenförmigen Aluminiumoxidprodukts, welches von etwa 10 bis etwa 30 Gew. -% Aggregate enthält;
  • b. Klassierung des plättchenförmigen Aluminiumoxidprodukts in eine Grobfraktion und eine Feinfraktion, welche Partikel kleiner als 6 µm enthält;
  • c. Naßmahlen der Grobfraktion, bis die Partikelgröße des Pulvers einen D50-Wert von etwa 6 bis etwa 12 erreicht hat; und
  • d. Abtrennen und Entfernen einer Fraktion mit einer Partikelgröße kleiner als 3 µm.
8. Verfahren nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß das Aggregate enthaltende, plättchenförmige Aluminiumoxid erhalten worden ist durch leichtes Trockenmahlen eines kalzinierten, plättchenförmigen Aluminiumoxidprodukts, wie es bei seiner Herstellung anfällt, bis der Prozentsatz der Aggregate auf das gewünschte Maß vermindert worden ist.
9. Verfahren nach einem der Ansprüche 7 oder 8, dadurch gekennzeichnet, daß nach dem Naßmahlen Partikel mit einer Größe von kleiner als 6 µm entfernt werden.
10. Verfahren nach einem der Ansprüche 7 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß nach dem Naßmahlen wenigstens ein Teil der Feinteilchen in einem Verfahrensschritt abgetrennt wird, bei welchem die Aufschlämmung von Aluminiumoxid in Wasser, welche bei dem Naßmahlschritt erhalten wurde, sich setzen kann, wobei sich eine Wasserschicht und eine Aufschlämmungsschicht bilden, und die Feinteilkomponente mit der Wasserschicht entfernt wird.
11. Verfahren nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, daß die Feinteilabtrennung nach dem Naßmahlen weiterhin einen Luftklassierungsschritt umfaßt, nachdem die gemahlene Aufschlämmung abgetrennt, getrocknet und leicht gemahlen worden ist, um lockere Fragmente, welche sich während des Trocknens gebildet haben, aufzubrechen.
12. Verwendung des Pulvers aus plättchenförmigem Aluminiumoxid nach einem der Ansprüche 1 bis 6 oder des nach einem der Ansprüche 7 bis 11 hergestellten Pulvers aus plättchenförmigem Aluminiumoxid als Läpp-Pulver, insbesondere als Läpp-Pulver für die Behandlung von Siliciumwafern.
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