DE2901401A1 - Poliermittelzusammensetzung zum polieren von silicium und germanium - Google Patents

Poliermittelzusammensetzung zum polieren von silicium und germanium

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DE2901401A1 DE19792901401 DE2901401A DE2901401A1 DE 2901401 A1 DE2901401 A1 DE 2901401A1 DE 19792901401 DE19792901401 DE 19792901401 DE 2901401 A DE2901401 A DE 2901401A DE 2901401 A1 DE2901401 A1 DE 2901401A1
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Description

290UQ1
Beschreibung
Vorliegende Erfindung betrifft eine Poliermittelzusammensetzung, die in Form einer wäßrigen Aufschlämmung zum Polieren der Oberfläche von Silicium und Germanium, die als Kristallplättchen in Halbleitern verwendet werden, geeignet ist.
Siliciumkristallplättchen und in gewissem Umfang auch Germaniumkristallplättchen werden vielfach als Trägerkristalle in Halbleiterbauteilen für Transistoren und anderen elektronischen Vorrichtungen verwendet. Sehr dünne Plättchen mit Dicken von nur 0,13 bis 0,76 mm werden aus Blöcken von Silicium- oder Germaniumkristallen geschnitten und poliert, um so eine möglichst ebene Oberfläche herzustellen, da jegliche Oberflächenunebenheiten die elektrische Leitfähigkeit der Plättchen beeinflussen.
Man bringt die Aufschlämmung eines Poliermittels in Wasser auf die Oberfläche auf und bewirkt das Polieren mit Hilfe eines Polierkissens. Ein bevorzugtes Poliermittel ist Siliciumdioxid, weil es eine Oberfläche ergibt, die praktisch frei von Mängeln ist. Gemäß US-PS 3 170 273 (Walsh et al.) werden Siliciumdioxidsole mit Si02-Konzentrationen von 2 bis 50 Gew.% und Siliciumdioxidgele mit Si02-Konzentrationen von 2 bis 100 Gew.% zum Polieren von Silicium- und Germaniumkristallen und anderen Halbleitermaterialien verwendet. Die Primärteilchengröße dieser
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Sole und Gele kann im Bereich zwischen 5 und 200,um liegen.
Aus US-PS 3 328 141 (Lachapelle) ist bekannt, daß die Geschwindigkeit des Polierens von kristallinem Silicium gesteigert werden kann, wenn eine alkalische Verbindung mit dem Poliermittel in Gegenwart von Wasser kombiniert wird, wobei der pH-Wert mindestens auf 10 und vorzugsweise auf 10,5 bis 12,5 eingestellt wird. Es werden Siliciumdioxid als ein geeignetes Poliermittel und Oxide, Hydroxide und stark alkalische Salze von Alkali- und Erdalkalimetallen als alkalische Komponenten angegeben. Die Metallionen in der alkalischen Komponente können jedoch nachteilig auf den elektronischen Gütegrad des Siliciums und Germaniums sein. Zusätzlich zu den Metallhydroxiden und stark alkalischen Salzen beschreibt die US-PS 3 715 482 (Tredinnick et al.) die Verwendung von Ammoniumhydroxid. Die Menge an Ammoniumhydroxid, die erforderlich ist, um einen pH-Wert größer als 10 für große Poliergeschwindigkeiten einzustellen, führt jedoch zu einer unannehmbar starken Ammoniakgeruchsbelästigung, wenn nicht eine spezielle Lüftungsvorrichtung vorgesehen wird.
Mehr als eine Woche nach der Herstellung solcher bekannten Poliermittelauf schlämmungen beginnt sich bereits das Siliciumdioxid abzusetzen, und die Poliermittelzusammensetzung entwikkelt eine größere Tendenz zum Kratzen als eine frisch hergestellte Aufschlämmung, wahrscheinlich aufgrund einer Agglomeration des Siliciumdioxids. In der US-PS 3 715 482 werden
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alkalische wäßrige Siliciumdioxid-Poliermittelzusammensetzungen mit einer verringerten Tendenz zum Zerkratzen von Silicium- und Germaniumoberflächen nach Lagerung beschrieben. Zur Verhinderung des Absetzens von Siliciumdioxid wird ein wasserlösliches Cellulosederivat eingesetzt. Es wird jedoch eingeräumt, daß sogar kleine Mengen des Cellulosederivats bereits die Aufschlämmung übermäßig viskos machen und die Poliergeschwindigkeit verlangsamen.
Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist die Bereitstellung einer Poliermittelzusainmensetzung zum Polieren von Silicium- und Germaniumkristalloberflächen, die nicht die oben genannten Nachteile aufweist und insbesondere auch längere Zeite gelagert werden kann, ohne daß sich das Siliciumdioxid-Poliermittel aus der Aufschlämmung absetzt und ohne daß sich seine vorzüglichen Poliereigenschaften verschlechtern.
Die Aufgabe wird erfindungsgemäß gelöst durch eine Poliermittelzusammensetzung zum Polieren der Oberfläche von Silicium und/oder Germanium in Form einer wäßrigen Aufschlämmung oder eines Produktes, das, mit Wasser verdünnt, eine wäßrige Aufschlämmung ergibt, wobei Grundlage der Zusammensetzung ein Poliermittel aus teilchenförmigem, synthetischem, amorphem Siliciumdioxid mit einer durchschnittlichen Teilchengröße der Sekundärteilchen von weniger als etwa 30 ,um und ein Suspendiermittel für das
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Siliciumdioxid ist. Diese Poliermittelzusammensetzung ist dadurch gekennzeichnet, daß sie als Suspendiermittel ein wasserlösliches Carboxypolymethylenharz oder Xanthum-Gummi enthält.
Die erfindungsgemäße Zusammensetzung kann zusammen mit einer alkalischen Verbindung leicht in Wasser dispergiert werden, um Aufschlämmungen verschiedener Konzentrationen und von verschiedenen pH-Werten zu erhalten. Sogar bei hohen Feststoffbeladungen sind die Aufschlämmungen gut pumpbar, und das Poliermittel bleibt nach einer Lagerung von 3 Monaten und länger einwandfrei suspendiert. Die Aufschlämmungen ermöglichen große Poliergeschwindigkeiten und führen zu trübungsfreien, hoch glatten Silicium- und Germaniumoberflächen. Als alkalische Verbindung wird vorzugsweise eine organische Aminbase verwendet, die ein schnelleres Polieren ermöglicht und Oberflächen schafft, die frei von Metallverunreinigungen sind.
Die erfindungsgemäße Zusammensetzung kann eingesetzt werden zum Polieren jeglicher Silicium- oder Germaniumoberflächen, sie ist aber insbesondere zum Polieren von Silicium- und Germaniumkristallen und kristallinen Silicium- und Germaniumplättchen geeignet.
In den erfindungsgemäßen Poliermittelzusammensetzungen werden synthetische, amorphe Kieselerden verwendet einschließlich beispielsweise Si02-Hydrogelen, Si02-Aerogelen, Si02-Xerogelen
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und ausgefälltem SiO2. Eine Vielzahl synthetischer, amorpher Kieselerden sind im Handel erhältlich, und Verfahren zu ihrer Herstellung sind wohlbekannt. Das feinteilige Siliciumdioxid hat vorzugsweise einen durchschnittlichen Teilchendurchmesser von weniger als 30,um und insbesondere von etwa 1 bis 15,um. Diese angegebenen Teilchengrößen beziehen sich auf die Aggregate, d.h. es handelt sich um Sekundärteilchengrößen.
Vorzugsweise wird als synthetisches, amorphes Siliciumdioxid ein Siliciumdioxid-Hydrogel eingesetzt, weil dieses ein rasches Polieren ermöglicht und eine ausgezeichnete Oberfläche liefert. SiOp-Hydrogel kann durch Zusatz einer Mineralsäure, z.B. Schwefelsäure, hergestellt werden, wobei die Säure unter Rühren zu einer Natriumsilikatlösung zugefügt wird, bis ein pH-Wert von weniger als 5, in der Regel von 1 bis 3, erreicht wird und ein Siliciumdioxid-Sol entsteht. Die Alkalisilikat-
lösung hat üblicherweise eine Si02~Konzentration von 6 bis 20 Gew.%. Man läßt das Sol zur Bildung des Hydrosols stehen und wäscht es elektrolytfrei. Das gewaschene Hydrogel kann anschließend bis auf die gewünschte Teilchengröße gemahlen und dann getrocknet werden, z.B. durch Ofentrocknung, Mahlen mit einer Strahlmühle (Jet-Mühle), Sprühtrocknen, Schwebetrocknen oder durch eine andere bekannte Methode. Die SiO2-Konzentration, Temperatur und der pH-Wert, bei dem die Reaktion stattfindet, die Dauer des Waschens sowie die Geschwindigkeit des Trocknens beeinflussen die Geleigenschaften, wie
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z.B. Dichte, wirksame Oberfläche und Porenvolumen.
Im allgemeinen enthalten die erfindungsgemäßen SiO^-Hydrogel-Poliermittel wenigstens etwa 50 Gew.% Wasser, vorzugsweise etwa 55 bis 75 Gew.% Wasser, gemessen durch Gewichtsverlust bei der Verbrennung. Infolge seiner porösen Struktur absorbiert das Hydrogel abgescheuertes Silicium und Germanium und legt so durch das Polieren neue Oberflächen frei. Die vorliegende Erfindung ermöglicht durch das erfindungsgemäße Poliermittel ein Verfahren zum Polieren von Silicium- und Germaniumoberflächen, bei dem die Oberflächen mit einer wäßrigen Aufschlämmung eines SiO„-Hydrogels poliert werden, wobei das Hydrogel mit einem erfindungsgemäßen Suspendiermittel kombiniert ist. Die vorliegende Erfindung betrifft außerdem die Verwendung von erfindungsgemäß zusammengesetzten Poliermitteln zum Polieren der Oberfläche von besonders als Halbleiterkristallplättchen vorliegendem Silicium oder Germanium, wobei eine erfindungsgemäße Poliermittelaufschlämmung auf die zu behandelnde Oberfläche aufgebracht und diese Oberfläche damit eingerieben wird, um sie zu polieren.
Die Poliermittelzusammensetzungen gemäß dieser Erfindung enthalten als suspendierendes Mittel ein wasserlösliches Harz oder Gummi. Darunter versteht man ein hydrophiles Material, das in Wasser gelöst oder dispergiert werden kann, wodurch
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viskose oder schleimige Lösungen oder Dispersionen entstehen. Die erfindungsgemäßen Poliermittelzusammensetzungen können in Form verhältnismäßig hochviskoser Aufschlämmungen vorliegen mit relativ kleinen Konzentrationen an Suspendiermittel. Dadurch wird der Unterschied des spezifischen Gewichts zwischen der festen und der flüssigen Phase der Aufschlämmung sowie die relative Strömung zwischen diesen Phasen vermindert.
Wegen ihrer Fähigkeit, der Poliermittelsuspension einen bedeutsamen Fließwert zu verleihen, worunter der Anfangsströmungswiderstand unter der angewandten Seherspannung verstanden wird, erhält man mit Hilfe der erfindungsgemäß eingesetzten Suspendiermittel stabile Poliermittelaufschlämmungen, die gut zu handhaben sind und bereits unter schwachem Druck, wie beispielsweise beim Pumpen oder Polieren, leicht fließen, wobei der Fließwert überschritten wird. Die Stabilität der Aufschlämmung bei der Lagerung zusammen mit dem Vermeiden jeglicher Neigung der Aufschlämmung, nach der Lagerung beim Gebrauch die Oberflächen zu zerkratzen, sowie die Pumpbarkeit der Aufschlämmung und die Poliergeschwindigkeit können durch Wahl des Suspendiermittels variiert werden. Die erfindungsgemäß eingesetzten Carboxypolymethylenharze verringern die Poliergeschwindigkeiten weniger als die Xanthum-Gumme, die wiederum die beste Suspension ergeben.
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Trockene Pulver von Carboxypolymethylenharzen können durch Additionspolymerisation von Acrylsäure oder deren Derivaten in organischen Lösungsmitteln hergestellt werden. Das Polymere fällt aus, wird abfiltriert und zu einem Pulver getrocknet.
Zu den geeigneten Carboxypolymethylenharzen gehören die synthetischen, wasserlöslichen, nicht linearen Harze, die unter den Handelsmarken Carbopol 910 und Carbopol 9 41 im Handel erhältlich sind. Carbopol 910 hat ein Molekulargewicht von etwa 500 000 und Carbopol 941 ein solches von etwa 1 000 000.
Xanthum-Gumme sind natürliche hochmolekulare Polysaccharide. Sie können in einem Reinkultur-Fermentationsprozeß durch die Mikroorganismen Xanthomonas campestris erzeugt werden. Ein geeigneter Xanthum-Gummi wird von der Firma Kelco Company unter den Handelsmarken Kelzan und Kelzan M vertrieben. Diese Polymeren sind Komplexe, natürliche Polysaccharid-Gumme mit Molekulargewichten größer als 1 000 000. Das Molekulargewicht der Polymeren liegt wahrscheinlich in der Größenordnung von 2 000 000, es wurde aber auch schon berichtet, daß sie in der Größenordnung von 13 000 000 bis 50 000 000 liegen.
Vorzugsweise enthält die erfindungsgemäße Poliermittelzusammensetzung außer dem Siliciumdioxid-Hydrogel auch ein Silicium-
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dioxid-Aerogel, mit dem die Lagerstabilität der Aufschlämmungen weiter verbessert werden kann, insbesondere bei erhöhten Temperaturen, beispielsweise bei etwa 38°C. Ein geeignetes SiC>2-Aerogel ist unter dem eingetragenen Markenzeichen "Syloid" , beispielsweise "Syloid 266", auf dem Markt erhältlich. In der Regel hat das Aerogel eine mittlere Sekundärteilchengröße von kleiner als 4 ,um, beispielsweise von etwa 1 bis 3 ,um, und es kann beispielsweise in Mengen von etwa 5 bis 10 Gewichtsteilen pro Gewichtsteil des Suspendiermittels und/oder von etwa 0,02 bis 0,05 Gewichtsteilen pro Gewichtsteil des Si02-Hydrogel-Poliermittels eingesetzt werden.
Die Poliermittelzusammensetzungen können als feste Mischungen des Si02-Poliermittels und des Suspendiermittels durch Vermischen oder Vermählen hergestellt werden. Die Zusammensetzungen können auch als wäßrige Aufschlämmungen hergestellt werden, die in der Regel etwa 2 bis etwa 70 %, vorzugsweise etwa 3 bis 30 % des Si02-Poliermittels enthalten, bezogen auf das Gesamtgewicht der Aufschlämmung. Der Verbraucher der Zusammensetzung kann einer festen Zusammensetzung Wasser zusetzen oder eine konzentrierte wäßrige Aufschlämmung verdünnen, um eine Poliermittelaufschlämmung der gewünschten Konzentration und Konsistenz zu erhalten.
Die Konzentration des Suspendiermittels der wäßrigen, vorzugsweise alkalischen Poliermittelaufschlämmung hängt von den An-
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forderungen ab, die der Verbraucher an die Lagerstabilität sowie an die Pump- und Poliergeschwindigkeit der Aufschlämmung stellt. In der Regel liegt diese Konzentration zwischen etwa 0,1 und 2 %, bezogen auf das Gesamtgewicht der Poliermittelaufschlämmung.
Der Anteil an Suspendiermittel kann ziemlich klein sein, beispielsweise bei 0,3 Gew.%, bezogen auf die Menge des Poliermittels, vorzugsweise von etwa 0,5 bis 30 Gew.%, bezogen auf die Gesamtmenge des Poliermittels, liegen.
Die erfindungsgemäße Poliermittelmenge enthält vorzugsweise eine alkalische Verbindung, damit der pH-Wert auf mindestens etwa 10 eingestellt werden kann. Wenn man das Polieren bei einem alkalischen pH-Wert durchführt, erhält man eine bessere Qualität der Oberflächenebene und eine höhere Poliergeschwindigkeit. Deshalb werden pH-Werte von etwa 10 bis 12 besonders bevorzugt, wenn man eine ausgezeichnete, makellose Oberflächenbeschaffenheit erreichen will. Abhängig von der Alkalinität der Aufschlämmung erhält man praktisch brauchbare Poliergeschwindigkeiten, wenn die eingesetzten Mengen im Bereich zwischen etwa 0,05 und 50 Gew.%, bezogen auf das Gesamtgewicht der Aufschlämmung, liegen. Der pH-Wert der Aufschlämmung kann während der Lagerung über mehrere Wochen leicht abnehmen, jedoch kann dann vor dem Gebrauch eine weitere Menge der alkalischen Verbindung zugefügt werden.
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Als alkalische Verbindung kann jede Verbindung eingesetzt werden, die in Wasser genügend alkalisch ist, um den gewünschten pH-Wert zu erreichen, und die mit den eingesetzten Suspendiermitteln verträglich ist. Brauchbare wasserlösliche, alkalische Verbindungen sind z.B. Natriumhydroxid, Kaliumhydroxid, Ammoniumhydroxid, Natriumcarbonat, Natriumphosphat u.dgl. Aus Gründen, die oben erläutert wurden, wird eine wasserlösliche, organische Aminbase bevorzugt, beispielsweise Triethylamin, Triethanolamin, Monoethanolamin, Diisopropanolamin, Ethylendiamin u.dgl. Im allgemeinen kann jede wasserlösliche, aliphatische Aminbase mit 1 bis 6 C-Atomen eingesetzt werden. Ethylendiamin wird besonders bevorzugt, da es eine hohe Poliergeschwindigkeit ermöglicht und das Siliciumdioxid-Poliermittel in der Aufschlämmung dispergiert.
Das Polieren kann in der Weise ausgeführt werden, daß man eine wäßrige Aufschlämmung der erfindungsgemäßen Poliermittelzusammensetzung auf die Oberfläche des Siliciums oder Germaniums aufbringt und dann mit einem Polierkissen poliert. Topfförmige Vibrationsförderer oder andere im Handel erhältliche Polieroder Überdeckungsvorrichtungen können eingesetzt werden. Falls gewünscht, kann die Oberfläche zuerst mit einem groben Schleifmittel abgeschliffen und dann das Polieren mit der erfindungsgemäßen Poliermittelaufschlämmung vollendet werden. Druck und Geschwindigkeit der Polierscheiben und die Polierdauer werden
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vom Verbraucher bestimmt, um den Grad der Oberflächenbeschaf- ' fenheit zu erreichen, der gewünscht wird.
Die Erfindung wird anhand des folgenden Beispiels weiter erläutert.
Beispiel
Gewaschenes Siliciumdioxid-Hydrogel mit einem Gehalt an flüchtigen Bestandteilen von 65 bis 70 Gew.% vor der Verbrennung wurde in einer Strahlmühle (Mikropul ACM-10 mill) auf eine mittlere Sekundärteilchengröße von 6,5,um gemahlen. Der Gesamtgehalt des gemahlenen Hydrogels an flüchtigen Stoffen be-
trug 58 Gew.%, gemessen durch Gewichtsverlust bei der Verbrennung .
Tabelle 1 Ingredienz Gew.%
Wasser 37,9 Ethylendiamin 5,6
SiO_-Hydrogel 53,6 Si02-Aerogel (Syloid 266) 2,6
Carboxypolymethylen-Gummi, Molekulargewicht
etwa 500 000 (Carbopol 941) 0,3
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Nach einer Lagerungszeit von 7 Wochen wurde die konzentrierte Aufschlämmung mit Wasser verdünnt und eine Poliermittelaufschlämmung mit einem Gehalt an Siliciumdioxid-Hydrogel von 10 Gew.% und einem pH-Wert von 10,8 hergestellt.
Die Polierwirküng der Aufschlämmung auf Silicium-Kristallplättchen vom P-Typ mit einem spezifischen Widerstand von 7 bis 10 Si. .cm wurde mit einem Poliergerät ("Speedfam Mode 32 G") bestimmt, das eine Scheibe mit einem Durchmesser von 81,28 cm und vier Laufspindeln mit 8 Kristallplättchen pro Spindel aufwies. Die Beschickungsgeschwindigkeit der auf die Polierscheibe fallenden Aufschlämmung betrug 250 cm /Min.
2 und der auf die Kristallplättchen ausgeübte DruckO,27 kg/cm Die Temperatur der Scheibe lag während des Polierens im Bereich zwischen etwa 32 und 38 C.
Die mittlere Abnahmegeschwindigkeit des Plättchenkörpers betrug nach mehreren Versuchen 1,7/Um/Min., wobei die Plättchen durch das Polieren nicht zerkratzt wurden.
sy :bü
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Claims (9)

Patentansprüche
1. Poliermittelzusammensetzung zum Polieren der Oberfläche von Silicium und/oder Germanium in Form einer wäßrigen Aufschlämmung oder eines Produktes, das, mit Wasser verdünnt, eine wäßrige Aufschlämmung ergibt, wobei Grundlage der Zusammensetzung ein Poliermittel aus teilchenförmigem, synthetischem, amorphem Siliciumdioxid mit einer durchschnittlichen Teilchengröße der Sekundärteilchen von weniger als etwa 30 ,um und ein Suspendiermittel für das Siliciumdioxid ist„ dadurch gekennzeichnet, daß sie als Suspendiermittel ein wasserlösliches Carboxypolymethylenharz oder Xanthum-Gummi enthält.
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2. Zusammensetzung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß sie etwa 0,5 bis 30 Gew.% des Suspendiermittel, bezogen auf das Gewicht des eingesetzten Siliciumdioxid-Poliermittels, enthält.
3. Zusammensetzung nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Siliciumdioxid-Poliermittel wenigstens zum Teil aus einem Siliciumdioxid-Hydrogel besteht, das mindestens etwa 50 Gew.% Wasser enthält.
4. Zusammensetzung nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß das Siliciumdioxid-Hydrogel etwa 55 bis 75 Gew.% Wasser enthält.
5. Zusammensetzung nach Anspruch 3 oder 4, dadurch gekennzeichnet, daß sie ein Siliciumdioxid-Aerogel mit einer durchschnittlichen Sekundärteilchengröße von unter 4 ,um in einem Anteil von etwa 5 bis 10 Gewichtsteilen pro Gewichtsteil des Suspendiermittels enthält.
6. Zusammensetzung nach Anspruch 3 oder 4, dadurch gekennzeichnet, daß sie ein Siliciumdioxid-Aerogel mit einer durchschnittlichen Teilchengröße von etwa 1 bis 3 ,um in einem Anteil von etwa 0,02 bis 0,05 Gewichtsteilen pro Gewichtsteil Siliciumdioxid-Hydrogel enthält.
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7. Zusammensetzung nach einem der vorhergehenden Ansprüche in Form einer Poliermittelaufschlämmung, dadurch gekennzeichnet, daß sie etwa 3 bis 30 Gew.% des Siliciumdioxid-Poliermittels und etwa 10,1 bis 2 Gew.% des Suspendiermittels, bezogen auf das Gesamtgewicht der Aufschlämmung, enthält.
8. Zusammensetzung nach Anspruch 7 in Form einer Poliermittelaufschlämmung, dadurch gekennzeichnet, daß sie ein wasserlösliches, organisches Amin enthält und einen pH-Wert von etwa 10 oder größer aufweist.
9. Verwendung einer Poliermittelzusammensetzung gemäß einem der Ansprüche 1 bis 8 in Form einer wäßrigen Poliermittelaufschlämmung zum Polieren der Oberfläche von insbesondere als Halbleiterkristallplättchen vorliegendem Silicium oder Germanium.
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