DE102006013728A1 - Verfahren zum Herstellen einer Polierslurry mit hoher Dispersionsstabilität - Google Patents

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Abstract

Die vorliegende Erfindung betrifft ein verbessertes Verfahren zum Herstellen einer Polierslurry, umfassend ein Dispergieren von Polierteilchen, und einer anionischen polymeren Säure in Wasser und dann Zufügen zu der resultierenden Dispersion eines alkalischen Materials in einer Menge von 0,1 bis 8 Gewichtsteilen, basierend auf 100 Gewichtsteilen der Polierteilchen. Die Polierslurry, die durch das erfindungsgemäße Verfahren erhalten wird, zeigt eine gute Dispersionsstabilität und eine Nicht-Preston-Polierleistung, die nützlicherweise beim chemisch-mechanischen Polieren von verschiedenen elektronischen Präzisionsvorrichtungen eingesetzt werden kann.

Description

  • GEBIET DER ERFINDUNG
  • Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zum Herstellen einer Polierslurry mit einer hohen Dispersionsstabilität, die für ein chemisch-mechanisches Präzisionspolieren geeignet ist.
  • Chemisch-mechanisches Polieren (CMP) ist für ein Hochpräzisionspolieren verwendet worden, das in elektronischen Präzisionsverfahren, wie Halbleiterproduktionen, gefordert wird.
  • Das CMP-Verfahren kann durchgeführt werden unter Verwendung allein einer Polierslurry oder mit einer chemischen Lösung, die ausgewählt wird zum Erzielen der gewünschten Leistungseigenschaften, die durch Faktoren beeinflusst werden, wie der Größe, Form und Dispersionstabilität der Polierteilchen. Die Dispersionsstabilität der Polierteilchen ist insbesondere wichtig, da die Aggregation von Polierteilchen zu der Bildung von Kratzern im Verlauf des CMP führt.
  • Herkömmlicherweise, um die Dispergierbarkeit und Stabilität einer Polierslurry zu erhöhen, werden Dispersionsmittel, wie Ammoniumpolymethacrylat, Natriumdodecylsulfat und Natriumsalze von Monoalkylphosphatfettsäuren, zu der Slurry zugegeben. Obwohl solche Salze leicht in einem wässrigen Medium dissoziieren, können sie nicht auf der Oberfläche der Polierteilchen in einer zufrieden stellenden Weise aufgrund ihrer sterischen Größe adsorbieren, was zu einer Teilchenagglomeration führt. Ein solches Phänomen wird ausgeprägter, wenn das CMP-Verfahren unter Verwendung einer zugefügten chemischen Lösung durchgeführt wird.
  • Eine weitere Leistungseigenschaft, die für CMP gefordert wird, ist ein Nicht-Preston-Verhalten, nicht das Preston-Verhalten, das für herkömmliche Polierslurrys beobachtet wird; die Poliergeschwindigkeit ist linear abhängig von dem Polierdruck. In einer Nicht-Preston-Slurry nimmt die Neigung der Poliergeschwindigkeit gemessen als eine Funktion des Drucks plötzlich zu, wenn der Druck einen kritischen Punkt übersteigt. Um eine solche Nicht-Preston-Slurry zu erhalten, sind verschiedene Additive getestet worden, jedoch haben solche Anstrengungen bislang die Dispersionsstabilität der Slurry nicht signifikant verbessert.
    •
  • ZUSAMMENFASSUNG DER ERFINDUNG
  • Es ist daher eine Aufgabe der vorliegenden Erfindung, ein Verfahren zum Herstellen einer Polierslurry mit einer verbesserten Dispersionsstabilität bereitzustellen, die Nicht-Preston-Polierleistungseigenschaften zeigt.
  • Gemäß einer Erscheinung der vorliegenden Erfindung wird ein Verfahren zum Herstellen einer Polierslurry bereitgestellt, welches die Schritte umfasst:
    • (a) Dispergieren von Polierteilchen und eines Dispersionsmittels in Form einer anionischen polymeren Säure in Wasser; und
    • (b) Zufügen zu der resultierenden Dispersion eines alkalischen Materials in einer Menge von 0,1 bis 8 Gewichtsteilen basierend auf 100 Gewichtsteilen der Polierteilchen.
  • Gemäß einer weiteren Erscheinung der vorliegenden Erfindung wird eine Polierslurry bereitgestellt, die durch das Verfahren hergestellt wird, um eine verbesserte Dispersionsstabilität und Nicht-Preston-Polierleistungseigenschaften zu zeigen.
  • KURZE BESCHREIBUNG DER ZEICHNUNGEN
  • Die obigen und weiteren Aufgaben und Merkmale der vorliegenden Erfindung werden aus der folgenden Beschreibung der Erfindung in Verbindung mit den beigefügten Zeichnungen offensichtlich werden, die jeweils zeigen:
  • 1: ein schematisches Blockdiagramm, das das Verfahren zum Herstellen einer Polierslurry gemäß einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung veranschaulicht;
  • 2: eine schematische Ansicht, die eines der CMP-Verfahren zeigt, die durch Verwendung der Polierslurry, die durch das Verfahren der vorliegenden Erfindung hergestellt worden ist, durchgeführt werden; und
  • 3: einen Graph, der die Korrelationen zwischen der Poliergeschwindigkeit und dem Druck zeigt, erhalten für eine Preston-Slurry (eine herkömmliche Polierslurry) und die Nicht-Preston-Slurry der vorliegenden Erfindung.
  • DETAILLIERTE BESCHREIBUNG DER ERFINDUNG
  • Das erfindungsgemäße Verfahren zum Herstellen einer Polierslurry ist gekennzeichnet durch ein Behandeln von Polierteilchen, die in Wasser dispergiert sind, das ein Dispersionsmittel in Form einer anionischen polymeren Säure enthält, mit einem alkalischen Material.
  • 1 zeigt schematisch eine Ausführungsform der vorliegenden Erfindung. Zunächst werden Polierteilchen hergestellt (S1) und in Wasser suspendiert (S2), und eine anionische polymere Säure wird als ein Dispersionsmittel zugegeben (S3). Anschließend wird die resultierende Dispersion mit einem alkalischen Material behandelt (S4), einem Hochdruckzustand zur einheitlichen Dispersion unterworfen und das resultierende Material filtriert (S5), um eine Polierslurry zu erhalten, aus der große Teilchen entfernt worden sind. Falls gewünscht, können die Polierteilchen in Wasser suspendiert werden, zusammen mit dem Dispersionsmittel.
  • Die Polierteilchen, die in S1 verwendet werden können, schließen ein Metalloxid, wie Siliciumoxid (SiO2), Aluminiumoxid (Al2O3), Ceroxid (CeO2), Zirkoniumoxid (ZrO3), Zinnoxid (SnO2) und Manganoxid (MnO2), ein. Unter diesen ist Ceroxid aufgrund seiner hohen Selektivität einer Oxidschicht zu einer Nitridschicht in einem CMP-Verfahren bevorzugt. Solches Ceroxid kann durch Kalzinieren eines Cercarbonat- oder Cerhydroxidprecursors bei einer Temperatur von 600 bis 1.000°C hergestellt werden, um Ceroxidpulver zu erzeugen, und Mahlen des Pulvers zu einer durchschnittlichen Größe von 10 bis 100 nm. Das Mahlverfahren kann durch ein nasses oder trockenes Verfahren durchgeführt werden. Die Polierteilchen können in einer Menge von 0,5 bis 20 Gew.-% basierend auf dem Gesamtgewicht der Polierslurry verwendet werden.
  • Der Suspensionsschritt S2 kann durch ein herkömmliches Verfahren durchgeführt werden, zum Beispiel Rühren, Nassmahlen, Ultraschallbehandlung, Hochdruckdispersion, etc.
  • Gemäß der Erfindung werden anschließend die Polierteilchen zunächst mit einem Dispersionsmittel in Form einer anionischen polymeren Säure behandelt (S3) und dann mit einem alkalischen Material nachbehandelt (S4), um diesen eine erhöhte Dispersionsstabilität zu verleihen.
  • Das Dispersionsmittel ist auf der Basis des Zeta-Potentials des Polierteilchens auszuwählen, das von der pH-Änderung in einem wässrigen Medium abhängt. Wenn beispielsweise die Polierteilchen aus Ceroxid hergestellt werden, zeigt das Ceroxid, wenn es in Wasser dispergiert ist, einen pH-Wert im Bereich von 4 bis 8 und ein positives Zeta-Potential auf der Oberfläche desselben. Wenn daher eine anionische polymere Säure als ein Dispersionsmittel zur Ceroxidsuspension zugegeben wird, würde eine große Menge des Dispersionsmittels auf Ceroxidteilchen in einem wässrigen Medium adsorbieren, aufgrund der durch anziehenden elektrostatischen Kraft erzeugten negativen Ladung, die von derjenigen von Ceroxid verschieden ist, bei einem pH-Wert von 1 bis 4.
  • Wenn dann das alkalische Material zur resultierenden Dispersion zugegeben wird, um den pH-Wert der Slurry auf einen Bereich von 6 bis 9 einzustellen, wird die Dispersionsstabilität der Slurry verbessert. Eine Slurry mit verbesserter Dispersionsstabilität kann für CMP mit minimaler Erzeugung von Kratzern verwendet werden, sogar wenn sie zusammen mit anderen chemischen Lösungen verwendet wird.
  • Schließlich wird die oben erhaltene Slurry Hochdruckdispersions- und Filtrationsschritten (S5) unterzogen, um die erfindungsgemäße Polierslurry zu erhalten.
  • In der vorliegenden Erfindung ist es bevorzugt, daß das alkalische Material in einer Menge von 0,1 bis 8 Gewichtsteilen basierend auf 100 Gewichtsteilen der verwendeten Polierteilchen eingesetzt wird. Wenn die Menge des alkalischen Materials kleiner als 0,1 Gewichtsteile ist, wird die Dispersionsstabilität der Slurry unzureichend, und bei mehr als 8 Gewichtsteilen wird die Slurrydispersion instabil.
  • Das in der vorliegenden Erfindung verwendete alkalische Material kann ausgewählt werden aus der Gruppe bestehend aus Ammoniak, einem Alkylammoniumsalz, einem Amin und einer Mischung derselben. Das Amin kann ausgewählt werden aus der Gruppe bestehend aus Trimethanolamin, Triethanolamin, Dimethylbenzylamin, Ethoxybenzylamin und einer Mischung derselben. Das Alkylammoniumsalz kann ausgewählt werden aus der Gruppe bestehend aus Trimethylammoniumhydroxid, Triethylammoniumhydroxid, Tetramethylammoniumhydroxid, Cholin und einer Mischung derselben.
  • Die als ein Dispersionsmittel in der vorliegenden Erfindung verwendete anionische polymere Säure weist bevorzugt ein Molekulargewichtsgewichtsmittel von 2.000 bis 250.000, bevorzugter 2.000 bis 100.000 auf und sie kann ausgewählt werden aus der Gruppe bestehend aus Polymethacrylsäure, Polyacrylsäure, Polyvinylsulfonsäure und einer Mischung derselben. Wenn das Molekulargewicht kleiner als 2.000 ist, wird die Dispergierbarkeit der Slurry unzureichend, und bei mehr als 250.000 wird die Langzeitstabilität der Slurry nicht zufrieden stellend aufgrund der erhöhten Viskosität der Slurry.
  • Die anionische polymere Säure kann in einer Menge von 0,1 bis 10 Gewichtsteilen basierend auf 100 Gewichtsteilen der verwendeten Polierteilchen eingesetzt werden. Wenn die Menge der anionischen Säure kleiner als 0,1 Gewichtsteile ist, wird die Dispergierbarkeit der Slurry unzureichend, und bei mehr als 10 Gewichtsteilen wird die Langzeitstabilität der Slurry schlecht.
  • Um die Dispersion der Polierteilchen zu verbessern, kann ein Rühren für 10–90 Minuten, bevorzugt 30–60 Minuten durchgeführt werden, nach jedem der Schritte des Zufügens eines Dispersionsmittels und eines alkalischen Materials.
  • Falls notwendig, kann die Polierslurry, die gemäß dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellt wird, durch die Zugabe von Wasser auf eine gewünschte Konzentration verdünnt werden.
  • Ebenfalls kann das erfindungsgemäße Verfahren ferner ein Zufügen von anderen herkömmlichen Additiven zur Polierslurry umfassen. Beispielsweise kann ein Konservierungsmittel für eine Langzeitlagerung der Slurry, zum Beispiel 5-Chlor-2-methyl-4-isothiazolin-3-on und 2-Methyl-4-isothiazolin-3-on, in einer Menge von 0,01 bis 0,5 Gew.-% basierend auf dem Gesamtgewicht der Slurry zugegeben werden.
  • Ferner stellt die vorliegende Erfindung eine Polierslurry, die durch das oben erwähnte erfindungsgemäße Verfahren hergestellt wird, bereit, welche Polierteilchen mit einer durchschnittlichen Größe von 100 bis 500 nm umfasst. Diese erfindungsgemäße Slurry ist gekennzeichnet durch ihre gute Dispergierbarkeit und Langzeitdispersionsstabilität, ist gegenüber der Aggregation der Polierteilchen resistent, und ist ebenfalls durch ihre Nicht-Preston-Polierleistung gekennzeichnet. Sogar wenn beispielsweise die erfindungsgemäße Slurry zusammen mit anderen chemischen Lösungen in CMP verwendet wird, verändert sich die Größe der Polierteilchen über eine lange Zeitdauer nicht beträchtlich.
  • Ebenfalls weist die erfindungsgemäße Polierslurry einen pH-Wert im Bereich von 6 bis 9 auf, so daß sie beim Polieren einer Zielschicht (z.B. einer Oxidschicht) über einen Polierstopper (z.B. einer Nitridschicht) selektiver ist. Dies liegt an der Tatsache, daß eine Oxidschicht im allgemeinen einen isoelektrischen Punkt (IEP) bei einem pH-Wert von 2 bis 4 aufweist, während er bei einer Nitridschicht bei einem pH-Wert von 5 bis 6 liegt. Demzufolge kann die erfindungsgemäße Slurry vorteilhaft in einem CMP-Verfahren für flache Rinnenisolierung (shallow trench isolation) (STI), Zwischenschichtdielektrizitäts(ILD)- oder Intermetalldielektrizitäts(IMD)-Bildung verwendet werden.
    •
  • Die vorliegende Erfindung wird im weiteren Detail unter Bezugnahme auf die Beispiele beschrieben. Es ist jedoch zu verstehen, daß die vorliegende Erfindung nicht durch die spezifischen Beispiele eingeschränkt wird.
  • Beispiel 1
  • Ceroxid, das durch Kalzinieren von Cercarbonat bei 900°C erhalten wurde, wurde unter Verwendung einer Trockenkugelmühle fein pulverisiert. 1.000 g des pulverisierten Ceroxids wurden in 8.910 g destilliertes Wasser gegossen und die resultierende Mischung unter Verwendung eines propellerartigen Rührer für 30 Minuten gerührt. 30 g an 50 Gew.-%iger Polyacrylsäure (Gewichtsmittel-Molekulargewicht: 5.000) als ein Dispersionsmittel wurde zu der resultierenden Suspension zugegeben, und die resultierende Mischung mit einem pH-Wert von 3 wurde für 30 Minuten gerührt. 60 g von 25 Gew.-%igem Tetramethylammoniumhydroxid als ein alkalisches Material wurde zugegeben, und die resultierende Mischung mit einem pH-Wert von 8,3 wurde für 30 Minuten gerührt. Das Resultierende wurde einer Hochdruckdispersion unterzogen und durch CMP3-Filter (Mykrolis Corp.) filtriert, um große Teilchen zu entfernen. Das Filtrat wurde mit destilliertem Wasser verdünnt, um eine 5 Gew.-%ige Ceroxidslurry zu erhalten.
  • Beispiel 2
  • Die Vorgehensweise aus Beispiel 1 wurde wiederholt, außer daß 8902,5 g destilliertes Wasser im Rührverfahren des pulverisierten Ceroxids und 37,5 g von 40 Gew.-%iger Polyacrylsäure (Gewichtsmittel-Molekulargewicht: 15.000) als ein Dispersionsmittel verwendet wurden, um eine Ceroxidslurry (pH-Wert 8,2) zu erhalten.
  • Beispiel 3
  • Die Vorgehensweise aus Beispiel 1 wurde wiederholt, außer daß 8920 g destilliertes Wasser im Rührverfahren des pulverisierten Ceroxids verwendet wurden und 50 g 30 Gew.-%iger wässriger Ammoniak als ein alkalisches Material verwendet wurde, um eine Ceroxidslurry (pH-Wert 8,5) zu erhalten.
  • Vergleichsbeispiel 1
  • Die Vorgehensweise aus Beispiel 1 wurde wiederholt, außer daß das alkalische Material zur Ceroxidsuspension vor der Zugabe des Dispersionsmittels zugegeben wurde, um eine Ceroxidslurry (pH-Wert 3) zu erhalten.
  • Vergleichsbeispiel 2
  • Die Vorgehensweise aus Beispiel 1 wurde wiederholt, außer daß eine Mischung des Dispersionsmittels und des alkalischen Materials zur Ceroxidsuspension zugegeben wurde, um eine Ceroxidslurry (pH-Wert 12) zu erhalten.
  • Vergleichsbeispiel 3
  • Die Vorgehensweise aus Beispiel 1 wurde wiederholt, außer daß das Dispersionsmittel und das alkalische Material gleichzeitig zur Ceroxidsuspension zugegeben wurden, um eine Ceroxidslurry (pH-Wert 8,2) zu erhalten.
  • Vergleichsbeispiel 4
  • Die Vorgehensweise aus Beispiel 1 wurde wiederholt, außer daß 8962,5 g destilliertes Wasser im Rührverfahren des pulverisierten Ceroxids zugegeben wurden und 37,5 g 40%iges Ammoniumpolyacrylat (Gewichtsmittel-Molekulargewicht: 3.000) als ein Dispersionsmittel zur Ceroxidsuspension ohne die Zugabe eines alkalischen Materials zugegeben wurden, um eine Ceroxidslurry (pH-Wert 8,3) zu erhalten.
  • Vergleichsbeispiel 5
  • Die Vorgehensweise aus Beispiel 1 wurde wiederholt, außer daß die Menge von 25 Gew.-%igem Tetramethylammoniumhydroxid, die als ein alkalisches Material verwendet wurde, auf 2 g, von 60 g, reduziert wurde, um eine Ceroxidslurry (pH-Wert 3,8) zu erhalten.
  • Vergleichsbeispiel 6
  • Die Vorgehensweise aus Beispiel 1 wurde wiederholt, außer daß die Menge von 25 Gew.-%igem Tetramethylammoniumhydroxid, die als ein alkalisches Material verwendet wurde, auf 400 g, von 60 g, erhöht wurde, um eine Ceroxidslurry (pH-Wert 12,8) zu erhalten.
  • Experimentelles Beispiel 1: Messung des Adsorptionsgrads des Dispersionsmittels auf Polierteilchen
  • Gleiche Mengen der 5 Gew.-%igen Ceroxidslurrys die in Beispielen 1 bis 3 und Vergleichsbeispielen 1 bis 6 erhalten wurden, wurden genommen, und jede wurde einer Zentrifugation bei 4.000 rpm für 20 Minuten unterzogen, um Ceroxidteilchen zu sammeln, die bei 90°C getrocknet und bezüglich ihres Kohlenstoffgehalts unter Verwendung eines Kohlenstoffanalysators analysiert wurden, um die Menge des auf den Teilchen adsorbierten Dispersionsmittels einzuschätzen. Die Ergebnisse sind in Tabelle 1 gezeigt. Tabelle 1
    Figure 00110001
  • Wie in Tabelle 1 gezeigt ist, weisen die Slurrys der Beispiele 1 bis 3 einen höheren Kohlenstoffgehalt auf (d.h. Menge des organischen Dispersionsmittels, das in den Ceroxidteilchen adsorbiert ist), als die Slurrys der Vergleichsbeispiele 1 bis 6, was nahe legt, daß die erfindungsgemäßen Slurrys eine bessere Dispersionsstabilität aufweisen.
  • Experimentelles Beispiel 2: Polierleistungstest
  • Die Ceroxidslurrys, die in Beispielen 1 bis 3 und Vergleichsbeispielen 1 bis 6 erhalten wurden, wurden jeweils einer CMP unter Verwendung eines AMAT-Mirra-Poliergeräts, wie es in 2 gezeigt ist, unterzogen, um ihre Polierleistungen einzuschätzen.
  • Die Poliervorrichtung war mit einer Platte (30) für CMP mit einem Polierpolster (32) auf der Oberfläche derselben ausgerüstet, das um Achse (34) gedreht wurde, und mit einem Kopf (50) für CMP mit einem Wafer (56) der daran abnehmbar unter Verwendung einer Klemme (54) angefügt war, der um Achse (52) gedreht wurde. Als das Polierpolster wurde ein IC1000/suvaIV-Stapelpolster (Rodel Inc.) verwendet. Als Testwafer wurden Siliciumwafer von 8'', beschichtet mit einem 10.000 Å dicken PE-TEOS-Oxidfilm durch plasmaverstärkte chemische Dampfabscheidung, und ein weiterer Siliciumwafer von 8'', beschichtet mit einem 2.000 Å dickem Siliciumnitridfilm durch chemische Niederdruckdampfabscheidung, verwendet.
  • Um eine CMP durchzuführen, wie es in 2 gezeigt ist, wurde jede der zu testenden Ceroxidslurrys mit destilliertem Wasser im Mischungsverhältnis von 1:3 in einem Versorgungsteil (40) vermischt, und eine chemische Lösung wurde durch Auflösen von 2.000 g Ammoniumpolymethacrylat (M.W. 15.000) und 200 g Weinsäure in 7.800 g destilliertem Wasser und Rühren der resultierenden Lösung für 30 Minuten in einem zweiten Versorgungsteil (42) hergestellt. Dann wurden die Testcerslurry und die chemische Lösung im Mischungsverhältnis von 4:3 gemischt, durch einen Kanal (44) transferiert und von einem Auslaß (46) auf das Polster (32) geliefert, das in Kontakt mit dem Wafer (56) war, während die Platte (30) und der Kopf (50) in entgegen gesetzten Richtungen voneinander für 90 Sekunden unter den Polierbedingungen von 3,5 psi beaufschlagtem Druck, Plattenrotationsgeschwindigkeit von 80 rpm und Kopfrotationsgeschwindigkeit von 28 rpm gedreht wurden.
  • Die polierten Filme wurden dann bezüglich ihrer Dicke mit einem Ellipsometer (Philips) untersucht, um die Poliergeschwindigkeit derselben und Kratzer mit einer Größe von wenigstens 0,16 μm mit einem AIT-01 Waferinspektionssystem (KLA Tenco) zu bestimmen. Die Ergebnisse sind in Tabelle 2 gezeigt.
    Figure 00130001
  • Wie in Tabelle 2 gezeigt ist, erzeugt die Verwendung der Slurrys der Beispiele 1 bis 3 viel weniger Kratzer verglichen mit den Slurrys der Vergleichsbeispiele 1 bis 6, obwohl die getesteten Slurrys ähnliche Selektivitätsgehalte aufwiesen.
  • Ebenfalls wurde die in Beispiel 1 erhaltene Ceroxidslurry einer CMP unterzogen, während der beaufschlagte Druck variiert wurde, und die Poliergeschwindigkeit wurde durch Verwendung eines Ellipsometers (Philips) und eines Thermowellen-OPTI-Prove-2600 (Vintage) bestimmt. Wie in 3 gezeigt ist, zeigte die in Beispiel 1 erhaltene Ceroxidslurry ein Nicht-Preston-Verhalten; die Poliergeschwindigkeit war nicht linear abhängig vom Polierdruck, wurde jedoch abrupt bei Drücken oberhalb eines kritischen Punkts erhöht.
  • Experimentelles Beispiel 3: Dispersionsstabilitätstest nach Mischen mit einer chemischen Lösung
  • Die im experimentellen Beispiel 2 verwendeten Ceroxidslurrys wurden jeweils bezüglich ihrer Dispersionsstabilität durch die folgenden Vorgehensweisen eingeschätzt, und die Ergebnisse sind in Tabelle 3 aufgeführt.
  • (1) Analyse der Teilchengrößenveränderung
  • Jede der im experimentellen Beispiel 2 verwendeten Mischungen aus Ceroxidslurry und chemischer Lösung wurde am Auslaß (46) beprobt und die Teilchengröße des Ceroxids mit MICROTRAC UPA 1500 bestimmt, welche verglichen wurde mit der Teilchengröße vor dem Mischen mit der chemischen Lösung.
  • (2) Beobachtung des Teilchenniederschlagsgrads
  • 50 ml jeder der experimentell in Beispiel 2 verwendeten Mischungen aus Ceroxidslurry und chemischer Lösung wurde aus dem Auslaß (46) beprobt und in einem Zylinder angeordnet. Nach 2 und 6 Stunden des Stehenlassens wurde der Grad der Ausfällung der Teilchen visuell beobachtet, um den Trübungsgrad der Slurrymischung zu bestimmen (° absolut trüb, gute Dispergierbarkeit; Δ Klarheit in der überstehenden Flüssigkeit; X absolut klar, extensive Ausfällung). Tabelle 3
    Figure 00150001
  • Wie in Tabelle 3 gezeigt ist, erzeugten nach dem Mischen mit einer chemischen Lösung die Slurrys der Vergleichsbeispiele 1 bis 6 übermäßig agglomerierte Teilchen mit Teilchengrößen, die 9 Mal größer waren als die anfängliche Größe, während die Slurrys der Beispiele 1 bis 3 eine gute Dispersionsstabilität ohne irgendein Anzeichen einer Teilchenaggregation zeigten.
  • Experimentelles Beispiel 4: Langzeitdispersionsstabilitätstest
  • 30 ml von jeder der Ceroxidslurrys der Beispiele 1 und Vergleichsbeispiele 1 und 2 wurden in einem 40 ml Zylinder angeordnet, und nach 10-, 60- und 90-tägiger Lagerung einer CMP-Verfahrensweise von experimentellem Beispiel 2 unterzogen, um die Poliergeschwindigkeits veränderung nach einer solchen Langzeitlagerung zu bestimmen. Die Ergebnisse sind in Tabelle 4 gezeigt. Tabelle 4
    Figure 00160001
  • Wie in Tabelle 4 gezeigt ist, bewahrte die erfindungsgemäße Slurry ihre Dispersionsstabilität für 90 Tage, wie durch das Ergebnis der Poliergeschwindigkeitsänderung bezeugt wird, während die Slurrys der Vergleichsbeispiele 1 und 2 die verminderten Poliergeschwindigkeiten zeigten, was nahe legt, daß sie weniger stabil sind.
  • Während die Erfindung in Bezug auf die spezifischen Ausführungsformen beschrieben worden ist, sollte erkannt werden, daß verschiedene Modifikationen und Änderungen von Fachleuten auf dem Gebiet der Erfindung durchgeführt werden können, die ebenfalls in den Umfang der Erfindung fallen, wie er durch die beigefügten Ansprüche definiert wird.
    •

Claims (14)

  1. Verfahren zum Herstellen einer Polierslurry, welches die Schritte umfasst: (a) Dispergieren von Polierteilchen und eines Dispersionsmittels in Form einer anionischen polymeren Säure in Wasser; und (b) Zufügen zu der resultierenden Dispersion eines alkalischen Materials in einer Menge von 0,1 bis 8 Gew.-% basierend auf 100 Gewichtsteilen der Polierteilchen.
  2. Verfahren nach Anspruch 1, wobei die Polierteilchen, die in Schritt (a) dispergiert werden, ein positives Zeta-Potential auf der Oberfläche derselben aufweisen.
  3. Verfahren nach Anspruch 1, wobei die Dispersion, die in Schritt (a) erhalten wird, einen pH-Wert im Bereich von 1 bis 4 aufweist.
  4. Verfahren nach Anspruch 1, wobei die Polierslurry einen pH-Wert im Bereich von 6 bis 9 aufweist.
  5. Verfahren nach Anspruch 1, wobei die Polierteilchen aus einem Metalloxid bestehen, das ausgewählt wird aus der Gruppe bestehend aus Siliciumoxid (SiO2), Aluminiumoxid (Al2O3), Ceroxid (CeO2), Zirkoniumoxid (ZrO3), Zinnoxid (SnO2) und Manganoxid (MnO2).
  6. Verfahren nach Anspruch 5, wobei die Polierteilchen Ceroxid sind, die erhalten werden durch Kalzinieren von Cercarbonat oder Cerhydroxid bei einer Temperatur von 600 bis 1.000°C.
  7. Verfahren nach Anspruch 1, wobei die Polierteilchen in einer Menge von 0,5 bis 20 Gew.-% basierend auf dem Gesamtgewicht der Polierslurry verwendet werden.
  8. Verfahren nach Anspruch 1, wobei die anionische polymere Säure ein Gewichtsmittel-Molekulargewicht von 2.000 bis 250.000 aufweist.
  9. Verfahren nach Anspruch 1, wobei die anionische polymere Säure ausgewählt wird aus der Gruppe bestehend aus Polymethacrylsäure, Polyacrylsäure, Polyvinylsulfonsäure und einer Mischung derselben.
  10. Verfahren nach Anspruch 1, wobei die anionische polymere Säure in einer Menge von 0,1 bis 10 Gewichtsteilen basierend auf 100 Gewichtsteilen der Polierteilchen verwendet wird.
  11. Verfahren nach Anspruch 1, wobei das alkalische Material ausgewählt wird aus der Gruppe bestehend aus Ammoniak, einem Alkylammoniumsalz, einem Amin und einer Mischung derselben.
  12. Verfahren nach Anspruch 11, wobei das Amin ausgewählt wird aus der Gruppe bestehend aus Trimethanolamin, Triethanolamin, Dimethylbenzylamin, Ethoxybenzylamin und einer Mischung derselben.
  13. Verfahren nach Anspruch 11, wobei das Alkylammoniumsalz ausgewählt wird aus der Gruppe bestehend aus Trimethylammoniumhydroxid, Triethylammoniumhydroxid, Tetramethylammoniumhydroxid, Cholin und einer Mischung derselben.
  14. Slurry zum Polieren eines Halbleiterfilms mit Nicht-Preston-Polierleistungseigenschaften, hergestellt durch das Verfahren gemäß einem der Ansprüche 1 bis 13.
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