CN1840602B - 制备具有高分散稳定性的抛光浆料的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种用于制备抛光浆料的改进方法，该方法包括：将抛光颗粒和阴离子聚合酸分散在水中；然后按抛光颗粒的重量份数为100份计将以重量份数为0.1到8份的量的碱性材料添加到所得分散体系中。通过本发明方法得到的抛光浆料显示出了良好的分散稳定性和非-Prestonian抛光性能，这能有益地用在各种精密电子器件的化学机械抛光中。
Description
技术领域
本发明涉及一种制备具有高分散稳定性的抛光浆料的方法，该抛光浆料适于精密化学机械抛光。
背景技术
化学机械抛光(CMP)已经用于精密电子工艺例如半导体生产中所需的高精密抛光。为了得到期望的性能特点，可单独地或者与选择的化学溶液一起使用抛光浆料进行CMP工艺，所述性能特点受例如抛光颗粒的大小、形状和分散稳定性等因素的影响。因为抛光颗粒的聚集导致在CMP的过程中划痕的形成，所以抛光颗粒的分散稳定性尤其重要。
通常，为了提高抛光浆料的分散性和稳定性，将分散剂例如聚甲基丙烯酸铵、十二烷基硫酸钠和单烷基磷酸盐脂肪酸的钠盐(sodium salts ofmonoalkylphosphate fatty acid)添加到浆料中。尽管这些盐在水介质中容易离解，但是由于它们的空间体积，所以它们不能以令人满意的方式吸附在抛光颗粒的表面上，导致颗粒聚集。当利用添加的化学溶液进行CMP工艺时，这种现象变得更加显著。
CMP所需的另一个性能特点是非-Prestonian行为，而不是传统抛光浆料中观察到的Presonian行为；抛光速率与抛光压力成线性。在非-Prestonian浆料中，当压力超过临界点时，作为压力函数的测量到的抛光速率的斜度突然增加。为了得到这种非-Prestonian浆料，已经测试了各种添加剂，但是这些努力到此为止还没有显著地提高浆料的分散稳定性。
发明内容
因此，本发明的一个目的是提供一种用于制备具有改进的分散稳定性的抛光浆料的方法，该浆料显示出非-Prestonian抛光性能的特性。
根据本发明的一方面，提供了一种制备抛光浆料的方法，该方法包括的步骤为：
(a)将抛光颗粒和阴离子聚合酸分散剂分散在水中；
(b)按抛光颗粒的重量份数为100份计，将以重量份数为0.1到8份的量的碱性材料添加到所得的分散体系中。
根据本发明的另一方面，提供了一种通过所述方法制备的抛光浆料，该浆料显示出了改进的分散稳定性和非-Prestonian抛光性能特点。
附图说明
从结合附图进行的本发明的下面的描述中，本发明的上述和其它目的及特点将变得清楚，附图中分别示出：
图1：示出根据本发明实施例的制备抛光浆料的方法的示意性框图；
图2：示出通过使用由本发明的方法制备的抛光浆料进行的CMP工艺之一的示意图；
图3：示出由Prestonian浆料(传统抛光浆料)和本发明的非-Prestonian浆料获得的抛光速率-压力相关性的曲线图。
具体实施方式
用于制备抛光浆料的发明工艺的特点在于用碱性材料处理分散在包含阴离子聚合酸分散剂的水中的抛光颗粒。
图1示意性地示出了本发明的实施例。首先，制备抛光颗粒(S1)，将抛光颗粒悬浮在水中(S2)，将阴离子聚合酸作为分散剂添加到其中(S3)。其后，为了分散均匀，在高压条件下用碱性材料处理所得分散体系(S4)，过滤所得材料(S5)，以获得从中去除了大颗粒的抛光浆料。如果期望，该抛光颗粒可与分散剂一起悬浮在水中。
可用在S1中的抛光颗粒包括金属氧化物，例如硅石(SiO2)、钒土(Al2O3)、铈土(CeO2)、锆土(ZrO3)、氧化锡(SnO2)和氧化锰(MnO2)。在这些中，铈土(氧化铈)因其在CMP工艺中具有氧化物层对氮化物层的高选择性而优选。可通过在600℃至1000℃的温度下煅烧碳酸铈或者氢氧化铈前驱体来产生氧化铈粉末并将该粉末研磨成平均大小为10nm至100nm来制备这种氧化铈。研磨工艺可通过湿法或干法进行。抛光颗粒可以按基于抛光浆料的总重量重量百分比为0.5-20％的量使用。
悬浮步骤S2可通过传统方法，例如搅拌、湿磨、超声波处理、高压分散等方法进行。
此后，根据本发明，首先用阴离子聚合酸分散剂处理抛光颗粒(S3)，然后用碱性材料对抛光浆料进行后处理，以使其具有提高的分散稳定性。
根据抛光颗粒的ζ电势来选择分散剂，所述抛光颗粒的ζ电势取决于水介质中pH值的变化。例如，当抛光颗粒由氧化铈制成时，当氧化铈分散在水中时显示出的pH值在4到8的范围内，其表面上的ζ电势为正。因此，当阴离子聚合酸作为分散剂添加到氧化铈悬浮液中时，在pH值为1到4的情况下，由于与氧化铈的电荷不同的负电荷产生的静电吸引力，大量的分散剂会吸附在含水介质中的氧化铈颗粒上。
然后，当碱性材料添加到所得的分散体系中以将浆料的pH值调节到6到9的范围内时，提高了浆料的分散稳定性。具有提高的分散稳定性的浆料即使与其它化学溶液一起使用，也能用于CMP并产生最小的划痕。
最后，上面得到的浆料经历高压分散和过滤(S5)步骤，以获得本发明的抛光浆料。
在本发明中，优选地，按使用的抛光颗粒的重量为100份计，碱性材料以重量为0.1到8份的量使用。当碱性材料的量的重量份数小于0.1份时，浆料的分散稳定性不够，当碱性材料的重量份数大于8份时，浆料分散性变得不稳定。
用在本发明中的碱性材料可从由氨、烷基铵盐、胺及它们的混合物组成的组中选择。胺可从由三甲醇胺、三乙醇胺、二甲基苯胺、乙氧基苯胺及它们的混合物组成的组中选择。烷基铵盐可从由氢氧化三甲基铵、氢氧化三乙基铵、氢氧化四甲基铵、胆碱及它们的混合物组成的组中选择。
优选地，在本发明中用作分散剂的阴离子聚合酸的重均分子量为2,000至250,000，更优选地，为2,000至100,000，阴离子聚合酸可从由聚甲基丙烯酸、聚丙烯酸、聚乙烯磺酸及它们的混合物组成的组中选择。当分子量小于2,000时，浆料的分散性不够，当分子量超过250,000时，由于浆料的粘度增加，浆料的长期稳定性变得不令人满意。
按使用的抛光颗粒的重量为100份计，阴离子聚合酸可以以重量为0.1至10份的量使用。当阴离子酸的量的重量份数小于0.1份时，浆料的分散性变得不够，当阴离子酸的量的重量份数大于10份时，浆料的长期稳定性变差。
为了提高抛光颗粒的分散性，在添加分散剂和碱性材料的各个步骤之后，可进行10分钟至90分钟的搅拌，优选地进行30分钟至60分钟的搅拌。
如果必要，根据本发明方法制备的抛光浆料可添加水稀释到期望的浓度。
同样，本发明方法还可包括将其它的传统添加剂添加到抛光浆料中。例如，用于浆料的长期保存的防腐剂可基于浆料的总重量按重量百分比为0.01至0.5％的量添加，所述防腐剂为例如5-氯-2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮(5-chloro-2methyl-4-isothiazoline-3-on)和2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮(2-methyl-4-isothiazoline-3-on)。
此外，本发明提供了一种通过如上述的发明方法制备的抛光浆料，该抛光浆料包含平均大小为100nm至500nm的抛光颗粒。本发明浆料的特点在于它良好的分散性和长期分散稳定性，抵抗抛光颗粒的聚集，以及非-Prestonian抛光性能。例如，即使当本发明与其它化学溶液一起用在CMP中，经过长时间后抛光颗粒的大小也没有显著地改变。
同样，本发明抛光浆料的pH值范围是6到9，从而该抛光浆料在对位于抛光阻挡物(stapper)(例如，氮化物层)上的目标层(例如，氧化物层)进行抛光中更具选择性。这是由于氧化物层在pH值为2到4时具有等电点(IEP)，而氮化物层在pH值为5到6时具有等电点。因此，对于浅槽隔离(STI)、中间层介电(ILD)或者中间金属介电(IMD)，本发明的浆料能有利地用在成型CMP工艺中。
将参照实例来更详细地描述本发明。然而，应该理解，本发明不受具体实例的限制。
例1
通过在900℃下煅烧碳酸铈得到的氧化铈使用干球磨机精细地研磨成粉。1000g研磨成粉的氧化铈倒入8910g蒸馏水中，所得混合物用螺旋桨式搅拌器搅拌30分钟。30g重量百分比为50％的聚丙烯酸(重均分子量：5000)作为分散剂添加到所得悬浮液中，将pH值为3的所得混合物搅拌30分钟。将60g重量百分比为25％的氢氧化四甲基铵作为碱性材料添加到上述混合物中，将pH值为8.3的所得混合物搅拌30分钟。所得物经过高压分散并通过CMP3过滤器(Mykrolis Corp.)过滤，以去除大的颗粒。滤出液用蒸馏水稀释，以获得重量百分比为5％的氧化铈浆料。
例2
除了在研磨成粉的氧化铈的搅拌过程中使用8902.5g蒸馏水和采用37.5g重量百分比为40％的聚丙烯酸(重均分子量：15,000)作为分散剂之外，重复例1的过程，以获得氧化铈浆料(pH值为8.2)。
例3
除了在研磨成粉的氧化铈的搅拌过程中使用8920g的蒸馏水和采用50g重量百分比为30％的氨水作为碱性材料之外，重复例1的过程，以获得氧化铈浆料(pH值为8.5)。
对比例1
除了在添加分散剂之前将碱性材料添加到氧化铈悬浮液中之外，重复例1的过程，从而得到氧化铈浆料(pH值为3)。
对比例2
除了将分散剂和碱性材料的混合物添加到氧化铈悬浮液中之外，重复例1的过程，从而得到氧化铈浆料(pH值为12)。
对比例3
除了将分散剂和碱性材料同时添加到氧化铈悬浮液中之外，重复例1的过程，从而得到氧化铈浆料(pH值为8.2)。
对比例4
除了在研磨成粉的氧化铈的搅拌过程中添加8962.5g蒸馏水和将37.5g重量百分比为40％的聚丙烯酸铵(重均分子量：3000)作为分散剂添加到氧化铈悬浮液中而不添加碱性材料之外，重复例1的过程，从而得到氧化铈浆料(pH值为8.3)。
对比例5
除了将用作碱性材料的重量百分比为25％的氢氧化四甲基铵的量从60g减少到2g之外，重复例1的过程，从而得到氧化铈浆料(pH值为3.8)。
对比例6
除了将用作碱性材料的重量百分比为25％的氢氧化四甲基铵的量从60g增加到400g之外，重复例1的过程，从而得到氧化铈浆料(pH值为12.8)。
试验例1：分散剂对抛光颗粒吸附程度的测试
取等量的例1至例3和对比例1至对比例6中得到的重量百分比为5％的氧化铈浆料，每种都在4,000rpm的速率下离心分离20分钟，以收集氧化铈颗粒，这些颗粒在90℃下干燥并且利用碳分析仪来分析它们的碳含量，以评价吸附到颗粒上的分散剂的量。结果在表1中示出。
表1
| 浆料中的碳含量(重量百分比) | |
| 例1 | 0.403 |
| 例2 | 0.526 |
| 例3 | 0.485 |
| 对比例1 | 0.196 |
| 对比例2 | 0.182 |
| 对比例3 | 0.115 |
| 对比例4 | 0.184 |
| 对比例5 | 0.065 |
| 对比例6 | 0.287 |
如表1中示出，例1至例3的浆料具有比对比例1至对比例6的浆料的碳含量(即，吸附在氧化铈颗粒中的有机分散剂的量)高的碳含量，这表明本发明的浆料具有更好的分散稳定性。
试验例2：抛光性能测试
例1至例3和对比例1至对比例6中得到的氧化铈均经历利用图2中示出的AMAT Mirra抛光机的CMP，以评价其抛光性能。
抛光机装配有：台板(30)，用于CMP，并在台板表面上具有抛光垫(32)，台板绕轴(34)旋转；头(50)，用于CMP，并具有晶片(56)，晶片56利用夹子(54)可拆卸地附于头上，头绕着轴(52)旋转。使用IC1000/suva IV叠层的垫片作为抛光垫。使用通过等离子体增强化学气相沉积用厚度为10,000的PE-TEOS氧化膜涂敷的8″硅晶片以及通过低压化学气相沉积用厚度为2,000
的氮化硅膜涂敷的另一个8″硅晶片作为测试晶片。
为了进行CMP，如图2中所示，在供应部分(40)中，将各种将被测试的氧化铈浆料以1∶3的混合比例与蒸馏水混合，在第二供应部分(42)中，通过在7,800g蒸馏水中溶解2,000g聚甲基丙烯酸铵(重均分子量为15,000)和200g酒石酸，并将所得溶液搅拌30分钟来制备化学溶液。接着，当台板(30)和头(50)在施加的压力为3.5psi、台板旋转速率为80rpm和头旋转速率为28rpm的抛光条件下在彼此相反的方向上旋转90秒的过程中，测试浆料和化学溶液以4∶3的混合比例混合，通过管道(44)传送混合液，从出口(46)供应到与晶片(56)接触的垫片(32)。
然后用偏振光椭圆率测量仪(Philips)来检测抛光膜的厚度，以确定其抛光速率，并用AIT-01晶片检测系统(KLA Tenco)来检测大小至少为0.16μm的划痕。所得结果在表2中示出。
表2
| 氧化物膜的抛光速率(/min.) | 氮化物膜的抛光速率( | 氧化物膜的抛光速率∶氮化物膜的抛光速率(选择比例) | 划痕的数量 | |
| 例1 | 3586 | 126 | 28.5 | 8 |
| 例2 | 3722 | 142 | 26.2 | 9 |
| 例3 | 3542 | 105 | 33.7 | 11 |
| 对比例1 | 3254 | 117 | 27.8 | 36 |
| 对比例2 | 3025 | 129 | 23.5 | 49 |
| 对比例3 | 3159 | 124 | 25.5 | 66 |
| 对比例4 | 3355 | 131 | 25.6 | 42 |
| 对比例5 | 1523 | 98 | 15.5 | 132 |
| 对比例6 | 2568 | 369 | 7.0 | 94 |
如表2中所示，尽管测试浆料示出了相似等级的选择性，但是与使用对比例1至对比例6的浆料相比，使用例1至例3的浆料产生了较少的划痕。
同样，将例1中得到的氧化铈浆料经历CMP，同时改变施加的压力，通过使用偏振光椭圆率测量仪(Philips)和thermawave OPTI Prove-2600(Vintage)来确定抛光速率。如图3中所示，例1中得到的氧化铈浆料显示出了非-Prestonian行为；抛光速率不与抛光压力成线性，而是在压力超过临界点时抛光速率急剧上升。
试验例3：与化学溶液混合后分散稳定性测试
试验例2中使用的氧化铈浆料均通过下面的过程来评价其分散稳定性，结果在表3中示出。
(1)颗粒大小变化的分析
在出口(46)处，对在试验例2中使用的各种氧化铈浆料-化学溶液混合物取样，用MICROTRAC UPA 1500来确定氧化铈的颗粒大小，将该颗粒大小与化学溶液混合前的颗粒大小进行比较。
(2)颗粒沉降程度观测
从出口(46)处，对用在试验例2中的各种氧化铈浆料-化学溶液混合物取样50ml并放在圆筒中。在静置2小时和6小时的情况下，直观地观测颗粒的沉降程度，以确定浆料混合物的混浊等级(○完全混浊，分散性良好；△上清液澄清；×完全澄清，大量沉降(extensive precipitation))。
表3
如表3中所示，与化学溶液混合后，对比例1至对比例6的浆料产生颗粒大小比初始大小大9倍的大量的聚集颗粒，而例1至例3的浆料显示出了良好的分散稳定性，而没有任何颗粒聚集的迹象。
试验例4：长期分散稳定性测试
将30ml例1和对比例1及对比例2的各氧化铈浆料置于40ml的圆筒中，存储10天、60天和90天之后，经历试验例2的CMP过程，来确定这种长期存放之后的抛光速率的变化。结果在表4中示出。
表4
如表4中所示，以抛光速率的变化结果作为证据，本发明浆料保持分散稳定性达90天，而对比例1和对比例2的浆料显示出下降的抛光速率，表明它们的稳定性差。
尽管已经关于具体的实施例描述了本发明，但是应该承认，本领域的技术人员可对本发明作各种修改和改变，这些修改和改变仍落入由权利要求所限定的本发明的范围内。
Claims (14)
1.一种用于制备抛光浆料的方法，所述方法包括的步骤为：
(a)将抛光颗粒和阴离子聚合酸分散剂分散在水中；
(b)按所述抛光颗粒的重量份数为100份计将以重量份数为0.1到8份的量的碱性材料添加到所得分散体系中。
2.如权利要求1所述的方法，其中，在步骤(a)中分散的所述抛光颗粒在其表面上具有正的ζ电势。
3.如权利要求1所述的方法，其中，在步骤(a)中得到的所述分散体系的pH值的范围是从1到4。
4.如权利要求1所述的方法，其中，所述抛光浆料的pH值范围是从6到9。
5.如权利要求1所述的方法，其中，所述抛光颗粒由金属氧化物组成，所述金属氧化物从由硅石、钒土、铈土、锆土、氧化锡和氧化锰组成的组中选择。
6.如权利要求5所述的方法，其中，所述抛光颗粒为通过在600℃到1000℃的温度下煅烧碳酸铈或氢氧化铈而获得的铈土。
7.如权利要求1所述的方法，其中，所述抛光颗粒按基于所述抛光浆料的总重量以重量百分比为0.5％至20％的量使用。
8.如权利要求1所述的方法，其中，所述阴离子聚合酸的重均分子量为2,000至250,000。
9.如权利要求1所述的方法，其中，所述阴离子聚合酸从由聚甲基丙烯酸、聚丙烯酸、聚乙基磺酸及它们的混合物组成的组中选择。
10.如权利要求1所述的方法，其中，所述阴离子聚合酸按基于所述抛光颗粒的重量份数为100计以重量份数为0.1到10份的量使用。
11.如权利要求1所述的方法，其中，所述碱性材料从由氨、烷基铵盐、胺及它们的混合物组成的组中选择。
12.如权利要求11所述的方法，其中，所述胺从由三甲醇胺、三乙醇胺、二甲基苯胺、乙氧基苯胺及它们的混合物组成的组中选择。
13.如权利要求11所述的方法，其中，所述烷基铵盐从由氢氧化三甲基铵、氢氧化三乙基铵、氢氧化四甲基铵、胆碱及它们的混合物组成的组中选择。
14.一种用于对半导体膜进行抛光的浆料，所述浆料通过根据权利要求1至权利要求13中的任何一项的方法制备。
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