KR100507833B1 - 실리카 코팅된 세리아를 포함하는 연마용 조성물 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 실리카 코팅된 세리아를 포함하는 연마용 조성물에 관한 것으로서, 세리아의 수성 슬러리에 60 내지 100℃, pH 3 내지 10의 조건에서 알칼리 실리케이트 수용액을 첨가하여 반응시킴으로써 제조된 실리카-코팅된 세리아 입자는 장기 분산성이 우수하며 수성 슬러리 형태로 반도체 소자의 절연층 또는 유기전계발광 디스플레이 소자의 ITO 층 박막 연마시 스크래치 없이 효율적으로 표면을 평탄화시킬 수 있다.
Description
본 발명은 실리카-코팅된 세리아를 주 연마재 성분으로 포함하는 수성 슬러리형 연마 조성물에 관한 것이다.
화학적 기계적 연마(CMP; chemical mechanical polishing)는 연마재 성분에 의한 화학적 에칭작용과 연마재 본래의 기계적 연마작용을 동시에 이용하여 연마를 수행하는 방법으로, 연마용 조성물은 통상적으로 물과 연마재로서의 금속 산화물 등으로 구성되며, 상기 금속산화물로는 실리카(SiO2), 알루미나(Al2O3), 세리아(CeO2), 지르코니아(ZrO2) 및 티타니아(TiO2) 등이 주로 사용된다 (한국공개특허 2000-062931 참조).
최근에는 반도체 산업 분야에 있어서 소자를 구성하는 여러 가지 박막의 화학적 기계적 연마가 많이 필요하게 되었다. 예를 들어 실리카 절연층의 경우, 평탄화 공정시에 퓸드 실리카(fumed silica)를 사용하여 왔으나 이 방법은 충분한 연마속도를 얻을 수 없다는 문제점이 있었다 (PCT 공개특허 WO 2000/08678 참조).
한편, 세리아 연마재는 모오스 경도(5 내지 6)가 실리카(7)보다 작아서 덜 딱딱하고, 비중이 실리카 보다 3배 정도 높아서 고형분 함량, 즉 연마 슬러리에 포함된 연마재 입자의 무게(또는 부피)가 낮아도 연마량이 많고 표면 스크래치(scratch)를 발생시킬 확률이 낮기 때문에 막 평탄화에 최근 많이 이용되고 있다.
예를 들어, 미국 특허 제 6,238,450 호는 BET 표면적이 10m2/g인 세리아 분말 및 임의적인 기타 연마입자, 예를 들면 알루미나, 실리카 및 지르코니아를 포함하는, 광학 및 반도체 펴면을 연마하는데 유용한 연마슬러리를 개시하고 있다.
또한, 미국 특허 제 5,772,780 호 및 제 6,043,155 호는 반도체 집적 회로를 구성하는 절연 필름 또는 광학 유리 부재의 표면을 연마하는 연마재 및 연마방법을 교시하고 있으며, 구체적으로는 Na, Ca, Fe 및 Cr을 10 ppm 이하의 양으로 함유하는 세리아 분말로 이루어진 세리아 슬러리를 개시하고 있다.
미국 특허 제 6,358,853 호는 다른 입도를 가진 두 종류의 세리아 분말 및 임의의 실리카 분말을 함유하는 세리아 슬러리를 개시하고 있다.
그러나, 세리아는 입자간 상호 잡아당기는 힘의 척도인 하마커(hamaker) 상수가 실리카(5.99)나 알루미나(15.4)보다 월등히 높은 27.7의 값을 가져, 입자 크기가 증가할수록 입자간의 반발력, 즉 분산성을 유지하는 힘이 거의 존재하지 않기 때문에 세리아는 자발적으로 재응집이 일어날 가능성이 높다. 따라서, 물을 용매로 하는 수성 슬러리 시스템에서, 세리아는 입자간의 정전기적 반발력으로 인해 일정한 거리를 두고 서로 응집되지 않는 상태를 유지하는 슬러리 분산성이 낮으며, 장시간동안 이러한 분산성을 유지하는 장기안정성도 낮다는 문제점이 있다.
이에 따라 본 발명자들은 세리아 입자 표면에 분산성을 유지할 수 있는 인위적인 층을 형성시킴으로써 입자가 재응집하는 것을 방지하고 슬러리의 장기간 보관시 안정성이 우수하면서도 충분한 연마능을 가진 연마 슬러리를 제조하기에 이른 것이다.
본 발명의 목적은 화학적 기계적 연마공정을 통하여 효율적으로 표면을 평탄화시키면서도 스크래치의 발생을 억제할 수 있는 연마재로서의 실리카-코팅된 세리아를 포함하는 연마용 슬러리 조성물을 제공하는 것이다.
상기 목적을 달성하기 위하여 본 발명에서는, 실리카-코팅된 세리아 분말 0.5 내지 5 중량%를 포함하는 연마용 수성 슬러리 조성물을 제공한다.
이하 본 발명을 상세히 설명한다.
본 발명에 따른 연마 조성물에 연마재로 사용되는 실리카-코팅된 세리아 분말은 세리아의 수성 슬러리에 60 내지 100℃, pH 3 내지 10의 조건에서 알칼리 실리케이트 수용액을 첨가하여 반응시킴으로써 제조될 수 있다.
상기 실리카-코팅된 세리아의 제조에 출발물질로 사용되는 세리아는 통상의 방법, 예를 들면 기상열분해법, 화학증착법, 증발응축법, 산화환원법 등의 기상합성법, 침전법, 용매증발법, 졸-겔법, 수열합성법 등의 액상합성법, 및 기계적 화학적 방법, 열분해법 등의 고상합성법을 사용하여 합성된 것일 수 있으며, 이 중에서 생성 1차 입자의 응집이 적은 방법을 이용하는 것이 바람직하다.
상기 방법에 의해 합성된 세리아의 수성 슬러리에서의 1차 분산성이 세리아와 실리카와의 반응 및 실리카 코팅의 균일성에 영향을 미칠 수 있다. 따라서, 세리아 슬러리에 있어서의 세리아의 균질한 분산을 위해 초음파, 습식 밀, 입자충돌에 의한 분산법 등의 통상의 분산법을 이용할 수 있으며, 이 중에서 입자충돌에 의한 분산법이 바람직하다.
상기 합성방법에서 세리아와의 반응에 사용되는 알칼리 실리케이트의 예로는 칼륨 실리케이트, 나트륨 실리케이트 등이 있으며, 0.1 내지 3 M의 농도의 수용액 형태로 세리아 수성 슬러리에 첨가하는 것이 바람직하다.
상기 세리아와 알칼리 실리케이트의 반응은 반응 슬러리의 pH 및 교반속도, 반응온도, 알칼리 실리케이트의 첨가속도 등을 적절하게 조절함으로써 수행되는 것이 바람직하다. 구체적으로, 반응 슬러리의 pH는 3 내지 10이 바람직하며, pH가 10 이상인 경우에는 실리카의 물에 대한 용해도가 증가하여 코팅층이 제대로 형성되기 어려우며, 3 미만의 경우는 코팅 속도가 너무 느리다.
또한, 상기 반응의 온도는 60 내지 100℃가 바람직하며, 약 90℃가 가장 바람직하다. 반응온도는 실리카층의 형성 속도에 큰 영향을 미치므로 상기 범위로 일정하게 유지하는 것이 좋다. 반응온도가 60℃ 이하인 경우 코팅이 일어나는데 시간이 오래 걸려 경제적이지 못하고 100℃ 이상일 경우 코팅속도의 조절이 어려운 단점이 있다.
또한, 상기 반응용 슬러리의 교반속도는 충분히 빠른 것이 반응에 유리하다. 교반 속도가 충분하지 않은 경우에는 실리카가 세리아 표면에 코팅되지 않고 용액에 잔존하는 부분이 발생하여 연마용 세리아 슬러리의 특성에 나쁜 영향을 끼치게 된다.
또한 알칼리 실리케이트의 첨가속도는 0.1 내지 2 g/분 범위가 바람직하다. 상기 범위를 벗어날 경우 반응속도 조절이 어려운 단점이 있다.
세리아와 알칼리 실리케이트를 반응시킨 후, 양이온 교환수지, 필터 등을 사용하여 반응 슬러리내에 남아있는 알칼리 성분을 충분히 제거하여 슬러리의 전도도를 10㎲ 이하로 유지하는 것이 좋다. 반응이 종료된 슬러리의 전도도가 너무 높은 경우에는 슬러리의 장기 안정성이 저하되고, 반도체 분야의 무기 절연층 연마 공정에서 알칼리 금속이온이 확산되어 불량을 유발할 수 있다.
상기 반응 슬러리를 동결건조 등의 방법으로 건조하여 실리카-코팅된 세리아 입자를 얻을 수 있으며, 알칼리 성분이 제거된 반응 슬러리를 연마 조성물로서 바로 이용할 수도 있다.
본 발명에 따른 연마재로서의 실리카 코팅된 세리아에 있어서 실리카 코팅층의 두께는 0.1 내지 10 nm가 바람직하며, 특히 0.1 내지 5 nm가 더욱 바람직하다. 상기 코팅층의 두께가 0.1 nm 이하이면 실리카 코팅층이 열역학적으로 불안정하여 코팅층을 유지하기 어렵고 분산성을 부여하지 못하며, 두께가 10 nm 이상이면 세리아가 갖는 우수한 성질을 나타내지 못하고 절연층 연마시 오히려 연마량이 감소한다.
본 발명에 따른 연마용 조성물은 수성 슬러리 형태로서, 0.5 내지 5 중량% 범위로 실리카 코팅된 세리아 분말을 필수 구성성분으로서 포함하며, 임의성분으로서 분산제 및 기타 첨가제를 포함할 수 있다.
본 발명에 따른 연마 조성물에서 실리카 코팅된 세리아 분말의 수중 분산성을 향상시키기 위해 사용되는 분산제는 실리카 코팅된 세리아 대비 0.5 내지 10 중량% 범위의 양으로 슬러리에 첨가할 수 있다. 본 발명에 사용되는 분산제는 COOH기, COOX기, SO3H기 및 SO3X기(이때, X는 수소와 치환가능한 1가 양이온 염을 형성하는 관능기이다)로 이루어진 군으로부터 선택된 기를 하나 이상 함유하는 수용성 유기화합물로서, 구체적인 예로는 폴리아크릴산, 폴리메타크릴산, 및 이들의 암모늄염 또는 술폰산염을 들 수 있다.
본 발명에 따른 실리카 코팅된 세리아 수성 슬러리의 연마력을 향상시키기 위해, 첨가제를 실리카 코팅된 세리아 대비 0.1 내지 50 중량%, 바람직하게는 0.1 내지 20 중량%로 슬러리에 첨가할 수 있다. 본 발명에 사용되는 상기 첨가제는 아민기를 함유하는 수용성 유기화합물로서, 구체적인 예로는 알킬아민류(예: 메틸아민) 및 알콜아민류(예: 메탄올아민)를 들 수 있다.
본 발명의 연마용 슬러리 조성물의 pH는 필요에 따라 염기 또는 산의 첨가를 통해 4 내지 11, 바람직하게는 8 내지 11로 조절한다. 조성물이 상기 pH 범위를 벗어나는 경우에는, 피연마재의 산화가 일어나기 쉬우므로 바람직하지 않다.
본 발명에 따른, 실리카 코팅된 세리아 함유 수성 슬러리는 세리아 입자 표면에 존재하는 히드록시기(OH)가 증가함에 따라 반도체 소자의 다양한 박막 표면, 예를 들면 유기전계발광디스플레이 소자를 구성하는 ITO층이나 무기절연층을 화학적 기계적으로 연마하여 평탄화하는데 유용하게 이용할 수 있다.
이하, 본 발명을 하기 실시예에 의거하여 좀더 상세하게 설명하고자 한다. 단, 하기 실시예는 본 발명을 예시하기 위한 것일 뿐 한정하지는 않는다.
실리카-코팅된 세리아 입자의 제조
제조예 1
입자충돌 분산기(입자충돌 압력: 250MPa)를 사용하여 10 중량% 농도의 세리아(CeO2) 수성 슬러리(pH 4) 390.24g을 제조하였다. 이때, 세리아는 자체 제작한 제품으로서 입자크기가 40nm인 분말을 사용하였다. 이 슬러리를 교반조에 넣고, 내부 슬러리의 온도를 90℃로, 교반기의 교반속도를 1,000rpm으로 유지하면서 1M 나트륨 실리케이트 110.4g을 0.03g/1초의 속도로 첨가하였다. 반응이 진행되는 동안 36.5 중량% 염산을 이용하여 슬러리의 pH를 9로 일정하게 유지하였으며, 나트륨 실리케이트의 첨가가 끝난 후 30분 동안 추가교반을 수행하였다. 이어, 슬러리를 상온으로 냉각한 후, 탄젠트류 한외여과기(Tangential flow Ultra Filtration Filter (0.2㎛))에 통과시킴으로써 여과하여 슬러리 내부의 나트륨 이온을 제거한 후(슬러리의 전도도 10㎲ 이하) 동결건조하여 실리카층-코팅된 세리아 입자를 수득하였다.
제조예 2 및 3
세리아 슬러리에 첨가되는 나트륨 실리케이트 수용액의 농도가 각각 0.5 M 및 2 M인 것을 제외하고는, 상기 실시예 1과 동일한 절차에 의해 실리카 코팅된 세리아 입자를 제조하였다.
상기 제조예에서 제조된 실리카 코팅된 세리아 입자에 대해 다음과 같은 실험을 수행하였다.
우선, 제조예에서 제조된 세리아 입자의 표면에 형성된 실리카층의 두께 및 형상은 투과전자현미경(transmission electron microscope; TEM) (JEOL사의 JEM3010)을 사용하여 측정하였고, 이때 시료를 에탄올에 분산시켜 마이크로 그릿(micro grid) 위에서 관찰하였다. 그 결과를 도 1에 나타내었으며, 도 1로부터 단일결정 형태의 세리아 입자에 실리카층이 균일하게 코팅되었음을 알 수 있다.
또한, 제조예의 세리아 입자에서 실리카층의 결합 여부를 확인하기 위하여, 적외선 분광계(infrared spectrometer; IR)(UNICAM사의 MATTSON 5000)를 사용하여 코팅된 세리아와 코팅되지 않은 세리아 분말을 분석하였으며, 이들의 IR 피크를 도 2에 나타내었다. 도 2로부터, 코팅되지 않은 세리아의 IR 피크에서는 존재하지 않는 Si-O 피크(1170.5㎝-1) 및 Si-OH 피크(3440.4㎝-1)가 코팅된 세리아에서는 관찰되었으며, 이는 상기 제조예에 의해 세리아 표면에 실리카층이 형성되었음을 의미한다.
또한, 실리카 코팅된 세리아 입자들의 Si 함량을 유도쌍 플라즈마(Inductively Coupled Plasma; ICP)(TJA사의 Polyscan61E)를 이용하여 분석하였으며, 상기 제조예에 따라 형성된 실리카-코팅된 세리아 분말과 코팅되지 않은 세리아 분말(대조용)에 대해 표면 제타(zeta)전위, 투과도(%) 등 특성들을 측정하였다. 표면제타전위는 실리카층이 형성된 세리아 분말과 실리카-코팅되지 않은 세리아 분말을 각각 물에 분산시켜 슬러리를 형성한 후 ESA9000(공급처: Matec사)을 이용하여 측정하였으며, 이렇게 제조된 세리아 슬러리의 제조 직후와 30일 후의 슬러리 투과도를 자외선/가시광선 분광계(UV-VIS Spectrophotometer, Shimazu사의 UV-2101PC)를 사용하여 500 nm에서 투과된 양을 측정함으로써 장기 안정성을 평가하였다.
상기 평가 결과들을 하기 표 1에 나타내었다.
| 항목 | 실리카층두께(nm) | Si함량(중량%) | 표면전위(mV) | 투과도(%) | |
| 제조직후 | 30일경과후 | ||||
| 제조예 1 | 1-2 | 1.2 | -50 | 71 | 71 |
| 제조예 2 | 0.1-1 | 0.85 | -48 | 70 | 65 |
| 제조예 3 | 1-5 | 1.2 | -48 | 70 | 63 |
| 대조용 | - | - | 55 | 65 | 30 |
상기 표 1로부터, 실리카-코팅된 세리아는 실리카층을 갖지 않는 세리아(대조용)에 비해 장기분산 안정성이 좋음을 알 수 있다.
연마용 조성물의 제조
실시예 1 내지 3
제조예 1 내지 3에서 얻어진 실리카-코팅된 세리아 입자를 각각 입자충돌 분산기를 사용하여 물에 분산시켜 pH 7의 1 중량% 농도의 수성 슬러리들을 얻었다.
비교예 1
상기 실시예 1에서 실리카 코팅된 세리아 대신에 코팅되지 않은 세리아 분말을 사용하여 대조용으로서의 1 중량% 농도의 세리아 수성 슬러리 조성물을 제조하였다.
실시예 4
제조예 1에서 얻어진 실리카-코팅된 세리아 입자를, 입자충돌 분산기를 사용하여 물에 분산시켜 pH 10의 1 중량% 농도의 수성 슬러리를 얻고, 분산제로서 암모늄 폴리아크릴레이트(제품명: Darvan 821A(R. T. Vandervilt사제))를 실리카 코팅된 세리아 대비 1 중량%로 첨가하여, 본 발명에 따른 연마용 조성물을 제조하였다.
실시예 5
상기 실시예 4에서 첨가제로서 트리메틸아민을 실리카-코팅된 세리아 대비 10 중량%의 양으로 추가로 첨가하는 것을 제외하고는 동일하게 수행하여, 연마용 수성 슬러리 조성물을 제조하였다.
비교예 2
상기 실시예 4에서 실리카 코팅된 세리아 대신에 코팅되지 않은 세리아 분말을 사용하여 대조용으로서의 1 중량% 농도의 세리아 수성 슬러리 조성물을 제조하였다.
비교예 3
입자충돌 분산기를 사용하여 pH 3의 12 중량% 농도의 알루미나 수성 슬러리를 제조하였다. 이때, 알루미나 분말은 데구사(Degussa Aluminum oxide C) 제품을 사용하였으며, 분산제 또는 첨가제는 첨가하지 않았다.
연마능 평가
세리아 표면처리 전후의 코팅에 따른 연마량 차이를 평가하기 위해, 상기 실시예 1 내지 3 및 비교예 1의 조성물을 이용하여 연마기(Minimet100, Struers사)으로 실리카 절연막을 실온, 6 lb/cm2하에 연마함으로써 각각의 연마량을 평가하였다. 연마 전후의 막두께는 엘립소미터(ellipsometer)(SD2000LA, Plasmos 사)를 사용하여 측정함으로써 연마량을 평가하였다.
| 항목 | 연마량(Å/min) |
| 실시예 1 | 900 |
| 실시예 2 | 850 |
| 실시예 3 | 700 |
| 비교예 1 | 400 |
상기 표 2로부터, 실시예 1 내지 3에서 제조된 실리카-코팅된 세리아는, 실리카층을 함유하지 않는 세리아(비교예 1)에 비해 우수한 연마능으로 실리카 절연막을 연마할 수 있음을 알 수 있다.
또한, 연마기(Lapmaster LGP381)를 사용하여 상기 실시예 4 및 5, 및 비교예 2 및 3에서 제조된 연마용 슬러리 조성물 각각으로 유리 기판 위에 2000Å 두께로 성막된 ITO(인듐-주석 산화물)층을 연마하였다. 이때, 연마는 150kgf/cm2의 압력 및 실온에서 수행하였으며, 슬러리 조성물을 150ml/min의 속도로 투입하였다. 면저항 측정 시스템(Sheet resistance measurement system, Changmin tech사의 CMT-SR2000N)을 사용하여 연마전후의 막두께 변화(연마량) 및 연마된 ITO층의 비균일성(non-uniformity)을 측정하고, 원자력 현미경(AFM, PSI사)을 사용하여 표면거칠기 및 산과 골의 높이 차를 측정하고, 전계 방출-주사 전자 현미경(FE-SEM, JEOL사의 JSM6700F)을 사용하여 연마된 ITO층의 외관을 관찰하였다.
그 결과를 하기 표 3에 나타내었으며, 실시예 4 및 비교예 3에서 제조된 슬러리 각각으로 연마된 ITO층의 FE-SEM 사진을 도 3a 및 3b에, AFM 사진을 도 4a 및 4b에 나타내었다.
| 항목 | 연마재 | 분산제또는 첨가제 | 연마량(Å/min) | 비균일성 | 표면거칠기(Rrms(Å)) | 산과 골의 높이 차(Rp-v(Å)) | 표면 외관 |
| 실시예 4 | 실리카 코팅된세리아 | 암모늄 폴리아크릴레이트 | 130 | 3.2 | 8.8 | 76.9 | 양호 |
| 실시예 5 | 실리카 코팅된세리아 | 암모늄 폴리아크릴레이트+트리메틸아민 | 151 | 2.8 | 6.5 | 62.3 | 양호 |
| 비교예 2 | 세리아 | 암모늄 폴리아크릴레이트 | 120 | 6.7 | 12.1 | 120 | 양호 |
| 비교예 3 | 알루미나 | × | 32 | 6.3 | 22 | 232 | 스크래치보임 |
상기 표 3, 및 도 3 및 4로부터, 본 발명의 실리카 코팅된 세리아의 수성 슬러리가, 실리카 코팅되지 않은 세리아 또는 알루미나를 연마재로서 포함하는 슬러리에 비해 ITO층에 대한 연마특성이 우수할 뿐만 아니라 스크래치 또한 발생시키지 않음을 알 수 있다.
본 발명에 따라, 세리아 입자 표면에 실리카층이 형성된 세리아 입자를 함유하는 수성 슬러리는, 연마재 입자의 입자간 재응집이 방지되고, 장기간 보관시 안정적으로 분산성을 유지할 수 있으며, 반도체 소자 절연층 또는 유기전계발광소자의 ITO층 표면 연마시 연마율이 증가하고 스크래치 없이 효율적으로 평탄화시킬 수 있다.
도 1은 실리카-코팅된 세리아 입자를 투과전자현미경으로 측정한 사진이고,
도 2는 실리카-코팅된 세리아 입자 및 실리카 코팅층이 없는 세리아 입자의 IR 그래프이다.
도 3a 및 3b는 각각 실시예 4 및 비교예 3에서 제조된 연마 슬러리 각각으로 연마된 ITO층의 전계 방출-주사 전자 현미경(Field Emission-Scanning Electron Microscope, FE-SEM) 사진이며,
도 4a 및 4b는 각각 실시예 4 및 비교예 3에서 제조된 연마 슬러리 각각으로 연마된 ITO층의 원자간력 현미경(Atomic Force Microscope, AFM) 사진이다.
Claims (11)
- 연마재로서의 실리카-코팅된 세리아 분말 0.5 내지 5 중량% 및 나머지 량의 물을 포함하는, 연마용 수성 슬러리 조성물.
- 제 1 항에 있어서,실리카-코팅된 세리아 대비 0.5 내지 10 중량%의 분산제를 추가로 포함하는 것을 특징으로 하는 조성물.
- 제 2 항에 있어서,분산제가 COOH기, COOX기, SO3H기 및 SO3X기(이때, X는 수소와 치환가능한 1가 양이온 염을 형성하는 관능기이다)로 이루어진 군으로부터 선택된 기를 하나 이상 함유하는 수용성 유기화합물인 것을 특징으로 하는 조성물.
- 제 3 항에 있어서,분산제가 폴리아크릴산, 폴리메타크릴산, 또는 이들의 암모늄염 또는 술폰산염인 것을 특징으로 하는 조성물.
- 제 1 항에 있어서,실리카-코팅된 세리아 대비 0.1 내지 50 중량%의 알킬아민류 또는 알콜아민류를 추가로 포함하는 것을 특징으로 하는 조성물.
- 제 1 항에 있어서,pH가 4 내지 11 범위인 것을 특징으로 하는 조성물.
- 제 1 항에 있어서,전도도가 10 ㎲ 이하인 것을 특징으로 하는 조성물.
- 제 1 항에 있어서,실리카-코팅된 세리아가, 세리아의 수성 슬러리에 알칼리 실리케이트 수용액을 첨가하여 반응시킨 후 잔여 알칼리 성분을 제거함으로써 제조된 것임을 특징으로 하는 조성물.
- 제 1 항에 있어서,실리카-코팅된 세리아가 두께 0.1 내지 10nm의 실리카 코팅층을 가진 것임을 특징으로 하는 조성물.
- 제 1 항 내지 제 9 항 중 어느 한 항의 조성물로 반도체 소자의 무기절연막을 연마하는 방법.
- 제 1 항 내지 제 9 항 중 어느 한 항의 조성물로 유기전계발광소자의 ITO층을 연마하는 방법.
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