JP2000290013A - アルミナ粒子の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】 凝集のない粒度分布がシャープなアルミナ粒
子さらにはこれらを含み表面が滑らかな板状アルミナ粒
子の簡便な製造方法を提供する。 【解決手段】 アルミン酸塩と酸性アルミニウム塩とを
水を含んだ状態で反応させることにより、アルミナ又は
／及びアルミナ水和物と中和金属塩を含む混合物を製造
し、この混合物を１０００〜１６００℃で焼成する。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明はアルミナ粒子特には
板状アルミナ粒子の製造方法に関するものであり、板状
アルミナ粒子にあってはさらに詳しくはアスペクト比が
大きく、粒度分布の狭い粒子表面が滑らかな板状アルミ
ナ粒子を提供し、研磨剤、充填材、化粧料、セラミック
原料、顔料、さらには表面に金属酸化物をコーティング
することにより光輝性顔料としても有用な材料を提供す
るものである。

【０００２】

【従来の技術】従来、アルミナ粒子特には板状の形態を
有するアルミナ粒子の製造方法としては、特許２６５４
２７６号公報にみられるような水熱処理による方法（以
下水熱合成法）や特開平９−２２７３３７号公報にみら
れるようなフッ素系の鉱化剤の存在下で焼成する方法等
が知られている。

【０００３】しかし、水熱合成法は、製造方法の観点か
らみて高温反応処理装置を必要とし、設備投資が大掛か
りなものとなり不利であるとともに、製法としても高温
・高圧下での合成であるため、得られる粉体は高価にな
るという問題があった。また、水酸化アルミニウムをハ
ロゲン系のガスの存在下で焼成する方法は、焼成時に発
生するハロゲンガスの処理問題が存在する。さらには酸
性アルミニウム塩に炭酸アルカリ塩を用いて焼成する方
法もあるが、この方法だと中和する時に大量の炭酸が発
生し、扱いにくい問題がある。

【０００４】

【発明が解決しようとする課題】本発明は、このような
従来技術における多くの課題を改善することを目的と
し、凝集のない粒度分布がシャープなアルミナ粒子さら
にはこれらを含み表面が滑らかな板状アルミナ粒子の簡
便な製造方法を提供することを目的とする。

【０００５】

【課題を解決するための手段】本発明は、下記の構成よ
りなる。

【０００６】（１）アルミン酸塩と酸性アルミニウム塩
とを水を含んだ状態で反応させることにより、アルミナ
又は／及びアルミナ水和物と中和金属塩を含む混合物を
製造し、この混合物を１０００〜１６００℃で焼成する
ことを特徴とするアルミナ粒子の製造方法。

【０００７】（２）アルミナ又は／及びアルミナ水和物
が非晶質又は／及び結晶質である上記（１）記載のアル
ミナ粒子の製造方法。 （３）アルミン酸塩と酸性アルミニウム塩と燐酸塩とを
水を含んだ状態で反応させる（１）記載のアルミナ粒子
の製造方法。

【０００８】（４）アルミン酸塩にアルカリ性の燐酸塩
を添加したものと酸性アルミニウム塩を混合したものを
水分を含んだ状態で反応させる上記（１）記載のアルミ
ナ粒子の製造方法。 （５）アルミン酸塩と酸性アルミニウム塩に酸性の燐酸
塩を添加したものを水分を含んだ状態で反応させる上記
（１）記載のアルミナ粒子の製造方法。 （６）アルミン酸塩と酸性アルミニウム塩と燐酸塩とを
混合した時の水素イオン濃度がｐＨ＝６〜１０の範囲で
ある上記（３）〜（５）のいずれかに記載のアルミナ粒
子の製造方法。

【０００９】（７）平均粒子径が０．２〜１００μｍ、
厚みが３μｍ以下、アスペクト比（粒子径／厚み）が５
以上である板状アルミナ粒子を製造する上記（３）〜
（６）のいずれかに記載のアルミナ粒子の製造方法。

【００１０】本発明において用いられるアルミン酸塩は
水酸化アルカリの溶液にアルミニウム又は水酸化アルミ
ニウムを溶かしたものであれば何でもよく、例えばＮａ
ＡｌＯ₂、ＫＡｌＯ₂のようなＭＡｌＯ₂（Ｍは一価の金
属）の構造式をとるアルカリ金属塩やＮａＡｌＯ₂・５
／４Ｈ₂Ｏ、ＮａＡｌＯ₂・３Ｈ₂Ｏ、ＫＡｌＯ₂・３／２
Ｈ₂ＯのようなＭＡｌＯ₂・ｎＨ₂Ｏ（Ｍは一価の金属）
の構造式をとるもの、更には一般式でｘＭ₂Ｏ・ｙＡｌ₂
Ｏ₃・ｚＨ₂Ｏ（Ｍは一価の金属、ｚ＝０を含む）の構造
式をとるものである。又、酸性アルミニウム塩は、酸性
溶液にアルミニウム又は水酸化アルミニウムを溶かした
ものであれば何でもよく、酸性溶液としては例えば燐酸
や硫酸のような鉱酸または蓚酸やマレイン酸、マロン酸
のような有機酸が挙げられる。具体的には硫酸アルミニ
ウム、塩化アルミニウムなどがある。

【００１１】又、燐酸塩は結晶成長剤としての作用があ
り、板状アルミナを作製する上では必要であり、燐酸、
燐酸ソーダ、燐酸カリ、燐酸アンモニウム、ピロ燐酸ソ
ーダ、ピロ燐酸カリ、トリポリ燐酸ソーダ、トリポリ燐
酸アンモニウムなどが挙げることができる。この燐酸塩
の添加量は、アルミナに換算して０．０１重量％以上で
あることが好ましい。アルミン酸塩に酸性アルミニウム
塩又はこれに燐酸塩を混合した水溶液を混合し、加水分
解生成物と中和塩を含む懸濁液またはゲルとする。中和
塩は焼成時において、溶融状態となり、このときアルミ
ナ化及びアルミナの板状化を促進する効果があり、中和
の量はアルミナ重量１に対して０．１〜７倍が好まし
い。０．１倍未満ではアルミナ化及びアルミナの板状化
に十分な効果を発揮せず、また７倍を超えると洗浄時に
相当な負担がかかるためである。

【００１２】その後乾燥粉末を１０００〜１６００℃で
焼成する焼成温度が１０００℃未満であるとアルミナ化
（特には板状アルミナ化）するまでに長時間を要し、経
済的ではなく、又、１６００℃を越えるとアルミナ（特
には板状アルミナ）の粒子同士が焼結をしてしまうため
である。このような焼結をより確実に防ぐためには、焼
成温度を１４００℃以下とすることがより好ましい。

【００１３】水素イオン濃度をｐＨ６〜１０の範囲にし
た場合、アルミナ水和物の析出が効率的になされ、アル
ミナ（特には板状アルミナ）を効率良く製造することが
できる。非晶質アルミナ又は／及び結晶質アルミナ粒子
と中和金属塩との混合物は、焼成後に生成される粒子同
士の凝集を防ぐため、焼成前に蒸散乾燥し、その後、混
合物を解することが好ましい。又、焼成後においては、
熔融塩処理し固形分を得た後、この固形分を水洗し、濾
取し乾燥することが好ましい。

【００１４】このようにして得られた本発明に係るアル
ミナ粒子の場合、平均粒子径の０．２〜１００μｍの粒
状アルミナ粒子であり、特に板状アルミナ粒子はＳＥＭ
観察の結果、大きな平均粒子径で０．２〜１００μｍ、
厚みが３μｍ以下アスペクト比（粒子径／厚み）が５以
上である板状アルミナ粒子であり、水に対して分散し撹
拌したところ、流線（偏平粒子を液中に懸濁させ撹拌さ
せた際に分散性が良いと粒子の一連の流れが粒子表面の
反射光が層状の縞模様となって観察される現象）がみら
れ、分散性が極めて良好なものであった。板状アルミナ
粒子を分析した結果、リン及びリン化合物や中和塩が検
出されず、洗浄工程において除去されているものと考え
られる。

【００１５】本発明に係るアルミナ粒子及び板状アルミ
ナ粒子はそのままセラミックスの原料とすることがで
き、あるいは塗料用、プラスチック等の充填剤、化粧料
用、研磨剤、釉薬用等の顔料として優れているものであ
る。特に板状アルミナ粒子の場合、前述の用途に有用で
あり、さらに金属酸化物をコーティングすることによっ
て光輝性顔料としての有用性はさらに増す。

【００１６】

【発明の実施の形態】次に実施例により本発明を更に詳
細に説明するが、本発明はこれらの実施例に限定される
ものではない。

【００１７】実施例１ 水酸化ナトリウム２０ｇを水中で溶液とし、この溶液に
金属アルミニウム５ｇ及び燐酸水素２ナトリウム０．２
５ｇ入れ溶液中に撹拌しながら溶かす。その後この混合
溶液中に硫酸アルミニウム水溶液をｐＨ＝７になるまで
撹拌しながら投入する。混合したものは白濁状のゲルと
なり、これをそのまま蒸散乾燥した。この時の蒸散乾燥
した固形分のＸ線回折の結果、結晶質のものとして硫酸
ナトリウムが同定された。その後１２００℃で５時間保
持の条件で焼成した。得られた処理物に水を加え洗浄、
濾過し、固形分を乾燥し板状アルミナ粉体を得た。得ら
れた板状アルミナをＸ線回折法により生成物を同定した
ところ、酸化アルミニウム（αアルミナ）であった。Ｓ
ＥＭにて観察してみたところ板状粒子であり、粒度分布
計で粒度を測定したところ中心粒径が１０μｍであり、
シャープな分布となっていた。又、この粉末を水に混ぜ
てみたところ、きれいな流紋が確認された。 実施例２ 水酸化ナトリウム２０ｇを６０℃の水中で溶液とし、こ
の溶液に金属アルミニウム５ｇ及び燐酸水素２ナトリウ
ム０．２５ｇ入れ溶液中に撹拌しながら溶かす。その後
この混合溶液中に６０℃の硫酸アルミニウム水溶液をｐ
Ｈ＝９になるまで撹拌しながら投入する。混合したもの
は白濁状のゲルとなり、そのまま更に６０分撹拌した
後、蒸散乾燥した。この時の蒸散乾燥した固形分のＸ線
回折の結果、擬ベーマイトである事を確認した。蒸散乾
燥した固形分を１２００℃で５時間保持の条件で焼成し
た。得られた処理物に水を加え洗浄、濾過し、固形分を
乾燥し板状アルミナ粉体を得た。得られた板状アルミナ
をＸ線回折法により生成物を同定したところ、酸化アル
ミニウム（αアルミナ）であった。ＳＥＭにて観察して
みたところ板状粒子であり、粒度分布計で粒度を測定し
たところ中心粒径が１０μｍであり、シャープな分布と
なっていた。又、この粉末を水に混ぜてみたところ、き
れいな流紋が確認された。

【００１８】実施例３ アルミン酸ナトリウム２０ｇを６０℃の水に溶解させ、
その中に硫酸アルミニウム水溶液を加えｐＨ＝９になる
ように調整し、そのまま６０分撹拌した。その後蒸散乾
燥させ、乾燥した固形分のＸ線回折の結果、擬ベーマイ
トの回折ピークが確認された。この乾燥固形分を１２０
０℃、５時間焼成し、洗浄、濾過し、固形分を乾燥し
た。得られた物をＸ線回折により同定した結果、酸化ア
ルミナ（αアルミナ）であった。ＳＥＭにて観察してみ
たところ、０．２μｍの粒状であり、板状粒子ではなか
った。又、この粉末を水に混ぜてみたところ、流紋が確
認されなかった。

【００１９】

【発明の効果】本発明によれば凝集のない独立し、かつ
粒度分布がシャープなアルミナ粒子が特に高圧を必要と
することなく容易に得られる。特に燐酸塩を用いた場合
には板状アルミナ粒子が生成する。またハロゲン系の鉱
化剤を使用しないため、作業環境を汚染することがな
い。

Claims (7)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 アルミン酸塩と酸性アルミニウム塩とを
   水を含んだ状態で反応させることにより、アルミナ又は
   ／及びアルミナ水和物と中和金属塩を含む混合物を製造
   し、この混合物を１０００〜１６００℃で焼成すること
   を特徴とするアルミナ粒子の製造方法。
2. 【請求項２】 アルミナ又は／及びアルミナ水和物が非
   晶質又は／及び結晶質である請求項１記載のアルミナ粒
   子の製造方法。
3. 【請求項３】 アルミン酸塩と酸性アルミニウム塩と燐
   酸塩とを水を含んだ状態で反応させる請求項１記載のア
   ルミナ粒子の製造方法。
4. 【請求項４】 アルミン酸塩にアルカリ性の燐酸塩を添
   加したものと酸性アルミニウム塩を混合したものを水分
   を含んだ状態で反応させる請求項１記載のアルミナ粒子
   の製造方法。
5. 【請求項５】 アルミン酸塩と酸性アルミニウム塩に酸
   性の燐酸塩を添加したものを水分を含んだ状態で反応さ
   せる請求項１記載のアルミナ粒子の製造方法。
6. 【請求項６】 アルミン酸塩と酸性アルミニウム塩と燐
   酸塩とを混合した時の水素イオン濃度がｐＨ＝６〜１０
   の範囲である請求項３〜５のいずれかに記載のアルミナ
   粒子の製造方法。
7. 【請求項７】 平均粒子径が０．２〜１００μｍ、厚み
   が３μｍ以下、アスペクト比（粒子径／厚み）が５以上
   である板状アルミナ粒子を製造する請求項３〜６のいず
   れかに記載のアルミナ粒子の製造方法。