JPH0574532B2 - - Google Patents
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- JPH0574532B2 JPH0574532B2 JP63273392A JP27339288A JPH0574532B2 JP H0574532 B2 JPH0574532 B2 JP H0574532B2 JP 63273392 A JP63273392 A JP 63273392A JP 27339288 A JP27339288 A JP 27339288A JP H0574532 B2 JPH0574532 B2 JP H0574532B2
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Classifications
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- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
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Description
産業上の利用分野
本発明は、焼結セラミツクを製造するために使
用することができる結晶性酸化ジルコニウム粉末
に関する。 従来の技術 安定化された酸化ジルコニウム粉末を熱水法で
得ることは、公知である（米国特許第4619817号
明細書）。 この場合、ジルコニウム塩水溶液は、例えば錯
形成剤エチレンジアミンテトラ酢酸と混合され、
ならびに元素カルシウム、マグネシウムおよび／
またはイツトリウムの安定剤イオンと混合され、
引続き苛性ナトリウム液で11を越えるPH値に滴定
される。 １あたり４モルを越える苛性ソーダ液を有す
る混合物は、オートクレーブ中で熱水反応により
190℃の温度で処理される。生成物は、正方晶形
もしくは立方晶形の酸化ジルコニウムである。 米国特許第4619817号明細書の実施例24および
25によれば、実際に錯形成剤は、全く使用されな
いが、苛性ソーダの濃度は、0.29モル／を有す
るNaOHで滴定することによつて極めて低下す
る。 この公知方法は、次の欠点を有する： − 錯形成剤を添加することにより、PH値の低下
が生じる。このことは、比表面積＞30m2／ｇを
有する粉末の形成を結果として生じた。この極
めて小さい一次微結晶は、この粉末を乾燥した
際に凝集物の形成をまねいた。それによつて、
乾燥または半乾燥の圧縮工程を包含する成形法
での一次結晶の加工は、著しく困難になるかな
いしは阻止される。この場合、圧縮過程は、未
加工物中、ひいては焼結体中で応力の形成をま
ねく。 − 錯形成剤もしくは錯形成剤の分解生成物は、
これらによつて惹起される腐食により金属材料
の使用における著しい制限、ひいては増大され
た価格をまねく。前記米国特許明細書に記載さ
れているように、オートクレーブ中でテフロン
を使用することは、可能な温度範囲を制限し、
かつ不活性条件下で作業することの必要性を生
じ、このことにより再び価格は上昇する。 酸性Zr−／Ｙ−／Mg塩溶液を苛性NaOH液で
滴定することにより、分別沈澱に基づいて不均一
の金属水酸化物−沈澱物が得られる。 全部で＜0.3モル／の実施例中で選択された
低いNaOH濃度およびそれと関連した低いPH値
により、米国特許第4619817号明細書中に記載さ
れた不利な高い比表面積が生じる。 発明を達するための手段 本発明の対象は、＜30m2／ｇ、特に10〜20m2／
ｇのBET表面積、0.1〜0.5μmの一次粒径、単斜
晶の結晶構造、場合によつては１〜10重量％の
Y2O3および／または１〜10重量％のMgOの含量
を有する結晶性酸化ジルコニウム粉末である。 １つの好ましい構成の場合、結晶性酸化ジルコ
ニウム粉末は、90％が0.1〜1μmの粒度分布を有
する。 本発明のもう１つの対象は、場合によつてはイ
ツトリウムイオンおよび／またはマグネシウムイ
オンを含有するジルコニウム塩水溶液を攪拌しな
がら、例えばNaOH少なくとも0.5モル／塩の
過剰量に相当するNaOHを含有する苛性ソーダ
液にような塩基性水溶液からの前留出物中に入
れ、こうして得られた反応混合物を熱水反応によ
り200〜400℃の温度で処理し、得られた生成物を
濾別し、水で塩化物不含になるまで洗浄し、かつ
100〜120℃で乾燥することを特徴とする、＜30
m2／ｇ、特に10〜20m2／ｇのBET表面積、0.1〜
0.5μmの一次粒径、単斜晶の結晶構造、場合によ
つては１〜10重量％のY2O3および／または１〜
10重量％のMgOの含量を有する結晶性酸化ジル
コニウム粉末を製造する方法である。 ジルコニウム塩としては、次のものを使用する
ことができる： ZrOCl2、ZrO（NO3）2、ZrOSO4、Zr（NO3）4、Zr
（SO4）2。 イツトリウム塩としては、次のものを使用する
ことができる： YCl3、Ｙ（NO3）3、酢酸Ｙ。 マゲネシウム塩としては、次のものを使用する
ことができる： MgCl2、Mg（NO3）2、MgSO4、酢酸Mg。 塩基としては、NaOH、KOHおよび／または
LiOHを使用することができる。 ジルコニウム塩溶液の酸性分を塩基で中和した
場合には、塩基の過剰量が生じる。 本発明による結晶性酸化ジルコニウム粉末は、
焼結セラミツクを得るために使用することができ
る。 焼結過程の間、焼結温度に応じて正方晶形もし
くは立方晶形の形への相移動が起こる。 次に、本発明を実施例につきさらに詳説する。 実施例 例 １ H2O450ml中のNaOH120gの溶液からなる装入
液中に攪拌しながらH2Ｏ中のZrOCl2の溶液500ml
（ZrO2１モル）を滴加する。 生成された水酸化物懸濁液を２の攪拌型オー
トクレープ中に移し、かつ攪拌しながら40分間で
300℃の温度に加熱する。 ２時間の反応時間後、約80℃に冷却する。反応
混合物を濾過し、生成されたフイルターケーキを
水で、洗浄水中に塩化物イオンをもはや全く検出
することができない程度の長時間洗浄する。 フイルターケーキを105℃で24時間乾燥する。
生成されたZrO2粉末は、15m2／ｇの比表面積、
1.57％の灼熱減量（1000℃／２時間）および
0.28μmのd50値を有する。 例 ２ 例１の場合と同様に、実施する。詳細な条件
は、第１表に記載されている。 例 ３ 例１の場合と同様に、実施する。詳細な条件
は、第１表に記載されている。 例 ４ YCl3（Y2O313.5g／）およびZrOCl2（ZrO2
245.1g／）の溶液102を45℃で攪拌しながら
NaOH溶液150（NaOH203.3g／）に添加す
る。 生成された粘稠懸濁液を45分間後に250の攪
拌型オートクレーブ中に移し、250℃に加熱し、
かつ攪拌しながら３時間この温度で維持する。 懸濁液の冷却後にこの懸濁液を濾別し、生成さ
れたフイルターケーキを水で、洗浄水中に塩化物
イオンをもはや全く検出することができなくなる
程度の長時間洗浄する。 フイルターケーキを105℃で24時間乾燥する。
生成されたZrO2粉末は、15m2／ｇの比表面積、
1.52％の灼熱減量および0.6μmのd50値を有する。 例 ５ 例４の場合と同様に、実施する。詳細な条件
は、第１表に記載されている。 例 ６ 例４の場合と同様に、実施する。詳細な条件
は、第１表に記載されている。 例 ７ 例４の場合と同様に、実施する。しかし、水酸
化物の沈澱後に、洗浄水がCl-不含になるまで洗
浄する。次に、熱水反応により処理する。
用することができる結晶性酸化ジルコニウム粉末
に関する。 従来の技術 安定化された酸化ジルコニウム粉末を熱水法で
得ることは、公知である（米国特許第4619817号
明細書）。 この場合、ジルコニウム塩水溶液は、例えば錯
形成剤エチレンジアミンテトラ酢酸と混合され、
ならびに元素カルシウム、マグネシウムおよび／
またはイツトリウムの安定剤イオンと混合され、
引続き苛性ナトリウム液で11を越えるPH値に滴定
される。 １あたり４モルを越える苛性ソーダ液を有す
る混合物は、オートクレーブ中で熱水反応により
190℃の温度で処理される。生成物は、正方晶形
もしくは立方晶形の酸化ジルコニウムである。 米国特許第4619817号明細書の実施例24および
25によれば、実際に錯形成剤は、全く使用されな
いが、苛性ソーダの濃度は、0.29モル／を有す
るNaOHで滴定することによつて極めて低下す
る。 この公知方法は、次の欠点を有する： − 錯形成剤を添加することにより、PH値の低下
が生じる。このことは、比表面積＞30m2／ｇを
有する粉末の形成を結果として生じた。この極
めて小さい一次微結晶は、この粉末を乾燥した
際に凝集物の形成をまねいた。それによつて、
乾燥または半乾燥の圧縮工程を包含する成形法
での一次結晶の加工は、著しく困難になるかな
いしは阻止される。この場合、圧縮過程は、未
加工物中、ひいては焼結体中で応力の形成をま
ねく。 − 錯形成剤もしくは錯形成剤の分解生成物は、
これらによつて惹起される腐食により金属材料
の使用における著しい制限、ひいては増大され
た価格をまねく。前記米国特許明細書に記載さ
れているように、オートクレーブ中でテフロン
を使用することは、可能な温度範囲を制限し、
かつ不活性条件下で作業することの必要性を生
じ、このことにより再び価格は上昇する。 酸性Zr−／Ｙ−／Mg塩溶液を苛性NaOH液で
滴定することにより、分別沈澱に基づいて不均一
の金属水酸化物−沈澱物が得られる。 全部で＜0.3モル／の実施例中で選択された
低いNaOH濃度およびそれと関連した低いPH値
により、米国特許第4619817号明細書中に記載さ
れた不利な高い比表面積が生じる。 発明を達するための手段 本発明の対象は、＜30m2／ｇ、特に10〜20m2／
ｇのBET表面積、0.1〜0.5μmの一次粒径、単斜
晶の結晶構造、場合によつては１〜10重量％の
Y2O3および／または１〜10重量％のMgOの含量
を有する結晶性酸化ジルコニウム粉末である。 １つの好ましい構成の場合、結晶性酸化ジルコ
ニウム粉末は、90％が0.1〜1μmの粒度分布を有
する。 本発明のもう１つの対象は、場合によつてはイ
ツトリウムイオンおよび／またはマグネシウムイ
オンを含有するジルコニウム塩水溶液を攪拌しな
がら、例えばNaOH少なくとも0.5モル／塩の
過剰量に相当するNaOHを含有する苛性ソーダ
液にような塩基性水溶液からの前留出物中に入
れ、こうして得られた反応混合物を熱水反応によ
り200〜400℃の温度で処理し、得られた生成物を
濾別し、水で塩化物不含になるまで洗浄し、かつ
100〜120℃で乾燥することを特徴とする、＜30
m2／ｇ、特に10〜20m2／ｇのBET表面積、0.1〜
0.5μmの一次粒径、単斜晶の結晶構造、場合によ
つては１〜10重量％のY2O3および／または１〜
10重量％のMgOの含量を有する結晶性酸化ジル
コニウム粉末を製造する方法である。 ジルコニウム塩としては、次のものを使用する
ことができる： ZrOCl2、ZrO（NO3）2、ZrOSO4、Zr（NO3）4、Zr
（SO4）2。 イツトリウム塩としては、次のものを使用する
ことができる： YCl3、Ｙ（NO3）3、酢酸Ｙ。 マゲネシウム塩としては、次のものを使用する
ことができる： MgCl2、Mg（NO3）2、MgSO4、酢酸Mg。 塩基としては、NaOH、KOHおよび／または
LiOHを使用することができる。 ジルコニウム塩溶液の酸性分を塩基で中和した
場合には、塩基の過剰量が生じる。 本発明による結晶性酸化ジルコニウム粉末は、
焼結セラミツクを得るために使用することができ
る。 焼結過程の間、焼結温度に応じて正方晶形もし
くは立方晶形の形への相移動が起こる。 次に、本発明を実施例につきさらに詳説する。 実施例 例 １ H2O450ml中のNaOH120gの溶液からなる装入
液中に攪拌しながらH2Ｏ中のZrOCl2の溶液500ml
（ZrO2１モル）を滴加する。 生成された水酸化物懸濁液を２の攪拌型オー
トクレープ中に移し、かつ攪拌しながら40分間で
300℃の温度に加熱する。 ２時間の反応時間後、約80℃に冷却する。反応
混合物を濾過し、生成されたフイルターケーキを
水で、洗浄水中に塩化物イオンをもはや全く検出
することができない程度の長時間洗浄する。 フイルターケーキを105℃で24時間乾燥する。
生成されたZrO2粉末は、15m2／ｇの比表面積、
1.57％の灼熱減量（1000℃／２時間）および
0.28μmのd50値を有する。 例 ２ 例１の場合と同様に、実施する。詳細な条件
は、第１表に記載されている。 例 ３ 例１の場合と同様に、実施する。詳細な条件
は、第１表に記載されている。 例 ４ YCl3（Y2O313.5g／）およびZrOCl2（ZrO2
245.1g／）の溶液102を45℃で攪拌しながら
NaOH溶液150（NaOH203.3g／）に添加す
る。 生成された粘稠懸濁液を45分間後に250の攪
拌型オートクレーブ中に移し、250℃に加熱し、
かつ攪拌しながら３時間この温度で維持する。 懸濁液の冷却後にこの懸濁液を濾別し、生成さ
れたフイルターケーキを水で、洗浄水中に塩化物
イオンをもはや全く検出することができなくなる
程度の長時間洗浄する。 フイルターケーキを105℃で24時間乾燥する。
生成されたZrO2粉末は、15m2／ｇの比表面積、
1.52％の灼熱減量および0.6μmのd50値を有する。 例 ５ 例４の場合と同様に、実施する。詳細な条件
は、第１表に記載されている。 例 ６ 例４の場合と同様に、実施する。詳細な条件
は、第１表に記載されている。 例 ７ 例４の場合と同様に、実施する。しかし、水酸
化物の沈澱後に、洗浄水がCl-不含になるまで洗
浄する。次に、熱水反応により処理する。
【表】
【表】
【表】
生成物の性質の測定
BET表面
粉末を100℃で15時間乾燥し、引続き150℃で20
分間N2で洗浄する。測定は、シユトレーライン
（Stro¨hlein）社のアエロメーター（Aerometer）
で行なわれる。 粒子の分布 粉末をH2Ｏ中に懸濁させ、３分間超音波によ
つて分散させる。測定は、アルピン（Alpine）
社の遠心分離器で行なわれる。 焼結の結果 焼結試験を軸方向に加圧される未加工物（圧縮
圧力1t／m2）で実施される。焼結密度を浮力によ
つて測定する。測定温度は、1400℃である。
分間N2で洗浄する。測定は、シユトレーライン
（Stro¨hlein）社のアエロメーター（Aerometer）
で行なわれる。 粒子の分布 粉末をH2Ｏ中に懸濁させ、３分間超音波によ
つて分散させる。測定は、アルピン（Alpine）
社の遠心分離器で行なわれる。 焼結の結果 焼結試験を軸方向に加圧される未加工物（圧縮
圧力1t／m2）で実施される。焼結密度を浮力によ
つて測定する。測定温度は、1400℃である。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ ＜30m2／ｇのBET表面積、0.1〜0.5μmの一
次粒径、単斜晶の結晶構造、場合によつては１〜
10重量％のY2O3および／または１〜10重量％の
MgOの含量を有する結晶性酸化ジルコニウム粉
末。 ２ ＜30m2／ｇのBET表面積、0.1〜0.5μmの一
次粒径、単斜晶の結晶構造、場合によつては１〜
10重量％のY2O3および／または１〜10重量％の
MgOの含量を有する結晶性酸化ジルコニウム粉
末を製造する方法において、場合によつてはイツ
トリウムイオンおよび／またはマグネシウムイオ
ンを含有するジルコニウム塩水溶液を攪拌しなが
ら塩基性水溶液からの試料中に入れ、こうして得
られた反応混合物を熱水反応により200〜400℃の
温度で処理し、得られた生成物を濾別し、水で塩
化物不含になるまで洗浄し、100〜120℃で乾燥す
ることを特徴とする、結晶性酸化ジルコニウム粉
末の製造法。 ３ 焼結セラミツクを製造する方法において、＜
30m2／ｇのBET表面積、0.1〜0.5μmの一次粒径、
単斜晶の結晶構造、場合によつては１〜10重量％
のY2O3および／または１〜10重量％のMgOの含
量を有する結晶性酸化ジルコニウム粉末を使用す
ることを特徴とする、焼結セラミツクの製造法。
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| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE3737064.2 | 1987-10-31 | ||
| DE19873737064 DE3737064A1 (de) | 1987-10-31 | 1987-10-31 | Zirkonoxidpulver, verfahren zu seiner herstellung und verwendung |
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| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
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| JPH0574532B2 true JPH0574532B2 (ja) | 1993-10-18 |
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| JP63273392A Granted JPH01153530A (ja) | 1987-10-31 | 1988-10-31 | 結晶性酸化ジルコニウム粉末、その製造法および焼結セラミツクの製造法 |
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| EP (1) | EP0314939B1 (ja) |
| JP (1) | JPH01153530A (ja) |
| DE (2) | DE3737064A1 (ja) |
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1987
- 1987-10-31 DE DE19873737064 patent/DE3737064A1/de not_active Ceased
-
1988
- 1988-10-08 EP EP88116717A patent/EP0314939B1/de not_active Expired - Lifetime
- 1988-10-08 ES ES198888116717T patent/ES2026622T3/es not_active Expired - Lifetime
- 1988-10-08 DE DE8888116717T patent/DE3866677D1/de not_active Expired - Lifetime
- 1988-10-31 US US07/264,585 patent/US5011673A/en not_active Expired - Fee Related
- 1988-10-31 JP JP63273392A patent/JPH01153530A/ja active Granted
Patent Citations (2)
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Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| EP0314939A1 (de) | 1989-05-10 |
| DE3866677D1 (de) | 1992-01-16 |
| DE3737064A1 (de) | 1989-05-11 |
| US5011673A (en) | 1991-04-30 |
| ES2026622T3 (es) | 1992-05-01 |
| JPH01153530A (ja) | 1989-06-15 |
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