JP2001302235A - α−アルミナ粒子の製造方法 - Google Patents
α−アルミナ粒子の製造方法Info
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Abstract
(57)【要約】
【課題】研磨材用に好適な、平均一次粒子径が５μｍを
超える大きさを有し、粒度分布が狭く、形状が均一な多
面体形状のα−アルミナ粒子の製造方法を提供する。 【解決手段】脱水温度が４５０℃以上で純度が９９質量
％以上９９．９質量％未満である水酸化アルミニウム
を、（１）塩化水素、（２）分子状塩素と水蒸気から調
製される成分、（３）分子状塩素、から選ばれるガスの
一種を含有する雰囲気中、８００℃以上１２００℃以下
の温度範囲で焼成するα−アルミナ粒子の製造方法。該
水酸化アルミニウムを、純度が９９質量％以上９９．９
質量％未満の水酸化アルミニウムを１２０℃以上３００
℃以下の温度範囲で水熱処理することにより得る上記α
−アルミナ粒子の製造方法。
超える大きさを有し、粒度分布が狭く、形状が均一な多
面体形状のα−アルミナ粒子の製造方法を提供する。 【解決手段】脱水温度が４５０℃以上で純度が９９質量
％以上９９．９質量％未満である水酸化アルミニウム
を、（１）塩化水素、（２）分子状塩素と水蒸気から調
製される成分、（３）分子状塩素、から選ばれるガスの
一種を含有する雰囲気中、８００℃以上１２００℃以下
の温度範囲で焼成するα−アルミナ粒子の製造方法。該
水酸化アルミニウムを、純度が９９質量％以上９９．９
質量％未満の水酸化アルミニウムを１２０℃以上３００
℃以下の温度範囲で水熱処理することにより得る上記α
−アルミナ粒子の製造方法。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、均一な一次粒子径
と均一な形状を有する多面体形状の粒子であり、粒度分
布が狭く、フィラー用、研磨材用に適したα−アルミナ
粒子の製造方法に関する。
と均一な形状を有する多面体形状の粒子であり、粒度分
布が狭く、フィラー用、研磨材用に適したα−アルミナ
粒子の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】フィラー用、研磨材用等に１μｍ以上の
平均一次粒子径を有するα−アルミナ粒子が幅広く使用
されている。フィラー用、研磨材用では、１〜１００μ
ｍの範囲の平均一次粒子径を有する安価なα−アルミナ
粒子が使用されている。１〜１００μｍの平均一次粒子
径を有するα−アルミナ粒子は、１μｍ未満の微粉末と
は異なり、嵩が低く充填性が高い。樹脂等に添加するた
めのフィラーには高充填性がしばしば要求されるので、
充填性の高い１〜１００μｍの平均一次粒子径を有する
α−アルミナ粒子はフィラー用として好適である。
平均一次粒子径を有するα−アルミナ粒子が幅広く使用
されている。フィラー用、研磨材用では、１〜１００μ
ｍの範囲の平均一次粒子径を有する安価なα−アルミナ
粒子が使用されている。１〜１００μｍの平均一次粒子
径を有するα−アルミナ粒子は、１μｍ未満の微粉末と
は異なり、嵩が低く充填性が高い。樹脂等に添加するた
めのフィラーには高充填性がしばしば要求されるので、
充填性の高い１〜１００μｍの平均一次粒子径を有する
α−アルミナ粒子はフィラー用として好適である。
【０００３】研磨材用途において、一般的に粒子径が大
きい方が研磨速度が高いので、１〜１００μｍの平均一
次粒子径を有するα−アルミナ粒子は粗研磨用に好適で
ある。粗粒が混入していた場合、研磨面にスクラッチ
（傷）が入るので、粒子径は揃っていること、特に粗粒
が混入していないことが強く求められている。
きい方が研磨速度が高いので、１〜１００μｍの平均一
次粒子径を有するα−アルミナ粒子は粗研磨用に好適で
ある。粗粒が混入していた場合、研磨面にスクラッチ
（傷）が入るので、粒子径は揃っていること、特に粗粒
が混入していないことが強く求められている。
【０００４】フィラー用、研磨材用α−アルミナとして
は、電融アルミナが用いられている。電融アルミナは大
きなα−アルミナの塊を粉砕し篩別してα−アルミナ粒
子を製造しているため、粉砕の程度や篩の目開きを変更
することにより様々な粒子径を有する製品が得られてい
るが、形状が不均一という問題があった。
は、電融アルミナが用いられている。電融アルミナは大
きなα−アルミナの塊を粉砕し篩別してα−アルミナ粒
子を製造しているため、粉砕の程度や篩の目開きを変更
することにより様々な粒子径を有する製品が得られてい
るが、形状が不均一という問題があった。
【０００５】１μｍ以上の平均一次粒子径を有するα−
アルミナ粒子の製造方法としては、例えば特公昭５７−
２２８８６号公報に「アルミナ水和物を水熱処理してコ
ランダム粒を得るに際し、原料アルミナ水和物中に予じ
めコランダム微粒を、該アルミナ水和物の三水和物換算
の総重量をＷR（ｇ）、コランダム微粒の総面積をＡ
S（ｃｍ2）とするとＷR／ＡSを０．０５ｇ／ｃｍ3以下
にして、添加、均一に混合し、この混合物を水熱処理容
器内に設けた半密閉状の内部ケースに前記アルミナ水和
物の三水和物換算充填密度を０．６５ｇ／ｃｍ3以上に
して充填し、水熱処理を行い、生成するコランダム粒の
粒径制御を行うことを特徴とするコランダム粒の製造
法」が開示されており、実施例において、水酸化アルミ
ニウムを４５０℃で水熱処理することにより、多面体形
状のコランダム（α−アルミナ）粒が生成している。
アルミナ粒子の製造方法としては、例えば特公昭５７−
２２８８６号公報に「アルミナ水和物を水熱処理してコ
ランダム粒を得るに際し、原料アルミナ水和物中に予じ
めコランダム微粒を、該アルミナ水和物の三水和物換算
の総重量をＷR（ｇ）、コランダム微粒の総面積をＡ
S（ｃｍ2）とするとＷR／ＡSを０．０５ｇ／ｃｍ3以下
にして、添加、均一に混合し、この混合物を水熱処理容
器内に設けた半密閉状の内部ケースに前記アルミナ水和
物の三水和物換算充填密度を０．６５ｇ／ｃｍ3以上に
して充填し、水熱処理を行い、生成するコランダム粒の
粒径制御を行うことを特徴とするコランダム粒の製造
法」が開示されており、実施例において、水酸化アルミ
ニウムを４５０℃で水熱処理することにより、多面体形
状のコランダム（α−アルミナ）粒が生成している。
【０００６】また、フラックスを使用したα−アルミナ
を製造する方法として、特公平４−６５０１２号公報に
「ホウ素および／またはフッ素を含有する化合物形態の
鉱化剤添加のもとにα−Ａｌ2Ｏ3への転移に要する必要
以上の温度まで水酸化アルミニウムＡｌ2（ＯＨ）3をか
焼することによって結晶アルミナα−Ａｌ2Ｏ3を製造す
る方法」が開示されており、その実施例において、１〜
１０μｍのα−Ａｌ2Ｏ3が得られたが、すべてのサンプ
ルのＸ線研究（回折）において微弱ながらβ−Ａｌ2Ｏ3
のピークが見られている。
を製造する方法として、特公平４−６５０１２号公報に
「ホウ素および／またはフッ素を含有する化合物形態の
鉱化剤添加のもとにα−Ａｌ2Ｏ3への転移に要する必要
以上の温度まで水酸化アルミニウムＡｌ2（ＯＨ）3をか
焼することによって結晶アルミナα−Ａｌ2Ｏ3を製造す
る方法」が開示されており、その実施例において、１〜
１０μｍのα−Ａｌ2Ｏ3が得られたが、すべてのサンプ
ルのＸ線研究（回折）において微弱ながらβ−Ａｌ2Ｏ3
のピークが見られている。
【０００７】特開平６−１９１８３３号公報、特開平６
−１９１８３５号公報には、遷移アルミナおよび／また
は熱処理により遷移アルミナとなるアルミナ原料を特定
のハロゲン化水素ガスまたはハロゲンガス存在下で焼成
することによる粒度分布が狭い多面体形状を有するα−
アルミナ粒子の製造方法が開示されているが、バイヤー
法による純度が低い水酸化アルミニウムを原料とした場
合は最大５μｍの粒子しか得られていなかった。
−１９１８３５号公報には、遷移アルミナおよび／また
は熱処理により遷移アルミナとなるアルミナ原料を特定
のハロゲン化水素ガスまたはハロゲンガス存在下で焼成
することによる粒度分布が狭い多面体形状を有するα−
アルミナ粒子の製造方法が開示されているが、バイヤー
法による純度が低い水酸化アルミニウムを原料とした場
合は最大５μｍの粒子しか得られていなかった。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、研磨
材用に好適な、平均一次粒子径が５μｍを超える大きさ
を有し、かつ粒度分布が狭く、形状が均一な多面体形状
のα−アルミナ粒子の製造方法を提供する。
材用に好適な、平均一次粒子径が５μｍを超える大きさ
を有し、かつ粒度分布が狭く、形状が均一な多面体形状
のα−アルミナ粒子の製造方法を提供する。
【０００９】
【課題を解決するための手段】本発明者らは上記の課題
を解決すべく鋭意研究を重ねた結果、純度が低い水酸化
アルミニウムを使用した場合においても、水熱処理等に
より脱水温度が４５０℃以上とした後に塩素含有ガス雰
囲気中で焼成することにより、５μｍを超える平均一次
粒子径を有し形状が均一な多面体形状のα−アルミナ粒
子を製造する方法を見出し、本発明を完成するに至っ
た。
を解決すべく鋭意研究を重ねた結果、純度が低い水酸化
アルミニウムを使用した場合においても、水熱処理等に
より脱水温度が４５０℃以上とした後に塩素含有ガス雰
囲気中で焼成することにより、５μｍを超える平均一次
粒子径を有し形状が均一な多面体形状のα−アルミナ粒
子を製造する方法を見出し、本発明を完成するに至っ
た。
【００１０】すなわち本発明は、脱水温度が４５０℃以
上で純度が９９％以上９９．９％未満である水酸化アル
ミニウムを、下記の（１）〜（３）から選ばれるガスの
一種を含有する雰囲気中、８００℃以上１２００℃以下
の温度範囲で焼成するα−アルミナ粒子の製造方法を提
供する。 （１）塩化水素 （２）分子状塩素と水蒸気から調製される成分 （３）分子状塩素 さらに本発明は、純度が９９％以上９９．９％未満の水
酸化アルミニウムを１２０℃以上３００℃以下の温度範
囲で水熱処理することにより、脱水温度が４５０℃以上
で純度が９９％以上９９．９％未満の水酸化アルミニウ
ムを得る上記α−アルミナ粒子の製造方法を提供する。
上で純度が９９％以上９９．９％未満である水酸化アル
ミニウムを、下記の（１）〜（３）から選ばれるガスの
一種を含有する雰囲気中、８００℃以上１２００℃以下
の温度範囲で焼成するα−アルミナ粒子の製造方法を提
供する。 （１）塩化水素 （２）分子状塩素と水蒸気から調製される成分 （３）分子状塩素 さらに本発明は、純度が９９％以上９９．９％未満の水
酸化アルミニウムを１２０℃以上３００℃以下の温度範
囲で水熱処理することにより、脱水温度が４５０℃以上
で純度が９９％以上９９．９％未満の水酸化アルミニウ
ムを得る上記α−アルミナ粒子の製造方法を提供する。
【００１１】
【発明の実施の形態】以下、本発明について詳細に説明
する。本発明で用いる原料は水酸化アルミニウムであ
り、例えばギブサイト、バイヤライト、ノルソトランダ
イト、ベーマイト、ベーマイトゲル、擬ベーマイト、ダ
イアスポア、またアルミナゲルを用いることができる。
する。本発明で用いる原料は水酸化アルミニウムであ
り、例えばギブサイト、バイヤライト、ノルソトランダ
イト、ベーマイト、ベーマイトゲル、擬ベーマイト、ダ
イアスポア、またアルミナゲルを用いることができる。
【００１２】純度が９９％以上９９．９％未満である水
酸化アルミニウムのうち、脱水温度が４５０℃以上のも
のを、塩素含有雰囲気中で焼成することにより、理由は
明らかではないが、本発明の目的である５μｍを超える
一次粒径のα−アルミナ粒子を得ることができる。しか
し、水酸化アルミニウムの脱水温度は通常４５０℃未満
であり、例えば擬ベーマイトでは約４００℃であること
が知られている。水酸化アルミニウムを水熱処理するこ
とにより脱水温度を上げることができる。脱水温度が上
がる理由も明らかではないが、水酸化アルミニウムの結
晶性が上がる（結晶の完全性が上がる）ことと関係して
いるものと考えられる。脱水温度を４５０℃以上にする
方法としては水熱処理が挙げられるが、水熱処理に限定
されず、熟成等の処理方法も挙げることができる。水酸
化アルミニウムの製法により脱水温度が４５０℃を超え
ることもある。
酸化アルミニウムのうち、脱水温度が４５０℃以上のも
のを、塩素含有雰囲気中で焼成することにより、理由は
明らかではないが、本発明の目的である５μｍを超える
一次粒径のα−アルミナ粒子を得ることができる。しか
し、水酸化アルミニウムの脱水温度は通常４５０℃未満
であり、例えば擬ベーマイトでは約４００℃であること
が知られている。水酸化アルミニウムを水熱処理するこ
とにより脱水温度を上げることができる。脱水温度が上
がる理由も明らかではないが、水酸化アルミニウムの結
晶性が上がる（結晶の完全性が上がる）ことと関係して
いるものと考えられる。脱水温度を４５０℃以上にする
方法としては水熱処理が挙げられるが、水熱処理に限定
されず、熟成等の処理方法も挙げることができる。水酸
化アルミニウムの製法により脱水温度が４５０℃を超え
ることもある。
【００１３】本発明の製造方法において水熱処理前の原
料となる水酸化アルミニウムの純度は９９質量％以上９
９．９質量％未満の範囲である。工業的に最も一般的に
実施されており安価に大量に入手可能な水酸化アルミニ
ウムは、バイヤー法により製造されており、本発明に好
適に用いることができる。９９．９質量％以上の高純度
の水酸化アルミニウムを用いても本発明の平均一次粒子
径が５μｍを超えるα−アルミナ粒子を得ることはでき
るが、９９．９質量％以上の高純度の水酸化アルミニウ
ムは高価である。本発明によれば、９９．９質量％に満
たない純度の水酸化アルミニウムを原料としても、５μ
ｍを超える大きな平均一次粒子径を有するα−アルミナ
粒子を得ることができる。
料となる水酸化アルミニウムの純度は９９質量％以上９
９．９質量％未満の範囲である。工業的に最も一般的に
実施されており安価に大量に入手可能な水酸化アルミニ
ウムは、バイヤー法により製造されており、本発明に好
適に用いることができる。９９．９質量％以上の高純度
の水酸化アルミニウムを用いても本発明の平均一次粒子
径が５μｍを超えるα−アルミナ粒子を得ることはでき
るが、９９．９質量％以上の高純度の水酸化アルミニウ
ムは高価である。本発明によれば、９９．９質量％に満
たない純度の水酸化アルミニウムを原料としても、５μ
ｍを超える大きな平均一次粒子径を有するα−アルミナ
粒子を得ることができる。
【００１４】本発明の水熱処理の温度は１２０℃以上３
００℃以下の温度範囲であるが、１２０℃以上２５０℃
以下の温度範囲が好ましく、より好ましくは１４０℃以
上２１０℃以下の温度範囲である。水熱処理の好ましい
処理時間は３０分から２０時間の範囲である。
００℃以下の温度範囲であるが、１２０℃以上２５０℃
以下の温度範囲が好ましく、より好ましくは１４０℃以
上２１０℃以下の温度範囲である。水熱処理の好ましい
処理時間は３０分から２０時間の範囲である。
【００１５】水の不純物や異物が、生成するα−アルミ
ナ粒子の粒径に影響することがあるので、水の不純物や
異物は少ない方が好ましい。不純物や異物の除去のため
の水の処理の方法は特に限定されないが、本発明の製造
方法の水熱処理で用いる水はイオン交換水が好ましい。
ナ粒子の粒径に影響することがあるので、水の不純物や
異物は少ない方が好ましい。不純物や異物の除去のため
の水の処理の方法は特に限定されないが、本発明の製造
方法の水熱処理で用いる水はイオン交換水が好ましい。
【００１６】溶媒のｐＨを５以下または１０以上にする
ことにより、または溶媒中に有機酸を添加することによ
り、ｐＨが５より高く１０未満で有機酸を添加しない場
合より平均一次粒子径が大きなα−アルミナ粒子が得ら
れることがある。有機酸は限定はされないが、酒石酸、
グリシン等のヒドロキシル基、アミノ基を有するカルボ
ン酸等を用いることができる。
ことにより、または溶媒中に有機酸を添加することによ
り、ｐＨが５より高く１０未満で有機酸を添加しない場
合より平均一次粒子径が大きなα−アルミナ粒子が得ら
れることがある。有機酸は限定はされないが、酒石酸、
グリシン等のヒドロキシル基、アミノ基を有するカルボ
ン酸等を用いることができる。
【００１７】脱水温度が４５０℃以上であり、純度が９
９質量％以上９９．９質量％未満の水酸化アルミニウム
を焼成する塩素含有雰囲気が塩化水素ガスである場合、
塩化水素の濃度は好ましくは１体積％以上、さらに好ま
しくは１０体積％以上である。塩化水素濃の濃度が１体
積％未満では、平均一次粒子径が小さくなり、目的とす
るフィラー用、研磨材用に好適なアルミナ粒子が得られ
ないことがある。
９質量％以上９９．９質量％未満の水酸化アルミニウム
を焼成する塩素含有雰囲気が塩化水素ガスである場合、
塩化水素の濃度は好ましくは１体積％以上、さらに好ま
しくは１０体積％以上である。塩化水素濃の濃度が１体
積％未満では、平均一次粒子径が小さくなり、目的とす
るフィラー用、研磨材用に好適なアルミナ粒子が得られ
ないことがある。
【００１８】塩素含有雰囲気が分子状塩素と水蒸気から
調製される成分からなるガス雰囲気の場合、ガスの濃度
は分子状塩素の濃度が０．５体積％以上かつ水蒸気の濃
度が０．５体積％以上が好ましく、分子状塩素の濃度が
５体積％以上かつ水蒸気の濃度が５体積％以上がさらに
好ましい。分子状塩素の濃度が０．５体積％未満または
水蒸気の濃度が０．５体積％未満では、平均一次粒子径
が小さくなり、目的とするフィラー用、研磨材用に好適
なアルミナ粒子が得られないことがある。
調製される成分からなるガス雰囲気の場合、ガスの濃度
は分子状塩素の濃度が０．５体積％以上かつ水蒸気の濃
度が０．５体積％以上が好ましく、分子状塩素の濃度が
５体積％以上かつ水蒸気の濃度が５体積％以上がさらに
好ましい。分子状塩素の濃度が０．５体積％未満または
水蒸気の濃度が０．５体積％未満では、平均一次粒子径
が小さくなり、目的とするフィラー用、研磨材用に好適
なアルミナ粒子が得られないことがある。
【００１９】塩素含有雰囲気が分子状塩素の場合、分子
状塩素の濃度は好ましくは１体積％以上であり、さらに
好ましくは１０体積％以上である。分子状塩素ガスの濃
度が１体積％未満では、平均一次粒子径が小さくなり、
目的とするフィラー用、研磨材用に好適なアルミナ粒子
が得られないことがある。
状塩素の濃度は好ましくは１体積％以上であり、さらに
好ましくは１０体積％以上である。分子状塩素ガスの濃
度が１体積％未満では、平均一次粒子径が小さくなり、
目的とするフィラー用、研磨材用に好適なアルミナ粒子
が得られないことがある。
【００２０】塩素含有雰囲気中での焼成における焼成温
度は８００℃以上１２００℃以下の温度範囲であるが、
９００℃以上１２００℃以下の温度範囲が好ましく、よ
り好ましくは１０００℃以上１１００℃以下の温度範囲
である。焼成温度が低すぎると、粒子の成長が不十分に
なり、高すぎると、熱による凝集が起きる等の問題が発
生し、目的とするフィラー用、研磨材用に好適なα−ア
ルミナ粒子が得られないことがある。
度は８００℃以上１２００℃以下の温度範囲であるが、
９００℃以上１２００℃以下の温度範囲が好ましく、よ
り好ましくは１０００℃以上１１００℃以下の温度範囲
である。焼成温度が低すぎると、粒子の成長が不十分に
なり、高すぎると、熱による凝集が起きる等の問題が発
生し、目的とするフィラー用、研磨材用に好適なα−ア
ルミナ粒子が得られないことがある。
【００２１】焼成時間は１０分以上４時間以下の範囲が
好ましい。塩素含有雰囲気の濃度が高いほど焼成時間を
短くすることができる。焼成時間が短か過ぎると粒子の
成長が不十分になり、長すぎると凝集が発生する問題が
生じ、目的とするフィラー用、研磨材用に好適なα−ア
ルミナ粒子が得られないことがある。
好ましい。塩素含有雰囲気の濃度が高いほど焼成時間を
短くすることができる。焼成時間が短か過ぎると粒子の
成長が不十分になり、長すぎると凝集が発生する問題が
生じ、目的とするフィラー用、研磨材用に好適なα−ア
ルミナ粒子が得られないことがある。
【００２２】焼成雰囲気に含まれる塩化水素ガス以外の
ガス成分は、不活性ガスが好ましい。例えば窒素、アル
ゴン、ヘリウム等を用いることができる。
ガス成分は、不活性ガスが好ましい。例えば窒素、アル
ゴン、ヘリウム等を用いることができる。
【００２３】塩化水素または分子状塩素の導入の方法は
特に限定はされないが、塩化水素ガスボンベまたは塩素
ガスボンベからの導入による方法、熱分解により塩化水
素または分子状塩素を発生する物質を添加する方法を用
いることができる。熱分解により塩化水素を発生する物
質としては、塩酸、塩化アンモニウム等を用いることが
できる。
特に限定はされないが、塩化水素ガスボンベまたは塩素
ガスボンベからの導入による方法、熱分解により塩化水
素または分子状塩素を発生する物質を添加する方法を用
いることができる。熱分解により塩化水素を発生する物
質としては、塩酸、塩化アンモニウム等を用いることが
できる。
【００２４】焼成装置は特に限定されないが、塩化水素
ガスに腐食されない材質で構成されていることが望まし
く、さらに雰囲気を制御できる機構を備えていることが
望ましい。工業的には、トンネル炉、バッチ炉、ロータ
リーキルン、プッシャー炉等を用いることができる。
ガスに腐食されない材質で構成されていることが望まし
く、さらに雰囲気を制御できる機構を備えていることが
望ましい。工業的には、トンネル炉、バッチ炉、ロータ
リーキルン、プッシャー炉等を用いることができる。
【００２５】必要であれば焼成後得られた粒子をボール
ミルや振動ミル等の媒体を使用した方法により粉砕する
ことができる。本発明の製造方法により得られたα−ア
ルミナ粒子は、ジェットミル等の比較的粉砕力の弱い粉
砕装置により粒子が破壊されない程度の軽度の粉砕処理
を行うことにより、容易に単分散となるので、研磨材と
して用いた場合、破砕面が無く粗大粒子が少ないので、
従来の電融品に比べてスクラッチ（研磨傷）を少なくす
ることができる。
ミルや振動ミル等の媒体を使用した方法により粉砕する
ことができる。本発明の製造方法により得られたα−ア
ルミナ粒子は、ジェットミル等の比較的粉砕力の弱い粉
砕装置により粒子が破壊されない程度の軽度の粉砕処理
を行うことにより、容易に単分散となるので、研磨材と
して用いた場合、破砕面が無く粗大粒子が少ないので、
従来の電融品に比べてスクラッチ（研磨傷）を少なくす
ることができる。
【００２６】本発明のアルミナは、形状が均一で粒度分
布が狭いので、樹脂あるいは金属のフィラーとして用い
た場合に、均一かつ高密度に充填できる。
布が狭いので、樹脂あるいは金属のフィラーとして用い
た場合に、均一かつ高密度に充填できる。
【００２７】本発明のα−アルミナは粗大粒子が少なく
形状が均一で破砕面が無いので、摺動材のフィラーとし
て用いた場合、相手材を傷つけることが少なくかつ高い
耐摩耗性を有する摺動材とすることができる。
形状が均一で破砕面が無いので、摺動材のフィラーとし
て用いた場合、相手材を傷つけることが少なくかつ高い
耐摩耗性を有する摺動材とすることができる。
【００２８】
【実施例】実施例において、原料となる水酸化アルミニ
ウムは、純度９９．８質量％のＣＬ３０３（商品名、住
友化学工業株式会社製）、純度９９．８質量％のＣ−１
２Ｓ（商品名、住友化学工業株式会社製）、純度９９．
８質量％のＣ３０１（商品名、住友化学工業株式会社
製）を使用した。
ウムは、純度９９．８質量％のＣＬ３０３（商品名、住
友化学工業株式会社製）、純度９９．８質量％のＣ−１
２Ｓ（商品名、住友化学工業株式会社製）、純度９９．
８質量％のＣ３０１（商品名、住友化学工業株式会社
製）を使用した。
【００２９】本発明における各種の測定は次のようにし
て行なった。 １．α−アルミナ粒子の平均一次粒子径、アスペクト比
の測定 アルミナ粒子のＳＥＭ（走査型電子顕微鏡、日本電子株
式会社製）を使用して写真を写し、その写真から８０な
いし１００個の粒子を選び出して画像解析を行い円相当
径の平均値として平均一次粒子径を求めた。アスペクト
比は、ＳＥＭ写真から５ないし１０個の粒子の選び出し
画像解析を行いその平均値として求めた。 ２．脱水温度の測定 原料の水酸化アルミニウムの脱水温度の測定はＴＧ−Ｄ
ＴＡ（株式会社マックサイエンス製、ＴＧ―ＤＴＡ２０
００）で行なった。測定条件は昇温速度２０℃／分、空
気流量：５０ｍｌ／分で行なった。
て行なった。 １．α−アルミナ粒子の平均一次粒子径、アスペクト比
の測定 アルミナ粒子のＳＥＭ（走査型電子顕微鏡、日本電子株
式会社製）を使用して写真を写し、その写真から８０な
いし１００個の粒子を選び出して画像解析を行い円相当
径の平均値として平均一次粒子径を求めた。アスペクト
比は、ＳＥＭ写真から５ないし１０個の粒子の選び出し
画像解析を行いその平均値として求めた。 ２．脱水温度の測定 原料の水酸化アルミニウムの脱水温度の測定はＴＧ−Ｄ
ＴＡ（株式会社マックサイエンス製、ＴＧ―ＤＴＡ２０
００）で行なった。測定条件は昇温速度２０℃／分、空
気流量：５０ｍｌ／分で行なった。
【００３０】水熱処理に使用した水は、純水製造装置
（東京理科機械株式会社製、ＳＡ―２７Ｅ１型）により
製造した導電率１０μＳ／ｃｍ以下の水（以下「イオン
交換水」という）を使用した。
（東京理科機械株式会社製、ＳＡ―２７Ｅ１型）により
製造した導電率１０μＳ／ｃｍ以下の水（以下「イオン
交換水」という）を使用した。
【００３１】実施例１ 原料の水酸化アルミニウムとしてＣＬ３０３を用い、酒
石酸の５％水溶液を用い、１６０℃で５時間水熱処理し
た。これを、アルミナボートに１ｇ充填した。石英ガラ
ス製炉芯管（直径２７ｍｍ、長さ１０００ｍｍ）を有し
た管状炉（株式会社モトヤマ製、ＤＳＰＳＨ−２８）を
使用して焼成を行なった。１０℃／分の速度で昇温を開
始し、９００℃以上では昇温速度は５℃／分とした。炉
の温度が８００℃になったときに塩化水素ガスを導入し
た。流量は１００ｍｌ／分であった。濃度１００％の塩
化水素ガス３０ｍｌ／分、窒素ガス７０ｍｌ／分を流す
ことにより、焼成雰囲気の塩化水素濃度は３０％とし
た。焼成温度は１１００℃とし、焼成時間は０．５時間
で焼成を行なった。平均一次粒子径が１０μｍのα−ア
ルミナ粒子が得られた。
石酸の５％水溶液を用い、１６０℃で５時間水熱処理し
た。これを、アルミナボートに１ｇ充填した。石英ガラ
ス製炉芯管（直径２７ｍｍ、長さ１０００ｍｍ）を有し
た管状炉（株式会社モトヤマ製、ＤＳＰＳＨ−２８）を
使用して焼成を行なった。１０℃／分の速度で昇温を開
始し、９００℃以上では昇温速度は５℃／分とした。炉
の温度が８００℃になったときに塩化水素ガスを導入し
た。流量は１００ｍｌ／分であった。濃度１００％の塩
化水素ガス３０ｍｌ／分、窒素ガス７０ｍｌ／分を流す
ことにより、焼成雰囲気の塩化水素濃度は３０％とし
た。焼成温度は１１００℃とし、焼成時間は０．５時間
で焼成を行なった。平均一次粒子径が１０μｍのα−ア
ルミナ粒子が得られた。
【００３２】実施例２ 水酸化アルミニウムとしてＣ−１２Ｓを用い、１６％塩
酸中において１５０℃で１時間水熱処理した。液のｐＨ
は３であった。水熱処理を行った後の水酸化アルミニウ
ムを実施例１と同様の方法で塩化水素ガスを含む雰囲気
中で焼成した。平均一次粒子径が１０μｍのα−アルミ
ナ粒子が得られた。
酸中において１５０℃で１時間水熱処理した。液のｐＨ
は３であった。水熱処理を行った後の水酸化アルミニウ
ムを実施例１と同様の方法で塩化水素ガスを含む雰囲気
中で焼成した。平均一次粒子径が１０μｍのα−アルミ
ナ粒子が得られた。
【００３３】実施例３ 水酸化アルミニウムとしてＣ−１２Ｓを用い、１０％Ｎ
ａＯＨ中において１５０℃で１時間水熱処理した。液の
ｐＨは１１であった。水熱処理後の水酸化アルミニウム
を実施例１と同様の方法で塩化水素ガスを含む雰囲気中
で焼成した。平均一次粒子径が１０μｍのα−アルミナ
粒子が得られた。
ａＯＨ中において１５０℃で１時間水熱処理した。液の
ｐＨは１１であった。水熱処理後の水酸化アルミニウム
を実施例１と同様の方法で塩化水素ガスを含む雰囲気中
で焼成した。平均一次粒子径が１０μｍのα−アルミナ
粒子が得られた。
【００３４】実施例４ 水酸化アルミニウムとしてＣ３０１を用い、該水酸化ア
ルミニウムを２００℃で４時間水熱処理した。得られた
原料を実施例１と同様の方法で焼成した。平均一次粒子
径が６μｍのα−アルミナ粒子が得られた。
ルミニウムを２００℃で４時間水熱処理した。得られた
原料を実施例１と同様の方法で焼成した。平均一次粒子
径が６μｍのα−アルミナ粒子が得られた。
【００３５】実施例５ 水酸化アルミニウムとしてＣ３０１を用い、該水酸化ア
ルミニウムを２００℃で８時間水熱処理した。得られた
原料を実施例１と同様の方法で焼成した。平均一次粒子
径が７μｍのα−アルミナ粒子が得られた。
ルミニウムを２００℃で８時間水熱処理した。得られた
原料を実施例１と同様の方法で焼成した。平均一次粒子
径が７μｍのα−アルミナ粒子が得られた。
【００３６】比較例１ 原料の水酸化アルミニウムとしてＣ−３０１を用い、水
熱処理を行わずに実施例１と同様の条件で塩化水素含有
雰囲気中で焼成した。得られたα−アルミナ粒子の平均
一次粒子径は２μｍであった。
熱処理を行わずに実施例１と同様の条件で塩化水素含有
雰囲気中で焼成した。得られたα−アルミナ粒子の平均
一次粒子径は２μｍであった。
【００３７】以上の結果をまとめて表１に示した。
【００３８】
【表１】
【００３９】
【発明の効果】本発明のアルミナ粒子の製造方法によれ
ば、９９質量％以上９９．９質量％未満の普通純度の水
酸化アルミニウムを原料として５μｍを超える大きな平
均一次粒子径を有するα−アルミナ粒子を得ることがで
きる。これらのα−アルミナ粒子はフィラー、研磨材、
フィルター、スぺーサー等に適しており工業的に極めて
有用なものである。
ば、９９質量％以上９９．９質量％未満の普通純度の水
酸化アルミニウムを原料として５μｍを超える大きな平
均一次粒子径を有するα−アルミナ粒子を得ることがで
きる。これらのα−アルミナ粒子はフィラー、研磨材、
フィルター、スぺーサー等に適しており工業的に極めて
有用なものである。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き Ｆターム(参考） 4G076 AA02 AB06 BA12 BA38 BA40 BB05 BB08 BD01 BD02 CA02 CA29 DA02 DA30 FA02 4J002 AA001 DE146
Claims (5)
- 【請求項１】脱水温度が４５０℃以上で純度が９９質量
％以上９９．９質量％未満である水酸化アルミニウム
を、下記の（１）〜（３）から選ばれるガスの一種を含
有する雰囲気中、８００℃以上１２００℃以下の温度範
囲で焼成することを特徴とするα−アルミナ粒子の製造
方法。 （１）塩化水素 （２）分子状塩素と水蒸気から調製される成分 （３）分子状塩素 - 【請求項２】純度が９９質量％以上９９．９質量％未満
の水酸化アルミニウムを１２０℃以上３００℃以下の温
度範囲で水熱処理することにより、脱水温度が４５０℃
以上で純度が９９質量％以上９９．９質量％未満の水酸
化アルミニウムを得る請求項１記載のα−アルミナ粒子
の製造方法。 - 【請求項３】ｐＨが５以下または１０以上の水を加えて
水熱処理する請求項２記載のα−アルミナ粒子の製造方
法。 - 【請求項４】有機酸を添加して水熱処理する請求項２記
載のα−アルミナ粒子の製造方法。 - 【請求項５】有機酸がカルボン酸である請求項４記載の
α−アルミナ粒子の製造方法。
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| JP2007186379A (ja) * | 2006-01-13 | 2007-07-26 | Sumitomo Chemical Co Ltd | αアルミナ粒子の製造方法 |
| JP2016166374A (ja) * | 2013-10-24 | 2016-09-15 | Dic株式会社 | 樹脂組成物、放熱材料及び放熱部材 |
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| CN115893461A (zh) * | 2022-12-06 | 2023-04-04 | 山东麦丰新材料科技股份有限公司 | 一种纳米氧化铝抛光粉的生产工艺 |
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-
2000
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