KR100894589B1 - 수산화 알루미늄 및 이의 제조방법 - Google Patents

수산화 알루미늄 및 이의 제조방법 Download PDF

Info

Publication number
KR100894589B1
KR100894589B1 KR1020037002536A KR20037002536A KR100894589B1 KR 100894589 B1 KR100894589 B1 KR 100894589B1 KR 1020037002536 A KR1020037002536 A KR 1020037002536A KR 20037002536 A KR20037002536 A KR 20037002536A KR 100894589 B1 KR100894589 B1 KR 100894589B1
Authority
KR
South Korea
Prior art keywords
aluminum hydroxide
temperature
slurry
temperature rise
particle size
Prior art date
Application number
KR1020037002536A
Other languages
English (en)
Other versions
KR20030024900A (ko
Inventor
아키라 오니시
시로우 토미츠카
세이스케 다카하시
Original Assignee
쇼와 덴코 가부시키가이샤
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by 쇼와 덴코 가부시키가이샤 filed Critical 쇼와 덴코 가부시키가이샤
Publication of KR20030024900A publication Critical patent/KR20030024900A/ko
Application granted granted Critical
Publication of KR100894589B1 publication Critical patent/KR100894589B1/ko

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01FCOMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
    • C01F7/00Compounds of aluminium
    • C01F7/02Aluminium oxide; Aluminium hydroxide; Aluminates
    • C01F7/021After-treatment of oxides or hydroxides
    • C01F7/023Grinding, deagglomeration or disintegration
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01FCOMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
    • C01F7/00Compounds of aluminium
    • C01F7/02Aluminium oxide; Aluminium hydroxide; Aluminates
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08KUse of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K3/00Use of inorganic substances as compounding ingredients
    • C08K3/18Oxygen-containing compounds, e.g. metal carbonyls
    • C08K3/20Oxides; Hydroxides
    • C08K3/22Oxides; Hydroxides of metals
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C09DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09CTREATMENT OF INORGANIC MATERIALS, OTHER THAN FIBROUS FILLERS, TO ENHANCE THEIR PIGMENTING OR FILLING PROPERTIES ; PREPARATION OF CARBON BLACK  ; PREPARATION OF INORGANIC MATERIALS WHICH ARE NO SINGLE CHEMICAL COMPOUNDS AND WHICH ARE MAINLY USED AS PIGMENTS OR FILLERS
    • C09C1/00Treatment of specific inorganic materials other than fibrous fillers; Preparation of carbon black
    • C09C1/40Compounds of aluminium
    • C09C1/407Aluminium oxides or hydroxides
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01PINDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00Particle morphology
    • C01P2004/50Agglomerated particles
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01PINDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00Particle morphology
    • C01P2004/60Particles characterised by their size
    • C01P2004/61Micrometer sized, i.e. from 1-100 micrometer
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01PINDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2006/00Physical properties of inorganic compounds
    • C01P2006/12Surface area
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08KUse of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K3/00Use of inorganic substances as compounding ingredients
    • C08K3/18Oxygen-containing compounds, e.g. metal carbonyls
    • C08K3/20Oxides; Hydroxides
    • C08K3/22Oxides; Hydroxides of metals
    • C08K2003/2227Oxides; Hydroxides of metals of aluminium

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Geology (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Polymers & Plastics (AREA)
  • Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)

Abstract

바이엘법으로 수득한 수산화 알루미늄을 알루민산 나트륨 용액에 현탁시킨 슬러리의 온도를 15분내에 70℃ 이하에서 85℃ 이상으로 상승시킨 후, 온도 상승 개시로부터 15분 이상 동안 슬러리의 온도를 80℃ 이하로 낮추지 않고 유지시키는 것을 포함하여 수산화 알루미늄을 제조하는 방법이 제공된다.

Description

수산화 알루미늄 및 이의 제조방법 {ALUMINUM HYDROXIDE AND PRODUCTION PROCESS THEREOF}
기술분야:
본 발명은 플라스틱, 고무 등에 사용하기 위한 난연성 충전제 또는 유사 재료로서 사용되는 수산화 알루미늄, 및 수산화 알루미늄을 제조하는 방법에 관한 것이다. 보다 상세하게는, 본 발명은 입자 표면의 요철(roughening) 및 입자의 칩핑(chipping)과 같은 바람직하지 못한 현상을 초래함 없이 분리된 별개의 입자를 형성하도록 분쇄된 수산화 알루미늄, 및 수산화 알루미늄을 제조하는 방법에 관한 것이다.
배경 기술:
통상적으로, 수산화 알루미늄은 고무/플라스틱에서 다양한 기능을 수행하기 위한 충전제로서 사용되어 왔다. 예를 들어, 수산화 알루미늄은 난연제로서 열가소성 수지, 고무 또는 에폭시 수지에 첨가되며, 색상 조절 충전제로서 불포화 폴리에스테르 수지 및 아크릴계 수지와 같은 열경화성 수지에 첨가된다.
수산화 알루미늄이 난연제로서 사용되는 경우, 난연 성능은 수산화 알루미늄의 양이 증가함에 따라 증가한다. 그러나, 대량의 수산화 알루미늄의 첨가는 성형 및 혼련(kneading)에 필요한 토오크 및 성형 온도를 상승시켜 일부 수산화 알루미늄의 탈수로 인한 해결하기 어려운 포밍(foaming)을 초래한다. 수산화 알루미늄이 열경화성 수지에 첨가되는 경우, 수산화 알루미늄 첨가량의 증가는 재료 비용을 감소시키지만, 재료의 강도가 해결하기 어려울 정도로 감소한다.
재료 강도의 감소를 방지하기 위해서는, 입자 크기를 가능한한 작게 감소시키는 것이 바람직하다. 작은 입자 크기를 갖는 수산화 알루미늄 입자는 침전에 의해 수득할 수 있으나, 수산화 알루미늄이 수많은 1차 입자의 응집에 의해 형성되는 응집된 2차 입자를 형성하고, 상당히 높은 오일 흡수성을 나타내기 때문에 충전제로서 작용하는 이러한 작은 입자를 대량 첨가하기는 어렵다. 따라서, 약 50 내지 150㎛의 입자 크기를 갖는 수산화 알루미늄 입자를 볼밀이나 다른 분쇄기에 의해 분쇄하여 충전제로서 일반적으로 사용되는 대략적인 1차 입자를 형성한다.
그러나, 입자를 분쇄 기술에 의해 소정의 입자 크기로 분쇄하는 데에는 대량의 에너지가 필요하다. 또한, 분쇄에 의해 수득되는 수산화 알루미늄 1차 입자가 파괴되어 입자 표면의 요철, 입자의 칩핑 등을 초래한다. 결과적으로, 생성된 분말의 BET 비표면적이 증가한다. 따라서, 이러한 분말은 수지와의 적합성이 부족하고 분말을 함유하는 수지의 점도를 증가시켜 분말의 고밀도 혼합을 이루지 못한다. 분말이 열경화성 수지에 첨가되는 경우, 수지의 경화 시간이 연장된다.
이러한 경향에 기초하여, 충전제로서 작용하기에 이상적인 수산화 알루미늄은 작은 표면 조도(roughness), 즉 작은 BET 비표면적을 가지며, 분리된 별개의 입자를 형성하는 것으로 생각된다.
JP-B HEI 5-4336은 상응하는 1차 입자를 분쇄시키지 않아 1차 입자 표면의 요철을 방지하도록, 연속 원심분리기에 의해 강한 원심력을 적용하여 응집된 2차 입자를 분쇄하는 방법을 기술하고 있다. 그러나, 상기 방법은 특정 원료의 적용에 한정된다. 즉, 상기 방법은 광범위한 재료에 적용될 수 없다.
JP-B SHO 62-9256은 승온된 바이엘(Bayer) 추출물을 고체 수산화 알루미늄과 접촉시켜 단결정 또는 약간 둥근 수산화 알루미늄 입자를 제조하는 방법을 기술하고 있다. 그러나, 상기 방법은 장기간의 접촉 시간이 필요하고, 접촉 동안 수산화 알루미늄의 용해가 촉진되어, 생산 효율을 악화시킨다는 단점이 있다.
JP-A HEI 9-208740은 응집된 수산화 알루미늄 2차 입자를 건조-충격 분쇄기에 의해 미리 분쇄하고, 분쇄물을 소정의 알칼리 농도를 갖는 알루민산 나트륨 용액에 첨가시켜 슬러리를 형성하고, 슬러리의 온도를 상승시켜 입자 표면을 용해시킴으로써 수산화 알루미늄 입자의 BET 비표면적을 감소시키는 방법을 기술하고 있다. 그러나, 상기 방법은 또한 건조 분쇄를 미리 수행하기 위해서는 수산화 알루미늄을 여과하고 건조하여야 하므로 생산 단계가 길어지고 생산 비용이 증가한다는 단점이 있다.
따라서, 본 발명의 목적은 충전제로서 작용하기에 이상적인 수산화 알루미늄, 즉 넓은 입자 크기 범위에 걸쳐 작은 BET 비표면적을 갖고 분리된 별개의 입자를 형성하는 수산화 알루미늄을 제공하는 것이다.
본 발명의 다른 목적은 수산화 알루미늄을 효과적으로 제조하는 방법을 제공하는 것이다.
전술한 내용을 고려하여, 본 발명자들은 상기 목적을 달성하기 위하여 많은 연구를 수행하였고, 충전제로서 작용하기에 적합한 작은 비표면적을 갖고 분리된 별개의 입자를 형성하는 이상적인 수산화 알루미늄이, 특정 알루민산 나트륨 용액에 수산화 알루미늄을 현탁시켜 수득한 슬러리의 온도를 소정의 조건하에 상승시키고, 슬러리를 소정의 조건하에 유지시켜 제조할 수 있음을 발견하였다. 본 발명은 이러한 발견을 기초로 완성되었다.
발명의 개시:
따라서, 본 발명은 바이엘법으로 수득한 수산화 알루미늄을 알루민산 나트륨 용액에 현탁시킨 슬러리의 온도를 15분내에 70℃ 이하에서 85℃ 이상으로 상승시킨 후, 온도 상승 개시로부터 15분 이상 동안 슬러리의 온도를 80℃ 이하로 낮추지 않고 유지시키는 것을 포함하여 수산화 알루미늄을 제조하는 방법을 제공한다.
상기 방법에서, 알루민산 나트륨 용액은, 온도 상승 전에, 수산화 나트륨 농도 C g/ℓ에 대한 알루미나 농도 A g/ℓ의 비율인 A/C 비가 0.45 이하이다.
상기 방법중 어느 하나에서, 수산화 알루미늄은 슬러리의 온도 상승으로 인해 15% 미만의 용해율을 가지며, 상기 용해율은 하기 식으로 표현된다:
용해율(%) = C (온도 상승전) x {A/C (온도 상승후) - A/C (온도 상승전)} x 1.53 / 슬러리 농도 (온도 상승전) x 100
상기 식에서, A는 알루민산 나트륨 용액중 알루미나 농도(g/ℓ)이고, C는 알루민산 나트륨 용액중의 수산화 나트륨 농도(g/ℓ)이다.
막 전술한 방법에서, 슬러리의 온도는 온도 상승 장치로서 기능하는 이중관 열교환기에 의해 상승된다.
본 발명은 추가로 평균 입자 크기 D가 1 내지 25㎛이며; BET 비표면적 S가 1.5㎡/g 이하이고; 입자 크기 Dbet [Dbet = 6/(s x ρ)로 계산된 등가구 입자 크기(여기서, ρ는 수산화 알루미늄의 밀도이다)]에 대한 D의 비율인 D/Dbet 비(응집도)가 3 미만인, 상기 방법중 어느 하나에 의해 제조된 수산화 알루미늄을 제공한다.
본 발명은 추가로 상기 수산화 알루미늄을 충전제로서 포함하는 수산화 알루미늄 조성물을 제공한다.
상기 수산화 알루미늄 조성물은 고무 또는 플라스틱의 매트릭스 재료를 포함한다.
상기한 바와 같이, 수산화 알루미늄에 열충격을 적용하고, 결정학적으로 약한 응집력에 의해, 응집된 2차 입자의 입계에 선택적으로 작용함으로써, 작은 비표면적을 갖고 분리된 별개의 입자를 형성하는, 충전제로 적합한 수산화 알루미늄을 수득할 수 있다.
본 발명을 수행하기 위한 최량의 형태:
본 발명을 다음에서 보다 상세히 설명하기로 한다.
본 발명은 바이엘법으로 수득된 수산화 알루미늄을, 수산화 나트륨(NaOH) 농도 C g/ℓ에 대한 알루미나(Al2O3) 농도 A g/ℓ의 비율인 A/C 비가 0.45 이하인 알루민산 나트륨 용액에 현탁시킨 슬러리의 온도를 15분내에 70℃ 이하에서 85℃ 이상으로 상승시킨 후, 온도 상승 개시로부터 15분 이상 동안 슬러리의 온도를 80℃ 이하로 낮추지 않고 유지시키는 것을 포함하여 수산화 알루미늄을 제조하는 방법을 제공한다. 이 방법에 의해 제조된 수산화 알루미늄은 충전제로서 적합하게 사용할 수 있다.
상기 제조 방법에서, 수산화 알루미늄의 응집된 2차 입자의 분쇄는 수산화 알루미늄에 열충격을 적용하고; 결정학적으로 약한 응집력에 의해, 응집된 2차 입자의 입계에 선택적으로 작용하고; 용해후 일어나는 재응집으로 인한 입자 크기의 변동을 방지함으로써 수행된다.
상기 방법은 평균 입자 크기 D가 1 내지 25㎛이고; 질소 흡수법(BET법)으로 측정된 비표면적 S가 1.5㎡/g 이하이고; 입자 크기 Dbet [s로부터 계산된 등가구 입자 크기, 즉 Dbet = 6/(s x ρ)(여기서, ρ는 수산화 알루미늄의 밀도이다)]에 대한 D의 비율인 D/Dbet 비(응집도)가 3 미만인 수산화 알루미늄을 제공할 수 있다.
본 방법에서, 온도 상승은 85℃까지 수행되어야 한다. 온도가 85℃ 보다 낮은 경우, 입계에 선택적으로 작용하는데 필요한 열충격이 제공될 수 없다. 따라서, 입자의 용해가 입자의 표면으로부터 진행되어, 생산 효율을 악화시키고 입자 표면이 거칠어지므로 이러한 저온은 바람직하지 않다.
알루민산 나트륨 용액의 비점은 일정하지 않고 이의 수산화 나트륨 농도에 따라 변화하지만, 바이엘법의 한 단계에 사용되는 알루민산 나트륨 용액은 약 104℃의 비점을 갖는다.
본 방법에서 온도 상승을 수행하는 시간은 15분 이하이다. 입계에 선택적으로 작용하는데 필요한 열충격이 제공될 수 없고 입자 전부가 용해되기 때문에 15분 보다 긴 시간은 바람직하지 않다.
본 방법에서 온도 상승 전의 슬러리의 온도는 70℃ 이하이며, 바람직하게는 65℃ 이하이다. 70℃ 보다 높은 슬러리 온도는, 입계에 선택적으로 작용하는데 필요한 열충격이 온도 상승 과정에서 제공될 수 없기 때문에 바람직하지 않다.
본 발명에서 온도 상승 완료후에 유지되는 슬러리의 온도는 80℃ 이상, 바람직하게는 85℃ 이상이다. 80℃ 보다 낮은 유지 온도는 분쇄된 입자가 다시 응집하기 때문에 바람직하지 않다.
본 발명의 방법에서 사용된 알루민산 나트륨 용액은, 온도 상승 전에, 수산화 나트륨 농도 C g/ℓ에 대한 알루미나 농도 A g/ℓ의 비율인 A/C 비가 0.45 이하, 바람직하게는 0.40 이하이다. 0.45 보다 높은 A/C 비는 알루미나 성분이 온도 상승에 의해 입계에 작용하는데 필요한 양으로 용해될 수 없기 때문에 바람직하지 않다.
본 방법에서 온도 상승으로 인한 수산화 알루미늄의 용해율은 15% 미만, 바람직하게는 13% 미만이다. 용해율이 15% 보다 높으면, 수산화 알루미늄의 수율이 감소하여 생산 효율을 악화시킨다.
온도 상승으로 인한 수산화 알루미늄의 용해율은 하기 식에 따라 계산된다:
용해율(%) = C (온도 상승전) x {A/C (온도 상승후) - A/C (온도 상승전)} x 1.53 / 슬러리 농도 (온도 상승전) x 100
상기 식에서, A는 알루민산 나트륨 용액중 알루미나 농도(g/ℓ)이고, C는 알루민산 나트륨 용액중의 수산화 나트륨 농도(g/ℓ)이다.
본 발명에서, 목적하는 입자 크기에서 작은 BET 비표면적을 갖고 분리된 별 개의 입자를 형성하는 수지 충전제용 수산화 알루미늄은, 용해에 의해 실현된 목적하는 입자 크기를 고려하여, 원료로서 기능하는 응집된 2차 입자의 1차 입자 크기를 선택함으로써 제조될 수 있다.
본 발명에 따라 제조된 수산화 알루미늄은 다양한 기능을 수행하는 충전제로서 사용하기에 적합하다. 충전제로서 작용하는 수산화 알루미늄을 함유하는 조성물이 첨가되는 바람직하게 사용되는 매트릭스 재료의 예에는 고무, 플라스틱, 예를 들어 열가소성 수지, 에폭시 수지 및 열경화성 수지(예를 들어, 불포화 폴리에스테르 수지 및 아크릴 수지)가 포함된다.
수지 또는 유사한 재료에 첨가될 경우, 본 방법에 따라 제조된 수산화 알루미늄은 단독으로 사용되거나, 여러 입자 크기를 갖는 여러 타입의 수산화 알루미늄과 함께 사용되어 화합물 점도를 감소시킬 수 있다.
본 방법에 따라 제조된 수산화 알루미늄은 통상적으로 알려진 표면처리제로 처리될 수 있다. 표면처리제에 특별한 제한은 없으며, 그 예로는 실란 커플링제 및 티타네이트 커플링제와 같은 커플링제; 올레산 및 스테아르산과 같은 지방산; 이의 에스테르; 및 메틸 실리케이트 및 에틸 실리케이트와 같은 실리케이트가 있다.
다음으로 본 발명을 실시예를 사용하여 보다 상세하게 설명하나, 이는 본 발명을 한정하는 것으로 해석되어서는 안된다. 본 발명에서 물리적 성질은 하기 방법에 의해 측정하였다.
수산화 알루미늄의 평균 입자 크기 D는 레이저 산란 회절법에 의해 특정하였 다.
수산화 알루미늄의 비표면적 S는 질소 흡수법(BET법)에 의해 측정하였다.
수산화 알루미늄의 응집도는 Dbet = 6/(s x ρ)로 계산된 등가구 입자 크기(여기서, ρ는 수산화 알루미늄의 밀도이다)인 입자 크기 Dbet에 대한 D의 비율인 D/Dbet 비를 기준으로 예측하였다.
온도 상승으로 인한 수산화 알루미늄의 용해율은 하기 식을 기준으로 계산하였다:
용해율(%) = C (온도 상승전) x {A/C (온도 상승후) - A/C (온도 상승전)} x 1.53 / 슬러리 농도 (온도 상승전) x 100
상기 식에서, A는 알루민산 나트륨 용액중 알루미나 농도(g/ℓ)이고, C는 알루민산 나트륨 용액중의 수산화 나트륨 농도(g/ℓ)이다.
실시예 1:
바이엘법에 의해 제조한 수산화 알루미늄의 슬러리(수산화 알루미늄의 평균 입자 크기: 110.9㎛, 수산화 나트륨 농도: 149g/L, A/C = 0.37, 슬러리 농도: 175g/L, 및 슬러리 온도: 38℃)를 이중관 열교환기(내부관 용량: 0.019㎥, 열전달면적: 3.2㎡)의 내부관에 3㎥/hr(열교환기에서 체류 시간: 23초)로 공급하였다. 열교환기의 외부관에 스팀을 공급하여, 슬러리의 온도를 96℃로 상승시킨 후, 슬러리를 85℃에서 15분간 유지시켰다. 슬러리의 A/C 및 용해율은 각각 0.46 및 11.7%였다.
고체 수산화 알루미늄을 슬러리로부터 제거한 후, 세척하고, 여과 분리하여 건조시켰다. 이렇게 수득한 수산화 알루미늄은 평균 입자 크기 D가 22.2㎛, BET 비표면적 S가 0.2㎡/g이고 응집도가 1.8이었다.
실시예 2:
실시예 1에서 사용한 것과 유사한 수산화 알루미늄의 슬러리를 SUS 탱크(용량 1㎥)에 넣고 교반하면서 탱크 온도를 15분 동안 85℃로 상승시켰다. 슬러리의 A/C 및 용해율은 각각 0.48 및 14.3%였다. 고체 수산화 알루미늄을 슬러리로부터 제거한 후, 세척하고, 여과 분리하여 건조시켰다. 이렇게 수득한 수산화 알루미늄은 평균 입자 크기 D가 21.6㎛, BET 비표면적 S가 0.3㎡/g이고 응집도가 2.6이었다.
실시예 3:
바이엘법에 의해 제조한 수산화 알루미늄의 슬러리(수산화 알루미늄의 평균 입자 크기: 76.8㎛, 수산화 나트륨 농도: 146g/L, A/C = 0.38, 슬러리 농도: 190g/L, 및 슬러리 온도: 65℃)를 실시예 2에서 사용한 것과 유사한 SUS 탱크에 넣고 교반하면서 탱크 온도를 85℃에서 15분간 유지시켰다. 슬러리의 A/C 및 용해율은 각각 0.48 및 11.8%였다. 고체 수산화 알루미늄을 슬러리로부터 제거한 후, 세척하고, 여과 분리하여 건조시켰다. 이렇게 수득한 수산화 알루미늄은 평균 입자 크기 D가 13.4㎛, BET 비표면적 S가 0.3㎡/g이고 응집도가 1.6이었다.
실시예 4:
바이엘법에 의해 제조한 수산화 알루미늄의 슬러리(수산화 알루미늄의 평균 입자 크기: 20.8㎛, 수산화 나트륨 농도: 154g/L, A/C = 0.35, 슬러리 농도: 230g/L, 및 슬러리 온도: 64℃)를 실시예 2에서 사용한 것과 유사한 SUS 탱크에 넣고 교반하면서 탱크 온도를 85℃에서 15분간 유지시켰다. 슬러리의 A/C 및 용해율은 각각 0.49 및 14.3%였다. 고체 수산화 알루미늄을 슬러리로부터 제거한 후, 세척하고, 여과 분리하여 건조시켰다. 이렇게 수득한 수산화 알루미늄은 평균 입자 크기 D가 2.9㎛, BET 비표면적 S가 1.2㎡/g이고 응집도가 1.4이었다.
비교예 1:
실시예 1에서 사용한 것과 유사한 수산화 알루미늄 슬러리를 실시예 2에서 사용한 것과 유사한 SUS 탱크에 넣고, 교반하면서 탱크 온도를 15분 동안 80℃로 상승시켰다. 슬러리의 A/C 및 용해율은 각각 0.45 및 10.4%였다. 고체 수산화 알루미늄을 슬러리로부터 제거한 후, 세척하고, 여과 분리하여 건조시켰다. 이렇게 수득한 수산화 알루미늄은 평균 입자 크기 D가 46.5㎛, BET 비표면적 S가 0.2㎡/g이고 응집도가 3.8이었다.
비교예 2:
실시예 1에서 사용한 것과 유사한 수산화 알루미늄 슬러리를 실시예 2에서 사용한 것과 유사한 SUS 탱크에 넣고, 교반하면서 탱크 온도를 30분 동안 85℃로 상승시켰다. 슬러리의 A/C 및 용해율은 각각 0.51 및 18.2%였다. 고체 수산화 알루미늄을 슬러리로부터 제거한 후, 세척하고, 여과 분리하여 건조시켰다. 이렇게 수득한 수산화 알루미늄은 평균 입자 크기 D가 25.4㎛, BET 비표면적 S가 0.2㎡/g이고 응집도가 2.0이었다.
비교예 3:
바이엘법에 의해 제조한 수산화 알루미늄의 슬러리(수산화 알루미늄의 평균 입자 크기: 76.8㎛, 수산화 나트륨 농도: 147g/L, A/C = 0.47, 슬러리 농도: 210g/L, 및 슬러리 온도: 63℃)를 실시예 2에서 사용한 것과 유사한 SUS 탱크에 넣고 교반하면서 탱크 온도를 85℃에서 15분간 유지시켰다. 슬러리의 A/C 및 용해율은 각각 0.51 및 4.3%였다. 고체 수산화 알루미늄을 슬러리로부터 제거한 후, 세척하고, 여과 분리하여 건조시켰다. 이렇게 수득한 수산화 알루미늄은 평균 입자 크기 D가 35.5㎛, BET 비표면적 S가 0.2㎡/g이고 응집도가 2.9이었다.
실시예 1 내지 4 및 비교예 1 내지 3의 결과를 하기 표 1에 요약하였다:
표 1 (1/2)
실시예 1 실시예 2 실시예 3 실시예 4
수산화 알루미늄 원료 특성 평균 입자 크기 ㎛ 110.9 110.9 76.8 20.8
알루민산 나트륨 용액 특성 NaOH 농도 g/L A/C - 149 0.37 149 0.37 146 0.38 154 0.35
슬러리 특성 슬러리 농도 g/L 슬러리 온도 ℃ 175 38 175 38 190 65 230 64
온도 상승 조건 상승 온도 ℃ 온도 상승 시간 유지 온도 ℃ 온도 유지 시간 A/C(온도 상승 후) - 용해율 % 96 23초 85 15분 0.46 11.7 85 15분 0.48 14.3 85 15분 0.48 11.8 85 15분 0.49 14.3
수산화 알루미늄 특성(여과후) 평균 입자 크기 D ㎛ BET 비표면적 S ㎡/g 응집도 - 22.2 0.2 1.8 21.6 0.3 2.6 13.4 0.3 1.6 2.9 1.2 1.4

표 1(2/2)
비교예 1 비교예 2 비교예 3
수산화 알루미늄 원료 특성 평균 입자 크기 ㎛ 110.9 110.9 76.8
알루민산 나트륨 용액 특성 NaOH 농도 g/L A/C - 149 0.37 149 0.37 147 0.47
슬러리 특성 슬러리 농도 g/L 슬러리 온도 ℃ 175 38 175 38 210 63
온도 상승 조건 상승 온도 ℃ 온도 상승 시간 유지 온도 ℃ 온도 유지 시간 A/C(온도 상승 후) - 용해율 % 80 15분 0.45 10.4 85 30분 0.51 18.2 85 15분 0.51 4.3
수산화 알루미늄 특성(여과후) 평균 입자 크기 D ㎛ BET 비표면적 S ㎡/g 응집도 - 46.5 0.2 3.8 25.4 0.2 2.0 35.5 0.2 2.9

산업상 이용가능성
본 발명의 제조 방법에 따르면, 응집된 수산화 알루미늄 2차 입자의 분쇄는 수산화 알루미늄에 열충격을 가하고; 결정학적으로 약한 응집력에 의해, 응집된 2차 입자의 입계에 선택적으로 작용하며; 용해후 일어나는 재응집으로 인한 입자 크기의 변화를 방지함으로써 수행된다.
매질의 마찰에 의해 생성되는 충격력을 이용하는 통상적으로 사용되는 분쇄 방법, 레이몬드 밀과 같은 밀을 사용하는 분쇄법, 및 입자의 충돌을 이용하는(예를 들어, 제트 밀) 분쇄법과는 달리, 본 발명의 수산화 알루미늄을 제조하는 방법은 1차 입자 표면이 분쇄 과정 동안 거칠어지지 않는다는 점에서 획기적인 방법이다. 따라서, 본 발명의 방법에 의해 제조된 수산화 알루미늄은, 비표면적이 작고 분리 된 개별적인 입자를 형성하기 때문에 충전제로 적합하고 매우 중요한 산업적 가치를 갖는다.

Claims (7)

  1. 바이엘법(Bayer's process)으로 수득한 수산화 알루미늄을, 온도 상승 전에, 수산화 나트륨 농도 C g/ℓ에 대한 알루미나 농도 A g/ℓ의 비율인 A/C 비가 0.45 이하인 알루민산 나트륨 용액에 현탁시킨 슬러리의 온도를 15분내에 70℃ 이하에서 85℃ 이상으로 상승시킨 후, 온도 상승 개시로부터 15분 이상 동안 슬러리의 온도를 80℃ 이하로 낮추지 않고 유지시키는 것을 포함하여 수산화 알루미늄을 제조하는 방법.
  2. 삭제
  3. 제 1항에 있어서, 수산화 알루미늄이 슬러리의 온도 상승으로 인해 15% 미만의 용해율을 가지며, 상기 용해율은 하기 식으로 표현됨을 특징으로 하는 방법:
    용해율(%) = C (온도 상승전) x {A/C (온도 상승후) - A/C (온도 상승전)} x 1.53 / 슬러리 농도 (온도 상승전) x 100
    상기 식에서, A는 알루민산 나트륨 용액중 알루미나 농도(g/ℓ)이고, C는 알루민산 나트륨 용액중의 수산화 나트륨 농도(g/ℓ)이다.
  4. 제 3항에 있어서, 슬러리의 온도가 온도 상승 장치로서 작용하는 이중관 열 교환기에 의해 상승됨을 특징으로 하는 방법.
  5. 평균 입자 크기 D가 1 내지 25㎛이며; BET 비표면적 S가 1.5㎡/g 이하이고; 입자 크기 Dbet [Dbet = 6/(s x ρ)로 계산된 등가구 입자 크기(여기서, ρ는 수산화 알루미늄의 밀도이다)]에 대한 D의 비율인 D/Dbet 비(응집도)가 3 미만인, 제 1항, 제 3항 및 제 4항중 어느 한 항에 따른 방법에 의해 제조된 수산화 알루미늄.
  6. 제 5항의 수산화 알루미늄을 충전제로서 포함하는 수산화 알루미늄 조성물.
  7. 제 6항에 있어서, 고무 또는 플라스틱의 매트릭스 재료를 포함함을 특징으로 하는 수산화 알루미늄 조성물.
KR1020037002536A 2001-06-21 2002-06-21 수산화 알루미늄 및 이의 제조방법 KR100894589B1 (ko)

Applications Claiming Priority (5)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JPJP-P-2001-00188813 2001-06-21
JP2001188813 2001-06-21
US30085701P 2001-06-27 2001-06-27
US60/300,857 2001-06-27
PCT/JP2002/006201 WO2003000803A1 (en) 2001-06-21 2002-06-21 Aluminum hydroxide and production process thereof

Publications (2)

Publication Number Publication Date
KR20030024900A KR20030024900A (ko) 2003-03-26
KR100894589B1 true KR100894589B1 (ko) 2009-04-24

Family

ID=26617371

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
KR1020037002536A KR100894589B1 (ko) 2001-06-21 2002-06-21 수산화 알루미늄 및 이의 제조방법

Country Status (3)

Country Link
US (1) US7101529B2 (ko)
KR (1) KR100894589B1 (ko)
WO (1) WO2003000803A1 (ko)

Families Citing this family (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP1567450B1 (en) * 2002-12-05 2008-08-20 Showa Denko K.K. Aluminum hydroxide and method for production thereof
WO2005110921A1 (en) * 2004-05-13 2005-11-24 Showa Denko K.K. Aluminum hydroxide and use thereof

Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH09208740A (ja) * 1996-01-31 1997-08-12 Sumitomo Chem Co Ltd 樹脂充填用水酸化アルミニウムおよびその製造方法

Family Cites Families (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE2852273C3 (de) 1978-12-02 1986-07-31 Vereinigte Aluminium-Werke AG, 1000 Berlin und 5300 Bonn Schwerentflammbare, Aluminiumtrihydroxid enthaltende Harzmasse auf der Basis polymerer Stoffe
JPH02199020A (ja) 1989-01-26 1990-08-07 Showa Denko Kk 樹脂フィラー用水酸化アルミニウムとその製造法
WO1990008737A1 (en) * 1989-01-26 1990-08-09 Showa Denko Kabushiki Kaisha Aluminum hydroxide, process for its production and composition
JPH038715A (ja) * 1989-06-06 1991-01-16 Showa Denko Kk 微粒水酸化アルミニウム
DE4231874A1 (de) * 1992-09-23 1994-03-24 Martinswerk Gmbh Verfahren zur Herstellung eines Aluminiumhydroxids Al(OH)¶3¶ mit abgerundeter Kornoberfläche
JP3575150B2 (ja) * 1995-12-22 2004-10-13 住友化学工業株式会社 樹脂充填用水酸化アルミニウムおよびそれを用いてなる樹脂組成物
DE60005533T2 (de) 1999-06-29 2004-06-24 Albemarle Corp. Verfahren zur herstellung von aluminiumhydroxid
WO2003000591A1 (en) * 2001-06-21 2003-01-03 Showa Denko K.K. Aluminum hydroxide and production process thereof

Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH09208740A (ja) * 1996-01-31 1997-08-12 Sumitomo Chem Co Ltd 樹脂充填用水酸化アルミニウムおよびその製造方法

Also Published As

Publication number Publication date
WO2003000803A1 (en) 2003-01-03
US20040013604A1 (en) 2004-01-22
US7101529B2 (en) 2006-09-05
KR20030024900A (ko) 2003-03-26

Similar Documents

Publication Publication Date Title
JP4889819B2 (ja) 丸味状電融アルミナ粒子、その製造方法およびそれを含有する樹脂組成物
DE3873377T2 (de) Verfahren zur darstellung von leicht monodispergierbarem aluminiumoxid.
WO1995007177A1 (en) Hollow borosilicate microspheres and method of making
CA2377148C (en) Process for the production of aluminium hydroxide
JP4920141B2 (ja) アルミナ粒子及びその製造方法
CA2105956C (en) Process for the production of an aluminum hydroxide al(oh)3 having rounded grain surfaces
KR100894589B1 (ko) 수산화 알루미늄 및 이의 제조방법
KR100894590B1 (ko) 수산화 알루미늄 및 이의 제조방법
JP4172765B2 (ja) 水酸化アルミニウム及びその製造方法
JP3303374B2 (ja) 樹脂充填用ギブサイト型水酸化アルミニウム
JPH0432004B2 (ko)
KR100718090B1 (ko) 수산화 알루미늄 및 그 제조방법
JP4060643B2 (ja) 水酸化アルミニウム及びその製造方法
JP4060644B2 (ja) 水酸化アルミニウム及びその製造方法
JP2624069B2 (ja) 球状コランダム粒子
JPH046648B2 (ko)
JPH0986924A (ja) 球状凝集粒子およびその製造方法
JP2004182556A (ja) 水酸化アルミニウムの製造方法、水酸化アルミニウム、水酸化アルミニウム含有組成物
CN117821017A (zh) 化学机械抛光磨粒及其制备方法和抛光液
KR100427260B1 (ko) 미크론 사이즈 실리카의 제조방법
JPH062823B2 (ja) ポリエステル添加用グリコールスラリー
CS232120B1 (cs) SpOsob přípravy disperzného hydrooxidu křemičitého

Legal Events

Date Code Title Description
A201 Request for examination
E902 Notification of reason for refusal
E701 Decision to grant or registration of patent right
GRNT Written decision to grant
FPAY Annual fee payment

Payment date: 20130321

Year of fee payment: 5

FPAY Annual fee payment

Payment date: 20140319

Year of fee payment: 6

FPAY Annual fee payment

Payment date: 20160318

Year of fee payment: 8

FPAY Annual fee payment

Payment date: 20170322

Year of fee payment: 9

FPAY Annual fee payment

Payment date: 20180329

Year of fee payment: 10

FPAY Annual fee payment

Payment date: 20190328

Year of fee payment: 11