CS232120B1 - SpOsob přípravy disperzného hydrooxidu křemičitého - Google Patents

Description

232120

Vynález sa týká sposobu přípravy dis-perzného hydrooxidu křemičitého.

Najmenšie, submikrometrové částice oxi-du křemičitého sa pripravujú najčastejšievysokoteplotnou riadenou hydrolýzou chlo-ridu křemičitého [R. Iller: The chemistryof silica, Willey-Interscience, New York,(1979)].

Nevýhodou týchto postupov je, že vyža-dujú drahé východiskové suroviny a sútechnicky náročné. Při mnohých apliká-ciách však možno vystačit s časticami v roz-medzí 1 až 50 pm. Tieto sa dajú připravitvyužitím sól-gel přechodu vo vzroste, t. j.drobné člastočky sólu sa rozptýlia v plyn-nom médiu a kyselina křemičitá dopolyme-rizuje za ivyššej teploty počas pádu častícna dno reaktora. Iný postup naopak využí-vá kontrolovanú polymerizáciu kyseliny kre-mičitej pomocou minerálnyoh 'kyselin. Mož-no však vychádzať aj z váčších častíc oxidukřemičitého, ktoré sa melú a drvia. Tech-nologů! přípravy mikročástic vo vznose· jepoměrně zložitá a tým trpí jej repiroduko-vatefinosť.

Postupy drtenia a mletia sú zase velmináročné na spotřebu energie. Často je po-třebné získaný materiál ešte triediť a od-straňovat hrubšie podlely.

Uvedené nevýhody v podstatnej miere od-straňuje sposob přípravy disperzného hyd-rooxidu křemičitého s rozmermi primár-ných častíc 2 až 40 ,ωιη podlá vynálezu, kto-rého podstata spočívá v tom, že učinkomvodných roztokov amidov s celkovou kon-centráciou 0,5 až 75 % a substituovanýchamidov samotných alebo za přítomnosti mi-nerálnych alebo organických kyselin do-chádza k riadenej polymerlzácii kyselinykremičitej predloženej vo formě vodnýchroztokov sodných alebo draselných kremiči-tanov s koncenitráciou 3 až 35 % S1O2 v roz-toku. Volný amoniak, ktorý sa působenímalkalického prostredia kremičitanu uvolňu-je z amidov pri reakcii, spolu so viznikajú-cou sofou alkalického kovu sposohuje zadefinovaných koncentračných podmienokvznik hydrooxidu křemičitého vo velmi jem-nej vločkovitej formě. Polymerizáciu je mož-no vykonat pri běžných laboratórnych tep-lotách, t. j. okolo 20 až 25 °C, kedy vylučo-vanie hydrooxidu prebieha pomalu, aleboje možné reakciu urýchliť zahriatím zmesi,připadne až k bodu varu. Poměr SÍO2 k ami-du sa rovná 0,7 až 5.

Rozměry primárných častíc ivznikajúcehohydrooxidu křemičitého· sú funkciou pod-mienok vedenia procesu polymerizácie, naj-ma koncentrácie východiskových zložiefc. Výhodou je, že vhodné volenými reakčný-mi podmienkami připravíme diskrétně mik-ročástice, ktoré si uchovávajú svoje rozmě-ry počas celého procesu přípravy, t. j. zís-kaný produkt je tvořený primárnými jem-modisperznými částicemi hydrooxidu křemi-čitého, pričom sekundárné, 1'ahko rozpada-vé zlepence, ktoré vznikajú pri sušení, sa dajú miernym tlakem rozotrieť. Tvorba zle-pencov, granulí, je u váčsiny aplikácií vpraxi želatelná, nakolko sa pri spracúva-ní vo výrobě znižuje množstvo nežiadanéhoprachového úletu. Ďalej uvádzané příklady bližšie ozrejmu-jú sposob prevedeoia bez toho, aby akým-kolvek sposobom ohmedzovali predme vy-nálezu. Přikladl

Do 40 1 vody v reaktore sa prileje 30 1vodného roztoku kremičitanu sodného (vod-né sklo) s hustotou 1,359 a za intenzívne-ho miešania sa přidá 5 1 formamidu. Poroz-miešaní sa zmes ponechá 48 h v klude, na-čo sa vylúčená zraizenina sfiltruje, premy-je vodou do neutrálnej reakcie a vysuší.

Disperzný hydrooxid křemičitý je vo for-mě 1'ahko rozpadavých hrudiek s primár-nými časticami 2 až 20 pm má měrný po-vrch 342 m2. g"1. Příklad 2

Do 10 1 roztoku kremičitanu sodného shustotou 1,359 sa primieša 15 1 vody a 12,5litra vodného roztoku, v ktorom je rozpuš-těných 2,5 kg acetamidu. Zmes sa občaspremieša a po 72 h sa vzniknutá zrazeninasfiltruje, premyje do neutrálnej reakcie vo-dou a vysuší. Měrný povrch takto získané-ho materiálu je 120 m2. g_1 s primárnýmičasticami od 3 do 40 μιη. Příklad 3

Do otvorenej nádoby sa předloží 10 1 roz-toku kremičitanu draselného s hustotou 1,32a 10 1 vody a za stálého miešania sa přidázmes 3 kg dimetylformamidu a 3 1 vody.Zmes sa občas premieša a po době 100 hsa suspenzia sfiltruje, premyje do neutrál-nej reakcie vodou a vysuší. Získaný hrud-kovitý materiál obsahuje primárné částice2 až 25 μία. Příklad 4

Do reaktora sa předloží 15 1 vodného roz-toku, ktorý obsahuje 1 kg formamidu a 2 kgdimetylformamidu. Za miešania sa přidároztok, ktorý obsahuje 10 1 kremičitanu sod-ného (vodného skla) s hustotou 1,359, zirie-deného 10 1 vody. Zmes sa občas premiešaa po 7 dňoch sa získaná suspenzia odfiltru-je a filtračný koláč premyje vodou do ne-utrálnej reakcie a vysuší. Produktom je dis-perzný hydrooxid křemičitý s rozmerom pri-márných častíc 2 až 30 wm a měrným po-vrchom 200 m2 . g-1. P r í k 1 a d 5

Do reaktora sa předloží 10 1 čeirstve při-praveného vodného roztoku, ktorý obsahuje

Claims (1)

1. 232 5 250 ml 98 % kyseliny sírové] a 1 1 formami-du. Za stálého miešania sa přidá -roztok ob-salbujúci 10 1 vody a 10 1 roztoku kremiči-tanu sodného s hustotou 1,359. Polymerizá-cia prebieha za občasného premiešania zme-si 72 h, potom sa produkt odfiltruje, premy-je vodou do neutrálnej reakcie a vysuší.Primárné částice získaného produktu malípriemery 10 až 40 ,«m a měrný povrch 70m2. g'1. Příklad 6 Postup je totožný s príkladom 5, avšaknamiesto kyseliny sírovej sa použije 1000mililitrov 1'adovej kyseliny octovej a poly-merizácia prebieha 100 h. Primárné častí-ce získaného produktu majú priemery 5 až40 <um a měrný povrch 110 m2. g-1. PREDMET Sposob přípravy disperzného hydrooxidukřemičitého s rozmermi primárných častíc2 až 40 («m z vodných roztokov sodných adraselných kremičitanov vyznačujúci sa tým,že vodné roztoky sodných alebo draselnýchkremičitanov s koncentráciou 3 až 35 %oxidu křemičitého v roztoku diskontinuál-ne alebo kontinuálně polymerizujú podobe-ním amidov organických kyselin ako je form-amid, acetamid alebo dimetylformamid, a tobud1 samotných, alebo s prídavkom kyselinako je kyselina sírová a kyselina chlorovodí- 20 6 Prík.lad 7 Postupuje sa ako v příklade 5 s tým roz-dielom, že sa ireakčná zanes po přidaní kre-mičítanu zahřeje do bodu varu zmesi a u-držiava sa pri vare počas 30 min., načo savylúčený hydrooxid 9fiítruje, pr-emyje a vy-suší. Získaný produkt obsahuje častíce orozmeroch 8 až 40 <um. Hydrooxid křemičitý v tvare mikročástics rozmermi menšími ako 40 ,«m má použitieako plnivo do polymérov, pomocná látka vkozmetlke, lekárstve i priemysle deteirgen-tov, atď. Podl'a konkrétného použitia sa vy-žadujú rožne hodnoty fyzikálnych paramet-rov materiálu, akými sú rozměry častíc, roz-měry a objem pórov, měrný povrch a pod. YNÁLEZU ková alebo s prídavkom organických kyselinako je kyselina octová a kyselina mravčia, pri-čcm amidy alebo ich zmesi s kyselinami sapoužívajú vo formě svojich vodných rozto-kov s celkovou koncentráciou 0,5 až 7,5 %,pričom celkové hmotnostně množstvo oxi-du křemičitého v roztoku ku celkovémuhmotnostnému množstvu amidu po vzáj-om-nom zmiešaní představuje poměr 0,7 až 5,načo sa vzniknutá suspenzia zbaví matoč-ných roztokov premytím a vysuší sa.