CS232120B1 - SpOsob přípravy disperzného hydrooxidu křemičitého - Google Patents
SpOsob přípravy disperzného hydrooxidu křemičitého Download PDFInfo
- Publication number
- CS232120B1 CS232120B1 CS832416A CS241683A CS232120B1 CS 232120 B1 CS232120 B1 CS 232120B1 CS 832416 A CS832416 A CS 832416A CS 241683 A CS241683 A CS 241683A CS 232120 B1 CS232120 B1 CS 232120B1
- Authority
- CS
- Czechoslovakia
- Prior art keywords
- silica
- particle size
- aqueous solutions
- hydrooxide
- dried
- Prior art date
Links
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims description 5
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-M hydroxide Chemical compound [OH-] XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-M 0.000 title 1
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 23
- 239000000377 silicon dioxide Substances 0.000 claims description 11
- ZMXDDKWLCZADIW-UHFFFAOYSA-N N,N-Dimethylformamide Chemical compound CN(C)C=O ZMXDDKWLCZADIW-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 9
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 9
- 239000011164 primary particle Substances 0.000 claims description 9
- ZHNUHDYFZUAESO-UHFFFAOYSA-N Formamide Chemical compound NC=O ZHNUHDYFZUAESO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 claims description 8
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims description 8
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 7
- 239000002245 particle Substances 0.000 claims description 7
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N Sulfuric acid Chemical compound OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 150000001408 amides Chemical class 0.000 claims description 6
- 235000019353 potassium silicate Nutrition 0.000 claims description 6
- DLFVBJFMPXGRIB-UHFFFAOYSA-N Acetamide Chemical compound CC(N)=O DLFVBJFMPXGRIB-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 239000000463 material Substances 0.000 claims description 4
- DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M Ilexoside XXIX Chemical compound C[C@@H]1CC[C@@]2(CC[C@@]3(C(=CC[C@H]4[C@]3(CC[C@@H]5[C@@]4(CC[C@@H](C5(C)C)OS(=O)(=O)[O-])C)C)[C@@H]2[C@]1(C)O)C)C(=O)O[C@H]6[C@@H]([C@H]([C@@H]([C@H](O6)CO)O)O)O.[Na+] DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M 0.000 claims description 3
- 238000009835 boiling Methods 0.000 claims description 3
- 229910052708 sodium Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 239000011734 sodium Substances 0.000 claims description 3
- 235000019351 sodium silicates Nutrition 0.000 claims description 3
- 239000000725 suspension Substances 0.000 claims description 3
- 150000007524 organic acids Chemical class 0.000 claims description 2
- 235000005985 organic acids Nutrition 0.000 claims description 2
- QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N Acetic acid Chemical compound CC(O)=O QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 3
- 239000002253 acid Substances 0.000 claims 2
- 150000007513 acids Chemical class 0.000 claims 2
- BDAGIHXWWSANSR-UHFFFAOYSA-N methanoic acid Natural products OC=O BDAGIHXWWSANSR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 2
- OSWFIVFLDKOXQC-UHFFFAOYSA-N 4-(3-methoxyphenyl)aniline Chemical compound COC1=CC=CC(C=2C=CC(N)=CC=2)=C1 OSWFIVFLDKOXQC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- BPQQTUXANYXVAA-UHFFFAOYSA-N Orthosilicate Chemical compound [O-][Si]([O-])([O-])[O-] BPQQTUXANYXVAA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- 239000002671 adjuvant Substances 0.000 claims 1
- 239000002537 cosmetic Substances 0.000 claims 1
- 239000000945 filler Substances 0.000 claims 1
- 235000019253 formic acid Nutrition 0.000 claims 1
- 229920000642 polymer Polymers 0.000 claims 1
- 239000011148 porous material Substances 0.000 claims 1
- 239000011541 reaction mixture Substances 0.000 claims 1
- 238000005406 washing Methods 0.000 claims 1
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 11
- NTHWMYGWWRZVTN-UHFFFAOYSA-N sodium silicate Chemical compound [Na+].[Na+].[O-][Si]([O-])=O NTHWMYGWWRZVTN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 6
- 230000007935 neutral effect Effects 0.000 description 5
- 238000006116 polymerization reaction Methods 0.000 description 5
- 239000000047 product Substances 0.000 description 5
- 239000004115 Sodium Silicate Substances 0.000 description 4
- 229910052911 sodium silicate Inorganic materials 0.000 description 4
- -1 alkali metal salt Chemical class 0.000 description 3
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 3
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N Ammonia Chemical compound N QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000000853 adhesive Substances 0.000 description 2
- 230000001070 adhesive effect Effects 0.000 description 2
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 2
- 239000011859 microparticle Substances 0.000 description 2
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 description 2
- RMAQACBXLXPBSY-UHFFFAOYSA-N silicic acid Chemical compound O[Si](O)(O)O RMAQACBXLXPBSY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 235000012239 silicon dioxide Nutrition 0.000 description 2
- 239000004111 Potassium silicate Substances 0.000 description 1
- 229910004298 SiO 2 Inorganic materials 0.000 description 1
- 229960000583 acetic acid Drugs 0.000 description 1
- 239000003513 alkali Substances 0.000 description 1
- 229910052783 alkali metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910021529 ammonia Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 1
- 239000000428 dust Substances 0.000 description 1
- 239000012065 filter cake Substances 0.000 description 1
- 229910021485 fumed silica Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000012362 glacial acetic acid Substances 0.000 description 1
- 239000008187 granular material Substances 0.000 description 1
- 238000000227 grinding Methods 0.000 description 1
- 229940093915 gynecological organic acid Drugs 0.000 description 1
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 1
- 230000007062 hydrolysis Effects 0.000 description 1
- 238000006460 hydrolysis reaction Methods 0.000 description 1
- 229910052500 inorganic mineral Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 1
- 239000011707 mineral Substances 0.000 description 1
- 150000007522 mineralic acids Chemical class 0.000 description 1
- 229910052913 potassium silicate Inorganic materials 0.000 description 1
- NNHHDJVEYQHLHG-UHFFFAOYSA-N potassium silicate Chemical compound [K+].[K+].[O-][Si]([O-])=O NNHHDJVEYQHLHG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 description 1
- 239000007858 starting material Substances 0.000 description 1
- 230000007704 transition Effects 0.000 description 1
Landscapes
- Silicon Compounds (AREA)
Description
232120
Vynález sa týká sposobu přípravy dis-perzného hydrooxidu křemičitého.
Najmenšie, submikrometrové částice oxi-du křemičitého sa pripravujú najčastejšievysokoteplotnou riadenou hydrolýzou chlo-ridu křemičitého [R. Iller: The chemistryof silica, Willey-Interscience, New York,(1979)].
Nevýhodou týchto postupov je, že vyža-dujú drahé východiskové suroviny a sútechnicky náročné. Při mnohých apliká-ciách však možno vystačit s časticami v roz-medzí 1 až 50 pm. Tieto sa dajú připravitvyužitím sól-gel přechodu vo vzroste, t. j.drobné člastočky sólu sa rozptýlia v plyn-nom médiu a kyselina křemičitá dopolyme-rizuje za ivyššej teploty počas pádu častícna dno reaktora. Iný postup naopak využí-vá kontrolovanú polymerizáciu kyseliny kre-mičitej pomocou minerálnyoh 'kyselin. Mož-no však vychádzať aj z váčších častíc oxidukřemičitého, ktoré sa melú a drvia. Tech-nologů! přípravy mikročástic vo vznose· jepoměrně zložitá a tým trpí jej repiroduko-vatefinosť.
Postupy drtenia a mletia sú zase velmináročné na spotřebu energie. Často je po-třebné získaný materiál ešte triediť a od-straňovat hrubšie podlely.
Uvedené nevýhody v podstatnej miere od-straňuje sposob přípravy disperzného hyd-rooxidu křemičitého s rozmermi primár-ných častíc 2 až 40 ,ωιη podlá vynálezu, kto-rého podstata spočívá v tom, že učinkomvodných roztokov amidov s celkovou kon-centráciou 0,5 až 75 % a substituovanýchamidov samotných alebo za přítomnosti mi-nerálnych alebo organických kyselin do-chádza k riadenej polymerlzácii kyselinykremičitej predloženej vo formě vodnýchroztokov sodných alebo draselných kremiči-tanov s koncenitráciou 3 až 35 % S1O2 v roz-toku. Volný amoniak, ktorý sa působenímalkalického prostredia kremičitanu uvolňu-je z amidov pri reakcii, spolu so viznikajú-cou sofou alkalického kovu sposohuje zadefinovaných koncentračných podmienokvznik hydrooxidu křemičitého vo velmi jem-nej vločkovitej formě. Polymerizáciu je mož-no vykonat pri běžných laboratórnych tep-lotách, t. j. okolo 20 až 25 °C, kedy vylučo-vanie hydrooxidu prebieha pomalu, aleboje možné reakciu urýchliť zahriatím zmesi,připadne až k bodu varu. Poměr SÍO2 k ami-du sa rovná 0,7 až 5.
Rozměry primárných častíc ivznikajúcehohydrooxidu křemičitého· sú funkciou pod-mienok vedenia procesu polymerizácie, naj-ma koncentrácie východiskových zložiefc. Výhodou je, že vhodné volenými reakčný-mi podmienkami připravíme diskrétně mik-ročástice, ktoré si uchovávajú svoje rozmě-ry počas celého procesu přípravy, t. j. zís-kaný produkt je tvořený primárnými jem-modisperznými částicemi hydrooxidu křemi-čitého, pričom sekundárné, 1'ahko rozpada-vé zlepence, ktoré vznikajú pri sušení, sa dajú miernym tlakem rozotrieť. Tvorba zle-pencov, granulí, je u váčsiny aplikácií vpraxi želatelná, nakolko sa pri spracúva-ní vo výrobě znižuje množstvo nežiadanéhoprachového úletu. Ďalej uvádzané příklady bližšie ozrejmu-jú sposob prevedeoia bez toho, aby akým-kolvek sposobom ohmedzovali predme vy-nálezu. Přikladl
Do 40 1 vody v reaktore sa prileje 30 1vodného roztoku kremičitanu sodného (vod-né sklo) s hustotou 1,359 a za intenzívne-ho miešania sa přidá 5 1 formamidu. Poroz-miešaní sa zmes ponechá 48 h v klude, na-čo sa vylúčená zraizenina sfiltruje, premy-je vodou do neutrálnej reakcie a vysuší.
Disperzný hydrooxid křemičitý je vo for-mě 1'ahko rozpadavých hrudiek s primár-nými časticami 2 až 20 pm má měrný po-vrch 342 m2. g"1. Příklad 2
Do 10 1 roztoku kremičitanu sodného shustotou 1,359 sa primieša 15 1 vody a 12,5litra vodného roztoku, v ktorom je rozpuš-těných 2,5 kg acetamidu. Zmes sa občaspremieša a po 72 h sa vzniknutá zrazeninasfiltruje, premyje do neutrálnej reakcie vo-dou a vysuší. Měrný povrch takto získané-ho materiálu je 120 m2. g_1 s primárnýmičasticami od 3 do 40 μιη. Příklad 3
Do otvorenej nádoby sa předloží 10 1 roz-toku kremičitanu draselného s hustotou 1,32a 10 1 vody a za stálého miešania sa přidázmes 3 kg dimetylformamidu a 3 1 vody.Zmes sa občas premieša a po době 100 hsa suspenzia sfiltruje, premyje do neutrál-nej reakcie vodou a vysuší. Získaný hrud-kovitý materiál obsahuje primárné částice2 až 25 μία. Příklad 4
Do reaktora sa předloží 15 1 vodného roz-toku, ktorý obsahuje 1 kg formamidu a 2 kgdimetylformamidu. Za miešania sa přidároztok, ktorý obsahuje 10 1 kremičitanu sod-ného (vodného skla) s hustotou 1,359, zirie-deného 10 1 vody. Zmes sa občas premiešaa po 7 dňoch sa získaná suspenzia odfiltru-je a filtračný koláč premyje vodou do ne-utrálnej reakcie a vysuší. Produktom je dis-perzný hydrooxid křemičitý s rozmerom pri-márných častíc 2 až 30 wm a měrným po-vrchom 200 m2 . g-1. P r í k 1 a d 5
Do reaktora sa předloží 10 1 čeirstve při-praveného vodného roztoku, ktorý obsahuje
Claims (1)
- 232 5 250 ml 98 % kyseliny sírové] a 1 1 formami-du. Za stálého miešania sa přidá -roztok ob-salbujúci 10 1 vody a 10 1 roztoku kremiči-tanu sodného s hustotou 1,359. Polymerizá-cia prebieha za občasného premiešania zme-si 72 h, potom sa produkt odfiltruje, premy-je vodou do neutrálnej reakcie a vysuší.Primárné částice získaného produktu malípriemery 10 až 40 ,«m a měrný povrch 70m2. g'1. Příklad 6 Postup je totožný s príkladom 5, avšaknamiesto kyseliny sírovej sa použije 1000mililitrov 1'adovej kyseliny octovej a poly-merizácia prebieha 100 h. Primárné častí-ce získaného produktu majú priemery 5 až40 <um a měrný povrch 110 m2. g-1. PREDMET Sposob přípravy disperzného hydrooxidukřemičitého s rozmermi primárných častíc2 až 40 («m z vodných roztokov sodných adraselných kremičitanov vyznačujúci sa tým,že vodné roztoky sodných alebo draselnýchkremičitanov s koncentráciou 3 až 35 %oxidu křemičitého v roztoku diskontinuál-ne alebo kontinuálně polymerizujú podobe-ním amidov organických kyselin ako je form-amid, acetamid alebo dimetylformamid, a tobud1 samotných, alebo s prídavkom kyselinako je kyselina sírová a kyselina chlorovodí- 20 6 Prík.lad 7 Postupuje sa ako v příklade 5 s tým roz-dielom, že sa ireakčná zanes po přidaní kre-mičítanu zahřeje do bodu varu zmesi a u-držiava sa pri vare počas 30 min., načo savylúčený hydrooxid 9fiítruje, pr-emyje a vy-suší. Získaný produkt obsahuje častíce orozmeroch 8 až 40 <um. Hydrooxid křemičitý v tvare mikročástics rozmermi menšími ako 40 ,«m má použitieako plnivo do polymérov, pomocná látka vkozmetlke, lekárstve i priemysle deteirgen-tov, atď. Podl'a konkrétného použitia sa vy-žadujú rožne hodnoty fyzikálnych paramet-rov materiálu, akými sú rozměry častíc, roz-měry a objem pórov, měrný povrch a pod. YNÁLEZU ková alebo s prídavkom organických kyselinako je kyselina octová a kyselina mravčia, pri-čcm amidy alebo ich zmesi s kyselinami sapoužívajú vo formě svojich vodných rozto-kov s celkovou koncentráciou 0,5 až 7,5 %,pričom celkové hmotnostně množstvo oxi-du křemičitého v roztoku ku celkovémuhmotnostnému množstvu amidu po vzáj-om-nom zmiešaní představuje poměr 0,7 až 5,načo sa vzniknutá suspenzia zbaví matoč-ných roztokov premytím a vysuší sa.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CS832416A CS232120B1 (cs) | 1983-04-06 | 1983-04-06 | SpOsob přípravy disperzného hydrooxidu křemičitého |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CS832416A CS232120B1 (cs) | 1983-04-06 | 1983-04-06 | SpOsob přípravy disperzného hydrooxidu křemičitého |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CS241683A1 CS241683A1 (en) | 1984-05-14 |
| CS232120B1 true CS232120B1 (cs) | 1985-01-16 |
Family
ID=5361252
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CS832416A CS232120B1 (cs) | 1983-04-06 | 1983-04-06 | SpOsob přípravy disperzného hydrooxidu křemičitého |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CS (1) | CS232120B1 (cs) |
-
1983
- 1983-04-06 CS CS832416A patent/CS232120B1/cs unknown
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CS241683A1 (en) | 1984-05-14 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| ES2033473T5 (es) | Acido silicico de precipitacion finamente dividido con elevada estructura, procedimiento para su preparacion y empleo. | |
| KR20030034128A (ko) | 제어된 입자 크기 분포를 갖는 익스팬디드 펄라이트 제품 | |
| GB2153807A (en) | Porous mullite | |
| EP0224547B1 (en) | Structured silicas | |
| US3033700A (en) | Silica-coated barium metaborate pigments and processes of producing the same | |
| US2863727A (en) | Treatment of silica | |
| US4045240A (en) | Amorphous precipitated siliceous pigments and methods for their production | |
| CN103466644A (zh) | 一种疏水性白炭黑的制备方法 | |
| US4255276A (en) | Silicatic complexing agent for alkaline earth ions and method of preparing same | |
| DE60219320T2 (de) | Auf kieselsäure-basierende partikel | |
| US4430249A (en) | Preparation of aqueous suspensions of talc | |
| US4537699A (en) | Process for improving the rheological properties of a suspension of precipitated silica | |
| US3228784A (en) | Amorphous hydrogen alumino silicate pigments | |
| JP3410522B2 (ja) | 粒状非晶質シリカの製造方法 | |
| CN114804182A (zh) | 一种用于降低重晶石粉粘度效应的生产工艺 | |
| CA1099485A (en) | Process for preparing amorphous sodium aluminosilicate base exchange materials | |
| JPH07196310A (ja) | 非晶質シリカ粒状体及びその製法 | |
| CS232120B1 (cs) | SpOsob přípravy disperzného hydrooxidu křemičitého | |
| JPH04175213A (ja) | 多孔質球状アパタイト粒子の製造方法 | |
| US4473539A (en) | Process for preparing pure silicon dioxide having high mechanical strength as well as silicon dioxide obtained by applying this process | |
| US3316116A (en) | Process for the production of finely dispersed calcium silicate fillers | |
| JP3610510B2 (ja) | アルミナ水和物分散液の製造方法 | |
| JPS5840948B2 (ja) | ４↓−アミノ↓−３，５，６↓−トリクロロ↓−２↓−ピコリン酸の結晶化方法 | |
| JPS5917048B2 (ja) | Ａ型ゼオライトの製造法 | |
| JPS5854088B2 (ja) | 微細な球状ａ型ゼオライトおよびその製造法 |