CS232120B1 - SpOsob přípravy disperzného hydrooxidu křemičitého - Google Patents
SpOsob přípravy disperzného hydrooxidu křemičitého Download PDFInfo
- Publication number
- CS232120B1 CS232120B1 CS832416A CS241683A CS232120B1 CS 232120 B1 CS232120 B1 CS 232120B1 CS 832416 A CS832416 A CS 832416A CS 241683 A CS241683 A CS 241683A CS 232120 B1 CS232120 B1 CS 232120B1
- Authority
- CS
- Czechoslovakia
- Prior art keywords
- silica
- particle size
- aqueous solutions
- hydrooxide
- dried
- Prior art date
Links
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims description 5
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-M hydroxide Chemical compound [OH-] XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-M 0.000 title 1
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 23
- 239000000377 silicon dioxide Substances 0.000 claims description 11
- ZMXDDKWLCZADIW-UHFFFAOYSA-N N,N-Dimethylformamide Chemical compound CN(C)C=O ZMXDDKWLCZADIW-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 9
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 9
- 239000011164 primary particle Substances 0.000 claims description 9
- ZHNUHDYFZUAESO-UHFFFAOYSA-N Formamide Chemical compound NC=O ZHNUHDYFZUAESO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 claims description 8
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims description 8
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 7
- 239000002245 particle Substances 0.000 claims description 7
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N Sulfuric acid Chemical compound OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 150000001408 amides Chemical class 0.000 claims description 6
- 235000019353 potassium silicate Nutrition 0.000 claims description 6
- DLFVBJFMPXGRIB-UHFFFAOYSA-N Acetamide Chemical compound CC(N)=O DLFVBJFMPXGRIB-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 239000000463 material Substances 0.000 claims description 4
- DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M Ilexoside XXIX Chemical compound C[C@@H]1CC[C@@]2(CC[C@@]3(C(=CC[C@H]4[C@]3(CC[C@@H]5[C@@]4(CC[C@@H](C5(C)C)OS(=O)(=O)[O-])C)C)[C@@H]2[C@]1(C)O)C)C(=O)O[C@H]6[C@@H]([C@H]([C@@H]([C@H](O6)CO)O)O)O.[Na+] DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M 0.000 claims description 3
- 238000009835 boiling Methods 0.000 claims description 3
- 229910052708 sodium Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 239000011734 sodium Substances 0.000 claims description 3
- 235000019351 sodium silicates Nutrition 0.000 claims description 3
- 239000000725 suspension Substances 0.000 claims description 3
- 150000007524 organic acids Chemical class 0.000 claims description 2
- 235000005985 organic acids Nutrition 0.000 claims description 2
- QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N Acetic acid Chemical compound CC(O)=O QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 3
- 239000002253 acid Substances 0.000 claims 2
- 150000007513 acids Chemical class 0.000 claims 2
- BDAGIHXWWSANSR-UHFFFAOYSA-N methanoic acid Natural products OC=O BDAGIHXWWSANSR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 2
- OSWFIVFLDKOXQC-UHFFFAOYSA-N 4-(3-methoxyphenyl)aniline Chemical compound COC1=CC=CC(C=2C=CC(N)=CC=2)=C1 OSWFIVFLDKOXQC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- BPQQTUXANYXVAA-UHFFFAOYSA-N Orthosilicate Chemical compound [O-][Si]([O-])([O-])[O-] BPQQTUXANYXVAA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- 239000002671 adjuvant Substances 0.000 claims 1
- 239000002537 cosmetic Substances 0.000 claims 1
- 239000000945 filler Substances 0.000 claims 1
- 235000019253 formic acid Nutrition 0.000 claims 1
- 229920000642 polymer Polymers 0.000 claims 1
- 239000011148 porous material Substances 0.000 claims 1
- 239000011541 reaction mixture Substances 0.000 claims 1
- 238000005406 washing Methods 0.000 claims 1
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 11
- NTHWMYGWWRZVTN-UHFFFAOYSA-N sodium silicate Chemical compound [Na+].[Na+].[O-][Si]([O-])=O NTHWMYGWWRZVTN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 6
- 230000007935 neutral effect Effects 0.000 description 5
- 238000006116 polymerization reaction Methods 0.000 description 5
- 239000000047 product Substances 0.000 description 5
- 239000004115 Sodium Silicate Substances 0.000 description 4
- 229910052911 sodium silicate Inorganic materials 0.000 description 4
- -1 alkali metal salt Chemical class 0.000 description 3
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 3
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N Ammonia Chemical compound N QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000000853 adhesive Substances 0.000 description 2
- 230000001070 adhesive effect Effects 0.000 description 2
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 2
- 239000011859 microparticle Substances 0.000 description 2
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 description 2
- RMAQACBXLXPBSY-UHFFFAOYSA-N silicic acid Chemical compound O[Si](O)(O)O RMAQACBXLXPBSY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 235000012239 silicon dioxide Nutrition 0.000 description 2
- 239000004111 Potassium silicate Substances 0.000 description 1
- 229910004298 SiO 2 Inorganic materials 0.000 description 1
- 229960000583 acetic acid Drugs 0.000 description 1
- 239000003513 alkali Substances 0.000 description 1
- 229910052783 alkali metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910021529 ammonia Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 1
- 239000000428 dust Substances 0.000 description 1
- 239000012065 filter cake Substances 0.000 description 1
- 229910021485 fumed silica Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000012362 glacial acetic acid Substances 0.000 description 1
- 239000008187 granular material Substances 0.000 description 1
- 238000000227 grinding Methods 0.000 description 1
- 229940093915 gynecological organic acid Drugs 0.000 description 1
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 1
- 230000007062 hydrolysis Effects 0.000 description 1
- 238000006460 hydrolysis reaction Methods 0.000 description 1
- 229910052500 inorganic mineral Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 1
- 239000011707 mineral Substances 0.000 description 1
- 150000007522 mineralic acids Chemical class 0.000 description 1
- 229910052913 potassium silicate Inorganic materials 0.000 description 1
- NNHHDJVEYQHLHG-UHFFFAOYSA-N potassium silicate Chemical compound [K+].[K+].[O-][Si]([O-])=O NNHHDJVEYQHLHG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 description 1
- 239000007858 starting material Substances 0.000 description 1
- 230000007704 transition Effects 0.000 description 1
Landscapes
- Silicon Compounds (AREA)
Description
Vynález sa týká sposobu přípravy disperzného ihydrooxidu křemičitého.
Najmenšie, submikrometrové částice oxidu křemičitého· sa pripravujú najčastejšie vysokoteplotnou riadenou hydrolýzou chloridu křemičitého [R. Iller: The chemistry of silica, Willey-Imterscience, New York, (1979)].
Nevýhodou týchto postupov je, že vyžadujú drahé východiskové -suroviny a sú technicky náročné. Pri mnohých aplikáciách však možno vystačit s časticami v rozmedzí 1 až 50 pm. Tieto, sa dajú připravit využitím sól-gel přechodu vo vzroste, t. j. drobné čiastočky sólu sa rozptýlia v plynnom médiu a kyselina křemičitá dopolymerizuje za (vyššej teploty počas pádu častíc na dno reaktora. Iný postup naopak využívá kontrolovanú polymerizáciu kyseliny kremičitej pomoicou minerálnyoh 'kyselin. Možno však vychádza ť aj ,z váčších častíc ox-idu křemičitého, ktoré sa melú a drvia. Technologů! přípravy mikročástic vo vznose· je poměrně zložitá a tým trpí jej repiroduk-ovatelinosť.
Postupy drtenia a mletia sú zase velmi -náročné na spotřebu energie. Často je potřebně •získaný materiál ešte triediť a odstraňovat hrubšie podiely.
Uvedené nevýhody v podstatnej miere odstraňuje sposob přípravy disperzného hydrooxidu křemičitého s rozmermi primárných častíc 2 až 40 (am podlá vynálezu, ktorého podstata spočívá v tom, že učinkom vodných roztokov amidov s celkovou koncentráciou 0,5 až 75 % a substituovaných amidov samotných alebo za přítomnosti minerálnych alebo organických kyselin idochádz-a k riadenej polymerizácii kyseliny kremičit-ej predloženej vo formě vodných roztokov sodných alebo draselných kremičitanov s koncenitráciou 3 až 35 % S1O2 v roztoku. Volný amoniak, ktorý sa působením alkalického prostredia kremičitanu uvolňuje z amidov pri reakcii, spolu so viznikajúcou sofou alkalického kovu sposobuje za definovaných koncemtračných podmienok vznik hydrooxidu křemičitého vo velmi jemnej vločkovitej formě. Polymerizáciu je možno vykonat pri běžných laboratómych teplotách, t. j. okolo 20 až 25 °C, kedy vylučovanie hydrooxidu prebieha pomalu, alebo je možné reakciu urýchliť zahriatim zmesi, připadne až k bodu varu. Poměr SiO2 k amidu sa rovná 0,7 až 5.
Rozměry primárných častíc ivznikajúceho hydrooxidu křemičitého· :sú funkciou podrnienok vedenia procesu polymerizácle, najma koncentrácie východiskových zložieik.
Výhodou je, že vhodné volenými reakčnými podmienkami připravíme diskrétně mikročástice, ktoré si uchovávajú svoje rozměry počas celého procesu přípravy, t. j. získaný produkt je tvořený primárnými jemmodisperznými částicemi hydrooxidu křemičitého, pričom sekundárné, 1'ahko rozpadavé zlepence, ktoré vznikajú pri sušení, sa dajú miernym tlakem rozotrieť. Tvorba zlepencov, granulí, je u váčsiny aplikácií v praxi želatefná, nakolko sa pri spracúva-ní vo výrobě znižuje množstvo nežiadaného prachového úletu.
Ďalej uvádzané příklady bližšie ozrej-mujú sposob prevedenia bez toho, aby -akýmkolvek sposobom ohmedzovali predme vynálezu.
Přikladl
Do 40 1 vody v reaktore sa prileje 30 1 vodného roztoku kremičitanu sodného (vodné sklo) s hustotou 1,359 a -za intenzívneho miešania sa přidá 5 1 formamidu. Po rozmiešaní sa zmes ponechá 48 h v klude, načo sa vylúčená zraizenina sfiltruje, premyje vodou do neutrálnej reakcie a vysuší.
Disperzný hydrooxid křemičitý je vo formě 1'ahko rozpadavých hrudiek s primárnými časticami 2 až 20 ,«m má měrný povrch 342 m2. g1.
Příklad 2
Do 10 1 roztoku kremičitanu sodného s hustotou 1,359 sa primieša 15 1 vody a 12,5 litra vodného roztoku, v ktorom je rozpuštěných 2,5 kg acetamidu. Zmes sa občas premieša a po 72 h sa vzniknutá zrazenina sfiltruje, premyje do neutrálnej reakcie vodou -a vysuší. Měrný povrch takto získaného materiálu je 120 m2. g_1 s primárnými časticami od 3 do 40 μιη.
Příklad 3
Do otvorenej nádoby sa předloží 10 1 roztoku kremičitanu draselného s hustotou 1,32 a 10 1 vody a za stálého miešania sa přidá zmes 3 kg dimetylformamidu a 3 1 vody. Zmes sa občas premieša a po době 100 h sa suspenzia sfiltruje, premyje do neutrálnej reakcie vodou a vysuší. Získaný hrudkovitý materiál obsahuje primárné částice 2 a ž 25 μ’ΐη.
Příklad 4
Do reaktora sa předloží 15 1 vodného roztoku, ktorý obsahuje 1 kg formamidu a 2 kg dimetylformamidu. Za miešania sa přidá roztok, ktorý obsahuje 10 1 kremičitanu sodného (vodného skla) s hustotou 1,359, ziriedenóho 10 1 vody. Zmes sa občas premieša a po 7 dňoch sa získaná suspenzia odfiltruje a filtračný koláč premyje vodou do· neutrálnej reakcie a vysuší. Produktom je disperzný hydrooxid křemičitý s rozmerom primárných častíc 2 až 30 um a měrným povrchom 200 m2 . g-1.
P r i k 1 a d 5
Do reaktora sa předloží 10 1 čerstvé připraveného vodného roztoku, ktorý obsahuje
232
250 ml 98 % kyseliny sírovej a 1 1 formamidu. Za stálého miešania sa přidá -roztok obsahujúci 10 1 vody a 10 1 roztoku kremičitanu sodného s hustotou 1,359. Polym-erizácia prebieha za občasného premiešania zmesi 72 h, potom sa produkt odfiltruje, premyje vodou do neutráinej reakcie a vysuší. Primárné častíce získaného produktu mali priemery 10 -až 40 μπι a měrný povrch 70 m2. g'1.
Příklad 6
Postup je totožný s príkladom 5, avšak namiesto kyseliny sírovej sa použije 1000 mililitrov 1'adovej kyseliny octovej a polymerizácia prebieha 100 h. Primárné častíce získaného produktu majú priemery 5 až 40 <um a měrný povrch 110 m2. g-1.
Claims (1)
- PREDMETSposob přípravy disperzného hydrooxidu křemičitého s rozmermi primárných častíc 2 až 40 («m z vodných roztokov sodných a draselných kremičitanov vyznačujúci sa tým, že vodné roztoky sodných alebo draselných kremičitanov s koncentráciou 3 až 35 % oxidu křemičitého v roztoku diskootinuálne alebo kontinuálně polymerizujú působením amidov organických kyselin ako je formamid, acetamid alebo dimetylformamid, a to bud1 samotných, alebo -s přídavkům kyselin ako je kyselina sírová a kyselina chlorovodí20Prík.lad 7Postupuje s-a -ako v příklade 5 s tým roz-dielom, že sa ireakčná zmes po přidaní kremičítanu zahřeje do bodu varu zmesi a udržiava sa pri vare počas 30 -min., načo sa vylúičený hydrooxid 9filtruje, premyje a vysuší. Získaný produkt obsahuje částice o roizmeroch 8 až 40 μπι.Hydrooxid křemičitý v tvare mikročástic s rozmermi menšími ako 40 ,«m má použitie ako plnivo do polymérov, pomocná látka v kozmetlke, lekárst-ve i priemysle det-eirgentov, atd'. Podfa konkrétného použitia sa vyžadujú rožne hodnoty fyzikálnych parametrov materiálu, akými sú rozměry častíc, rozměry a objem pórov, měrný povrch a pod.YNÁLEZU ková alebo s pridavkom organických kyselin ako je kyselina octová a kyselina mravčia, pričom amidy alebo ich zmesi s kyselinami sa používajú vo formě svojich vodných roztokov s celkovou koncentráciou 0,5 až 7,5 %, pričom celkové hmotnostně množstvo oxidu křemičitého v roztoku ku celkovému hmotnostnému množstvu amidu p-o vzáj-omnom zimiešaní představuje poměr 0,7 až 5, načo sa vzniknutá su-spenzia zbaví matočných roztokov premytím a vysuší sa.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CS832416A CS232120B1 (cs) | 1983-04-06 | 1983-04-06 | SpOsob přípravy disperzného hydrooxidu křemičitého |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CS832416A CS232120B1 (cs) | 1983-04-06 | 1983-04-06 | SpOsob přípravy disperzného hydrooxidu křemičitého |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CS241683A1 CS241683A1 (en) | 1984-05-14 |
| CS232120B1 true CS232120B1 (cs) | 1985-01-16 |
Family
ID=5361252
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CS832416A CS232120B1 (cs) | 1983-04-06 | 1983-04-06 | SpOsob přípravy disperzného hydrooxidu křemičitého |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CS (1) | CS232120B1 (sk) |
-
1983
- 1983-04-06 CS CS832416A patent/CS232120B1/cs unknown
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CS241683A1 (en) | 1984-05-14 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| ES2033473T5 (es) | Acido silicico de precipitacion finamente dividido con elevada estructura, procedimiento para su preparacion y empleo. | |
| KR20030034128A (ko) | 제어된 입자 크기 분포를 갖는 익스팬디드 펄라이트 제품 | |
| GB2153807A (en) | Porous mullite | |
| EP0224547B1 (en) | Structured silicas | |
| US3033700A (en) | Silica-coated barium metaborate pigments and processes of producing the same | |
| US2863727A (en) | Treatment of silica | |
| US4045240A (en) | Amorphous precipitated siliceous pigments and methods for their production | |
| CN103466644A (zh) | 一种疏水性白炭黑的制备方法 | |
| US4255276A (en) | Silicatic complexing agent for alkaline earth ions and method of preparing same | |
| DE60219320T2 (de) | Auf kieselsäure-basierende partikel | |
| US4430249A (en) | Preparation of aqueous suspensions of talc | |
| US4537699A (en) | Process for improving the rheological properties of a suspension of precipitated silica | |
| US3228784A (en) | Amorphous hydrogen alumino silicate pigments | |
| JP3410522B2 (ja) | 粒状非晶質シリカの製造方法 | |
| CN114804182A (zh) | 一种用于降低重晶石粉粘度效应的生产工艺 | |
| CA1099485A (en) | Process for preparing amorphous sodium aluminosilicate base exchange materials | |
| JPH07196310A (ja) | 非晶質シリカ粒状体及びその製法 | |
| CS232120B1 (cs) | SpOsob přípravy disperzného hydrooxidu křemičitého | |
| JPH04175213A (ja) | 多孔質球状アパタイト粒子の製造方法 | |
| US4473539A (en) | Process for preparing pure silicon dioxide having high mechanical strength as well as silicon dioxide obtained by applying this process | |
| US3316116A (en) | Process for the production of finely dispersed calcium silicate fillers | |
| JP3610510B2 (ja) | アルミナ水和物分散液の製造方法 | |
| JPS5840948B2 (ja) | ４↓−アミノ↓−３，５，６↓−トリクロロ↓−２↓−ピコリン酸の結晶化方法 | |
| JPS5917048B2 (ja) | Ａ型ゼオライトの製造法 | |
| JPS5854088B2 (ja) | 微細な球状ａ型ゼオライトおよびその製造法 |