JP3296091B2 - 研磨材用αアルミナ及びその製造方法 - Google Patents
研磨材用αアルミナ及びその製造方法Info
- Publication number
- JP3296091B2 JP3296091B2 JP13309494A JP13309494A JP3296091B2 JP 3296091 B2 JP3296091 B2 JP 3296091B2 JP 13309494 A JP13309494 A JP 13309494A JP 13309494 A JP13309494 A JP 13309494A JP 3296091 B2 JP3296091 B2 JP 3296091B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- alumina
- particle diameter
- polishing
- average particle
- surface area
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Fee Related
Links
Landscapes
- Polishing Bodies And Polishing Tools (AREA)
- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
- Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)
Description
及びその製造方法に関するものである。更に詳細には、
研磨速度、研磨持続性に優れ、且つ優れた表面粗度の研
磨面が得られる鏡面研磨に適した研磨材用αアルミナ及
びその製造方法に関するものである。
従来よりアルミナ(Al2 O3 )やクロミヤ(Cr2 O
3 )が研磨方法や仕上精度により使い分けられている。
一般に荒仕上げに於いてはアルミナが、鏡面仕上げと呼
ばれる最終仕上げにはクロミヤが使用されている。最終
仕上げにクロミヤが使用される理由は、研磨速度が速
く、且つ優れた表面状態が得られるためである。しか
し、最近クロミヤは環境上の問題から使用が制限される
傾向にあり、クロミヤに代わる優れた研磨性及び表面状
態の得られる研磨材の開発が望まれていた。
アルミナは、平均粒子径が2〜3μm以下のαアルミナ
粉末であり、研磨性に優れるため研磨速度は速いが、鏡
面仕上げ用として使用した場合、アルミナ中に含まれる
粗大粒子が被研磨物に大きな傷を残すためか表面粗度の
優れた加工面が得られずクロミヤに代わる最終仕上げ用
としては未だ若干の問題点を有していた。
られた水酸化アルミニウムをロータリーキルン或いはト
ンネルキルン等の連続焼成炉やバッチ式の焼成炉で焼成
して製造される。通常、バイヤー法で製造される水酸化
アルミニウムは約0.数μm〜約30μmの一次粒子が
凝集した約10μm〜約100μmの二次凝集粒であ
り、この凝集粒子は焼成によるα化への結晶転移時に強
固な粒子間結合を生じる。それ故、研磨材用としてはボ
ールミル等の粉砕機で所望粒度に粉砕し粒度調製されて
いる。しかしながら、該方法により得られた研磨材用α
アルミナ粉末は粗大粒子を含み、粒度分布も広く、さら
には粉砕に用いるボール等の欠片が混入することもあ
り、これらが研磨面に極めて大きな傷(スクラッチ)を
生じる原因となる。加えて研磨材用アルミナに適する粒
子径へのボールミル等での粉砕は長時間を必要とするた
め、多大のエネルギーを消費しコストを著しく上昇する
との欠点を有していた。
易解砕性αアルミナの製造方法として、原料として特定
の平均粒子径を有する水酸化アルミニウムを用い、これ
に機械的衝撃を加えた後、焼成してαアルミナとなす場
合には所望とする平均粒子径に容易に粉砕または解砕し
得ることを見出し先に出願した(特開昭64−3008
号公報)。 この方法によれば、比較的良好な研磨性能
を有したαアルミナを製造できるものの、鏡面研磨に適
用し得る優れた表面粗度の提供と、更に研磨作用の持続
性に於いて必ずしも満足し得るものとは言い難かった。
本発明者等は研磨性(速度)に優れ、研磨作用の持続性
に優れ、かつスクラッチの少ない表面粗度の極めて良好
な研磨面を提供し得る研磨材用アルミナを得ることを目
的とし鋭意検討した結果、特定の物性を有する水酸化ア
ルミニウムを原料として用い、これを特定の物性になる
よう焼成、粉砕する場合には上記特性を全て満足した研
磨材用αアルミナが得られることを見出し、本発明を完
成するに至った。
粒子径(D50)が0.5μm〜3μm、90%体積粒子
径(D90)が10μm以下、BET比表面積が3〜7m
2 /g、アマニ油吸油量が25〜60cc/100g
で、かつ300kg/cm2 での加圧成形嵩密度が1.
4〜1.8g/cm3 であることを特徴とする研磨材用
αアルミナを提供するにある。
0.5μm〜3μm、90%体積粒子径(D90)と平均
粒子径(D50)との比率D90/D50が3.0以下である
水酸化アルミニウムを焼成し、BET比表面積が3〜7
m2 /g、α化率が80〜100%のαアルミナとな
し、次いで該アルミナを平均粒子径(D50)が0.5μ
m〜3μm、90%体積粒子径(D90)が10μm以
下、BET比表面積が3〜7m2 /g、アマニ油吸油量
が25〜60cc/100gで、かつ300kg/cm
2 での加圧成形嵩密度が1.4〜1.8g/cm3 に粉
砕することを特徴とする研磨材用αアルミナの製造方法
を提供するにある。
発明の研磨材用αアルミナは、平均粒子径(D50)が
0.5μm〜3μm、90%体積粒子径(D90)が10
μm以下、BET比表面積が3〜7m2 /g、アマニ油
吸油量が25〜60cc/100gで、かつ300kg
/cm2 での加圧成形嵩密度が1.4〜1.8g/cm
3 を有することを特徴とするものである。
ナの平均粒子径(D50)が0.5μm未満では研磨性が
悪く、工業的に満足する研磨速度が得られない。他方、
平均粒子径が3μmを越える場合には表面粗度が悪く鏡
面加工が困難となる。
mを越える場合には研磨面にスクラッチを生じ表面粗度
の優れた加工面が得られない。
場合はαアルミナの一次粒子が発達しすぎるためか、研
磨作用は大きいが鏡面研磨を行う場合は傷が生じやすく
良好な表面粗度のものは得られ難く、逆に7m2 /gよ
り大きい場合はαアルミナより硬度の低い中間アルミナ
が混在したり、αアルミナの粒子が小さくなり研磨性が
低下する。
練、成形し研磨棒として適用する用途に於いては、研磨
材用αアルミナの100g当たりのアマニ油吸油量が6
0cc越える場合には、研磨棒を作製する際、多量の油
脂物質が必要となり経済的でないとともにアルミナの分
散が難しくなり、また研磨面に油曇りが生じやすくな
る。吸油量が25cc未満の場合は、研磨棒に保持され
る油脂物質が不足し研磨の際潤滑剤としての作用が減少
するためか良好な研磨面を得ることが出来ない。
0kg/cm2 での加圧成形嵩密度は、研磨速度及び研
磨作用の持続性と相関を有するもので、該加圧成形嵩密
度が1.8g/cm3 を越える場合は研磨速度は速いが
研磨作用の持続性に劣り、逆に1.4g/cm3 未満の
場合は粒子間結合強度が強すぎるためか研磨速度は遅
く、また研磨の際エッジの更新がされがたく良好な表面
状態は得られない。
ナは、平均粒子径(D50)が0.5〜3μm、90%体
積粒子径(D90)と平均粒子径(D50)との比率D90/
D50が3.0以下である水酸化アルミニウムを焼成し、
BET比表面積が3〜7m2/g、α化率が80〜10
0%のαアルミナとなし、次いで該アルミナを平均粒子
径(D50)が0.5〜3μm、90%体積粒子径
(D90)が10μm以下、BET比表面積が3〜7m2
/g、アマニ油吸油量が25〜60cc/100gで、
かつ300kg/cm2 での加圧嵩密度が1.4〜1.
8g/cm3 となるように粉砕することにより製造する
ことができる。
する水酸化アルミニウムの製造方法及び純度は特に限定
されないが、コストの点より、通常バイヤー法より得ら
れた水酸化アルミニウム(ギブサイト)が適用される。
該原料水酸化アルミニウムは平均粒子径(D50)が0.
5〜3μm(沈降天秤法)で、かつ90%体積粒子径
(D90)と平均粒子径(D50)との比率D90/D 50が
3.0以下のものを用いることを必須とする。原料水酸
化アルミニウムの平均粒径が3μmより大きい場合は、
焼成後のαアルミナの平均粒子径が局部的に原料水酸化
アルミニウムと同じ平均粒子径にまで成長する場合があ
り、表面粗度が低下する。D90/D50が3.0を越える
と優れた表面平滑性(表面粗度)を提供し難い。D90/
D50比は1に近づく程、良好な表面粗度を提供する研磨
材用αアルミナとなる。かかる物性を有する水酸化アル
ミニウムはバイヤー工程より晶析のみにより得ることも
可能であるが、得られた水酸化アルミニウムを粉砕及び
/又は篩別により調整したものであってもよい。
表面積が3〜7m2 /gになるように焼成する。焼成炉
として連続式のロータリーキルンやトンネル炉、或いは
バッチ式の焼成炉が使用できる。焼成条件は適用する焼
成炉、原料水酸化アルミニウムにより一義的ではなく、
予備実験により求めることを推奨するが、通常、温度1
200°〜1350°で2時間〜10時間焼成される。
焼成後のアルミナのBET比表面積が3m2 /g未満の
場合はαアルミナの粒子径が発達しすぎるため、研磨作
用は大きいが鏡面研磨を行う場合は傷が生じやすく良好
な表面粗度のものは得られがたい。他方7m2 /gより
大きい場合はαアルミナより硬度の低い中間アルミナが
混在したり、αアルミナ粒子が小さくなり研磨作用が低
下する。
を25〜60cc/100gの範囲に、また300kg
/cm2 での加圧成形嵩密度が1.4〜1.8g/cm
3 の範囲となるように解砕或いは粉砕を行う。解砕或い
は粉砕の方法としては、所望の特性が得られる方法であ
れば、特に限定はされないが処理後の粒度分布が狭く、
かつ粉砕ボール等の摩砕を原因とする異物の混入のない
ジェットミルと呼ばれる気流衝突式の粉砕機が好適であ
る。解砕或いは粉砕条件は、粉砕に供するアルミナの特
性、粉砕機器等により一義的ではないので、処理後のア
マニ油吸油量や加圧成形嵩密度が上記範囲になるよう予
備実験により決定すればよい。
ミナは、従来の研磨材用アルミナに比較し、研磨性を低
下することなく、かつ、研磨材としては研磨作用の持続
性に優れ、スクラッチの少ない表面粗度の極めて良好
な、鏡面研磨にも適用し得るものであり、その産業上の
価値は頗る大である。
ムと焼成の程度を特定化することにより得られたアルミ
ナの所望とする粒子径までの粉砕或いは解砕が容易とな
るため、該粉砕或いは解砕に要するエネルギーコストを
著しく低減することが可能である。
分布がシャープであり、かつ粉砕コストが低いとの利点
より他の用途、例えば耐火物用アルミナ、ファインセラ
ミック用アルミナ、樹脂充填用アルミナ原料として適用
することも可能である。加えて、本発明のαアルミナの
特性を失わない範囲に於いて、SiO2 等の他の研磨材
料を併用することは勿論可能である。
が、実施例は本発明の一実施態様であり、これにより本
発明は限定されるものではない。尚、本発明において、
水酸化アルミニウム/アルミナの粒度分布、BET比表
面積、平均粒子径、成形嵩密度、研磨特性は以下の方法
で求めた。
社ローターフレックスRAD−B、CuKα線の(11
6)回折線から求めた)による。
(D90): 水酸化アルミニウム:沈降天秤(島津製作所製:RS−
1000)を用いて測定した。 アルミナ:レーザー散乱式粒度分布計〔リード アンド
ノースラップ(LEED&NORTHRUP)社製マ
イクロトラックSPA〕にて測定した。
ルチソーブ12を用いて測定した
300kg/cm2 で静水圧プレスし、水銀法にて嵩密
度を測定した。
拠して測定した。
20℃に加熱溶融した油脂物質(パラフィン/ステアリ
ン酸)30重量%とアルミナ70重量%を混合し棒状に
鋳こんだ後、室温まで冷却し、研磨棒を作製する。得ら
れた研磨棒を回転バフ面に圧着し、摩擦熱によって必要
量をバフ面に溶融塗布した後、このバフを用いて未研磨
のステンレス板を回転バフ面に圧着し約1分間研磨し、
研磨後のステンレスの研磨面の表面粗さ(中心線平均粗
さRa、及びRz)を小坂技研(株)製サーフコーター
にて測定した。
a、スクラッチの大小をRzで判定し、これらRa及び
Rzから総合的に研磨特性を評価した。
(a)を高純度アルミナの鞘に充填し電気炉中で128
0℃で4Hr焼成した。得られた焼成後のアルミナのα
化率は89%、BET比表面積は3.5m2 /gであ
り、この状態でのアマニ油吸油量は87cc/100g
であった。このようにして得られた焼成後のアルミナを
気流衝突型のジェットミル(空気圧力5kg/cm2 、
粉砕速度20kg/Hr)で解砕処理した。得られた解
砕処理後のアルミナの特性を表2に示す。得られた解砕
処理後のアルミナの研磨特性を調べたところ、バフ研磨
後の表面粗さはRaが0.03μm、Rzが0.18μ
mと優れた表面特性を示した。
リットルボールミル(平均径25mmφアルミナボール
30kg使用)を使用して回転速度35r.p.mで3
0分間処理した以外は実施例1と同様にしてアルミナを
解砕した。得られた解砕処理後のアルミナの特性を表2
に示す。得られた解砕処理後のアルミナの研磨特性を調
べたところ、バフ研磨後の表面粗さはRaが0.04μ
m、Rzが0.20μmと優れた表面特性を示した。
(b)を使用して、1280℃で4Hr焼成した。焼成
後のα化率は90%、BET比表面積は4.6m2/
g,アマニ油吸油量は71cc/100gであった。次
いでボールミル(実施例2と同一条件)で解砕後の特性
を表2に示した。また、このアルミナを用いてバフ研磨
を実施した。この表面粗さはRaが0.05μm、Rz
が0.22μmと良好であった。
(c)を使用して1260℃で4Hr焼成した。焼成後
のα化率は93%、BET比表面積は4.2m2 /g、
アマニ油吸油量は80cc/100gであった。ついで
ボールミルにより解砕(実施例2と同一条件)し粉体を
得た。表2にその特性を示した。またバフ研磨後の表面
粗さはRaが0.07μm、Rzが0.30μmとなっ
た。
(d)を使用し、1250℃で4Hr焼成した。焼成後
のα化率はα化率93%、BET比表面積4.5m 2 /
g,アマニ油吸油量が、30cc/100gであった。
次いで、ボールミルで24時間粉砕後の物性を表2に示
した。またバフ研磨後の表面粗さはRaが0.08μ
m、Rzが0.45μmであった。
4Hr焼成した。焼成後のα化率はα化率93%、BE
T比表面積4.5m2 /g,アマニ油吸油量が、30c
c/100gであった。次いで、ボールミルで12時間
粉砕後の物性を表2に示した。またバフ研磨後の表面粗
さはRaが0.07μm、Rzが0.49μmであっ
た。
4Hr焼成した。焼成後のα化率はα化率100%、B
ET比表面積0.6m2 /g,アマニ油吸油量が、30
cc/100gであった。次いで、ボールミルで6時間
粉砕後の物性を表2に示した。またバフ研磨後の表面粗
さはRaが0.10μm、Rzが0.66μmであっ
た。
4Hr焼成した。焼成後のα化率はα化率100%、B
ET比表面積1.2m2 /g,アマニ油吸油量が、40
cc/100gであった。次いで、実施例1と同様にジ
ェットミル粉砕を行い、物性を表2に示した。 またバ
フ研磨後の表面粗さはRaが0.08μm、Rzが0.
50μmであった。
様に焼成した。焼成後のα化率は89%、BET比表面
積3.5m2 /g,アマニ油吸油量は87cc/100
gであった。 次いでボールミルを用い比較例2と同様
の条件で粉砕を行い、物性を表2に示した。またバフ研
磨後の表面粗さはRaが0.07μm、Rzが0.25
μmであった。
Claims (3)
- 【請求項1】 平均粒子径(D50)が0.5μm〜3μ
m、90%体積粒子径(D90)が10μm以下、BET
比表面積が3〜7m2 /g、アマニ油吸油量が25〜6
0cc/100gで、かつ300kg/cm2 での加圧
成形嵩密度が1.4〜1.8g/cm3 であることを特
徴とする研磨材用αアルミナ。 - 【請求項2】 平均粒子径(D50)が0.5μm〜3μ
m、90%体積粒子径(D90)と平均粒子径(D50)と
の比率D90/D50が3.0以下である水酸化アルミニウ
ムを焼成し、BET比表面積が3〜7m2 /g、α化率
が80〜100%のαアルミナとなし、次いで該アルミ
ナを平均粒子径(D50)が0.5μm〜3μm、90%
体積粒子径(D90)が10μm以下、BET比表面積が
3〜7m2 /g、アマニ油吸油量が25〜60cc/1
00gで、かつ300kg/cm2 での加圧成形嵩密度
が1.4〜1.8g/cm3 に粉砕することを特徴とす
る研磨材用αアルミナの製造方法。 - 【請求項3】 粉砕に気流衝突式粉砕機を用いることを
特徴とする請求項2記載の研磨材用αアルミナの製造方
法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP13309494A JP3296091B2 (ja) | 1994-06-15 | 1994-06-15 | 研磨材用αアルミナ及びその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP13309494A JP3296091B2 (ja) | 1994-06-15 | 1994-06-15 | 研磨材用αアルミナ及びその製造方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH082913A JPH082913A (ja) | 1996-01-09 |
JP3296091B2 true JP3296091B2 (ja) | 2002-06-24 |
Family
ID=15096706
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP13309494A Expired - Fee Related JP3296091B2 (ja) | 1994-06-15 | 1994-06-15 | 研磨材用αアルミナ及びその製造方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP3296091B2 (ja) |
Families Citing this family (14)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH11268911A (ja) * | 1998-01-08 | 1999-10-05 | Nissan Chem Ind Ltd | アルミナ粉末及びその製造方法並びに研磨用組成物 |
US6432603B1 (en) * | 1998-11-27 | 2002-08-13 | Canon Kabushiki Kaisha | Process for producing electrophotographic photosensitive member |
AU5686700A (en) * | 1999-06-29 | 2001-01-31 | Albemarle Corporation | Process for the production of aluminium hydroxide |
JP4514894B2 (ja) * | 2000-04-28 | 2010-07-28 | 昭和電工株式会社 | 充填性の優れた酸化アルミニウム粉体及びその製法 |
JP2003176127A (ja) * | 2001-08-08 | 2003-06-24 | Showa Denko Kk | コージエライトセラミックス用α−アルミナ、該α−アルミナの製造方法及び該α−アルミナを用いた構造物 |
US6679758B2 (en) * | 2002-04-11 | 2004-01-20 | Saint-Gobain Abrasives Technology Company | Porous abrasive articles with agglomerated abrasives |
JP4270848B2 (ja) * | 2002-11-08 | 2009-06-03 | 昭和電工株式会社 | アルミナ粒子及びその製造方法 |
JP4890758B2 (ja) * | 2003-12-25 | 2012-03-07 | 昭和電工株式会社 | 易焼結性アルミナ粒子 |
JP5036024B2 (ja) * | 2006-02-13 | 2012-09-26 | 石原薬品株式会社 | 水性研磨洗浄剤組成物及びその用途 |
JP5289829B2 (ja) * | 2008-06-05 | 2013-09-11 | 住友電気工業株式会社 | 多結晶ダイヤモンドドレッサー |
MY170361A (en) * | 2010-04-28 | 2019-07-24 | Baikowski Japan Co Ltd | Sapphire polishing slurry and sapphire polishing method |
JP6550374B2 (ja) * | 2013-04-05 | 2019-07-24 | スリーエム イノベイティブ プロパティズ カンパニー | 焼結された研磨粒子、それを作製する方法、及びそれを含む研磨物品 |
JP6085708B1 (ja) * | 2016-04-01 | 2017-02-22 | 株式会社フジミインコーポレーテッド | 合金材料用研磨組成物及び合金材料の研磨方法 |
JP6096969B1 (ja) * | 2016-04-26 | 2017-03-15 | 株式会社フジミインコーポレーテッド | 研磨材、研磨用組成物、及び研磨方法 |
-
1994
- 1994-06-15 JP JP13309494A patent/JP3296091B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JPH082913A (ja) | 1996-01-09 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
JP3296091B2 (ja) | 研磨材用αアルミナ及びその製造方法 | |
JP3353131B2 (ja) | α−Al2O3を基とした焼結微結晶性物体の製造方法及びα−Al2O3から作られた焼結砥粒及び切削工具材料の製造方法 | |
KR950002333B1 (ko) | 소결 알루미나 지립 및 그 제조방법 | |
US3498769A (en) | Fused zirconia-spinel abrasives and articles made therewith | |
US7789330B2 (en) | Roundish fused alumina particles, production process thereof, and resin composition containing the particles | |
EP0408771B1 (en) | Alumina ceramic, abrasive material, and production thereof | |
US5236471A (en) | Process for the production of sintered material based on α-aluminum oxide, especially for abrasives | |
JP2952559B2 (ja) | 研磨材を製造するための方法及び装置 | |
KR100869679B1 (ko) | α-알루미나 미세 분말 및 이의 제조 방법 | |
JPH04336971A (ja) | 結合研磨体、研磨材粒子及びその製造方法 | |
JPH04146987A (ja) | アルミナ―ジルコニア系ラップ研磨材とその製造方法及び研磨用組成物 | |
NZ210805A (en) | Aluminous abrasive grits or shaped bodies | |
US8834588B2 (en) | Polycrystalline AL2O3 bodies based on melted aluminum oxide | |
CA1317114C (en) | Process for the production of a ceramic polycrystalline abrasive | |
JP3280056B2 (ja) | 焼結微晶質セラミック材料およびその製造方法 | |
JP4284771B2 (ja) | 金属研磨用αアルミナ研磨材およびその製法 | |
CN112500801B (zh) | 一种铈基稀土抛光粉及其制备方法和应用 | |
JPH11268911A (ja) | アルミナ粉末及びその製造方法並びに研磨用組成物 | |
JP4236195B2 (ja) | 研磨用α−アルミナ組成物、及びその製造方法 | |
JP4310834B2 (ja) | 焼結体用アルミナ粉末の製造方法 | |
JPH05294613A (ja) | 球状コランダム粒子 | |
JP4471072B2 (ja) | ボールミル装置を用いた酸化セリウムの粉砕方法 | |
JP2006096648A (ja) | 微粒αアルミナの製造方法 | |
CN111334253B (zh) | 金属精细抛光海泡石粉及其制备方法和应用 | |
JP4396123B2 (ja) | 部分安定化ZrO2球体およびその製造方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
S531 | Written request for registration of change of domicile |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R313531 |
|
S533 | Written request for registration of change of name |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R313533 |
|
R350 | Written notification of registration of transfer |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R350 |
|
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20080412 Year of fee payment: 6 |
|
RD05 | Notification of revocation of power of attorney |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R3D05 |
|
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20090412 Year of fee payment: 7 |
|
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20090412 Year of fee payment: 7 |
|
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20100412 Year of fee payment: 8 |
|
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20110412 Year of fee payment: 9 |
|
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20120412 Year of fee payment: 10 |
|
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20130412 Year of fee payment: 11 |
|
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20130412 Year of fee payment: 11 |
|
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20140412 Year of fee payment: 12 |
|
LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |