JP6096969B1 - 研磨材、研磨用組成物、及び研磨方法 - Google Patents
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Abstract
Description
例えば合金の場合は、主成分の元素と主成分とは硬度の異なる元素とが混在しているため、研磨後の合金の表面に突起、凹み、スクラッチ等の各種欠陥が生じる場合があった。したがって、研磨により合金を高度に鏡面仕上することは容易ではなかった(特許文献1、2を参照)。
さらに、硬脆材料である金属酸化物の表面を研磨し鏡面仕上げや平滑化を行うには、従来はダイヤモンド砥粒を含有する研磨用組成物が使用されるが、ダイヤモンド砥粒を含有する研磨用組成物は高価である上、スクラッチが生じやすく高品位な鏡面が得られにくいという問題があった。また、コロイダルシリカを砥粒として使用した従来の研磨用組成物では、スクラッチは生じないが十分な研磨速度が得られない場合があった(特許文献4、5を参照)。
さらに、本発明の他の態様に係る研磨方法は、上記他の態様に係る研磨用組成物を用いて、合金及び金属酸化物の少なくとも一方を含有する研磨対象物を研磨することを要旨とする。
以下に、本実施形態の研磨材及び研磨用組成物について詳細に説明する。なお、以下に説明する種々の操作や物性の測定は、特に断りがない限り、室温(20℃以上25℃以下)、相対湿度40%以上50%以下の条件下で行われたものである。
1−1 合金について
本実施形態の研磨材及び研磨用組成物は、合金を含有する研磨対象物を研磨する用途に用いることができる。合金は、主成分となる金属種と、主成分の金属種とは異なる金属種とを含有する。金属種の数は特に限定されるものではなく、2種でもよいし3種以上でもよい。また、合金を製造する方法は特に限定されるものではないが、例えば鋳造、鍛造、又は圧延を用いることができる。
本実施形態の研磨材及び研磨用組成物は、金属酸化物を含有する研磨対象物を研磨する用途に用いることができる。金属酸化物は、金属若しくは半金属の酸化物又はこれらの複合酸化物であり、例えば、周期律表の第3、4、13族の元素から選ばれる1種以上の金属若しくは半金属の酸化物又はこれらの複合酸化物が挙げられる。具体的には、酸化ケイ素(シリカ)、酸化アルミニウム(アルミナ)、酸化チタン(チタニア)、酸化ジルコニウム(ジルコニア)、酸化ガリウム、酸化イットリウム(イットリア)、酸化ゲルマニウムの他、これらの複合酸化物があげられる。これらの金属酸化物の中では、特に酸化ケイ素、酸化アルミニウム(コランダムなど)、酸化ジルコニウム、酸化イットリウムが好適である。
金属酸化物がこのような形態である場合は、研磨対象物を、その一部分が金属酸化物からなり、その他の部分が他の材質からなるものとすることができる。金属酸化物が陽極酸化皮膜である場合は、研磨対象物は、その表面を含む一部分が金属酸化物からなり、その他の部分が純金属又は合金からなるものである。
陽極酸化皮膜の例としては、酸化アルミニウム、酸化チタン、酸化マグネシウム、又は酸化ジルコニウムで構成される皮膜があげられる。
溶射で形成される皮膜の例としては、酸化アルミニウム、酸化ジルコニウム、又は酸化イットリウムで構成される金属酸化物皮膜があげられる。
めっきで形成される皮膜の例としては、亜鉛、ニッケル、クロム、錫、銅、又はその合金で構成される金属皮膜があげられる。
化学的蒸着で形成される皮膜の例としては、酸化ケイ素、酸化アルミニウム、又は窒化ケイ素で構成されるセラミック皮膜があげられる。
物理的蒸着で形成される皮膜の例としては、銅、クロム、チタン、銅合金、ニッケル合金、又は鉄合金で構成される金属皮膜があげられる。
本実施形態の研磨材は、アルミナを含有する。アルミナには、α−アルミナ、β−アルミナ、γ−アルミナ、θ−アルミナ等の結晶形態が異なるものがあり、また、水和アルミナと呼ばれるアルミニウム化合物も存在する。研磨速度の観点からは、α−アルミナを主成分とする粒子を研磨材(砥粒)とし、この研磨材を含有する研磨用組成物を使用して研磨対象物の研磨を行うことが好ましい。
アルミナのα化率は、70%以上としてもよく、80%以上とすることが好ましく、90%以上とすることがより好ましい。アルミナのα化率は、X線回折測定による(113)面回折線の積分強度比から求めることができる。
また、D50に対するD90の比率(D90/D50)は、1.1以上2.5以下としてもよく、好ましくは1.1以上1.7以下、より好ましくは1.2以上1.5以下である。
さらに、D10に対するD50の比率(D50/D10)は、1.1以上2.0以下としてもよく、好ましくは1.1以上1.8以下、より好ましくは1.2以上1.6以下である。
なお、D10、D50、D90とは、体積基準の積算粒子径分布において小粒径側からの積算度数がそれぞれ10%、50%、90%となる粒子径である。これらD10、D50、D90は、レーザー回折/散乱式粒子径分布測定装置(例えば、株式会社堀場製作所製の“LA−950”)を用いて測定することができる。
本実施形態の研磨用組成物は、上記本実施形態の研磨材を含有し、そのpHは7以下である。本実施形態の研磨用組成物は、研磨材の他、所望により液状媒体や添加剤を含有していてもよい。
本実施形態の研磨用組成物は、研磨材を分散させ他の成分を分散又は溶解する分散媒又は溶媒としての液状媒体を含有してスラリー状をなしていてもよい。液状媒体としては、水が好ましく、他の成分の作用を阻害することを抑制するという観点から、不純物をできる限り含有しない水が好ましい。具体的には、イオン交換樹脂にて不純物イオンを除去した後、フィルタを通して異物を除去した純水や超純水、又は蒸留水が好ましい。
本実施形態の研磨用組成物のpHは7.0以下であり、好ましくは4.0以下である。また、本実施形態の研磨用組成物のpHは2.0以上であることが好ましい。pHが上記の範囲内にある場合は、研磨速度が優れている。また、pHが上記範囲内にある研磨用組成物は安全性が高いため、安全に取り扱うことができる。
pH調整剤の添加量は特に限定されるものではなく、研磨用組成物が所望のpHとなるように適宜調整すればよい。
本実施形態の研磨用組成物は、その性能を向上させるために、必要に応じて、pH調整剤以外の添加剤をさらに含有してもよい。例えば、研磨用組成物は、錯化剤、エッチング剤、酸化剤等の研磨速度をさらに高める作用を有する添加剤を含有してもよい。また、研磨用組成物は、研磨対象物の表面や研磨材の表面に作用する水溶性重合体(共重合体やその塩、誘導体でもよい)を含有してもよい。さらに、研磨用組成物は、研磨材の分散性を向上させる分散剤や研磨材の凝集体の再分散を容易にする分散助剤のような添加剤を含有してもよい。さらに、研磨用組成物は、防腐剤、防黴剤、防錆剤のような公知の添加剤を含有してもよい。
酸化剤の例としては、過酸化水素、過酢酸、過炭酸塩、過酸化尿素、過塩素酸塩、過硫酸塩、硝酸、過マンガン酸カリウム等が挙げられる。
防食剤の例としては、界面活性剤、アルコール類、高分子、樹脂、アミン類、ピリジン類、テトラフェニルホスホニウム塩、ベンゾトリアゾール類、トリアゾール類、テトラゾール類、安息香酸等が挙げられる。
防腐剤の例としては、次亜塩素酸ナトリウム等があげられる。また、防黴剤の例としては、オキサゾリジン−2,5−ジオン等のオキサゾリン等があげられる。
本実施形態の研磨用組成物の製造方法は特に限定されるものではなく、アルミナと、所望により各種添加剤とを、水等の液状溶媒中で撹拌、混合することによって製造することができる。例えば、アルミナと、pH調整剤等の各種添加剤とを、水中で撹拌、混合することによって製造することができる。各成分を混合する際の温度は特に限定されるものではないが、10℃以上40℃以下が好ましく、溶解速度を向上させるために加熱してもよい。また、混合時間も特に限定されない。
本実施形態の研磨用組成物は、例えば、金属酸化物の結晶からなる研磨対象物の研磨で通常に用いられる研磨装置及び研磨条件で使用することができる。研磨装置としては、一般的な片面研磨装置や両面研磨装置が使用可能である。片面研磨装置を用いて研磨する場合には、キャリアと呼ばれる保持具を用いて研磨対象物を保持し、研磨用組成物を供給しながら、研磨パッドが貼付された定盤を研磨対象物の片面に押しつけ、定盤を回転させることにより研磨対象物の片面を研磨する。両面研磨装置を用いて研磨する場合には、キャリアを用いて研磨対象物を保持し、研磨用組成物を供給しながら、研磨パッドが貼付された定盤を研磨対象物の両面に押しつけ、研磨パッドと研磨対象物を相反する方向に回転させることにより研磨対象物の両面を研磨する。いずれの研磨装置を用いた場合でも、研磨パッド及び研磨用組成物と研磨対象物との間の摩擦による物理的作用と、研磨用組成物が研磨対象物にもたらす化学的作用によって、研磨対象物は研磨される。
さらに、研磨条件のうち研磨用組成物の供給速度は、研磨対象物の種類や、研磨装置の種類や、他の研磨条件に依存するが、研磨用組成物が研磨対象物及び研磨パッドの全体に均一に供給されるのに十分な供給速度であることが好ましい。
以下に実施例及び比較例を示し、本発明をさらに具体的に説明する。
まず、アルミナ粒子、pH調整剤(クエン酸)、水溶性重合体(ポリアクリル酸ナトリウム)、及び純水を混合して、13種の研磨用組成物を製造した。研磨用組成物中の各成分の含有量は表1に記載の通りであり、残部は純水である。アルミナ粒子としては、性状(α化率、D10、D50、D90、比表面積)が異なる7種のうちのいずれかを使用した。アルミナ粒子のα化率、D10、D50、D90、比表面積は、表1に記載の通りである。また、各研磨用組成物のpHは、表1に記載の通りである。
<7000番台アルミニウム合金製の基板の研磨条件>
研磨装置:片面研磨装置(定盤の直径:380mm)
研磨パッド:ポリウレタン製研磨パッド
研磨荷重:17.1kPa(175gf/cm2)
定盤の回転速度:90min−1
研磨速度(線速度):71.5m/分
研磨時間:15分
研磨用組成物の供給速度:26mL/分
研磨装置:片面研磨装置(定盤の直径:65mm)
研磨パッド:ポリウレタン製研磨パッド
研磨荷重:3.7kPa(38gf/cm2)
定盤の回転速度:1000min−1
研磨速度(線速度):108m/分
研磨時間:5分
研磨用組成物の供給速度:15mL/分
研磨装置:片面研磨装置(定盤の直径:380mm)
研磨パッド:不織布製研磨パッド
研磨荷重:16.7kPa(170gf/cm2)
定盤の回転速度:90min−1
研磨速度(線速度):71.5m/分
研磨時間:5分
研磨用組成物の供給速度:17mL/分
研磨装置:片面研磨装置(定盤の直径:380mm)
研磨パッド:不織布製研磨パッド
研磨荷重:27.9kPa(285gf/cm2)
定盤の回転速度:72min−1
研磨速度(線速度):57.3m/分
研磨時間:10分
研磨用組成物の供給速度:35mL/分
研磨対象物の被研磨面の表面粗さRzは、7000番台アルミニウム合金製の基板とSUS304製の基板については、Zygo社製の表面形状測定機 ZYGO New View 5032で測定し、陽極酸化皮膜を有するアルミニウム製の基板については、株式会社東京精密製の触針式表面粗さ形状測定機 SURFCOM 1500DXで測定し、SUS316L製の基板については、株式会社キーエンス製の表面形状測定機 VK−X200で測定した。
Claims (6)
- 合金及び金属酸化物の少なくとも一方を含有する研磨対象物の研磨に使用され、α化率が80%以上で且つ体積基準の積算粒子径分布における50%粒子径が0.15μm以上0.27μm以下であるアルミナを含有し、
前記アルミナの体積基準の積算粒子径分布における10%粒子径に対する90%粒子径の比率が1.7以上2.1以下であり、
前記アルミナのBET比表面積が15m 2 /g以上25m 2 /g以下である研磨材。 - 前記研磨対象物は、アルミニウム合金若しくは鉄合金からなるか、又は、その表面が酸化アルミニウムからなり、その他の部分がアルミニウムからなる請求項1に記載の研磨材。
- 前記アルミナの体積基準の積算粒子径分布における10%粒子径が、前記50%粒子径未満で且つ0.10μm以上0.25μm以下である請求項1又は請求項2に記載の研磨材。
- 前記アルミナの体積基準の積算粒子径分布における90%粒子径が、前記50%粒子径超過で且つ0.20μm以上0.45μm以下である請求項1〜3のいずれか一項に記載の研磨材。
- 請求項1〜4のいずれか一項に記載の研磨材を含有し、pHが7以下である研磨用組成物。
- 請求項5に記載の研磨用組成物を用いて、合金及び金属酸化物の少なくとも一方を含有する研磨対象物を研磨する研磨方法。
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