JPH0462713A - 導電性微粉末およびその製造方法 - Google Patents

導電性微粉末およびその製造方法

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JPH0462713A JP17145090A JP17145090A JPH0462713A JP H0462713 A JPH0462713 A JP H0462713A JP 17145090 A JP17145090 A JP 17145090A JP 17145090 A JP17145090 A JP 17145090A JP H0462713 A JPH0462713 A JP H0462713A
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、優れた導電性と優れた透明性を示すアンチモ
ン含有酸化スズ微粉末およびその製造方法に関する。本
発明の導電性微粉末は、比表面積が40m”/g以上の
非常に微細な粉末であり、プラスチック、ゴム、塗料な
どの媒体に混入、配合されても可視光線を透過させるの
で、これらの媒体の色調、透明性を損なうことなく導電
性を付与することができる。本発明の導電性微粉末は、
前記特性を利用して、化学繊維、プラスチックフィルム
などへの透明性を有した帯電防止剤として、また静電記
録紙、導電性塗料などへの導電性および透明性付与剤と
して利用される。特に本発明の導電性微粉末は、水性媒
体における分散安定性が優れ、ゼラチン、ポリビニルア
ルコール、水溶性アクリル樹脂などを媒体とする水系塗
料用の導電性微粉末として有用である。
〔従来の技術〕
導電性付与剤としてはカーボンブランクに替えて最近で
はアンチモンを含有した酸化スズ粉末が使用されるよう
になってきた。
このような粉末の製造方法としては、例えば、加熱水中
に、アルコール、塩酸水溶液およびアセトンのうちの1
種または2種以上の混合液に塩化スズおよび塩化アンチ
モンを溶解した溶液を加えて加水分解する方法(特開昭
56−156606号)、この特開昭56−15660
6号の方法において、アルカリを加えてpH8以上に維
持して反応させる方法(特開昭57−71822号)な
どがある。
〔発明が解決しようとする問題点〕
前記従来法で得られるアンチモンを含有した導電性酸化
スズ微粉末は、プラスチック、ゴム、塗料などの媒体に
混入、配合されても可視光線を透過させるので、これら
の媒体の色調、透明性を損なうことなく導電性を付与す
ることができるものであるが、ゼラチン、ポリビニルア
ルコール、水溶性アクリル樹脂などの水性媒体における
分散性およびその安定性については著しく劣り、塗料化
時に該微粉末の凝集が発生し易く、経時的安定性も劣る
。従って、水性媒体に配合して塗料化する場合は、ビロ
リン酸ナトリウム、ヘキサメタリン酸ナトリウムなどの
分散剤を多量添加して分散させる必要があるが、その結
果、塗膜の導電性を著しく低下させたり、造膜性を低下
させたりし、また経時的分散安定性についてもその効果
は十分でないという問題があった。
〔問題点を解決するための手段〕
本発明者等は、アンチモンを含有した導電性酸化スズ微
粉末の水性媒体における分散性およびその安定性を改良
すべく、塩化スズおよび塩化アンチモンの溶液の加水分
解反応、中和反応などの条件、酸化スズおよび酸化アン
チモンの水和物の共沈物の焼成条件、水性媒体に配合し
て塗料化する際の分散剤の添加などについて幅広く検討
したが、所望の効果を得ることができなかった。その後
、更に検討した結果、意外にもアンチモン含有導電性酸
化スズ微粉末にケイ素化合物を特定量混入させるという
簡単な手段により、上記問題がことごとく解決されるこ
とを見出して本発明に到達したのである。
すなわち本発明は、次の通りである。
(1)酸化スズを主成分とし、酸化アンチモンおよび酸
化ケイ素を含有し、比表面積が40m”/g以上である
導電性微粉末。
(2)酸化アンチモンを3〜30重量%、酸化ケイ素を
0.3〜6重量%含有し、残りが実質的に酸化スズから
なる組成である請求項(11記載の導電性微粉末。
(3)酸化スズを主成分とし、酸化アンチモンおよび酸
化ケイ素を含有し、酸化アンチモンおよび酸化ケイ素の
少なくとも一部が酸化スズに固溶されている請求項(1
)記載の導電性微粉末。
(4)塩化スズ、塩化アンチモンおよびケイ素化合物の
溶液をアルカリで中和して酸化スズ、酸化アンチモン−
および酸化ケイ素の水和物の共沈物を生成させ、このも
のを分別し、焼成することを特徴とする導電性微粉末の
製造方法。
(5)アルコール、塩酸水溶液およびアセトンのうちの
1種または2種以上の溶液に塩化スズ、塩化アンチモン
およびゲイ素化合物を溶解した溶液とアルカリ水溶液と
を中和反応液のpHを3以上に保持するように熱水中に
加えることを特徴とする請求項(4)記載の導電性微粉
末の製造方法。
(61(a)アルコール、塩酸水溶液およびアセトンの
うちの1種または2種以上の溶液に塩化スズおよび塩化
アンチモンを溶解した溶液と(blケイ素化合物の溶液
と(c)アルカリ水溶液とを中和反応液のpl+を3以
上に保持するように熱水中に加えることを特徴とする請
求項(4)記載の導電性微粉末の製造方法。
(7)アルコール、塩酸水溶液およびアセトンのうちの
1種または2種以上の溶液に塩化スズおよび塩化アンチ
モンを溶解した溶液とアルカリ水溶液にケイ素化合物を
溶解した溶液とを加えることを特徴とする請求項(4)
記載の導電性微粉末の製造方法。
(8)酸化スズを主成分とし、酸化アンチモンおよび酸
化ケイ素を含有し、比表面積が40m”7g以上である
導電性微粉末を水溶性樹脂に配合した導電性塗料組成物
(9)水溶性樹脂100重量部に対し10〜900重量
部の導電性微粉末を配合した請求項(8)記載の導電性
塗料組成物。
本発明の導電性微粉末は、酸化スズを主成分とし、酸化
アンチモンおよび酸化ケイ素を含有し、40m27g以
上の比表面積を有するものであり、また、酸化アンチモ
ンおよび酸化ケイ素の少なくとも一部が酸化スズに固溶
されているものである。
更に本発明の導電性微粉末は、酸化ケイ素を5i(hと
して0.3〜6重四%、望ましくは0.5〜4重量%、
酸化アンチモンをSb、03として3〜30重量%望ま
しくは5〜20重量%含有し、残りが実質的に酸化スズ
(SnO□)から成る組成を有し、比表面積が40m”
/g以上、望ましくは50〜200 m”/gのもので
ある。酸化アンチモンの量が上記範囲より少なすぎると
所望の導電性が得られ難くなり、また多すぎると酸化ア
ンチモンによる着色が強くなるので好ましくない。また
、酸化ケイ素の量が上記範囲より少なすぎると所望の分
散安定性が得られ難くなり、また多すぎると導電性が著
しく低下する。
本発明方法においてはまず、塩化スズ、塩化アンチモン
およびケイ素化合物の溶液をアルカリで中和して酸化ス
ズ、酸化アンチモンおよび酸化ケイ素の水和物の共沈物
を生成させる。
塩化スズ、塩化アンチモンおよびケイ素化合物の溶液の
中和反応は例えば、(al塩化スズ、塩化アンチモンお
よびケイ素化合物の溶液とアルカリ水溶液とを熱水中に
並行的に添加して中和する、(b)塩化スズ、塩化アン
チモンおよびケイ素化合物の溶液中にアルカリ水溶液を
添加して中和する、(c)アルカリ水溶液中に塩化スズ
、塩化アンチモンおよびケイ素化合物の溶液を添加して
中和する、などの方法が挙げられる。このような方法の
中でも特に(a)の方法が工業的には望ましく、この場
合中和反応液のp)Iを3以上、望ましくは5〜10に
保持するように行うのがよい。
本発明方法においては、中和反応を加熱下に或いは熱水
中で行うことが望ましいが、加熱することなく室温下に
実施することもできる。
塩化スズおよび塩化アンチモンの溶液としては、アルコ
ール、塩酸水溶液およびアセトンのうちの1種または2
種以上の溶液または混合液に塩化スズおよび塩化アンチ
モンを溶解した溶液を使用するのが望ましく、普通10
0〜2000g/ lの塩化スズ、1〜500g/ l
の塩化アンチモンを溶解した溶液とする。ケイ素化合物
としては、塩化ケイ素の他にケイ酸ナトリウム、ケイ酸
カリウムなどの可溶性ケイ酸塩を使用することができる
。塩化ケイ素を使用する場合は、塩化スズおよび塩化ア
ンチモンと同様にアルコール、塩酸水溶液およびアセト
ンのうちの1種または2種以上の溶液または混合液に0
.1〜100g/ Rの塩化ケイ素を溶解した溶液とし
て使用するのが望ましく、また可溶性ケイ酸塩の場合は
それらの水溶液を使用するのが良い。塩化ケイ素の代わ
りにシリカゾルを使用することもてきる。
本発明の前記(a)の方法において、ケイ素化合物とし
て塩化ケイ素を使用する場合は、塩化スズおよび塩化ア
ンチモンの溶液と混合して或いは混合せずに単独の溶液
で添加することができる。またケイ素化合物として可溶
性ケイ酸塩を使用する場合は、単独の溶液として或いは
アルカリ溶液に溶解した溶液として添加することができ
る。
中和剤として使用するアルカリ水溶液としては、水酸化
ナトリウム、水酸化カリウム、炭酸ナトリウム、炭酸カ
リウムなどのアルカリ金属の水酸化物、炭酸塩やアンモ
ニアなどが挙げられる。
本発明方法においては、次に、中和反応終了後の反応液
から共沈物を濾過し、必要に応じて洗浄して回収する。
この場合、中和反応終了後の反応液に酸を加えて反応液
のpHを5以下、望ましくは2〜4に調整した後、共沈
物を濾過するようにするのが望ましい。中和剤としてア
ルカリ金属の水酸化物や炭酸塩を使用する場合は、洗浄
不足でアルカリ金属が該共沈物に吸着し、残存すると後
記の焼成工程でアルカリ金属が、sbのSnO,結晶中
への固溶を妨害するので、アルカリ金属が残存しないよ
うに十分な洗浄を行う必要がある。
回収した共沈物は、その後必要に応じて乾燥した後40
0〜800℃、望ましくは500〜700℃の温度で焼
成する。本発明方法においては、共沈物中に酸化ケイ素
(含水物)が含まれているので、焼成時に、このケイ素
化合物が粒子の焼結を抑制し、着色のない、より微細な
粒子が得られる。なお、本発明方法においては、該焼成
をアンモニウム塩の存在下に行うことにより、粒子の微
細化を容易にし、より導電性の高い微粉末とすることが
できる。この場合、焼成後必要により水、酸、アルカリ
の水溶液で焼成物を洗浄して残存するアンモニウム塩を
除去するのが良い。焼成時間は30分〜5時間が適当で
ある。焼成後書法に従って乾燥、粉砕処理を施し、この
後必要に応じて焼成物のpHを調整したり、焼成物中の
不純物を除去したりして導電性微粉末とする。
本発明の導電性微粉末は、特に水性媒体における分散安
定性が優れているので、ゼラチン、ポリビニルアルコー
ル、水溶性アクリル樹脂などに配合して導電性塗料組成
物とすることができる。導電性微粉末は、該樹脂100
重量部(固形分基準)に対し10〜900重量部を配合
するのが適当である。
実施例1 90℃の水51中に、塩化スズ(SnC14・5HzO
)234.5gおよび塩化アンチモン(SbC13) 
15.6 gを5N塩酸500ccに溶解した溶液とケ
イ酸ナトリウムを5fO2として1.0 g/lを溶解
した3N水酸化ナトリウム水溶液とを系のpHを6.0
〜7.0に維持するように30分間にわたって並行添加
して酸化スズと酸化アンチモンと酸化ケイ素の水和物の
共沈物を生成させた。次に、塩酸を加えて系のpHを3
に調整した後、該共沈物を濾過し、その後、濾液の比抵
抗が1ooooΩcmになるまで洗浄した。得られたケ
ーキを電気炉で600℃にて4時間焼成し、パルペライ
ザーで粉砕して、比表面積76.2n”/gの導電性微
粉末を得た。
実施例2 実施例1において、ケイ酸ナトリウムをSiO□として
3.0 g/lを溶解した3N水酸化ナトリウム水溶液
を用いる以外は同様にして比表面積80.4m”/gの
導電性微粉末を得た。
実施例3 実施例2において、700℃にて焼成する以外は同様に
して比表面積75.6m2/gの導電性微粉末を得た。
実施例4 実施例2において、60℃の水を用い、中和時のpHを
4〜5に維持すること以外は同様にして比表面積85.
1m”/gの導電性微粉末を得た。
実施例5 実施例2において、中和時間を90分とする以外は同様
にして比表面積74.8+n”/gの導電性微粉末を得
た。
実施例6 90℃の水5Il中に、塩化スズ(SnC14・5H2
0)234.5g、塩化アンチモン(SbC1s) 1
7.4 gおよび塩化ケイ素(SiC14) 8.5g
を12N塩酸200ccに溶解した溶液と3N水酸化ナ
トリウム水溶液とを系のpllを6.0〜7.0に維持
するように30分間にわたって並行添加して酸化スズと
酸化アンチモンと酸化ケイ素の水和物の共沈物を生成さ
せた。次に、塩酸を加えて系のpHを3に調整した後、
該共沈物を濾過し、その後、濾液の比抵抗が1oooo
Ωcanになるまで洗浄した。得られたケーキを電気炉
で600℃にて4時間焼成し、パルペライザーで粉砕し
て、比表面積81.1m2/gの導電性微粉末を得た。
実施例7 実施例6において、焼成温度を500℃に変えること以
外は同様にして比表面積86.3m”/gの導電性微粉
末を得た。
実施例8 実施例6において、塩化ケイ素(SiC14)の代わり
に5in2として3.0gの二酸化ケイ素の酸性ゾル(
触媒化成工業型)を添加すること以外は同様にして比表
面積69. bn2/gの導電性微粉末を得た。
比較例1〜4 実施例1、実施例3、実施例4及び実施例5において、
それぞれケイ酸ナトリウムを溶解した3N水酸化ナトリ
ウム水溶液に代えてケイ酸ナトリウムを溶解しない3N
水酸化ナトリウム水溶液を添加すること以外は同様にし
て導電性微粉末を得た。
比較例5 実施例7において、塩化ケイ素を添加しないこと以外は
同様にして導電性微粉末を得た。
試験例 前記実施例および比較例で得られた導電性微粉末につい
て、その粉体抵抗、比表面積および水性媒体に配合して
塗料化する際の凝集粒子の有無を次の方法で測定し、第
1表の結果を得た。
(粉体抵抗の評価) 試料粉末を100Kg/c+a”の圧力で成型して円柱
状圧粉体(直径18mm、厚さ3m)とし、その直流抵
抗を測定して、下記の式から粉体抵抗(9cm)を求め
た。
(比表面積の測定) 試料o、i〜0.2gを採取し、150℃で30分間窒
素ガス中で脱気した。その後、比表面積測定装置(フロ
ーソーブ2300形、マイクロメリティック社製〉を用
い、窒素/ヘリウム混合ガス系でBET法により比表面
積を測定した。
(凝集粒子の有無の判定) 2.0重量%の濃度のポリビニルアルコール水溶液4重
量部に対し17.0重量%の濃度の試料粉末のスラリー
(pH6,1に調整)1重量部を混合して塗料化する。
この塗料をプラスチックフィルムに塗布して凝集状態を
目視観察する。
◎ −・−凝集粒子なし ○ ・・−・凝集粒子が非常に少ない(殆どない)× 
−・・−・凝集粒子が非常に多い 第1表 〔発明の効果〕 第1表の結果からも明らかなように、本発明の導電性微
粉末は、水系媒体における分散安定性が優れているので
、水系塗料調製時に粒子の凝集を起こさず、しかも比表
面積の大きいものであることが分かる。また、本発明方
法では、共沈物の焼成の際に酸化ケイ素が存在している
ので、粒子の成長、焼結による粗大化が抑制され、非常
に微細で、透明性かつ導電性に優れた微粉末が工業的に
得られる。

Claims (9)

    【特許請求の範囲】
  1. (1)酸化スズを主成分とし、酸化アンチモンおよび酸
    化ケイ素を含有し、比表面積が40m^2/g以上であ
    る導電性微粉末。
  2. (2)酸化アンチモンを3〜30重量%、酸化ケイ素を
    0.3〜6重量%含有し、残りが実質的に酸化スズから
    なる組成である請求項(1)記載の導電性微粉末。
  3. (3)酸化スズを主成分とし、酸化アンチモンおよび酸
    化ケイ素を含有し、酸化アンチモンおよび酸化ケイ素の
    少なくとも一部が酸化スズに固溶されている請求項(1
    )記載の導電性微粉末。
  4. (4)塩化スズ、塩化アンチモンおよびケイ素化合物の
    溶液をアルカリで中和して酸化スズ、酸化アンチモンお
    よび酸化ケイ素の水和物の共沈物を生成させ、このもの
    を分別し、焼成することを特徴とする導電性微粉末の製
    造方法。
  5. (5)アルコール、塩酸水溶液およびアセトンのうちの
    1種または2種以上の溶液に塩化スズ、塩化アンチモン
    およびケイ素化合物を溶解した溶液とアルカリ水溶液と
    を中和反応液のpHを3以上に保持するように熱水中に
    加えることを特徴とする請求項(4)記載の導電性微粉
    末の製造方法。
  6. (6)(a)アルコール、塩酸水溶液およびアセトンの
    うちの1種または2種以上の溶液に塩化スズおよび塩化
    アンチモンを溶解した溶液と(b)ケイ素化合物の溶液
    と(c)アルカリ水溶液とを中和反応液のpHを3以上
    に保持するように熱水中に加えることを特徴とする請求
    項(4)記載の導電性微粉末の製造方法。
  7. (7)アルコール、塩酸水溶液およびアセトンのうちの
    1種または2種以上の溶液に塩化スズおよび塩化アンチ
    モンを溶解した溶液とアルカリ水溶液にケイ素化合物を
    溶解した溶液とを加えることを特徴とする請求項(4)
    記載の導電性微粉末の製造方法。
  8. (8)酸化スズを主成分とし、酸化アンチモンおよび酸
    化ケイ素を含有し、比表面積が40m^2/g以上であ
    る導電性微粉末を水溶性樹脂に配合した導電性塗料組成
    物。
  9. (9)水溶性樹脂100重量部に対し10〜900重量
    部の導電性微粉末を配合した請求項(8)記載の導電性
    塗料組成物。
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