JP2858271B2 - 導電性微粉末の製造方法 - Google Patents
導電性微粉末の製造方法Info
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Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、優れた導電性と優れた透明性を示すアンチ
モン含有酸化スズ微粉末の製造方法に関する。本発明で
得られる導電性微粉末は、比表面積が40m2/g以上の非常
に微細な粉末であり、プラスチック、ゴム、塗料などの
媒体に混入、配合されても可視光線を透過させるので、
これらの媒体の色調、透明性を損なうことなく導電性を
付与することができる。本発明で得られる導電性微粉末
は、前記特性を利用して、化学繊維、プラスチックフィ
ルムなどへの透明性を有した帯電防止剤として、また静
電記録紙、導電性塗料などへの導電性および透明性付与
剤として利用される。特に本発明で得られる導電性微粉
末は、水性媒体における分散安定性が優れ、ゼラチン、
ポリビニルアルコール、水溶性アクリル樹脂などを媒体
とする水系塗料用の導電性微粉末として有用である。
モン含有酸化スズ微粉末の製造方法に関する。本発明で
得られる導電性微粉末は、比表面積が40m2/g以上の非常
に微細な粉末であり、プラスチック、ゴム、塗料などの
媒体に混入、配合されても可視光線を透過させるので、
これらの媒体の色調、透明性を損なうことなく導電性を
付与することができる。本発明で得られる導電性微粉末
は、前記特性を利用して、化学繊維、プラスチックフィ
ルムなどへの透明性を有した帯電防止剤として、また静
電記録紙、導電性塗料などへの導電性および透明性付与
剤として利用される。特に本発明で得られる導電性微粉
末は、水性媒体における分散安定性が優れ、ゼラチン、
ポリビニルアルコール、水溶性アクリル樹脂などを媒体
とする水系塗料用の導電性微粉末として有用である。
導電性付与剤としてはカーボンブラックに替えて最近
ではアンチモンを含有した酸化スズ粉末が使用されるよ
うになってきた。
ではアンチモンを含有した酸化スズ粉末が使用されるよ
うになってきた。
このような粉末の製造方法としては、例えば、加熱水
中に、アルコール、塩酸水溶液およびアセトンのうちの
１種または２種以上の混合液に塩化スズおよび塩化アン
チモンを溶解した溶液を加えて加水分解する方法（特開
昭56−156606号）、この特開昭56−156606号の方法にお
いて、アルカリを加えてpH8以上に維持して反応させる
方法（特開昭57−71822号）などがある。
中に、アルコール、塩酸水溶液およびアセトンのうちの
１種または２種以上の混合液に塩化スズおよび塩化アン
チモンを溶解した溶液を加えて加水分解する方法（特開
昭56−156606号）、この特開昭56−156606号の方法にお
いて、アルカリを加えてpH8以上に維持して反応させる
方法（特開昭57−71822号）などがある。
前記従来法で得られるアンチモンを含有した導電性酸
化スズ微粉末は、プラスチック、ゴム、塗料などの媒体
に混入、配合されても可視光線を透過させるので、これ
らの媒体の色調、透明性を損なうことなく導電性を付与
することができるものであるが、ゼラチン、ポリビニル
アルコール、水溶性アクリル樹脂などの水性媒体におけ
る分散性およびその安定性については著しく劣り、塗料
化時に該微粉末の凝集が発生し易く、経時安定性も劣
る。従って、水性媒体に配合して塗料化する場合は、ピ
ロリン酸ナトリウム、ヘキサメタリン酸ナトリウムなど
の分散剤を多量添加して分散させる必要があるが、その
結果、塗膜の導電性を著しく低下させたり、造膜性を低
下させたり、また経時的分散安定性についてもその効果
は十分でないという問題があった。
化スズ微粉末は、プラスチック、ゴム、塗料などの媒体
に混入、配合されても可視光線を透過させるので、これ
らの媒体の色調、透明性を損なうことなく導電性を付与
することができるものであるが、ゼラチン、ポリビニル
アルコール、水溶性アクリル樹脂などの水性媒体におけ
る分散性およびその安定性については著しく劣り、塗料
化時に該微粉末の凝集が発生し易く、経時安定性も劣
る。従って、水性媒体に配合して塗料化する場合は、ピ
ロリン酸ナトリウム、ヘキサメタリン酸ナトリウムなど
の分散剤を多量添加して分散させる必要があるが、その
結果、塗膜の導電性を著しく低下させたり、造膜性を低
下させたり、また経時的分散安定性についてもその効果
は十分でないという問題があった。
本発明者等は、アンチモンを含有した導電性酸化スズ
微粉末の水性媒体における分散性およびその安定性を改
良すべく、塩化スズおよび塩化アンチモンの溶液の加水
分解反応、中和反応などの条件、酸化スズおよび酸化ア
ンチモンの水和物の共沈物の焼成条件、水性媒体に配合
して塗料化する際の分散剤の添加などについて幅広く検
討したが、所望の効果を得ることができなかった。その
後、更に検討した結果、意外にもアンチモン含有導電性
酸化スズ微粉末にケイ素化合物を特定量混入させるとい
う簡単な手段により、上記問題がことごとく解決される
ことを見出して本発明に到達したのである。
微粉末の水性媒体における分散性およびその安定性を改
良すべく、塩化スズおよび塩化アンチモンの溶液の加水
分解反応、中和反応などの条件、酸化スズおよび酸化ア
ンチモンの水和物の共沈物の焼成条件、水性媒体に配合
して塗料化する際の分散剤の添加などについて幅広く検
討したが、所望の効果を得ることができなかった。その
後、更に検討した結果、意外にもアンチモン含有導電性
酸化スズ微粉末にケイ素化合物を特定量混入させるとい
う簡単な手段により、上記問題がことごとく解決される
ことを見出して本発明に到達したのである。
すなわち本発明は、次の通りである。
（１） 塩化スズおよび塩化アンチモンの溶液をアルカ
リで中和して酸化スズおよび酸化アンチモンの水和物の
共沈物を生成させ、次に該共沈物上にケイ素化合物を沈
着させ、分別し、焼成することを特徴とする導電性微粉
末の製造方法。
リで中和して酸化スズおよび酸化アンチモンの水和物の
共沈物を生成させ、次に該共沈物上にケイ素化合物を沈
着させ、分別し、焼成することを特徴とする導電性微粉
末の製造方法。
（２） 塩化スズおよび塩化アンチモンの溶液をアルカ
リで中和して酸化スズおよび酸化アンチモンの水和物の
共沈物を生成させ、次に塩化ケイ素またはケイ酸塩の溶
液を加えた後中和して該共沈物上に酸化ケイ素の水和物
を沈着させ、分別し、焼成することを特徴とする請求項
（１）記載の導電性微粉末の製造方法。
リで中和して酸化スズおよび酸化アンチモンの水和物の
共沈物を生成させ、次に塩化ケイ素またはケイ酸塩の溶
液を加えた後中和して該共沈物上に酸化ケイ素の水和物
を沈着させ、分別し、焼成することを特徴とする請求項
（１）記載の導電性微粉末の製造方法。
（３） アルコール、塩酸水溶液およびアセトンのうち
の１種または２種以上の溶液に塩化スズおよび塩化アン
チモンを溶解した溶液とアルカリ水溶液とを中和反応液
のpHを３以上に保持するように熱水中に加えて酸化スズ
および酸化アンチモンの水和物の共沈物を生成させ、次
に塩化ケイ素またはケイ酸塩の溶液を加えた後中和して
該共沈物上に酸化ケイ素の水和物を沈着させ、分別し、
焼成することことを特徴とする請求項（１）記載の導電
性微粉末の製造方法。
の１種または２種以上の溶液に塩化スズおよび塩化アン
チモンを溶解した溶液とアルカリ水溶液とを中和反応液
のpHを３以上に保持するように熱水中に加えて酸化スズ
および酸化アンチモンの水和物の共沈物を生成させ、次
に塩化ケイ素またはケイ酸塩の溶液を加えた後中和して
該共沈物上に酸化ケイ素の水和物を沈着させ、分別し、
焼成することことを特徴とする請求項（１）記載の導電
性微粉末の製造方法。
（４） 塩化スズおよび塩化アンチモンの溶液をアルカ
リで中和して酸化スズおよび酸化アンチモンの水和物の
共沈物を生成させ、次に有機ケイ素化合物を加えて該共
沈物上に沈着させ、分別し、焼成することを特徴とする
導電性微粉末の製造方法。
リで中和して酸化スズおよび酸化アンチモンの水和物の
共沈物を生成させ、次に有機ケイ素化合物を加えて該共
沈物上に沈着させ、分別し、焼成することを特徴とする
導電性微粉末の製造方法。
本発明方法で得られる導電性微粉末は、酸化スズを主
成分とし、酸化アンチモンおよび酸化ケイ素を含有し、
比表面積が40m2/g以上のものであり、また酸化アンチモ
ンおよび酸化ケイ素の少なくとも一部が酸化スズに固溶
されているものである。より詳細には、酸化ケイ素をSi
O2として0.3〜６重量％、望ましくは0.5〜４重量％、酸
化アンチモンをSb2O3として３〜30重量％望ましくは５
〜20重量％含有し、残りが実質的に酸化スズからなる組
成を有し、比表面積が40m2/g以上、望ましくは50〜200m
2/gのものである。酸化アンチモンの量が上記範囲より
少なすぎると所望の導電性が得られ難くなり、また多す
ぎると酸化アンチモンによる着色が強くなるので好まし
くない。また、酸化ケイ素の量が上記範囲より少なすぎ
ると所望の分散安定性が得られ難くなり、また多すぎる
と導電性が著しく低下する。
成分とし、酸化アンチモンおよび酸化ケイ素を含有し、
比表面積が40m2/g以上のものであり、また酸化アンチモ
ンおよび酸化ケイ素の少なくとも一部が酸化スズに固溶
されているものである。より詳細には、酸化ケイ素をSi
O2として0.3〜６重量％、望ましくは0.5〜４重量％、酸
化アンチモンをSb2O3として３〜30重量％望ましくは５
〜20重量％含有し、残りが実質的に酸化スズからなる組
成を有し、比表面積が40m2/g以上、望ましくは50〜200m
2/gのものである。酸化アンチモンの量が上記範囲より
少なすぎると所望の導電性が得られ難くなり、また多す
ぎると酸化アンチモンによる着色が強くなるので好まし
くない。また、酸化ケイ素の量が上記範囲より少なすぎ
ると所望の分散安定性が得られ難くなり、また多すぎる
と導電性が著しく低下する。
本発明方法においてはまず、塩化スズおよび塩化アン
チモンの溶液をアルカリで中和して酸化スズおよび酸化
アンチモンの水和物の共沈物を生成させる。
チモンの溶液をアルカリで中和して酸化スズおよび酸化
アンチモンの水和物の共沈物を生成させる。
塩化スズおよび塩化アンチモンの溶液の中和反応は例
えば、（ａ）塩化スズおよび塩化アンチモンの溶液とア
ルカリ水溶液とを熱水中に並行的に添加して中和する、
（ｂ）塩化スズおよび塩化アンチモンの溶液中にアルカ
リ水溶液を添加して中和する、（ｃ）アルカリ水溶液中
に塩化スズおよび塩化アンチモンの溶液を添加して中和
する、などの方法が挙げられる。このような方法の中で
も特に（ａ）の方法が工業的には望ましく、この場合中
和反応液のpHを３以上に保持するように行うのがよい。
えば、（ａ）塩化スズおよび塩化アンチモンの溶液とア
ルカリ水溶液とを熱水中に並行的に添加して中和する、
（ｂ）塩化スズおよび塩化アンチモンの溶液中にアルカ
リ水溶液を添加して中和する、（ｃ）アルカリ水溶液中
に塩化スズおよび塩化アンチモンの溶液を添加して中和
する、などの方法が挙げられる。このような方法の中で
も特に（ａ）の方法が工業的には望ましく、この場合中
和反応液のpHを３以上に保持するように行うのがよい。
本発明方法においては、中和反応を加熱下に或いは熱
水中で行うことが望ましいが、加熱することなく室温下
に実施することもできる。
水中で行うことが望ましいが、加熱することなく室温下
に実施することもできる。
塩化スズおよび塩化アンチモンの溶液としては、アル
コール、塩酸水溶液およびアセトンのうちの１種または
２種以上の溶液または混合液に塩化スズおよび、塩化ア
ンチモンを溶解した溶液を使用するのが望ましく、普通
100〜2000g/の塩化スズ、１〜500g/の塩化アンチモ
ンを溶解した溶液とする。
コール、塩酸水溶液およびアセトンのうちの１種または
２種以上の溶液または混合液に塩化スズおよび、塩化ア
ンチモンを溶解した溶液を使用するのが望ましく、普通
100〜2000g/の塩化スズ、１〜500g/の塩化アンチモ
ンを溶解した溶液とする。
中和剤として使用するアルカリ水溶液としては、水酸
化ナトリウム、水酸化カリウム、炭酸ナトリウム、炭酸
カリウムなどのアルカリ金属の水酸化物、炭酸塩やアン
モニアなどが挙げられる。
化ナトリウム、水酸化カリウム、炭酸ナトリウム、炭酸
カリウムなどのアルカリ金属の水酸化物、炭酸塩やアン
モニアなどが挙げられる。
本発明方法においては、次に、該共沈物上にケイ素化
合物を沈着させる。このためには、例えば（ａ）中和反
応終了後の反応液に塩化ケイ素、ケイ酸塩などのケイ素
化合物の溶液を加えた後中和して該共沈物上に酸化ケイ
素の水和物を沈着させる、（ｂ）中和反応終了後の反応
液から該共沈物を分別し、十分に洗浄した後シリカゾル
或いはシランカップリング剤、シリコンオイルなどの有
機ケイ素化合物を加えて該共沈物上に沈着させる、など
の方法を採用することができる。
合物を沈着させる。このためには、例えば（ａ）中和反
応終了後の反応液に塩化ケイ素、ケイ酸塩などのケイ素
化合物の溶液を加えた後中和して該共沈物上に酸化ケイ
素の水和物を沈着させる、（ｂ）中和反応終了後の反応
液から該共沈物を分別し、十分に洗浄した後シリカゾル
或いはシランカップリング剤、シリコンオイルなどの有
機ケイ素化合物を加えて該共沈物上に沈着させる、など
の方法を採用することができる。
塩化ケイ素の溶液としては、アルコール、塩酸水溶液
およびアセトンのうちの１種または２種以上の溶液また
は混合液に塩化ケイ素をSiO2として10〜400g/溶解し
たものであり、ケイ酸塩の溶液としては、ケイ酸ナトリ
ウム、ケイ酸カリウムなどの水溶液を使用することがで
きる。また、塩化ケイ素の溶液の中和剤としては、水酸
化ナトリウム、アンモニア水などを、ケイ酸塩の溶液の
中和剤としては、塩酸、硫酸などを使用することができ
る。有機ケイ素化合物としては、シランカップリング
剤、シリコンオイルなどの各種の化合物が挙げられる。
ケイ素化合物の沈着量は、該共沈物中の酸化スズおよび
酸化アンチモンに対してSiO2として0.3〜６重量％望ま
しくは0.5〜４重量％である。
およびアセトンのうちの１種または２種以上の溶液また
は混合液に塩化ケイ素をSiO2として10〜400g/溶解し
たものであり、ケイ酸塩の溶液としては、ケイ酸ナトリ
ウム、ケイ酸カリウムなどの水溶液を使用することがで
きる。また、塩化ケイ素の溶液の中和剤としては、水酸
化ナトリウム、アンモニア水などを、ケイ酸塩の溶液の
中和剤としては、塩酸、硫酸などを使用することができ
る。有機ケイ素化合物としては、シランカップリング
剤、シリコンオイルなどの各種の化合物が挙げられる。
ケイ素化合物の沈着量は、該共沈物中の酸化スズおよび
酸化アンチモンに対してSiO2として0.3〜６重量％望ま
しくは0.5〜４重量％である。
次に、沈澱物を分別し、必要に応じて洗浄して回収す
る。この場合、沈着処理後の反応液に酸を加えて該反応
液のpHを５以下、望ましくはpH2〜４に調整した後、沈
澱物を分別するようにするのが望ましい。中和剤として
アルカリ金属の水酸化物や炭酸塩を使用する場合は、洗
浄不足でアルカリ金属が該沈澱物に吸着し、残存すると
後記の焼成工程でアルカリ金属が、SbのSnO2結晶中への
固溶を妨害するので、アルカリ金属が残存しないように
十分な洗浄を行う必要がある。
る。この場合、沈着処理後の反応液に酸を加えて該反応
液のpHを５以下、望ましくはpH2〜４に調整した後、沈
澱物を分別するようにするのが望ましい。中和剤として
アルカリ金属の水酸化物や炭酸塩を使用する場合は、洗
浄不足でアルカリ金属が該沈澱物に吸着し、残存すると
後記の焼成工程でアルカリ金属が、SbのSnO2結晶中への
固溶を妨害するので、アルカリ金属が残存しないように
十分な洗浄を行う必要がある。
回収した沈澱物は、その後必要に応じて乾燥した後45
0〜800℃、望ましくは500〜700℃の温度で焼成する。本
発明方法においては、沈澱物中に酸化ケイ素（含水物）
が含まれているので、焼成時に、このケイ素化合物が粒
子の焼結を抑制し、着色のない、より微細な粒子が得ら
れる。なお、本発明方法においては、該焼成をアンモニ
ウム塩の存在下に行うことにより、粒子の微細化を容易
にし、より導電性の高い微粉末とすることができる。こ
の場合、焼成後必要により水、アルカリ、酸の水溶液な
どで焼成物を洗浄して残存するアンモニウム塩を除去す
るのが良い。
0〜800℃、望ましくは500〜700℃の温度で焼成する。本
発明方法においては、沈澱物中に酸化ケイ素（含水物）
が含まれているので、焼成時に、このケイ素化合物が粒
子の焼結を抑制し、着色のない、より微細な粒子が得ら
れる。なお、本発明方法においては、該焼成をアンモニ
ウム塩の存在下に行うことにより、粒子の微細化を容易
にし、より導電性の高い微粉末とすることができる。こ
の場合、焼成後必要により水、アルカリ、酸の水溶液な
どで焼成物を洗浄して残存するアンモニウム塩を除去す
るのが良い。
焼成時間は30分〜５時間が適当である。焼成後常法に
従って乾燥、粉砕処理を施し、この後必要に応じて焼成
物のpHを調整したり、焼成物中の不純物を除去したりし
て導電性微粉末とする。
従って乾燥、粉砕処理を施し、この後必要に応じて焼成
物のpHを調整したり、焼成物中の不純物を除去したりし
て導電性微粉末とする。
実施例１ 90℃の水１中に、塩化スズ（SnCl4・5H2O）234.5g
および塩化アンチモン（SbCl3）15.6gを5N塩酸500ccに
溶解した溶液とアンモニア水溶液とを系のpHを7.0に維
持するように60分間にわたって並行添加して酸化スズと
酸化アンチモンの水和物の共沈物を生成させた。次に、
該共沈物のスラリーのpHを水酸化ナトリウム水溶液で1
0.0に調整し、SiOとして100g/lのケイ酸ナトリウム水溶
液10ccを添加し、引き続き3N塩酸を添加してpH7に調整
することにより、該共沈物の表面に酸化ケイ素の含水物
を沈着させた。次に、3N塩酸を加えて系のpHを３に調整
した後、引き続き濾過し、濾液の比抵抗が10000Ωcmに
なるまで洗浄した。得られたケーキを電気炉で500℃に
て４時間焼成し、パルペライザーで粉砕して比表面積7
8.6m2/gの導電性微粉末を得た。
および塩化アンチモン（SbCl3）15.6gを5N塩酸500ccに
溶解した溶液とアンモニア水溶液とを系のpHを7.0に維
持するように60分間にわたって並行添加して酸化スズと
酸化アンチモンの水和物の共沈物を生成させた。次に、
該共沈物のスラリーのpHを水酸化ナトリウム水溶液で1
0.0に調整し、SiOとして100g/lのケイ酸ナトリウム水溶
液10ccを添加し、引き続き3N塩酸を添加してpH7に調整
することにより、該共沈物の表面に酸化ケイ素の含水物
を沈着させた。次に、3N塩酸を加えて系のpHを３に調整
した後、引き続き濾過し、濾液の比抵抗が10000Ωcmに
なるまで洗浄した。得られたケーキを電気炉で500℃に
て４時間焼成し、パルペライザーで粉砕して比表面積7
8.6m2/gの導電性微粉末を得た。
実施例２ 実施例１において、並行添加時間を30分とすること以
外は同様にして比表面積83.3m2/gの導電性微粉末を得
た。
外は同様にして比表面積83.3m2/gの導電性微粉末を得
た。
実施例３ 実施例１において、ケイ酸ナトリウム水溶液を30cc添
加すること以外は同様にして比表面積82.0m2/gの導電性
微粉末を得た。
加すること以外は同様にして比表面積82.0m2/gの導電性
微粉末を得た。
実施例４ 実施例３において、焼成温度を600℃とすること以外
は同様にして比表面積77.4m2/gの導電性微粉末を得た。
は同様にして比表面積77.4m2/gの導電性微粉末を得た。
実施例５ 90℃の水１中に、塩化スズ（SnCl4・5H2O）234.5g
および塩化アンチモン（SbCl3）15.6gを5N塩酸500ccに
溶解した溶液とアンモニア水溶液とを系のpHを7.0に維
持するように60分間にわたって並行添加して酸化スズと
酸化アンチモンの水和物の共沈物を生成させた。次に、
3N塩酸を加えて系のpHを３に調整した後、該共沈物を濾
過し、その後、濾液の比抵抗が10000Ωcmになるまで洗
浄した。得られたケーキを乾燥させ、パルペライザーで
粉砕した後、得られた粉末に対してSiO2として1.0重量
％のシランカップリング剤（Ａ−1100、日本ユニカー
製）を添加してヘンシェルミキサーで混合、処理した後
電気炉で600℃にて４時間焼成した。得られた導電性微
粉末の比表面積は65.5m2/gであった。
および塩化アンチモン（SbCl3）15.6gを5N塩酸500ccに
溶解した溶液とアンモニア水溶液とを系のpHを7.0に維
持するように60分間にわたって並行添加して酸化スズと
酸化アンチモンの水和物の共沈物を生成させた。次に、
3N塩酸を加えて系のpHを３に調整した後、該共沈物を濾
過し、その後、濾液の比抵抗が10000Ωcmになるまで洗
浄した。得られたケーキを乾燥させ、パルペライザーで
粉砕した後、得られた粉末に対してSiO2として1.0重量
％のシランカップリング剤（Ａ−1100、日本ユニカー
製）を添加してヘンシェルミキサーで混合、処理した後
電気炉で600℃にて４時間焼成した。得られた導電性微
粉末の比表面積は65.5m2/gであった。
比較例１〜３ 実施例１、２および４において、それぞれケイ酸ナト
リウム水溶液を添加しないこと以外は同様にして導電性
微粉末を得た。
リウム水溶液を添加しないこと以外は同様にして導電性
微粉末を得た。
試験例 前記実施例および比較例で得られた酸化スズ微粉末に
ついて、その粉体抵抗、比表面積および水性媒体に配合
して塗料化する際の凝集粒子の有無を次の方法で測定
し、第１表の結果を得た。
ついて、その粉体抵抗、比表面積および水性媒体に配合
して塗料化する際の凝集粒子の有無を次の方法で測定
し、第１表の結果を得た。
（粉体抵抗の評価） 試料粉末を100Kg/cm2の圧力で成型して円柱状圧粉体
（直径18mm、厚さ3mm）とし、その直流抵抗を測定し
て、下記の式から粉体抵抗（Ωcm）を求めた。
（直径18mm、厚さ3mm）とし、その直流抵抗を測定し
て、下記の式から粉体抵抗（Ωcm）を求めた。
（比表面積の測定） 試料0.1〜0.2gを採取し、150℃で30分間窒素ガス中で
脱気した。その後、比表面積測定装置（フローソーブ23
00形、マイクロメリティック社製）を用い、窒素／ヘリ
ウム混合ガス系でBET法により比表面積を測定した。
脱気した。その後、比表面積測定装置（フローソーブ23
00形、マイクロメリティック社製）を用い、窒素／ヘリ
ウム混合ガス系でBET法により比表面積を測定した。
（凝集粒子の有無の判定） 2.0重量％の濃度のポリビニルアルコール水溶液４重
量部に対し17.0重量％の濃度の試料粉末のスラリー（pH
6.1に調整）１重量部を混合して塗料化する。この塗料
をプラスチックフィルムに塗布して凝集状態を目視観察
する。
量部に対し17.0重量％の濃度の試料粉末のスラリー（pH
6.1に調整）１重量部を混合して塗料化する。この塗料
をプラスチックフィルムに塗布して凝集状態を目視観察
する。
◎……凝集粒子なし ○……凝集粒子が非常に少ない（殆どない） ×……凝集粒子が非常に多い 〔発明の効果〕 第１表の結果からも明らかなように、本発明方法で得
られる導電性微粉末は、水系媒体における分散安定性が
優れているので、水系塗料調製時に粒子の凝集を起こさ
ず、しかも比表面積の大きいものであることが分かる。
また、本発明方法では、共沈物の焼成の際にケイ素化合
物が存在しているので、粒子の成長、焼結による粗大化
が抑制され、非常に微細で、透明性かつ導電性に優れた
微粉末が工業的に得られる。
られる導電性微粉末は、水系媒体における分散安定性が
優れているので、水系塗料調製時に粒子の凝集を起こさ
ず、しかも比表面積の大きいものであることが分かる。
また、本発明方法では、共沈物の焼成の際にケイ素化合
物が存在しているので、粒子の成長、焼結による粗大化
が抑制され、非常に微細で、透明性かつ導電性に優れた
微粉末が工業的に得られる。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 ＦＩ Ｈ０１Ｂ 1/16 Ｈ０１Ｂ 1/16 Ｚ // Ｈ０１Ｂ 1/12 1/12 Ｚ (72)発明者 磯部 薫 三重県四日市市石原町１番地 石原産業 株式会社四日市工場内 (72)発明者 冨永 和宏 三重県四日市市石原町１番地 石原産業 株式会社四日市工場内 審査官 前田 仁志 (58)調査した分野(Int.Cl.6，ＤＢ名) C01G 30/00 H01B 1/06 - 1/16 C08K 3/22 - 9/02
Claims (4)
- 【請求項１】塩化スズおよび塩化アンチモンの溶液をア
ルカリで中和して酸化スズおよび酸化アンチモンの水和
物の共沈物を生成させ、次に該共沈物上にケイ素化合物
を沈着させ、分別し、焼成することを特徴とする導電性
微粉末の製造方法。 - 【請求項２】塩化スズおよび塩化アンチモンの溶液をア
ルカリで中和して酸化スズおよび酸化アンチモンの水和
物の共沈物を生成させ、次に塩化ケイ素またはケイ酸塩
の溶液を加えた後中和して該共沈物上に酸化ケイ素の水
和物を沈着させ、分別し、焼成することを特徴とする請
求項（１）記載の導電性微粉末の製造方法。 - 【請求項３】アルコール、塩酸水溶液およびアセトンの
うちの１種または２種以上の溶液に塩化スズおよび塩化
アンチモンを溶解した溶液とアルカリ水溶液とを中和反
応液のpHを３以上に保持するように熱水中に加えて酸化
スズおよび酸化アンチモンの水和物の共沈物を生成さ
せ、次に塩化ケイ素またはケイ酸塩の溶液を加えた後中
和して該共沈物上に酸化ケイ素の水和物を沈着させ、分
別し、焼成することことを特徴とする請求項（１）記載
の導電性微粉末の製造方法。 - 【請求項４】塩化スズおよび塩化アンチモンの溶液をア
ルカリで中和して酸化スズおよび酸化アンチモンの水和
物の共沈物を生成させ、次に有機ケイ素化合物を加えて
該共沈物上に沈着させ、分別し、焼成することを特徴と
する導電性微粉末の製造方法。
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|---|---|---|---|
| JP19130290A JP2858271B2 (ja) | 1990-07-19 | 1990-07-19 | 導電性微粉末の製造方法 |
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| JP19130290A JP2858271B2 (ja) | 1990-07-19 | 1990-07-19 | 導電性微粉末の製造方法 |
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| JPH0477317A JPH0477317A (ja) | 1992-03-11 |
| JP2858271B2 true JP2858271B2 (ja) | 1999-02-17 |
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| JP19130290A Expired - Lifetime JP2858271B2 (ja) | 1990-07-19 | 1990-07-19 | 導電性微粉末の製造方法 |
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| JP (1) | JP2858271B2 (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2001310912A (ja) * | 2000-04-28 | 2001-11-06 | Jsr Corp | 帯電防止用硬化性組成物、硬化膜及び帯電防止性反射防止積層体 |
| WO2011153695A1 (zh) * | 2010-06-09 | 2011-12-15 | 海洋王照明科技股份有限公司 | 导电胶混合物、荧光屏阳极板及其制造方法 |
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-
1990
- 1990-07-19 JP JP19130290A patent/JP2858271B2/ja not_active Expired - Lifetime
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