CN104261463A - 一种钛酸铅纳米片与硫化镉纳米颗粒复合材料的制备方法 - Google Patents

一种钛酸铅纳米片与硫化镉纳米颗粒复合材料的制备方法 Download PDF

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钞春英
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Abstract

本发明涉及一种钛酸铅纳米片与硫化镉纳米颗粒复合材料的制备方法，该方法采用的是湿化学反应法，包括如下步骤：首先以二氧化钛为原料，以氢氧化钾作为矿化剂来促进晶化，并滴加硝酸铅水溶液，经水热反应后，实现钙钛矿钛酸铅单晶纳米片的合成；然后采用氯化镉、硫代乙酰胺的水溶液以及合成的钙钛矿钛酸铅单晶纳米片作为反应物料，经二次水热反应后，合成钛酸铅纳米片与硫化镉纳米颗粒的复合纳米结构。本发明工艺简单，过程易于控制且无污染、成本低；此外，制得的钛酸铅纳米片与硫化镉纳米颗粒的复合材料，纯度高，分散性好，可为钙钛矿氧化物与半导体硫化物的复合材料的应用提供发展基础。

Description

一种钛酸铅纳米片与硫化镉纳米颗粒复合材料的制备方法
技术领域
本发明涉及钛酸铅纳米片与硫化镉纳米颗粒复合材料的制备方法，属于无机非金属材料领域。
背景技术
钛酸铅是一种典型的钙钛矿型铁电氧化物，由于结构简单，压电性和铁电性强，自从50年代发现以来，钛酸铅一直是铁电和压电领域研究的原型材料，对于人们认识钙钛矿氧化物压电和铁电性的电子起源有着十分重要的意义。浙江大学首次使用水热法制得二维钛酸铅单晶纳米片（Chunying Chao, Zhaohui Ren, Yihan Zhu, Zhen Xiao, Zhenya Liu, Gang Xu, Jiangquan Mai, Xiang Li, Ge Shen, and Gaorong Han, Self-Templated Synthesis of Single-Crystal and Single-Domain Ferroelectric Nanoplates，Angew. Chem. Int. Ed. 2012, 51, 9283-9287.）。四方相钛酸铅单晶纳米片的禁带宽度约为2.8eV，在光照条件下可以催化降解有机污染物，是一种具有潜在应用价值的可见光催化剂。目前，针对这种材料与其他半导体硫化物的复合型可见光催化剂材料的研究，仍处于探索阶段，国内外均未见相关报道。
发明内容
本发明的目的在于提供一种工艺简单，过程易于控制的钛酸铅纳米片与硫化镉纳米颗粒复合材料的制备方法。
本发明的钛酸铅纳米片与硫化镉纳米颗粒复合材料的制备方法，采用的是湿化学反应法，包括以下步骤：
1）配置6 mol/L的氢氧化钾水溶液，加入二氧化钛，搅拌至完全溶解，获得Ti4+浓度为0.1-0.2mol/L的含Ti4+溶液；
2）在搅拌状态下，将0.1-0.3mol/L的硝酸铅水溶液滴入步骤1）的含Ti4+溶液中，调节铅钛摩尔比为0.5-2.0，搅拌至少20min，得到钛和铅的羟基氧化物混合液；
3）将步骤2）得到的混合液加入到反应釜内胆中，用去离子水调节其体积为反应釜内胆体积的80%，搅拌至少3min后，置于反应釜中，密闭，在200℃下反应8-12小时，待自然冷却至室温，取出反应产物，依次用体积分数为1%的硝酸和去离子水反复清洗至少3次，过滤并烘干，得到钙钛矿钛酸铅纳米片；
4）将浓度为0.001-0.005mol/L的氯化镉水溶液及浓度为0.001-0.005mol/L的硫代乙酰胺水溶液按体积比1:1混合，并按0.01-0.03g/ml加入步骤3）的钙钛矿钛酸铅纳米片，一起放入反应釜内胆中，用去离子水调节其体积至反应釜内胆容积的60%，搅拌至少30min，置于反应釜中，密闭，在160-180℃下反应8-12小时后，自然冷却至室温，取出反应产物，过滤、清洗并烘干，得到钛酸铅纳米片与硫化镉纳米颗粒的复合材料。
本发明中，所述的硝酸铅、二氧化钛、氢氧化钾、氯化镉和硫代乙酰胺的纯度均不低于化学纯。
所述的反应釜为聚四氟乙烯内胆及不锈钢套件密闭的反应釜。
本发明工艺简单，过程易于控制且无污染、成本低；此外，制得的钛酸铅纳米片与硫化镉纳米颗粒的复合材料，纯度高，分散性好，可为钙钛矿氧化物与半导体硫化物的复合材料的应用提供发展基础。
附图说明
图1是钛酸铅纳米片与硫化镉纳米颗粒复合材料的扫描电镜图片。
图2是钛酸铅纳米片与硫化镉纳米颗粒复合材料的XRD图谱。
图3是钛酸铅纳米片与硫化镉纳米颗粒复合材料的透射电镜图片。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明方法作进一步详细说明。
实施例1
1）将二氧化钛溶解在6mol/L氢氧化钾水溶液中，调节Ti4+离子浓度为0.1mol/L；
2）配置0.2mol/L的硝酸铅水溶液，在搅拌状态下，滴加入步骤1）中制得的Ti4+水溶液，调节铅钛摩尔比为2.0，搅拌20min，得到钛和铅的羟基氧化沉淀混合液。
3）将步骤2）的混合液加入到反应釜内胆中，用去离子水调节其体积为反应釜内胆体积的80%，搅拌5min，将有反应物料的反应釜内胆置于反应釜中，密闭，在200℃下反应12小时后，置于空气中自然降温至室温，取出反应产物，依次用体积分数为1%的硝酸和去离子水反复清洗3次，过滤，烘干，得到粉末状钙钛矿钛酸铅纳米片；
4）将浓度为0.005mol/L的氯化镉水溶液及浓度为0.005mol/L的硫代乙酰胺水溶液按体积比1:1混合后，和步骤3）中得到的钙钛矿钛酸铅纳米片粉体一起放入反应釜内胆中，纳米片加入量为0.03g/ml，用去离子水调节其体积至反应釜内胆容积的60%，搅拌30min，将配置有反应物料的反应釜内胆置于反应釜中，密闭，置于180℃下反应8小时后，置于空气中自然降温至室温，取出反应产物，过滤，用去离子水清洗，烘干，得到钛酸铅纳米片与硫化镉纳米颗粒复合材料粉末。
本例制得的复合材料的扫描电镜图片如图1所示，可以看出其分散性良好，且为纳米片与纳米颗粒的复合。
实施例2
1）将二氧化钛溶解在6 mol/L氢氧化钾水溶液中，调节Ti4+离子浓度为0.2mol/L；
2）配置0.1mol/L的硝酸铅水溶液，在搅拌状态下，滴加入步骤1）中制得的Ti4+水溶液，调节铅钛摩尔比为0.5，搅拌30min，得到钛和铅的羟基氧化沉淀混合液。
3）将步骤2）的混合液加入到反应釜内胆中，用去离子水调节其体积为反应釜内胆体积的80%，搅拌3min，将有反应物料的反应釜内胆置于反应釜中，密闭，置于200℃下反应8小时后，置于空气中自然降温至室温，取出反应产物，依次用体积分数为1%的硝酸和去离子水反复清洗5次，过滤，烘干，得到粉末状钙钛矿钛酸铅纳米片；
4）配置浓度为0.003mol/L的氯化镉水溶液及浓度为0.003mol/L的硫代乙酰胺水溶液按体积比1:1混合后，加入步骤3）中得到的钙钛矿钛酸铅纳米片粉体一起放入反应釜内胆中，纳米片加入量为0.01g/ml，用去离子水调节其体积至反应釜内胆容积的60%，搅拌30min，将配置有反应物料的反应釜内胆置于反应釜中，密闭，置于160℃下反应12小时后，置于空气中自然降温至室温，取出反应产物，过滤，用去离子水清洗，烘干，得到钛酸铅纳米片与硫化镉纳米颗粒复合材料粉末。
本例制得的复合材料的透射电镜图片及XRD谱线如图2、3所示，可以看出，所得样品晶化程度良好，并且同时具有四方相(P4mm)钛酸铅和六角硫镉矿硫化镉的衍射峰，从而表明产物为两种材料的复合。
实施例3
1）将二氧化钛溶解在6mol/L氢氧化钾水溶液中，调节Ti4+离子浓度为0.2mol/L；
2）配置0.3mol/L的硝酸铅水溶液，在搅拌状态下，滴加入步骤1）中制得的Ti4+水溶液，调节铅钛摩尔比为1.5，搅拌30min，得到钛和铅的羟基氧化沉淀混合液。
3）将步骤2）的混合液加入到反应釜内胆中，用去离子水调节其体积为反应釜内胆体积的80%，搅拌10min，将有反应物料的反应釜内胆置于反应釜中，密闭，置于200℃下反应10小时后，置于空气中自然降温至室温，取出反应产物，依次用体积分数为1%的硝酸和去离子水反复清洗4次，过滤，烘干，得到粉末状钙钛矿钛酸铅纳米片；
4）配置浓度为0.001mol/L的氯化镉水溶液及浓度为0.001mol/L的硫代乙酰胺水溶液按体积比1:1混合后，加入步骤3）中得到的钙钛矿钛酸铅纳米片粉体一起放入反应釜内胆中，纳米片加入量为0.02g/ml，用去离子水调节其体积至反应釜内胆容积的60%，搅拌40min，将配置有反应物料的反应釜内胆置于反应釜中，密闭，置于160℃下反应10小时后，置于空气中自然降温至室温，取出反应产物，过滤，用去离子水清洗，烘干，得到钛酸铅纳米片与硫化镉纳米颗粒复合材料粉末。

Claims (3)

1. 一种钛酸铅纳米片与硫化镉纳米颗粒复合材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
1）配置6 mol/L的氢氧化钾水溶液，加入二氧化钛，搅拌至完全溶解，获得Ti4+浓度为0.1-0.2mol/L的含Ti4+溶液；
2）在搅拌状态下，将0.1-0.3mol/L的硝酸铅水溶液滴入步骤1）的含Ti4+溶液中，调节铅钛摩尔比为0.5-2.0，搅拌至少20min，得到钛和铅的羟基氧化物混合液；
3）将步骤2）得到的混合液加入到反应釜内胆中，用去离子水调节其体积为反应釜内胆体积的80%，搅拌至少3min后，置于反应釜中，密闭，在200℃下反应8-12小时，待自然冷却至室温，取出反应产物，依次用体积分数为1%的硝酸和去离子水反复清洗至少3次，过滤并烘干，得到钙钛矿钛酸铅纳米片；
4）将浓度为0.001-0.005mol/L的氯化镉水溶液及浓度为0.001-0.005mol/L的硫代乙酰胺水溶液按体积比1:1混合，并按0.01-0.03g/ml加入步骤3）的钙钛矿钛酸铅纳米片，一起放入反应釜内胆中，用去离子水调节其体积至反应釜内胆容积的60%，搅拌至少30min，置于反应釜中，密闭，在160-180℃下反应8-12小时后，自然冷却至室温，取出反应产物，过滤、清洗并烘干，得到钛酸铅纳米片与硫化镉纳米颗粒的复合材料。
2.根据权利要求1所述的钛酸铅纳米片与硫化镉纳米颗粒复合材料的制备方法，其特征在于所述的硝酸铅、二氧化钛、氢氧化钾、氯化镉和硫代乙酰胺的纯度均不低于化学纯。
3.根据权利要求1所述的钛酸铅纳米片与硫化镉纳米颗粒复合材料的制备方法，其特征在于所述的反应釜为聚四氟乙烯内胆及不锈钢套件密闭的反应釜。
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