CN104477975B - 一种空心立方钛酸锶的制备方法 - Google Patents

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    • C01G23/003—Titanates
    • C01G23/006—Alkaline earth titanates

Abstract

本发明涉及一种空心立方钛酸锶的制备方法，其主要特征是：首先制备钛的前驱体凝胶和可溶性锶盐与适量氧化石墨烯的混合溶液；然后将钛源与锶源的前驱液混合，通过调控碱浓度，在水热条件下获得空心立方钛酸锶。该制备方法温度较低，产物结晶度较高，分散性较好，制备工艺简单。

Description

一种空心立方钛酸锶的制备方法
技术领域
本发明涉及一种空心立方钛酸锶的制备方法，属于无机非金属材料技术领域。
背景技术
面对全球能源和环境危机，人们将目光更多的转向太阳能的开发和利用。光解水作为一种将太阳能转化为化学能，同时又不会对环境产生严重影响的储能方式，受到了科研工作者的广泛关注。钛酸锶由于其导带和价带分别位于产生氢气和氧气的电位两侧，而且在紫外光照射下依然具有优良的稳定性和抗氧化性，所以被广泛用作光解水材料。
为了提高钛酸锶光解水制氢的效率，可以从优化电子空穴分离效率入手，比如负载某些氧化物或者贵金属；也可以从增大光利用率入手，比如增大光解水材料的光吸收面积和光吸收范围。空心立方钛酸锶具有更大的比表面积，通过合理的设计反应介质和负载方式，为获得更佳的光解水效果提供了可能。
另外，锶盐还具有重要的生物应用价值，可以用于临床治疗骨质疏松，减少骨质疏松病人骨裂的几率；一定剂量的锶可以促进骨形成，阻碍成骨再吸收；也可以增强同化和抗异化性能，从而促进体外胶原蛋白的合成，增强成骨细胞分裂能力，减少成骨细胞分化等等。但是，大多数锶盐溶解度较大，无法满足缓慢释放的要求。钛酸锶的溶解度小，而且空心钛酸锶为携带和释放药物提供了可能。因此，这种空心钛酸锶所获得的多功能性具有重要的应用价值。
发明内容
本发明的目的在于提供一种反应温度较低，产物结晶度较高，分散性较好，制备工艺简单的空心立方钛酸锶的制备方法。
本发明的空心立方钛酸锶的制备方法，包括以下步骤：
1）将钛酸四丁酯溶解于乙二醇甲醚中，配制浓度为1~2.5mmol/mL的钛酸四丁酯乙二醇甲醚溶液，在搅拌状态下滴加氨水，使形成凝胶，用去离子水将所得的凝胶清洗至中性，得到钛前驱体凝胶；
2）将与步骤1）中等摩尔量的硝酸锶溶解于去离子水，配制浓度为0.5~1mmol/mL的硝酸锶水溶液；
3）搅拌状态下，在步骤2）所得硝酸锶水溶液中加入氧化石墨烯水溶液，氧化石墨烯与硝酸锶摩尔比为1：100~1：150，得到混合溶液；
4）搅拌状态下，将步骤1）所得的钛前驱体凝胶加入到步骤3）所得混合溶液中，充分搅拌，得到悬浊液；
5）在步骤4）所得悬浊液中加入氢氧化钾水溶液，使氢氧化钾与硝酸锶的摩尔比为17：1~25：1；
6）将步骤5）的悬浊液加入反应釜内胆中，用去离子水调节反应釜内胆中液体体积到内胆容积的4/5~7/8，将反应釜内胆置于反应釜中，在140℃下保温8~12h后，自然冷却至室温，将得到的产物用去离子水洗涤至中性，再用无水乙醇洗涤，在60~80℃干燥，得到空心立方钛酸锶粉体。
本发明中所述的钛酸四丁酯、乙二醇甲醚、氨水、硝酸锶、氧化石墨烯溶液和氢氧化钾的纯度均不低于化学纯。所述的反应釜为聚四氟乙烯内胆，不锈钢套件密闭的反应釜。
本发明制备过程中氧化石墨烯的使用对产物的结构形貌和纯度具有重要影响。该制备方法温度较低，工艺简单，通过水热法得到了边长为100~300nm的空心立方钛酸锶，产物结晶度较高，分散性较好。
附图说明
图1是空心立方钛酸锶的扫描电子显微镜照片；
图2是空心立方钛酸锶的XRD图谱；
图3是未加入氧化石墨烯的空白样品的扫描电子显微镜照片。
具体实施方法
以下结合实施例进一步说明本发明方法
实施例1
1）将5mmol钛酸四丁酯溶解于2mL乙二醇甲醚中，在搅拌状态下滴加氨水，使形成凝胶，用去离子水将所得的凝胶清洗至中性，得到钛前驱体凝胶；
2）将5mmol硝酸锶溶解于5mL去离子水中得到硝酸锶水溶液；
3）搅拌状态下，在步骤2）所得硝酸锶水溶液中加入8mL浓度为0.05mg/mL的氧化石墨烯水溶液；
4）搅拌状态下，将步骤1）所得的钛前驱体凝胶加入到步骤3）所得混合溶液中，充分搅拌，得到悬浊液；
5）在步骤4）所得悬浊液中加入6mL含有5g氢氧化钾的水溶液；
6）将步骤5）的悬浊液加入反应釜内胆中，用去离子水调节反应釜内胆中液体体积到内胆容积的4/5，将反应釜内胆置于反应釜中，在140℃下保温10h后，自然冷却至室温，将得到的产物用去离子水洗涤至中性，再用无水乙醇洗涤2次，在70℃干燥，得到的空心立方钛酸锶粉体如附图1所示，其边长为150~250nm，其XRD图如附图2所示，表明含有少量的钛酸锶，附图3是未加入氧化石墨烯时的产物形貌，说明氧化石墨烯对产物的结构形貌和纯度有影响。
实施例2
1）将5mmol钛酸四丁酯溶解于3mL乙二醇甲醚中，在搅拌状态下滴加氨水，使形成凝胶，用去离子水将所得的凝胶清洗至中性，得到钛前驱体凝胶；
2）将5mmol硝酸锶溶解于8mL去离子水中得到硝酸锶水溶液；
3）搅拌状态下，在步骤2）所得硝酸锶水溶液中加入10mL浓度为0.05mg/mL的氧化石墨烯水溶液；
4）搅拌状态下，将步骤1）所得的钛前驱体凝胶加入到步骤3）所得混合溶液中，充分搅拌，得到悬浊液；
5）在步骤4）所得悬浊液中加入8mL含有6g氢氧化钾的水溶液；
6）将步骤5）的悬浊液加入反应釜内胆中，用去离子水调节反应釜内胆中液体体积到内胆容积的4/5，将反应釜内胆置于反应釜中，在140℃下保温8h后，自然冷却至室温，将得到的产物用去离子水洗涤至中性，再用无水乙醇洗涤2次，在60℃干燥，得到120~300nm的空心化的立方钛酸锶粉体。
实施例3
1）将5mmol钛酸四丁酯溶解于5mL乙二醇甲醚中，在搅拌状态下滴加氨水，使形成凝胶，用去离子水将所得的凝胶清洗至中性，得到钛前驱体凝胶；
2）将5mmol硝酸锶溶解于10mL去离子水中得到硝酸锶水溶液；
3）搅拌状态下，在步骤2）所得硝酸锶水溶液中加入12mL浓度为0.05mg/mL的氧化石墨烯水溶液；
4）搅拌状态下，将步骤1）所得的钛前驱体凝胶加入到步骤3）所得混合溶液中，充分搅拌，得到悬浊液；
5）在步骤4）所得悬浊液中加入10mL含有7g氢氧化钾的水溶液；
6）将步骤5）的悬浊液加入反应釜内胆中，用去离子水调节反应釜内胆中液体体积到内胆容积的7/8，将反应釜内胆置于反应釜中，在140℃下保温12h后，自然冷却至室温，将得到的产物用去离子水洗涤至中性，再用无水乙醇洗涤2次，在80℃干燥，得到180~350nm空心立方钛酸锶粉体。

Claims (3)

1.一种空心立方钛酸锶的制备方法，包括以下步骤：
1）将钛酸四丁酯溶解于乙二醇甲醚中，配制浓度为1~2.5mmol/mL的钛酸四丁酯乙二醇甲醚溶液，在搅拌状态下滴加氨水，使形成凝胶，用去离子水将所得的凝胶清洗至中性，得到钛前驱体凝胶；
2）将与步骤1）中钛酸四丁酯等摩尔量的硝酸锶溶解于去离子水，配制浓度为0.5~1mmol/mL的硝酸锶水溶液；
3）搅拌状态下，在步骤2）所得硝酸锶水溶液中加入氧化石墨烯水溶液，氧化石墨烯与硝酸锶摩尔比为1：100~1：150，得到混合溶液；
4）搅拌状态下，将步骤1）所得的钛前驱体凝胶加入到步骤3）所得混合溶液中，充分搅拌，得到悬浊液；
5）在步骤4）所得悬浊液中加入氢氧化钾水溶液，使氢氧化钾与硝酸锶的摩尔比为17：1~25：1；
6）将步骤5）的悬浊液加入反应釜内胆中，用去离子水调节反应釜内胆中液体体积到内胆容积的4/5~7/8，将反应釜内胆置于反应釜中，在140℃下保温8~12h后，自然冷却至室温，将得到的产物用去离子水洗涤至中性，再用无水乙醇洗涤，在60~80℃干燥，得到空心立方钛酸锶粉体。
2.根据权利要求1所述空心立方钛酸锶的制备方法，其特征是所述的反应釜为聚四氟乙烯内胆，不锈钢套件密闭的反应釜。
3.根据权利要求1所述的空心立方钛酸锶的制备方法，其特征是所述的钛酸四丁酯、乙二醇甲醚、氨水、硝酸锶、氧化石墨烯溶液和氢氧化钾的纯度均不低于化学纯。
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