CN111204798B - 具有低工作温度的高灵敏二维纳米钛酸锶气敏材料及其制备方法和应用 - Google Patents

具有低工作温度的高灵敏二维纳米钛酸锶气敏材料及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种具有低工作温度的高灵敏二维纳米钛酸锶气敏材料的制备方法，具体为：将钛酸正丁酯水解，得到钛前驱体，钛前驱体分散于1,2‑丙二醇中；将锶盐和相应的表面活性剂溶于去离子水中，与钛前驱体中充分混合，再逐滴加入氢氧化钾溶液；将混合均匀的溶液转移至水热釜进行水热反应；将水热反应得到的沉淀物进行洗涤、干燥，最终得到高活性二维纳米钛酸锶材料。本发明的二维纳米钛酸锶材料所制备的气敏传感器，在低工作温度(15‑25℃)下对氨气响应灵敏度高、选择性好、稳定性强，其工作温度远低于现有氨气气敏材料(100‑400℃)，应用前景广阔。

Description

具有低工作温度的高灵敏二维纳米钛酸锶气敏材料及其制备 方法和应用
技术领域
本发明属于功能纳米材料制备领域，具体涉及一种具有低工作温度的高灵敏二维纳米钛酸锶气敏材料的制备方法。
背景技术
纳米材料是指在三维中至少有一维处于1-100nm尺寸。纳米结构的材料具有独特的量子尺寸效应、光学、电学及机械性能等。
氨气(NH3)作为一种还原性无色气体、密度比空气小、挥发性强、具有特殊的气味。氨气作为一种空气污染物，会刺激皮肤、眼睛和呼吸道，人接触氨气的浓度若达到5000ppm及以上时，会失去知觉进而窒息死亡。因此，许多行业如食品制造、化学化工和生物制药等，迫切需要制备一种低工作温度、快速响应、稳定、高灵敏度和选择性的氨气气敏传感器。
现有用于检测氨气的气敏材料，如金属氧化物半导体纳米材料(ZnO，WO3，SnO2等)工作温度处在100-400℃，不但耗能，若接触易燃性气体，易产生爆炸等危险，此外，高工作温度易引起纳米材料结构、性能变化，导致气敏传感器的失灵。因此，设计与制备具有低工作温度、高效氨气气敏性能的半导体纳米材料，意义重大，同时也能达到节能、降低成本等目的。
钛酸锶(SrTiO3)是一种典型的ABO3型钙钛矿金属氧化物，稳定性好，具有独特的化学和物理性质，被广泛用于电容器、氧传感器、光催化和燃料敏化电池的光电极材料等。钛酸锶的性能与其形貌和制备方法密切相关，二维纳米钛酸锶材料独特的单原子层结构，使其具有接近理论极值的表面体积比、优异的电学特性和较高的表面活性，在气体传感应用中有着显著的优势。迄今，只有钛酸锶材料用于氧传感领域的相关报道，尚未见其用于氨气传感材料。因此，研发出用于低工作温度(15-25℃)下，检测氨气的二维纳米钛酸锶材料，具有较高创新性和应用价值。
发明内容
本发明的目的在于提供一种具有低工作温度的高灵敏二维纳米钛酸锶气敏材料的制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题，本发明制得的材料为二维片状结构，表面活性位点多，对氨气气体检测具有灵敏度高、选择性好及稳定性强等特点。
为实现上述目的，本发明的技术方案是：
一种具有低工作温度的高灵敏二维纳米钛酸锶气敏材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）将1.71ml钛酸正丁酯溶于25ml溶剂中，搅拌10分钟，接着加入3ml稀氨水(25wt%)，搅拌20分钟，得到沉淀物，用去离子水洗涤沉淀物至中性，洗涤后的沉淀物分散于25ml的1,2-丙二醇中，得到溶液A；
（2）将一定量的氯化锶和表面活性剂加入步骤（1）的溶液A中，搅拌15分钟后，再加入5ml氢氧化钾溶液，用1,2-丙二醇稀释至40ml，以一定转速搅拌一段时间，得到溶液B；
（3）将步骤（2）所得的溶液B转移到水热反应釜中，进行水热反应，水热反应后得到的沉淀物用去离子水和无水乙醇交替洗涤，直至中性；
（4）将步骤（3）得到的沉淀物置于70℃鼓风干燥箱中，干燥12小时，干燥后的产物用研钵研磨30分钟，得到的粉末即为用于制备气敏元件的纳米钛酸锶材料。
进一步地，步骤（1）中的25ml溶剂为乙二醇或乙二醇甲醚。
进一步地，步骤（2）中的表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵、十二烷基磺酸钠或聚吡咯烷酮。
进一步地，步骤（2）中表面活性剂的用量为0.6-1.8g。
进一步地，步骤（2）中的氯化锶的用量与步骤（1）中钛酸正丁酯用量的摩尔比为1-3:1。
进一步地，步骤（2）中的氢氧化钾溶液浓度为2-8mol/L。
进一步地，步骤（3）中稀释至40ml后的搅拌转速为300-900r/min。
进一步地，步骤（3）中稀释至40ml后的搅拌时长为0.5-12小时。
进一步地，步骤（3）中的水热反应釜内衬材质为聚四氟乙烯，水热反应温度为120-200℃，时间为6小时。
与现有技术相比，本发明的有益效果：
（1）本发明所制备的纳米钛酸锶材料为超薄二维纳米片状结构，结构稳定，表面具有丰富的活性位点，可大大提升其气敏性能。
（2）本发明所制备的二维纳米钛酸锶气敏材料对氨气有好的响应能力、灵敏度和气体选择性，检测时工作温度远低于现有氨气传感材料。
（3）本发明所制备的二维钛酸锶气敏材料在工作温度为20℃时对100ppm氨气的响应和恢复时间分别为14秒和32秒，灵敏度达到5以上，在氨气检测方面应用前景广阔。
附图说明
图1为实施例1-6的纳米钛酸锶材料XRD图；
图2为实施例1-6的纳米钛酸锶材料扫描电镜图：a-f图对应于实施例1-6；
图3a是实施例1的纳米钛酸锶材料高倍透射电镜图，b为a图框中部分的放大图；
图4是实施例1的纳米钛酸锶材料的EDS图，内部插图是相对应的元素含量表；
图5是实施例1的纳米钛酸锶材料的XPS图：a是全谱图，b是锶3d轨道图，c是钛2p轨道图，d是氧1s轨道图；
图6是实施例1的纳米钛酸锶材料的氮气吸附-脱附等温线图，内部插图是相对应的介孔尺寸分布曲线图；
图7是实施例1的纳米钛酸锶材料在15-25oC下氨气浓度为100ppm的响应恢复曲线图；
图8a是实施例1的纳米钛酸锶材料在15-25oC下氨气浓度为100ppm的响应与恢复时间分析图，b是二维纳米钛酸锶材料在15-25oC下氨气浓度为100ppm的灵敏度分析图；
图9是实施例1的纳米钛酸锶材料的气敏性能图：a是钛酸锶在20oC下氨气浓度为100ppm的响应恢复曲线图，b是钛酸锶在20oC下对100ppm不同类型气体的选择性图；
图10是实施例1的纳米钛酸锶材料的气敏稳定性测试图：a是钛酸锶在在20oC下对100ppm氨气的循环特性图，b是钛酸锶在20oC下对100ppm氨气长期稳定性图。
具体实施方式
以下将配合附图及具体实施例来详细说明本发明，但本发明并不局限于此。
实施例1
（1）将1.71ml钛酸正丁酯溶于25ml乙二醇中，搅拌10分钟，接着加入3ml稀氨水(25wt%)，搅拌20分钟，得到沉淀物，用去离子水洗涤沉淀物至中性，洗涤后的沉淀物溶解于25ml 1,2-丙二醇中，得到溶液A；
（2）将0.80g氯化锶和1.2g十六烷基三甲基溴化铵加入步骤（1）的溶液A中，搅拌15分钟后，再加入5ml的4mol/L氢氧化钾溶液，用1,2-丙二醇稀释至40ml，以500r/min搅拌3小时，得到溶液B；
（3）将步骤（2）所得的溶液B转移到水热反应釜中，进行水热反应，水热反应温度为180℃，时间6小时，水热反应后得到的沉淀物用去离子水和无水乙醇交替洗涤，直至中性；
（4）将步骤（3）得到的沉淀物置于70℃鼓风干燥箱中，干燥12小时，干燥后的产物用研钵研磨30分钟，得到的粉末即为用于制备气敏元件的纳米钛酸锶材料。
基于上述材料制备气敏元件的方法，包括在研钵中加入二维纳米钛酸锶材料和松油醇，研磨成糊状，用毛刷将糊状材料均匀地涂抹在气敏元件的陶瓷管上，将涂好的陶瓷管放在马弗炉中以250℃烘烤2小时，取出烘烤好的陶瓷管焊接在气敏元件的基座上，再用电阻丝穿过陶瓷管中部，焊接在基座的对应位置，将焊接好的装置插入专用的老化台上，老化7天，制成氨气气敏元件。
将气敏元件放入测试箱中，向其中加入待测气体，待检测的气敏元件阻值稳定后，用S＝Ra/Rg（Ra为清洁空气下的阻值，Rg为待测气体下的阻值）公式计算灵敏度，响应时间与恢复时间为加入和排出气体后达到稳定状态90%所需的时间。
实施例2
本实施例与实施例1的不同之处在于：步骤（2）中的表面活性剂换为1.8g十二烷基磺酸钠。
实施例3
本实施例与实施例1的不同之处在于：步骤（2）中的表面活性剂换为1.6g聚吡咯烷酮。
实施例4
本实施例与实施例1的不同之处在于：步骤（2）中稀释至40ml后的搅拌转速为900r/min。
实施例5
本实施例与实施例1的不同之处在于：步骤（2）中的搅拌时间为9小时。
实施例6
本实施例与实施例4的不同之处在于：步骤（2）中的搅拌时间为9小时。
由图1可知，与钛酸锶x射线标准卡片对比，实施例1-6所制备的材料没有多余的杂峰，均为纯的立方相钙钛矿钛酸锶。
由图2的a-f图可知，实施例1-6所制备的材料均有二维片状结构，二维片状材料的厚度约为2-4纳米。
由图3a知，二维纳米钛酸锶材料厚度约为2-3纳米，与图2a相符合。由图3b知，二维纳米钛酸锶材料暴露面晶格条纹的间距为0.278nm，对应于立方相钙钛矿钛酸锶的(110)面。
由图4知，二维纳米钛酸锶中含有Sr、Ti、O三种元素，三种元素含量比约为1:1:3，此分析结果与图1的XRD一致。
由图5a可知，二维纳米钛酸锶材料含有锶、钛、氧、碳四种元素，图谱在 284.6eV的峰位置对应C-C键或C-H键，碳元素的存在可能是由于仪器本身所带来的偶然碳类污染物。图5b中在132.8和134.6eV 的位置出现的两个峰分别归属于Sr 3d5/2和Sr 3d3/2轨道，表明SrTiO3中的Sr为+2价。图5c中两个特征峰分别为Ti 2p1/2和Ti 2p3/2，测得的结合能分别为463.8和458.1eV，表明SrTiO3中的Ti 为+4价。图5d中不对称O 1s峰由三个结合能分别为529.3eV，530.8eV和532.4eV的高斯峰拟合而成，第一个峰对应晶格氧(OL)，中间峰对应氧空位(OV)，氧空位在提高气敏传感器的响应中发挥重要的作用，第三个峰对应化学吸附氧(OC)。XPS的分析结果与XRD和EDS一致。
由图6知，纳米钛酸锶片比表面积为129m2/g，大的比表面积提供了大量的活性位点，从而提升材料的气敏响应性能，孔径主要分布在3.5nm左右。
由图7知，二维钛酸锶气敏材料在15-25℃的室温范围内对100ppm氨气响应灵敏，能满足当前相关行业需求。
由图8a和b知，比较二维钛酸锶气敏材料在15-25℃下，对100ppm氨气响应、恢复时间以及灵敏度可见，在20℃下二维钛酸锶气敏材料呈现出的气敏性能最佳，因此在后续的气敏测试中工作温度选定为20℃。
由图9a知，二维钛酸锶气敏材料在20℃下对100ppm氨气响应时间为14秒，恢复时间32秒，灵敏度达到5以上，气敏性能优越。由图9b可知，二维钛酸锶气敏材料在20℃下对100ppm浓度其他气体（乙醇、乙酸乙酯、甲醛、硫化氢）灵敏度差，即对氨气选择性好，这说明该传感器具有很好的气体选择性。
由图10a知，二维纳米钛酸锶材料循环测试3次后，气敏性能稳定，无明显下降。由图10b知，经过30天的测试，材料的气敏性能没有明显下降，说明二维钛酸锶气敏材料适用于长时间检测，实用性高。
上述描述的实施例是为了更好地解释本发明，对于本领域的技术研发人员而言，在不脱离本发明的原理和精神的情况下对这些实施例做出各种修改的难度并不大。因此，本发明不限于这里的实施例，本领域技术人员根据本发明的原理和精神，对于本发明做出的改进和变化都应该在本发明的保护范围之内。

Claims (3)

1.一种具有低工作温度的高灵敏二维纳米钛酸锶气敏材料在氨气气体检测上的应用，其特征在于：所述二维纳米钛酸锶气敏材料的制备方法包括以下步骤：
（1）将钛酸正丁酯溶于溶剂中，再加入氨水，得到沉淀物，最后用去离子水洗涤沉淀物至中性，洗涤后的沉淀物分散于1,2-丙二醇中，得到溶液A；
（2）将氯化锶和表面活性剂加入步骤（1）的溶液A中，搅拌均匀后，再加入氢氧化钾溶液，用1,2-丙二醇稀释，以一定转速搅拌一段时间，得到溶液B；
（3）将步骤（2）所得的溶液B转移到水热反应釜中，进行水热反应，水热反应后得到的沉淀物用去离子水和无水乙醇交替洗涤，直至中性；
（4）将步骤（3）得到的沉淀物置于70℃鼓风干燥箱中，干燥12h后，再用研钵研磨30min，得到的粉末即为具有低工作温度的高灵敏二维纳米钛酸锶气敏材料；
所述步骤（2）中的表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵、十二烷基磺酸钠或聚吡咯烷酮；所述步骤（1）中的溶剂为乙二醇或乙二醇甲醚；所述步骤（3）中的水热反应釜内衬材质为聚四氟乙烯，水热反应温度为120-200℃，时间为6h。
2.根据权利要求1所述的应用，其特征在于：所述步骤（2）中的氯化锶的用量与步骤（1）中钛酸正丁酯用量的摩尔比为1-3:1。
3.根据权利要求1所述的应用，其特征在于：所述步骤（2）中的氢氧化钾溶液浓度为2-8mol/L。
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