CN115047048B - 以氮气烧结Ni-MOF为敏感电极的混成电位型室温NO2传感器、制备方法及其应用 - Google Patents

以氮气烧结Ni-MOF为敏感电极的混成电位型室温NO2传感器、制备方法及其应用 Download PDF

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Abstract

一种以氮气烧结Ni‑MOF为敏感电极的K2Fe4O7基混成电位型室温NO2传感器、制备方法及其应用，属于气体传感器技术领域，其能够在室温条件下检测ppb级浓度的NO2。本发明采用新型K2Fe4O7固体电解质作为传感器的离子传输层，并使用氮气烧结Ni‑MOF作为敏感电极，其中Ni‑MOF经过在贫氧气体N2中部分热解后得到的氮气烧结Ni‑MOF保留了Ni‑MOF主要多孔骨架结构，可以实现有效的NO2扩散。同时在氮气中的部分热解，Ni‑MOF部分位点的氧受热脱附变成氧空位，同时生成了不饱和配位的Ni离子，这有助于增强敏感电极对NO2的吸附和电催化活性，有利于室温下高灵敏NO2传感器的构建。

Description

以氮气烧结Ni-MOF为敏感电极的混成电位型室温NO2传感器、 制备方法及其应用
技术领域
本发明属于气体传感器技术领域，具体涉及一种以氮气烧结Ni-MOF为敏感电极的K2Fe4O7基混成电位型室温NO2传感器、制备方法及其应用，其主要用于大气环境中ppb级NO2的室温灵敏检测。
背景技术
NO2作为主要的大气污染物之一，是造成腐蚀性酸雨、光化学烟雾等环境安全事故的主要因素，严重破坏生态系统与大气环境，对环境安全构成持续威胁；此外，NO2还会刺激呼吸系统，吸入后对人体肺部组织有强烈的刺激性和腐蚀性，因而会导致人感染一些呼吸道疾病，如：支气管炎、肺水肿和哮喘等，严重时甚至会导致心脏骤停，对于儿童和老人等抵抗力低的人群，其危害更为严重。因此，检测NO2对于抑制空气污染、避免中毒具有重要意义。在众多气体传感器中，固体电解质混成电位型传感器具有成本低、响应恢复时间快、全固态结构、安全、小型化等特点，在NO2检测中具有重要的应用。然而，目前大多数固体电解质混成电位型传感器需要在高温下工作才能获得高灵敏度，这将导致额外的能耗并对电路设计提出更高的要求。并且现有的混成电位型固体电解质NO2传感器的检测下限较高，高于环境空气质量标准所要求的日平均限值42ppb。因此，迫切需要一种可以在室温下工作的固体电解质混成电位型NO2传感器用于超低浓度的NO2检测。因此，我们提出了一种基于新型K2Fe4O7固体电解质、氮气烧结Ni-MOF敏感电极的混成电位型室温NO2传感器，在室温条件下即可实现对ppb级NO2的高灵敏检测。
发明内容
本发明的目的是提供一种以氮气烧结Ni-MOF为敏感电极的K2Fe4O7基混成电位型室温NO2传感器及其制备方法，以开发能够在室温工作的混成电位型固体电解质NO2传感器，促进这种传感器在大气环境检测领域的实用化。本发明所得到的传感器除了具有高灵敏度外，还具有较低的检测下限、较快的响应恢复速度、良好的湿度稳定性、选择性和长期稳定性。
本发明所涉及的NO2传感器是以K2Fe4O7固体电解质和对NO2具有优异电催化活性的氮气烧结Ni-MOF为敏感电极制作的新型室温NO2传感器，K2Fe4O7作为离子导电层，氮气烧结Ni-MOF作为敏感电极材料。通过改变基板种类来增大基底材料在室温环境的离子电导率，实现混成电位型固体电解质气体传感器在室温环境检测NO2的目的。同时通过N2烧结实现Ni-MOF敏感电极材料的部分热解，构建电催化活性更强的敏感电极氮气烧结Ni-MOF，从而构筑室温下高灵敏的混成电位固体电解质型NO2传感器。
本发明所述的一种以氮气烧结Ni-MOF为敏感电极的K2Fe4O7基混成电位型室温NO2传感器，如图1所示，由固体电解质K2Fe4O7基板、氮气烧结Ni-MOF敏感电极和Au参考电极所构成；敏感电极和参考电极为对称的条状结构，彼此分立地制备在K2Fe4O7基板上表面的两端，在敏感电极和参考电极上引出Pt丝作为电极引线；K2Fe4O7固体电解质和氮气烧结Ni-MOF敏感电极材料由如下方法制备得到：
K2Fe4O7基板的制备：在室温下将3～5g Fe(NO3)3·9H2O加入到30～34mL蒸馏水中，在持续搅拌下逐渐加入64～70g KOH；然后，将所得混合物转移到耐高温、耐高压的不锈钢反应釜中，在220～260℃下反应44～50h；反应完成后，将所得沉淀用蒸馏水洗涤，并在60～80℃下干燥，得到的K2Fe4O7块状材料；将K2Fe4O7块状材料进行研磨，得到K2Fe4O7超细粉末，再将超细粉末通过压片机压制成直径10～15mm的圆形K2Fe4O7基板，并切割成具有一定长、宽、高度的K2Fe4O7基板；
氮气烧结Ni-MOF敏感电极材料的制备：称取0.3～0.4g Ni(OAc)2·4H2O分散到28～32mL去离子水中，将0.1～0.2g对苯二甲酸加入到28～32mL N,N-二甲基乙酰胺中；将上述两种溶液混合均匀后转移到不锈钢反应釜中，在140～160℃反应2～4h；待冷却至室温后，将产物用去离子水和乙醇交替离心清洗；最后在50～70℃下干燥，从而得到Ni-MOF敏感电极材料；将得到的Ni-MOF敏感电极材料在氮气中于340～360℃下烧结0.5～2h，得到部分热解的氮气烧结Ni-MOF敏感电极材料粉末。
本发明所述的NO2传感器的制备步骤如下：
(1)制作Au参考电极：在K2Fe4O7基板上表面的一端使用Au浆刷涂15～30μm厚的条状Au参考电极，同时将一根Pt丝对折后粘在参考电极的中间位置作为参考电极引线，再将另一根Pt丝对折后用Au浆粘在K2Fe4O7基板上表面与参考电极对称的另一端的中间位置作为敏感电极引线；然后将K2Fe4O7基板放置在红外灯下烘烤0.5～2小时，再在600～800℃下烧结0.2～1小时，去除Au浆中的松油醇，最后降至室温；
(2)制作氮气烧结Ni-MOF敏感电极：将氮气烧结Ni-MOF敏感电极材料粉末和去离子水超声混合形成氮气烧结Ni-MOF浆料，氮气烧结Ni-MOF敏感电极材料的浓度为40～60mg/mL；蘸取氮气烧结Ni-MOF浆料刷涂在K2Fe4O7基板上与参考电极对称的另一端，并覆盖敏感电极引线，制备15～30μm厚的条状敏感电极；
(3)将上述制备有参考电极和敏感电极的K2Fe4O7基板在20～40℃烘干20～30h；
(4)将烘干好的器件进行焊接、封装，从而制作得到本发明所述的以氮气烧结Ni-MOF为敏感电极的K2Fe4O7基混成电位型NO2传感器。
本发明中采用新型K2Fe4O7固体电解质作为传感器的离子传输层，并使用氮气烧结Ni-MOF作为敏感电极，其中Ni-MOF经过在贫氧气体N2中部分热解后得到的氮气烧结Ni-MOF保留了Ni-MOF主要多孔骨架结构，可以实现有效的NO2扩散。同时在氮气中的部分热解，Ni-MOF部分位点的氧受热脱附变成氧空位，并生成了不饱和配位的Ni离子，这有助于增强敏感电极对NO2的吸附和电催化活性，有利于室温下高灵敏NO2传感器的构建。本发明通过对固体电解质和敏感电极材料的创新，实现混成电位型固体电解质NO2传感器在室温领域的突破及室温下高灵敏的NO2传感器的构建。
本发明的优点：
(1)传感器利用新型的固体电解质——K2Fe4O7，在室温下具有优异的离子导电性能，可实现混成电位型固体电解质气体传感器在室温环境的构建；并且在室温条件下可以用于检测ppb级浓度的NO2，实现对日常环境中NO2的低功耗、超灵敏检测。
(2)传感器利用新型的敏感电极材料——氮气烧结Ni-MOF，氮气烧结Ni-MOF的多孔结构有利于气体的快速传输，在室温下对NO2具有良好的电催化活性，同时这些特性可以助力于实现具有快速响应恢复特性的室温NO2传感器的构建。
(3)传感器在室温工作，无需加热电源，降低了功耗，简化了电路。
(4)采用平板式传感器结构，体积小，易于集成，适用于大批量生产。
附图说明
图1：本发明所述的K2Fe4O7基混成电位型NO2传感器的结构示意图。
各部分名称：Au参考电极1、K2Fe4O7基板2、敏感电极3、Pt丝电极引线4。
图2：本发明中的(a)Ni-MOF、氮气烧结Ni-MOF敏感电极材料的XRD图(其中，横坐标为角度，纵坐标为强度)；(b)Ni-MOF的SEM图；(c)氮气烧结Ni-MOF敏感电极材料的SEM图。
如图2(a)所示，Ni-MOF的XRD图谱与[Ni3(OH)2(C8H4O4)2(H2O4)]2·2H2O(JCPDSNO.035-1677)的标准谱图一致，证明敏感电极材料Ni-MOF的成功合成。在氮气350℃烧结后，氮气烧结Ni-MOF整体上保持了Ni-MOF的晶体结构，而位于11.8°的(010)和23.8°的(020)晶面衍射峰信号减弱，表明Ni-MOF在350℃的氮气烧结下发生部分热解。Ni-MOF和氮气烧结Ni-MOF的SEM形态图像分别如图2(b)和图2(c)所示，Ni-MOF由具有光滑表面的二维纳米片组成。烧结后，形貌保持不变，二维纳米片仍保持光滑的表面，表明氮气烧结Ni-MOF保留了Ni-MOF的主要骨架。
图3：利用Ni-MOF、氮气烧结Ni-MOF作为敏感电极材料的传感器对100ppb NO2的响应值柱形图(测试气体气氛与空气中的电势差值ΔV定义为传感器的响应值，ΔV＝Vgas-Vair，其中Vgas与Vair分别为在测试气体NO2气氛中和在空气气氛中敏感电极与参考电极间的电势差值)。(其中，纵坐标为电势差值ΔV，测试温度为25℃，相对湿度为60％RH)。
如图3所示，实施例2对NO2的响应值远高于实施例1。由此可见，氮气烧结Ni-MOF作为敏感电极材料的K2Fe4O7基混成电位型NO2传感器具有更大的响应值和更好的敏感性，表现出了良好的气敏特性。在之后的传感性能测试中，以实施例2为最优器件进行测试。
图4：以氮气烧结Ni-MOF作为敏感电极材料的传感器在25℃和60％RH环境中的(a)连续响应曲线(其中，横坐标为时间，纵坐标为电势差值ΔV)；(b)灵敏度拟合曲线(其中，横坐标为浓度，纵坐标为电势差值ΔV)；(c)100ppb NO2的响应恢复瞬态曲线(其中，横坐标为时间，纵坐标为电势差值ΔV)。
如图4(a)所示，器件对50ppb NO2的响应值可达到-8mV，并且对于10ppb的NO2，响应值为-1.7mV，传感器在室温25℃和60％RH的湿度氛围下展现了检测低浓度NO2的可行性，并且具有很低的检测下限，低于中国环境质量标准所要求的年平均限值21ppb和日平均限值42ppb，可以达到日常环境对NO2检测要求。如图4(b)所示，当NO2浓度在5ppb～50ppb的范围时，传感器的响应值与NO2浓度为线性关系，灵敏度即直线的斜率为-157.8mV/ppm；在50ppb～10ppm的浓度区间范围内，传感器的响应值与NO2浓度为对数线性关系，灵敏度为-14.0mV/decade。如图4(c)所示，对100ppb NO2的响应时间和恢复时间分别为7s和115s。
图5：以氮气烧结Ni-MOF作为敏感电极材料的传感器在25℃和不同相对湿度下对20ppb NO2的响应值和相对于60％RH下的响应值柱形图和变化率曲线。(其中，横坐标为时间，纵坐标为电势差值ΔV和电势差值变化率)。
如图5所示，在40％RH～80％RH范围内，传感器对NO2的响应值变化不大，对应的最大变化率为11％，说明所制作的传感器在40％RH～80％RH范围内具有良好的湿度稳定性；同时传感器在98％RH高湿环境下，响应值进一步增加，在高湿环境下也展现出了检测NO2的可行性。
图6：以氮气烧结Ni-MOF作为敏感电极材料的传感器的选择性柱形图(其中，横坐标为电势差值ΔV，纵坐标为100ppb不同种类的测试气体：从上到下分别为苯、甲苯、二甲苯、甲醛、三甲胺、甲烷(CH4)、二氧化硫(SO2)、硫化氢(H2S)、氨气(NH3)、一氧化碳(CO)、一氧化氮(NO)、和二氧化氮(NO2)，测试温度为25℃，相对湿度为60％RH)。
如图6所示，器件对NO2表现出了最大的敏感特性，对NO2的响应值远高于其他同浓度干扰气体的响应值，说明所制作的器件具有优异的选择性。
图7：以氮气烧结Ni-MOF作为敏感电极材料的传感器的长期稳定性曲线(其中，横坐标为时间，纵坐标分别为电势差值ΔV和变化率)。
如图7所示，在连续20天测试中，响应值的波动范围较小，其中响应值的变化率最大为10.0％。说明传感器在室温下具有良好的长期稳定性。
具体实施方式
实施例1：
用水热法制备K2Fe4O7和Ni-MOF材料，将Ni-MOF作为敏感电极材料制作K2Fe4O7基混成电位型NO2传感器，并测试传感器气敏性能，具体过程如下：
1.K2Fe4O7基板的制作：在室温下将4.0g Fe(NO3)3·9H2O加入到32mL蒸馏水中，在持续搅拌下逐渐加入68g KOH。然后，将混合物转移到耐高温耐高压的不锈钢高压釜中，反应温度为240℃，反应时间为48h。反应完成后，所得沉淀用蒸馏水洗涤，并在70℃下干燥。将得到的K2Fe4O7块状材料进行研磨，得到K2Fe4O7的超细粉末(约为4000目)，并将超细粉末通过压片机压制成直径13mm的圆形K2Fe4O7基板，并切割成长宽2×2mm的K2Fe4O7基板，厚度为0.6mm。
2.敏感电极材料Ni-MOF的制备：称取0.372g的Ni(OAc)2·4H2O加入到30mL去离子水中，搅拌直到得到均匀的溶液。同时，将0.125g的对苯二甲酸加入到30mL N,N-二甲基乙酰胺中并持续搅拌。将对苯二甲酸溶液和Ni(OAc)2溶液混合，搅拌得到均匀的混合溶液。将上述混合溶液转移到不锈钢反应釜中，在150℃反应3h。待冷却至室温后，产物用去离子水和乙醇交替离心清洗。最后，在60℃下干燥，得到敏感电极材料Ni-MOF。
3.制作Au参考电极：在长宽2×2mm、厚度0.6mm的K2Fe4O7基板上表面的一端刷涂Au浆制作一层0.5mm×2mm大小、20μm厚的Au参考电极，同时用一根长度为1cm的Pt丝对折后，把弯折处用Au浆粘在参考电极中间位置上引出电极引线；在与参考电极对称的另一端即敏感电极端的中间位置，同样对折1cm的Pt丝，用Au浆粘在K2Fe4O7基板表面上，引出敏感电极引线；然后将K2Fe4O7基板在红外灯下烘烤1小时，再将K2Fe4O7基板在750℃下烧结0.5小时，从而排除Au浆中的松油醇，并固定住Pt丝，最后降至室温。
4.制作Ni-MOF敏感电极：将Ni-MOF敏感电极材料加入到去离子水中，得到密度为50mg/mL的均匀敏感电极浆料。在敏感电极端涂覆Ni-MOF敏感电极浆料制作敏感电极，厚度为20μm，长宽为2×0.5mm。最后，在空气氛围30℃下干燥24h。
5.器件焊接：将传感器焊接在六角管座对应电极上，封装后得到本发明所述的以Ni-MOF为敏感电极材料的K2Fe4O7基混成电位型NO2传感器。
实施例2：
器件的制作过程与实施例1相同，将敏感电极材料Ni-MOF替换成敏感电极材料氮气烧结Ni-MOF。
敏感电极材料氮气烧结Ni-MOF的制备：按照实施例1的制备方法合成敏感电极材料Ni-MOF，进一步在氮气气氛中在350℃下烧结1h，得到氮气烧结Ni-MOF敏感电极材料粉末。
表1：以Ni-MOF、氮气烧结Ni-MOF为敏感电极的传感器对100ppb NO2气体的ΔV值
Figure GDA0003794455470000061
表2：以氮气烧结Ni-MOF为敏感电极的传感器的ΔV随NO2浓度的变化
Figure GDA0003794455470000071
将传感器连接在Rigol信号测试仪上，分别将传感器置于空气、5ppb NO2、10ppbNO2、20ppb NO2、50ppb NO2、100ppb NO2、1000ppb NO2、10000ppb NO2的气氛中进行电压信号测试。
表1中列出了分别以Ni-MOF、氮气烧结Ni-MOF为敏感电极材料制作的K2Fe4O7基混成电位型传感器对100ppb NO2在NO2气氛中的电动势和在空气中的电动势的差值(响应值)。从表中可以看到，使用氮气烧结Ni-MOF为敏感电极材料的器件对10ppb NO2响应值远高于以Ni-MOF为敏感电极材料的传感器，响应提升了约29倍。
与此同时，表2列出了以氮气烧结Ni-MOF为敏感电极材料制作的K2Fe4O7基混成电位型传感器在不同浓度NO2气氛中的电动势和在空气中的电动势的差值随NO2浓度递增的变化值。可以看到氮气烧结Ni-MOF器件表现出了很高的灵敏度，而且对于低浓度NO2也有可接受的响应值。由此两个结果可见，在室温型混成电位型固体电解质NO2传感器中，通过在氮气部分热解Ni-MOF获得氧空位和不饱和配位的金属离子，显著提升了对NO2的气敏活性，从而获得室温下高灵敏的NO2混成电位型固体电解质气体传感器。

Claims (3)

1.一种以氮气烧结Ni-MOF为敏感电极的K2Fe4O7基混成电位型室温NO2传感器，其特征在于：由固体电解质K2Fe4O7基板、氮气烧结Ni-MOF敏感电极和Au参考电极所构成；敏感电极和参考电极为对称的条状结构，彼此分立地制备在K2Fe4O7基板上表面的两端，在敏感电极和参考电极上引出Pt丝作为电极引线；其中，K2Fe4O7固体电解质和氮气烧结Ni-MOF敏感电极材料由如下方法制备得到，
K2Fe4O7基板的制备：在室温下将3～5g Fe(NO3)3·9H2O加入到30～34mL蒸馏水中，在持续搅拌下逐渐加入64～70g KOH；然后，将所得混合物转移到不锈钢反应釜中，在220～260℃下反应44～50h；反应完成后，将所得沉淀用蒸馏水洗涤，并在60～80℃下干燥，得到的K2Fe4O7块状材料；将K2Fe4O7块状材料进行研磨，得到K2Fe4O7超细粉末，再将超细粉末通过压片机压制成直径10～15mm的圆形K2Fe4O7基板，并切割成具有一定长、宽、高度的K2Fe4O7基板；
氮气烧结Ni-MOF敏感电极材料的制备：称取0.3～0.4g Ni(OAc)2·4H2O分散到28～32mL去离子水中，将0.1～0.2g对苯二甲酸加入到28～32mL N,N-二甲基乙酰胺中；将上述两种溶液混合均匀后转移到不锈钢反应釜中，在140～160℃反应2～4h；待冷却至室温后，将产物用去离子水和乙醇交替离心清洗；最后在50～70℃下干燥，得到Ni-MOF敏感电极材料；将得到的Ni-MOF敏感电极材料在氮气中于340～360℃下烧结0.5～2h，得到部分热解的氮气烧结Ni-MOF敏感电极材料粉末。
2.权利要求1所述的一种以氮气烧结Ni-MOF为敏感电极的K2Fe4O7基混成电位型室温NO2传感器的制备方法，其步骤如下：
(1)制作Au参考电极：在K2Fe4O7基板上表面的一端使用Au浆刷涂15～30μm厚的条状Au参考电极，同时将一根Pt丝对折后粘在参考电极的中间位置作为参考电极引线，再将另一根Pt丝对折后用Au浆粘在K2Fe4O7基板上表面与参考电极对称的另一端的中间位置作为敏感电极引线；然后将K2Fe4O7基板放置在红外灯下烘烤0.5～2小时，再在600～800℃下烧结0.2～1小时，去除Au浆中的松油醇，最后降至室温；
(2)制作氮气烧结Ni-MOF敏感电极：将氮气烧结Ni-MOF敏感电极材料粉末和去离子水超声混合形成氮气烧结Ni-MOF浆料，氮气烧结Ni-MOF敏感电极材料的浓度为40～60mg/mL；蘸取氮气烧结Ni-MOF浆料刷涂在K2Fe4O7基板上与参考电极对称的另一端，并覆盖敏感电极引线，制备15～30μm厚的条状敏感电极；
(3)将上述制备有参考电极和敏感电极的K2Fe4O7基板在20～40℃烘干20～30h；
(4)将烘干好的器件进行焊接、封装，从而得到以氮气烧结Ni-MOF为敏感电极的K2Fe4O7基混成电位型NO2传感器。
3.权利要求1所述的一种以氮气烧结Ni-MOF为敏感电极的K2Fe4O7基混成电位型室温NO2传感器在室温条件下检测ppb级浓度NO2中的应用。
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