KR20090090865A - 포름알데히드 가스 감지용 감지 물질 소재 및 그 제조방법 - Google Patents

포름알데히드 가스 감지용 감지 물질 소재 및 그 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 포름알데히드 가스 감지용 La1 - XSrXMO3(M=Fe, Co, Mn) 감지 물질 소재와 그 제조방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 120℃～350℃에서 작동되는 가스센서가 포름알데히드 가스를 감지하여 감도를 얻는 감지 물질 La1 -XSrXMO3(M=Fe, Co, Mn) 소재의 제조방법에 관한 것이다. 이를 위하여 본 발명은 각각 고순도의 단일 금속산화물을 출발원료로 사용하여 가스 감지 물질 La1 - XSrXMO3(M=Fe, Co, Mn)소재를 전형적인 세라믹 고상반응법으로 제조하며, 제조된 감지 물질을 비클과 혼합하여 페이스트화 시킨 후 이 감지 물질을 가지고 후막형 가스센서를 제작하는 것을 제조방법의 특징으로 한다.
포름알데히드 가스센서, 감지 물질, 가스 감도

Description

포름알데히드 가스 감지용 감지 물질 소재 및 그 제조방법{Formaldehyde Gas Sensing Materials for Formaldehyde Gas Sensors and Theirs Fabrication Method}
본 발명은 포름알데히드 가스 감지용 감지 물질 La1 - XSrXMO3(M=Fe, Co, Mn) 소재 및 그 제조방법(Formaldehyde Gas Sensing Materials of La1-xSrxMO3(M=Fe, Co, Mn) for Formaldehyde Gas Sensors and Theirs Fabrication Method)에 관한 것이다. 더욱 상세하게는 120℃～350℃에서 작동되는 포름알데히드 가스센서가 포름알데히드 가스를 감지하여 감도를 얻는 감지 물질 La1 - XSrXMO3(M=Fe, Co, Mn) 소재의 제조방법에 관한 것이다.
센서(sensor)란 각종 화학량이나 물리량을 입력으로 받아들여 우리가 측정할 수 있는 양(전기적 신호 등)으로 바꾸어 이들 양을 검지하고 정량할 수 있는 소자를 말한다. 현대 사회는 급속한 산업화로 인하여 가스 사용이 증대되고 있고 종류도 다양화 되고 있어 안전관리 또한 문제로 대두되고 있다. 이에 가스센서는 안정성, 고감도 재현성 경제성 등 성능과 목적을 충족시키기 위한 연구가 필요하다.
또한 요즈음 새집증후군과 같은 실내오염에 의한 문제점의 발생으로 인한 대 책 마련의 요구가 증대되고 있으며 특히, 새집증후군의 원인으로 알려져 있는 포름알데히드 가스를 감지하는 물질의 연구가 이루어지고 있다. 그동안은 가시광선 흡수 스펙트럼이나 기체크로마토그래피 또는 형광분석을 통한 포름알데히드 가스 감지연구가 이루어져 왔다. 하지만 이러한 방법들은 독성시약을 필요로 하는 점과 실용성이 뒤떨어진다는 단점 등이 존재한다. 전기화학적 방법에 기초한 센서는 보다 실용적이고 편리하다. 그동안 CO, NOx 등의 가연성 가스를 감지하기 위한 물질로 그동안 SnO2, TiO2나 또는 WO3 물질들이 사용되어져 왔다. 하지만 이들 물질은 감응하는 가스가 종류가 너무 많아 신뢰성이 낮다는 문제가 있다.
한편, 페로브스카이트 구조를 이루는 산화물 반도성 물질은 가연성 가스나 독성 가스를 감지하기 위한 물질로 널리 이용되어 왔으며 기본 물질에 다른 조성을 첨가하여 물질의 특성을 변화시키고 가스 감지 특성을 향상시키는 것으로 보고되어 왔다. 따라서 포름알데히드 가스를 감지하는 감지 물질을 제조하고 이 물질의 특성의 최적화를 이루는 감지물질의 개발과 이에 따른 제조 공정이 필요하다.
본 발명은 포름알데히드(HCHO) 가스를 감지하는 감지 물질 La1 -XSrXMO3(M=Fe, Co, Mn) 소재를 개발하여 상기에서 언급된 문제점을 해결하고자 하였으며, 새로운 물질의 선정과 그 제조방법을 제공하는데 본 발명의 목적이 있다.
본 발명은 각각 고순도의 단일 금속산화물을 출발원료로 사용하여 가스 감지 물질 La1 - XSrXMO3(M=Fe, Co, Mn)소재를 전형적인 세라믹 고상반응법으로 제조하며, 제조된 감지 물질을 비클과 혼합하여 페이스트화 시킨 후 이 감지 물질을 가지고 후막형 가스센서를 제작하는 것이다.
가스 감지 물질 La1 - XSrXMO3(M=Fe, Co, Mn)의 소재는 포름알데히드 가스를 감지하기 위한 그동안 연구되지 않은 새로운 물질로서 앞으로 포름알데히드 가스 센서 상용화에 크게 기여할 것으로 기대된다.
본 발명은 고순도의 La2O3, SrO, Fe2O3, Co2O3 및 Mn2O3를 출발원료로 사용하여 전형적인 세라믹 고상반응법에 의한 조성에 따라 칭량한 후 알루미나 볼과 함께 48시간 동안 혼합한 후, 혼합한 분말은 1000℃에서 4시간 동안 하소한 다음, 하소된 재료를 유발로 분쇄한 후 소정의 조성을 가지는 비클(vehicle)과 함께 질량비로 공기극 분말 : 비클 = 71 : 29의 무게비율로 혼합하여 페이스트로 제조하여 La1 -XSrXMO3(M=Fe, Co, Mn, x=0～0.2) 조성의 가스 감지물질 소재를 제조하는 것을 특징으로 하는 포름알데히드 가스 감지용 La1 - XSrXMO3(M=Fe, Co, Mn) 가스 감지물질 소재의 제조방법에 관한 것이다.
본 발명에 있어서 포름알데히드 가스 감지용 La1 - XSrXMO3(M=Fe, Co, Mn) 가스 감지물질 소재는 원료물질입자를 페이스트 형태로 후막처리하여 기판에 제작하는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 특징은 페로브스카이트 구조를 이루는 La1 - XSrXMO3(M=Fe, Co, Mn)물질을 사용함으로써 포름알데히드 가스를 감지하는 가스 센서를 제공하는데 있다. 이하 다음과 같이 본 발명의 실시예에서 첨부된 도면과 함께 상세히 설명한다.
(실시예)
(가) 감지 물질 제조
감지물질의 제조공정은 도 1에 나타내었다. 본 발명에서는 고 순도의 La2O3, SrO, Fe2O3, Co2O3, Mn2O3를 출발원료로 사용하여 포름알데히드 가스 감지 물질 La1 -XSrXMO3(M=Fe, Co, Mn) 소재의 재료를 합성한다. 합성방법은 전형적인 세라믹 고상반응법으로 제조한다. 도 1과 같이 조성에 따라 칭량한 후 알루미나 볼과 함께 48시간 동안 혼합한다.
혼합한 분말은 1000℃에서 4시간 동안 하소한 다음, 하소된 재료를 유발로 분쇄한 후 소정의 조성을 가지는 비클(vehicle)과 함께 질량비로 공기극 분말 : 비클 = 71 : 29의 무게비율로 혼합하여 페이스트로 만든다.
(나) 센서 제작
센서를 제작하기 위하여 우선 50.8 x 50.8 x 04 mm3(가로 x 세로 x 두께)의 면적을 갖는 알루미나기판을 준비하고, 단위소자의 전체 크기를 5 x 10 x 0.4 mm3를 갖도록 하여 50개의 소자가 나오도록 단위 소자의 크기를 정했다.
백금 페이스트를 알루미나 기판 각각의 양면에 스크린 프린팅(silk screen-printing)법으로 히터전극과 감지전극을 형성시켰다. 이 형성된 감지전극위에 스크린 프린팅법을 이용하여 각각의 감지 물질을 후막형으로 입힌 후에 강제순환식 드라이오븐을 이용하여 60℃에서 약 2시간정도 건조 후 5℃/min의 승온 속도로 450℃에서 1시간 유지하면서 바인더를 날려버린 후 다시 7℃/min의 승온 속도를 1200℃에서 3시간 동안 소결하였다.
이렇게 제조된 성형체에 은 페이스트를 이용하여 백금 와이어를 접착시켜 850℃에서 20분간 열처리 시켜주었다. 전압인가에 따른 센서의 표면온도를 알기 위해 K-열전대를 세라믹본드로 부착하였다.
(다) 가스 감지 특성
포름알데히드 가스 감지 특성은 자체 제작된 테스트 상자 안에서 측정하였다. 공기 중에서의 센서의 저항값에 대한 포름알데히드 가스가 노출된 상태 하에서의 저항값을 가지고 가스 감지 특성을 알아보았다. 도 2～7에서 볼 수 있듯이, 작동온도의 변화에 따라 센서의 감지 특성의 변화와 함께 감지 물질의 가스 감지 특성이 나타나고 있음을 알 수 있었다. 각 감지 물질의 조성에 따라 차이는 있지만 감도가 높은 최적 작동온도는 150℃～200℃이었다. 도 8에서 보면 알 수 있듯이, La1-XSrXMO3계에서 M = Fe, Co, Mn 중 Fe이 포름알데히드 가스감지에 가장 우수한 특성을 나타내었고, 최대 감도는 La0 .8Sr0 .2FeO3 조성의 물질에서 나타났으며, 측정온도 150℃, 가스농도 50 ppm의 조건에서 14.7의 높은 감도 값을 얻었다.
본 발명의 실시예에서와 같이 제조한 감지 물질 La1 - XSrXMO3(M=Fe, Co, Mn) 소재는 포름알데히드 가스 감지용 소재로 매우 우수한 센서 감지 물질 소재로 사료된다.
도 1은 본 발명의 실시예에 따른 포름알데히드 가스 감지용 감지 물질 La1 -XSrXMO3(M=Fe, Co, Mn) 소재 제조와 센서의 제작 공정도이다.
도 2는 본 발명의 실시예에 따라 제조한 포름알데히드 가스 감지용 감지 물질 LaFeO3 소재를 이용하여 제작한 센서의 작동온도 변화에 따른 감도이다.
도 3은 본 발명의 실시예에 따라 제조한 포름알데히드 가스 감지용 감지 물질La0.8Sr0 .2FeO3 소재를 이용하여 제작한 센서의 작동온도 변화에 따른 감도이다.
도 4는 본 발명의 실시예에 따라 제조한 포름알데히드 가스 감지용 감지 물질LaCoO3 소재를 이용하여 제작한 센서의 작동온도 변화에 따른 감도이다.
도 5는 본 발명의 실시예에 따라 제조한 포름알데히드 가스 감지용 감지 물질 La0 .8Sr0 .2CoO3 소재를 이용하여 제작한 센서의 작동온도 변화에 따른 감도이다.
도 6은 본 발명의 실시예에 따라 제조한 포름알데히드 가스 감지용 감지 물질 LaMnO3 소재를 이용하여 제작한 센서의 작동온도 변화에 따른 감도이다.
도 7은 본 발명의 실시예에 따라 제조한 포름알데히드 가스 감지용 감지 물 질La0.8Sr0 .2MnO3 소재를 이용하여 제작한 센서의 작동온도 변화에 따른 감도이다.
도 8은 본 발명의 실시예에 따라 제조한 포름알데히드 가스 감지용 감지 물질 La1 - XSrXMO3(M=Fe, Co, Mn) 소재를 이용하여 제작한 센서의 작동온도 150℃에서 포름알데히드 농도에 따른 감도 변화이다.

Claims (2)

  1. 고순도의 La2O3, SrO, Fe2O3, Co2O3 및 Mn2O3를 출발원료로 사용하여 전형적인 세라믹 고상반응법에 의한 조성에 따라 칭량한 후 알루미나 볼과 함께 48시간 동안 혼합한 후, 혼합한 분말은 1000℃에서 4시간 동안 하소한 다음, 하소된 재료를 유발로 분쇄한 후 소정의 조성을 가지는 비클(vehicle)과 함께 질량비로 공기극 분말 : 비클 = 71 : 29의 무게비율로 혼합하여 페이스트로 제조하여 La1 -XSrXMO3(M=Fe, Co, Mn, x=0～0.2) 조성의 가스 감지물질 소재를 제조하는 것을 특징으로 하는 포름알데히드 가스 감지용 La1 - XSrXMO3(M=Fe, Co, Mn) 가스 감지물질 소재의 제조방법.
  2. 제 1 항에 있어서, 상기 포름알데히드 가스 감지용 La1 - XSrXMO3(M=Fe, Co, Mn) 가스 감지물질 소재는 원료물질입자를 페이스트 형태로 후막처리하여 기판에 제작하는 것을 특징으로 하는 포름알데히드 가스 감지용 La1 - XSrXMO3(M=Fe, Co, Mn) 가스 감지물질 소재의 제조방법.
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