CN112591803A - 用于检测的三氧化二锰原子簇修饰四氧化三钴纳米材料的制备及产品和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用于丙酮和甲醛检测的三氧化二锰原子簇修饰四氧化三钴纳米材料的制备方法及其产品和应用，本发明取钴盐水溶液，与乙腈混合，然后加入均苯三甲酸或2,5‑二羟基‑1,4‑苯二甲酸和联二吡啶，磁力搅拌均匀后，与锰盐的水溶液混合，水热反应后得到Co‑Mn前驱体，然后在马弗炉中高温焙烧，得到Mn2O3原子簇修饰Co3O4纳米材料。本发明所得产品调控材料表面和体缺陷的同时综合利用二者对气体的吸附和催化特性，实现利用同一种敏感材料对丙酮和甲醛气体的检测。
Description
技术领域
本发明涉及一种气敏材料的制备方法，具体是指一种用于检测的三氧化二锰原子簇修饰四氧化三钴纳米纳米材料的制备方法及其产品和应用。尤其用于丙酮和甲醛气体的高灵敏检测。
背景技术
化工材料常用的可挥发性有机化合物如甲醛、丙酮、甲醇等对人类居住环境造成了严重的污染，长期暴露于有毒气体状态下可使人产生头痛、恶心等症状，严重时甚至引发癌症。因此当务之急是加强对生活和工作环境中VOCs气体的检测。金属氧化物由于具有优异的气体响应特性，在气体检测领域具有广阔的应用前景。然而其灵敏度及选择性差限制了其在实际领域的应用。通过构建纳米结构及异质结结构有望进一步提升材料的性能。
通过Mn2O3原子簇修饰Co3O4纳米材料可以增加比表面积，构建更多的缺陷态，可以增加有效活性位点，提升灵敏度，同时掺杂后的复合材料可以构建异质结，增加耗尽层厚度，增加反应活性，进而提升对目标气体的灵敏度，实现对目标气体的高灵敏检测。
发明内容
本发明目的在于提供一种简单可行的Mn2O3原子簇修饰Co3O4纳米材料制备方法，该方法制备的材料可用于气体检测、气体催化治理等领域。
本发明的再一目的在于：提供一种上述方法制备的包裹IR780@硅质体产品。
本发明的又一目的在于：提供一种上述产品的应用。
本发明目的通过下述方案实现：一种用于丙酮和甲醛检测的三氧化二锰原子簇修饰四氧化三钴纳米材料的制备方法，包括如下步骤：
步骤一：取适量钴盐，溶于去离子水，钴盐的摩尔浓度为0.01~0.02M，按去离子水和乙腈体积比1~2：1加入乙腈，得到混合溶液，然后按摩尔比钴盐、均苯三甲酸或2,5-二羟基-1,4-苯二甲酸和联二吡啶1：1：1溶于上述混合溶液中，磁力搅拌1~2h；
步骤二：按锰盐和钴盐摩尔比取5~8：1取锰盐，溶于去离子水中，锰盐浓度为0.01~0.02M；
步骤三：将步骤一、二溶液混合，搅拌1~2h后，置于反应釜中，160~180 ℃水热反应24~36h，待温度降至室温，离心得到Co-Mn前驱体；
步骤四：将Co-Mn前驱体于马弗炉下焙烧，焙烧温度500~600℃，升温速度1~3℃/min，保温时间4~5h，得到Mn2O3原子簇修饰的Co3O4纳米材料粉体。
本发明提供了一种简单的构建Mn2O3原子簇修饰Co3O4纳米材料的制备方法，且制备工艺简单，制备成本低，且利用敏感材料实现对不同目标气体的检测，对提升金属氧化物的性能和推进半导体在丙酮和甲醛检测的实际应用领域极具价值。
步骤一中，所述的钴盐为六水合硝酸钴，四水合乙酸钴中的至少一种；步骤二所说的锰盐为硝酸锰、四水合乙酸锰的至少一种。
本发明还提供了一种用于丙酮和甲醛检测的三氧化二锰原子簇修饰四氧化三钴纳米材料，根据上述任一所述方法制备得到。
本发明也提供了一种三氧化二锰原子簇修饰四氧化三钴纳米材料在制备用于丙酮和甲醛检测材料中的应用。
本发明制得的粉体分散涂于六脚陶瓷管气敏测试元件上，测试对丙酮和甲醛气体的灵敏度，对丙酮气体最佳响应温度为150℃，对浓度100ppm的丙酮气体响应灵敏度为81.9-85.6；对甲醛气体最佳响应温度为180℃，对浓度100ppm的甲醛气体响应灵敏度为79.4-87.3。
本发明公开了一种用于丙酮和甲醛检测的三氧化二锰原子簇修饰四氧化三钴的制备方法，本发明取钴盐水溶液，与乙腈混合，然后加入均苯三甲酸或2,5-二羟基-1,4-苯二甲酸和联二吡啶，磁力搅拌均匀后，与锰盐的水溶液混合，水热反应后得到Co-Mn前驱体，然后在马弗炉中高温焙烧，得到Mn2O3原子簇修饰Co3O4纳米材料。本发明所得产品调控材料表面和体缺陷的同时，综合利用二者对气体的吸附和催化特性，实现利用同一种敏感材料对丙酮和甲醛气体的检测。
附图说明
图1为以本发明的Mn2O3原子簇修饰Co3O4纳米材料在工作温度150℃状态下对不同气体的灵敏度；由图1可以看出，在工作温度150℃时，样品对丙酮的响应灵敏度明显优于其他气体；
图2为以本发明的Mn2O3原子簇修饰Co3O4纳米材料在工作温度180℃状态下对不同气体的灵敏度, 由图2可以看出，在工作温度180℃时，样品对甲醛的响应灵敏度明显优于其他气体。
本发明可以利用同一种材料对不同目标气体最佳相应温度不同，利用材料的这一属性可以通过器件制备过程中利用编程的形式实现对不同目标气体的检测。
具体实施方式
实施例1：
一种用于丙酮和甲醛检测的三氧化二锰原子簇修饰四氧化三钴纳米材料，按如下步骤制备：
步骤一，取适量0.1mmol六水合硝酸钴，溶于10mL去离子水，然后加入10mL乙腈，得到混合溶液；然后，取0.1mmol的均苯三甲酸和0.1mmol的联二吡啶溶于上述混合溶液中，磁力搅拌1~2h；
步骤二，取0.5mmol的硝酸锰，溶于50mL去离子水中；
步骤三，步骤一和二的溶液混合，搅拌1~2h后，置于反应釜中，160 ℃水热反应36h，待温度降至室温，离心得到Co-Mn前驱体；
步骤四，将Co-Mn前驱体于马弗炉下焙烧，500℃焙烧5h，升温速度1℃/min，得到粉体状的Mn2O3原子簇修饰的Co3O4纳米材料。
本实施例制得的分散涂于六脚陶瓷管气敏测试元件上，测试对丙酮和甲醛气体的灵敏度，对丙酮气体最佳响应温度为150 ℃，对浓度100ppm的丙酮气体响应灵敏度为83.2；对甲醛气体最佳响应温度为180℃，对浓度100ppm的甲醛气体响应灵敏度为84.1。
实施例2：
一种用于丙酮和甲醛检测的三氧化二锰原子簇修饰四氧化三钴纳米材料，与实施例1步骤相近，按如下步骤制备：
步骤一，取适量0.15mmol六水合硝酸钴，溶于10mL去离子水，然后加入10mL乙腈，得到混合溶液，然后取0.15mmol的均苯三甲酸和0.15mmol的联二吡啶溶于上述混合溶液中，磁力搅拌1~2h；
步骤二，取0.9mmol的硝酸锰，溶于90mL去离子水中；
步骤三，搅拌2h后，置于反应釜中，180 ℃水热反应36h，待温度降至室温，离心得到Co-Mn前驱体；
步骤四，将Co-Mn前驱体于马弗炉下焙烧，600℃焙烧5h，升温速度3℃/min，得到粉体状的Mn2O3原子簇修饰的Co3O4纳米材料。
本实施例制得的粉体分散涂于六脚陶瓷管气敏测试元件上，测试对丙酮和甲醛气体的灵敏度，对丙酮气体最佳响应温度为150 ℃，对浓度100ppm的丙酮气体响应灵敏度为85.6；对甲醛气体最佳响应温度为180℃，对浓度100ppm的甲醛气体响应灵敏度为79.4。
实施例3：
一种用于丙酮和甲醛检测的三氧化二锰原子簇修饰四氧化三钴纳米材料，与实施例1步骤相近，按如下步骤制备：
步骤一，取适量0.1mmol六水合硝酸钴，溶于8mL去离子水，然后加入8mL乙腈，得到混合溶液，然后取0.1mmol的均苯三甲酸和0.1mmol的联二吡啶溶于上述混合溶液中，磁力搅拌1~2h；
步骤一，取0.8mmol的硝酸锰，溶于60mL去离子水中；
步骤三，搅拌2h后，置于反应釜中，180 ℃水热反应36h，待温度降至室温，离心得到Co-Mn前驱体；
步骤四，将Co-Mn前驱体于马弗炉下焙烧，600℃焙烧5h，升温速度3℃/min，得到粉体状的Mn2O3原子簇修饰的Co3O4纳米材料。
本实施例制得的粉体分散涂于六脚陶瓷管气敏测试元件上，测试对丙酮和甲醛气体的灵敏度，对丙酮气体最佳响应温度为150 ℃，对浓度100ppm的丙酮气体响应灵敏度为81.9；对甲醛气体最佳响应温度为180℃，对浓度100ppm的甲醛气体响应灵敏度为87.3。
上述的实施例的描述是为便于该技术领域的普通技术人员能理解和应用本发明。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对这些实施例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此，本发明不限于这里的实施例，本领域技术人员根据本发明的揭示，对于本发明做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。
Claims (4)
1.一种用于丙酮和甲醛检测的三氧化二锰原子簇修饰四氧化三钴纳米材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤一，取适量钴盐，溶于去离子水，制备摩尔浓度为0.01~0.02M的钴盐溶液；按去离子水和乙腈体积比（1~2）：1加入乙腈，得到混合溶液；然后，按摩尔比钴盐、均苯三甲酸或2,5-二羟基-1,4-苯二甲酸和联二吡啶1：1：1溶于上述混合溶液中，磁力搅拌1~2h；
步骤二，按锰盐和钴盐摩尔比取（5~8）：1取锰盐，溶于去离子水中制备浓度为0.01~0.02M锰盐溶液；
步骤三，步骤一和二的溶液混合，搅拌1~2h后，置于反应釜中，160~180 ℃水热反应24~36h，待温度降至室温，离心得到Co-Mn前驱体；
步骤四，将Co-Mn前驱体于马弗炉下焙烧，焙烧温度500~600℃，升温速度1~3℃/min，保温时间4~5h，得到Mn2O3原子簇修饰的Co3O4纳米材料。
2.根据权利要求1所述用于丙酮和甲醛检测的三氧化二锰原子簇修饰四氧化三钴纳米材料的制备方法，其特征在于：步骤一中，所述的钴盐为六水合硝酸钴，四水合乙酸钴中的至少一种；步骤二中，所述的锰盐为硝酸锰、四水合乙酸锰的至少一种。
3.一种用于丙酮和甲醛检测的三氧化二锰原子簇修饰四氧化三钴纳米材料，其特征在于根据权利要求1-2任一所述方法制备得到。
4.一种根据权利要求3所述三氧化二锰原子簇修饰四氧化三钴纳米材料在制备用于丙酮和甲醛检测材料中的应用。
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