CN107699913B - 一种复合光电极的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种Au‑Pt核壳结构/α‑Fe2O3复合光电极的制备方法。首先采用柠檬酸钠还原的方法制备出单分散的Au溶胶，然后在其表面通过化学还原形成一层薄的单质Pt层，最终形成Au‑Pt核壳结构的水溶胶，α‑Fe2O3纳米棒光电极的制备是利用水热法‑煅烧的工艺在导电玻璃(FTO)基片上合成，Au‑Pt/α‑Fe2O3复合光电极的制备是利用旋凃法在α‑Fe2O3纳米棒光电极上均匀的旋涂已经制备好的Au‑Pt水溶胶，然后低温烧结处理。与原始的α‑Fe2O3光电极相比，Au‑Pt核壳结构/α‑Fe2O3复合光电极展现了更优异的光电化学性能。

Description

一种复合光电极的制备方法
技术领域
本发明属于纳米材料的制备以及在新能源领域的应用，首先采用柠檬酸钠还原的方法制备出单分散的Au溶胶，然后在其表面通过化学还原氯铂酸(H2PtCl6)形成一层薄的单质Pt层，形成Au-Pt核-壳结构水溶胶，α-Fe2O3纳米棒光电极的制备是利用水热法-煅烧的工艺在FTO基片上合成，Au-Pt/α-Fe2O3复合光电极的制备是利用旋凃法在α-Fe2O3纳米棒光电极上均匀的旋涂已经制备好的Au-Pt水溶胶，然后低温烧结处理。
技术背景
能源短缺和环境污染是制约21世纪经济社会可持续发展的两个重大问题。利用太阳能分解水来获得清洁高效的氢能是一种极具吸引力和理想地解决能源危机的方法，同时，氢能的使用可以避免传统化石燃料使用过程中造成的各种环境污染。人们努力尝试着找到能利用太阳能生产化学燃料的合适的材料和系统，其中一种可行的选择是使用光电极作为集成器件的光化学电池(PEC)的建设。
过渡金属氧化物由于其良好的光稳定性，较高的转化效率，其用于PEC分解水领域已经被广泛研究几十年。作为其中的代表，α-Fe2O3以其优异的稳定性，廉价易得，制备简单，高的氢转换效率(STH)，高的理论光电流受到了广泛的关注。然而，α-Fe2O3也存在这光光生电荷容易复合，空穴寿命短和移动距离短，电极表面/电解液界面半反应速率缓慢的缺点。
近年来，双金属纳米结构的合成和应用吸引着许多研究者的注意。与单一组分金属相比，双金属纳米粒子在催化活性，反应选择性，化学稳定性方面展现了优异的性能，这也使得其被广泛应用在光，电，磁，传感器等领域。研究表明，核-壳型纳米双金属结构在PEC，电化学，传感器等领域展现了优异的协同性能。此外，金属纳米粒子较低的费米能级十分利于半导体光生电子与空穴的分离，从而提升了光生电荷的寿命，进而提升半导体光电极的PEC性能。通过Au-Pt核-壳纳米粒子来对α-Fe2O3进行表面修饰，α-Fe2O3的空穴有利于流向Au-Pt核-壳纳米粒子，从而提升了α-Fe2O3的电荷分离效果。
发明内容
本发明目的在于提供一种简单的Au-Pt核壳结构/α-Fe2O3复合光电极的制备方法。
首先采用柠檬酸钠还原的方法制备出单分散的Au溶胶，然后在其表面通过化学还原形成一层薄的单质Pt层，最终形成Au-Pt核壳结构的水溶胶，α-Fe2O3纳米棒光电极的制备是利用水热法-煅烧的工艺在导电玻璃(FTO)基片上合成，Au-Pt/α-Fe2O3复合光电极的制备是利用旋凃法在α-Fe2O3纳米棒光电极上均匀的旋涂已经制备好的Au-Pt水溶胶，然后低温烧结处理。
A.制备Au-Pt核壳结构水溶胶
(1)取氯金酸溶液放入三口烧瓶内，然后加入去离子水得到稀释的氯金酸溶液，将烧瓶置于油浴锅内，设定油浴锅温度为120℃，待烧瓶内溶液沸腾时快速加入柠檬酸钠溶液，保持沸腾40min，然后关闭加热，冷却至室温得到水溶胶A。
(2)取水溶胶A，再加入氯铂酸溶液，然后再缓慢滴加与氯铂酸同体积的抗坏血酸溶液，6h之后，待反应完全得到Au-Pt核壳结构水溶胶，将制得的Au-Pt核壳结构水溶胶保存在冰箱里。
步骤(1)中，氯金酸溶液、稀释的氯金酸溶液、柠檬酸钠溶液的体积比为：1.55：50：3，所述氯金酸溶液的浓度为9.7mmol/L，所述柠檬酸钠溶液的质量分数为1％。
步骤(2)中，水溶胶A、氯铂酸溶液的体积比为5：0.5-1.5；所述氯铂酸溶液的浓度为9.7mmol/L，所述抗坏血酸溶液的浓度为0.1mol/L。
B.制备α-Fe2O3纳米光电极
(1)在聚四氟乙烯内衬里面加入去离子水，NaNO3，FeCl3，用盐酸溶液调节溶液pH值为1.5，然后将一片洗干净的FTO放置在里面，内衬装入高温水热釜内，于95℃烘箱内，保温4h。
(2)将水热反应结束后的FTO取出，用乙醇、去离子水冲洗表面，然后将其放入氧化铝瓷舟内，置于马弗炉内550℃煅烧2h，升温速率为2℃/min，待马弗炉温度冷却至室温，取出瓷舟，得到α-Fe2O3纳米棒光电极。
步骤(1)中，去离子水，NaNO3，FeCl3的质量比为20：1.7：0.486；所述盐酸溶液的浓度为6mol/L。
C.制备Au-Pt核壳结构/α-Fe2O3复合光电极
(1)取制备好的Au-Pt核壳结构水溶胶，滴到α-Fe2O3纳米光电极表面进行旋涂，旋涂之后烘干，上述步骤视为一个周期，该周期重复10次。
(2)将步骤(1)的光电极置于高温烘箱内烧结，取出来得到Au-Pt核壳结构/α-Fe2O3复合光电极。
步骤(1)中，Au-Pt水溶胶的体积为0.3mL，旋涂速率为1000r/min；烘干放入60℃烘箱内烘干。
步骤(2)中，烧结温度为120℃，烧结时间为20min。
本发明中的Au-Pt核壳结构/α-Fe2O3复合光电极的表面化学成分与价态由X-射线光电子能谱(XPS)确定，X-射线光电子能谱图中出现了Fe、O、Pt、和C特征峰,其中C峰是用于标定，该图谱表明，由上述方法合成所制备的Au-Pt核壳结构/α-Fe2O3复合光电极化含有其所具有的所有元素。表面形貌和结构信息由场发射扫描电镜(FESEM)和高分辨透射电镜(HRTEM)获得。
本发明的另一个目的：一、提供所制备的Au-Pt核壳结构/α-Fe2O3复合光电极的制备方法。二、将该复合电极作为工作电极应用于光电化学水解反应。
Au-Pt核壳结构/α-Fe2O3复合光电极的PEC在氙灯光源(45W)照射下测试步骤如下：在CHI 852C型电化学工作站下进行，在电解槽里加入0.5mol/L的硫酸钠(Na2SO4)作为电解液，加入氯化银电极作为参比电极，铂丝作为对电极，Au-Pt核壳结构/α-Fe2O3复合光电极作为工作电极，进行I–V特性曲线的扫描，电化学阻抗(EIS)和入射光光电转化效率(IPCE)的测试。
附图说明
图1 Au-Pt核壳结构/α-Fe2O3复合光电极的X-射线光电子能谱图(XPS)。
图2 Au-Pt核壳结构/α-Fe2O3复合光电极的表面形貌与内部结构图。
图3 不同样品的电化学阻抗对比图。
图4 不同样品的线性扫描对比图。
AuPt0.1，AuPt0.2，AuPt0.3分别表示为水溶胶A为5mL，氯铂酸溶液的体积分别为0.5,1.0,1.5mL使用量下制备得到的Au-Pt核壳结构水溶胶。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进行详细说明，以使本领域技术人员更好地理解本发明，但本发明并不局限于以下实施例。
实施例1 Au-Pt核壳结构/α-Fe2O3纳米光电极的制备
A、Au-Pt核壳结构水溶胶的制备
(1)取1.55mL,9.7mmol/L的氯金酸溶液至100mL三口烧瓶内，然后加入去离子水至总体积为50mL，将烧瓶置于油浴锅内，设定油浴锅温度为120℃，待烧瓶内溶液沸腾时快速加入3mL 1wt％的柠檬酸钠溶液，保持沸腾40min，然后关闭加热，冷却至室温得到酒红色的单分散Au水溶胶。
(2)取5mL Au水溶胶，按照Pt与Au的摩尔比，分别加入0.5,1.0,1.5mL的9.7mmol/L的氯铂酸溶液，然后再缓慢滴加与氯铂酸同体积的0.1mol/L抗坏血酸溶液，6h之后，待反应完全得到不同壳层厚度的Au-Pt核壳结构的水溶胶，将制得的Au-Pt水溶胶保存在冰箱里。
B、α-Fe2O3纳米光电极的制备
(1)在50mL聚四氟乙烯内衬里面加入20mL去离子水，1.7g NaNO3，486mg FeCl3,用6mol/L的盐酸溶液调节溶液pH值到1.50，然后将一片洗干净的FTO放置在里面，内衬装入高温水热釜内，于95℃烘箱，4h。
(2)反应结束后，取出FTO，用去离子水和乙醇冲洗表面数次。放入氧化铝瓷舟内，置于马弗炉内550℃煅烧2h，升温速率为2℃/min。待马弗炉升温煅烧结束后冷却至室温，取出瓷舟，得到α-Fe2O3纳米光电极。
C、Au-Pt核壳结构/α-Fe2O3纳米光电极的制备
(1)取0.3mL制备好的Au-Pt水溶胶，滴到α-Fe2O3纳米光电极表面进行旋涂(1000r/min)，旋涂之后，放入60℃烘箱烘干，上述步骤视为一个周期，该周期重复十次。
(3)将旋涂后的光电极置于120℃烘箱内，20min之后取出来得到Au-Pt核壳结构/α-Fe2O3复合光电极。
实施例2 Au-Pt核壳结构/α-Fe2O3纳米光电极的表征
如图1所示，从图中可以看出Fe，O，Pt的特征峰，未出现Au的特征峰是因为XPS的检测范围为样品表面约10nm厚度。对于Pt壳厚度大于10nm时无法检测到Au的特征峰。
如图2所示，(a)图中可以看到纯的α-Fe2O3纳米光电极由纳米棒组成，(b)图展现了负载Au-Pt核-壳小球之后的表面形貌，(c)展现了Au-Pt0.2核壳结构/α-Fe2O3纳米光电极的高分辨透射图，(d)图可以清楚地看到Au-Pt核-壳结构。
如图3所示，AuPt0.2/Fe2O3的Nyquist图半径最小，即阻抗值最低。
如图4所示，AuPt0.2/Fe2O3展现了最大的光电流值。
实施例3 Au-Pt核壳结构/α-Fe2O3纳米光电极的PEC性能测试
(1)所用电解液为0.5mol/L的Na2SO4水溶液。
(2)工作电极为所制备的Au-Pt核壳结构/α-Fe2O3纳米光电极，Ag/AgCl电极作参比电极，Pt丝作对电极。
(3)所用光源为45W氙灯。
(4)所用电化学工作站型号为CHI 860E。

Claims (7)

1.一种复合光电极的制备方法，其特征在于：以氯金酸和氯铂酸为原料，采用柠檬酸钠还原的方法制备出单分散的Au溶胶，然后在其表面通过化学还原形成一层薄的单质Pt层，最终形成Au-Pt核壳结构的水溶胶；再利用旋凃法在α-Fe2O3纳米棒光电极上均匀的旋涂已经制备好的Au-Pt核壳结构的水溶胶，然后低温烧结处理得到Au-Pt核壳结构/α-Fe2O3复合光电极，以提升α-Fe2O3光电极的性能；
所述再利用旋凃法在α-Fe2O3纳米棒光电极上均匀的旋涂已经制备好的Au-Pt核壳结构的水溶胶，然后低温烧结处理得到Au-Pt核壳结构/α-Fe2O3复合光电极的具体步骤为：
(1)取制备好的Au-Pt核壳结构水溶胶，滴到α-Fe2O3纳米光电极表面进行旋涂，旋涂之后烘干，上述步骤视为一个周期，该周期重复10次；
(2)将步骤(1)的光电极置于高温烘箱内烧结，取出来得到Au-Pt核壳结构/α-Fe2O3复合光电极；
Au-Pt水溶胶的体积为0.3mL，旋涂速率为1000r/min；烘干放入60℃烘箱内烘干；
步骤(2)中，烧结温度为120℃，烧结时间为20min。
2.如权利要求1所述的一种复合光电极的制备方法，其特征在于，所述Au-Pt核壳结构的水溶胶的制备方法如下：
(1)取氯金酸溶液放入三口烧瓶内，然后加入去离子水得到稀释的氯金酸溶液，将烧瓶置于油浴锅内，设定油浴锅温度为120℃，待烧瓶内溶液沸腾时快速加入柠檬酸钠溶液，保持沸腾40min，然后关闭加热，冷却至室温得到水溶胶A；
(2)取水溶胶A，再加入氯铂酸溶液，然后再缓慢滴加与氯铂酸同体积的抗坏血酸溶液，6h之后，待反应完全得到Au-Pt核壳结构水溶胶，将制得的Au-Pt核壳结构水溶胶保存在冰箱里。
3.如权利要求2所述的一种复合光电极的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，氯金酸溶液、稀释的氯金酸溶液、柠檬酸钠溶液的体积比为1.55：50：3，所述氯金酸溶液的浓度为9.7mmol/L，所述柠檬酸钠溶液的质量分数为1％。
4.如权利要求2所述的一种复合光电极的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，水溶胶A、氯铂酸溶液的体积比为5：0.5-1.5；所述氯铂酸溶液的浓度为9.7mmol/L，所述抗坏血酸溶液的浓度为0.1mol/L。
5.如权利要求4所述的一种复合光电极的制备方法，其特征在于，水溶胶
A、氯铂酸溶液的体积比为5：1。
6.如权利要求2所述的一种复合光电极的制备方法，其特征在于，所述α-Fe2O3纳米棒光电极的制备方法如下：
(1)在聚四氟乙烯内衬里面加入去离子水，NaNO3，FeCl3，用盐酸溶液调节溶液pH值为1.5，然后将一片洗干净的FTO放置在里面，内衬装入高温水热釜内，于95℃烘箱内，保温4h；
(2)将水热反应结束后的FTO取出，用乙醇、去离子水冲洗表面，然后将其放入氧化铝瓷舟内，置于马弗炉内550℃煅烧2h，升温速率为2℃/min，待马弗炉温度冷却至室温，取出瓷舟，得到α-Fe2O3纳米棒光电极。
7.如权利要求6所述的一种复合光电极的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，去离子水，NaNO3，FeCl3的质量比为20：1.7：0.486；所述盐酸溶液的浓度为6mol/L。
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