CN1719641A - 掺杂非晶态氢氧化镍电化学活性纳米粉体材料的制备方法 - Google Patents

掺杂非晶态氢氧化镍电化学活性纳米粉体材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种掺杂非晶态氢氧化镍电化学活性纳米粉体材料的制备方法。具体步骤为：(1)以镍盐、碱或镍盐、碱和掺杂元素的氢氧化物或稀土盐为主要原料，以TX－100、正丁醇、环己烷为辅助原料；(2)将表面活性剂、助表面活性剂、有机溶剂按1∶5－25∶5－25的体积比混合，再将镍盐、碱或镍盐、碱和掺杂元素的氢氧化物或稀土盐增溶于其中，置于反应釜中，通过控制水浴温度在55－65℃之间，在强烈搅拌下进行合成反应。(3)将反应产物快速冷冻、过滤、乙醇洗涤、干燥、研磨分散，得到纳米非晶氢氧化镍电化学活性超细粉体材料。该方法操作简单、方便、易于控制条件；将产品制备的电极材料结构稳定，放电比容量高，循环性能好。

Description

掺杂非晶态氢氧化镍电化学活性纳米粉体材料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种金属氢化物镍二次电池电化学活性超细粉体材料的合成技术，特别是一种采用微乳液快速冷冻过滤法制备纳米非晶态氢氧化镍及其掺杂氢氧化镍粉体的方法。
背景技术
纳米非晶态超细粉体材料原子排列短程有序，长程无序，其内部不存在晶态微粒的晶界、位错、孪晶等影响材料电化学性能问题，无序性强，其电化学活性点不受晶体结构的限制而明显增多，表现出许多不同于传统常规尺寸大小微粒晶态材料的物理、化学特殊性质，并与电极材料的电化学活性密切相关。因此，从纳米非晶态的角度研究开发氢氧化镍电极活性材料，能够更好克服目前MH-Ni应用的β-Ni(OH)2材料的容量限制的不足和α-Ni(OH)2虽容量高，但由于在强碱性稳定性差等缺陷问题而不能应用实际开发生产，从而实现高比容量、循环可逆性能优良的金属氢氧化物镍二次电池正极纳米活性材料的开发应用与生产。而微乳液快速冷冻过滤法制备掺杂纳米非晶态氢氧化镍粉体尚未见报道。
发明内容
本发明的目的在于提供一种简便合成比容量大、循环可逆性能好的金属氢化物镍二次电池正极活性材料的方法，即纳米非晶态氢氧化镍及其掺杂纳米氢氧化镍粉体的微乳液快速冷冻过滤制备方法。
本发明采用镍盐、碱或镍盐、碱和掺杂元素的氢氧化物或稀土盐为主要原料，以TX-100、正丁醇、环己烷为辅助原料；将表面活性剂、助表面活性剂、有机溶剂按1∶5-25∶5-25的体积比混合，再将镍盐、碱或镍盐、碱和掺杂元素的氢氧化物或稀土盐增溶于其中，置于反应釜中，通过控制一定的条件，进行合成反应，再经过迅速冷冻、过滤、多次洗涤、干燥，即可得到比容量高循环可逆性好的纳米氢氧化镍或掺杂纳米非晶态氢氧化镍电化学活性超细粉体。
具体合成步骤如下：
(1)根据所需合成产物的化学式计算镍盐、碱或镍盐、碱和掺杂元素氢氧化物或稀土盐的用量。
(2)根据合成产物量确定TX-100、正丁醇、环己烷的最佳用量。
(3)将表面活性剂、助表面活性剂、有机溶剂按1∶5-25∶5-25的体积比混合，再将镍盐、碱或镍盐、碱和掺杂元素的氢氧化物或稀土盐增溶于其中，置于反应釜中，通过控制水浴温度在55-65℃之间，在强烈搅拌下进行合成反应。
(4)将反应产物迅速冷冻、过滤、洗涤、干燥、研磨分散，即可得到纳米非晶态的氢氧化镍或纳米掺杂氢氧化镍电化学活性超细粉体材料。
该合成方法操作简单、方便、易于控制条件，合成的产品为纳米非晶态电化学活性超细粉体，且比容量高，循环可逆性好，可适合作为金属氢化物镍二次电池正极活性材料。
具体实施方式
实施例一
以硫酸镍、氢氧化钠为原料用微乳液冷冻快速过滤法合成纳米非晶态的Ni(OH)2超细粉体。
1.根据所合成的产物的化学式Ni(OH)2计算各种主要原料的用量。合成0.1摩尔Ni(OH)2需要O.1摩尔硫酸镍，0.2摩尔氢氧化钠。
2.根据实验确定，TX-100的用量为2毫升，正丁醇为30毫升，环己烷为30毫升时，所制备得到的产品性能较好。
3.将上述原料准确称量，控制合适的水量，配制成溶液。将配制好的溶液按先后顺序加入TX-100、正丁醇、环己烷、镍盐、碱置于反应釜中，通过控制水浴温度60℃，在搅拌下进行反应，1小时内反应完毕。
4.将反应产物快速冷冻、过滤、无水乙醇洗涤，然后在70℃恒温干燥箱中干燥、研磨分散，即可得到纳米级非晶态氢氧化镍电化学活性超细粉体材料。
实施例二
以硝酸镍、氢氧化钠和硝酸钕为原料用微乳液快速冷冻过滤法合成掺杂纳米复相Ni0.95Nd0.05(OH)2的化合物。
1.根据所合成的产物的化学式Ni0.95Nd0.05(OH)2计算各种主要原料的用量。合成0.1摩尔Ni0.95Nd0.05(OH)2需要0.095摩尔硝酸镍，0.005摩尔硝酸钕，0.2摩尔氢氧化钠。
2.根据实验发现，TX-100的用量为2毫升，正丁醇为30毫升，环己烷为30毫升时，所制备得到的产品性能较好。
3.将上述原料准确称量，控制合适的水量，配制成溶液。将配制好的溶液按先后顺序加入TX-100、正丁醇、环己烷、镍盐、碱和掺杂元素的稀土硝酸盐置于反应釜中，通过控制水浴温度60℃，在搅拌下进行反应，1小时内反应完毕。
4.将反应产物快速冷冻、过滤、洗涤，在70℃恒温干燥箱中干燥、研磨分散，即可得到纳米掺杂非晶态氢氧化镍电化学活性超细粉体材料。

Claims (3)

1.一种掺杂非晶态氢氧化镍电化学活性纳米粉体材料的制备方法，主要原料包括镍盐、碱，辅助原料包括正丁醇、环己烷，其特征在于具体步骤如下：
(1)以镍盐、碱或镍盐、碱和掺杂元素的氢氧化物或稀土盐为主要原料，以TX-100、正丁醇、环己烷为辅助原料；
(2)将表面活性剂、助表面活性剂、有机溶剂按1∶5-25∶5-25的体积比混合，再将镍盐、碱或镍盐、碱和掺杂元素的氢氧化物或稀土盐增溶于其中，置于反应釜中，通过控制水浴温度在55～65℃之间，在强烈搅拌下进行合成反应；
(3)将反应产物快速冷冻、过滤、乙醇洗涤、干燥、研磨分散，得到纳米非晶氢氧化镍电化学活性超细粉体材料。
2.如权利要求1所述的合成方法，其特征在于所述合成方法为微乳液快速冷冻过滤法。
3.如权利要求1所述的合成方法，其特征在于所述掺杂元素为锂、锌、钴、锰、铝、铁中的一种或多种以及稀土元素镧、钕、钆、镱、铈等。
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