CN109160540A - 一种两步水热法制备钛酸铋钠球形粉体的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种两步水热法制备钛酸铋钠球形粉体的方法，第一步水热法制备二氧化钛粉体：第二步水热法制备钛酸铋钠粉体：得到均匀分散的球形钛酸铋钠粉体，粒径在180‑220nm。该制备方法具有合成温度低，反应时间短等优点，且工艺过程简单，成本低，污染小，制得的钛酸铋钠粉体球形度高，粒径均匀，分散良好，可用于制备高性能的无铅铁电压电陶瓷，在微电子器件领域具有广阔的应用前景。

Description

一种两步水热法制备钛酸铋钠球形粉体的方法
技术领域
本发明属于材料制备领域，涉及一种钙钛矿无铅压电陶瓷纳米粉体及其制备领域，具体为两步水热法制备钛酸铋钠球形粉体的方法。
背景技术
压电材料是实现机械能与电能相互转换的功能材料，广泛应用于传感器、存储领域、能量收集领域。近年来，钙钛矿铁电材料纳米或微米粉体引起了人们的普遍关注，因为由它们制成的相关器件，如铁电存储电容器，能量收集装置，压力传感器，压电纳米发电机，纳米电机械系统，变得更加小型化和集成化。PZT是最具有代表性的压电陶瓷，具有优异的压电性能。但是，氧化铅的毒性和高挥发性对人类健康和生态环境非常有害，因此，开发无铅压电材料来取代铅基压电材料是非常重要的。
钛酸铋钠（(Na0.5Bi0.5)TiO3）作为一个典型的钙钛矿结构材料，被认为是一个很有前途的无铅压电材料。钛酸铋钠是一种A位复合取代的钙钛矿材料，由于其具有优异的铁电性能，室温时的剩余极化强度38 μC/cm2，高的居里温度320 oC，矫顽电场73kV/cm而引起了人们更多的关注。钛酸铋钠基材料在压电和热电应用领域有很大的潜力。
粉体的粒径、结构和形貌对铁电性能有很大的影响，这也引起了在钛酸铋钠纳米结构（纳米球形，纳米管和纳米线）可控制备上的很多关注。钛酸铋钠纳米结构晶体形貌控制着晶粒生长和陶瓷密度。纳米结构材料由于量子尺寸和特殊形状效应，呈现出极好的和适用的性能。合成钛酸铋钠的方法有很多，如传统的固相反应方法、熔盐法、溶胶-凝胶法和水热法。在这些化学合成方法中，水热法被认为在温和条件下，制备高纯细小的晶体钛酸铋钠粉体中是最有利的，因为其成本低更便利，结晶度和化学活性高。在现有的研究中，钛酸铋钠纳米粉体的合成主要集中在形状的控制上，但制得的钛酸铋钠纳米粉体很少有单分散、粒径均匀、发育良好的球状，且制备时所需的矿化剂浓度高，时间长。
发明内容
发明目的
本发明提供了一种两步水热法制备钛酸铋钠球形粉体的方法，可以克服上述矿化剂浓度高和反应时间长等缺点，在低矿化剂浓度和短时间条件下制备球形、单一晶相、粒径分布均匀且发育良好的钛酸铋钠粉体。且工艺过程简单，成本低，污染小，可用于制备高性能铁电压电陶瓷。
技术方案
一种两步水热法制备钛酸铋钠球形粉体的方法，其特征在于：方法步骤如下：
（一）第一步水热法制备二氧化钛粉体：
（1）称取一定量的硫酸钛（Ti(SO4)2）溶于去离子水中，搅拌待其完全溶解后，向其中滴加氨水，有白色悬浮物产生，直至溶液pH = 8-12，得到白色混合溶液；
（2）将上述白色混合溶液转移到水热反应釜中，填充度为80%，并于160-200 oC下水热反应2-6 h，冷却到室温后，取出产物，经去离子水反复洗涤至中性，在烘箱中干燥，得到二氧化钛纳米粉体；
（二）第二步水热法制备钛酸铋钠粉体：
（1）以第一步制得的二氧化钛纳米粉体为钛源，硝酸铋作为铋源，氢氧化钠作为钠源和矿化剂，按照计量比(Na0.5Bi0.5)TiO3称取一定量的硝酸铋Bi(NO3)3·5H2O溶解于硝酸溶液中，后加入4-6 mol/L的NaOH溶液，得到黄色溶液，将第一步得到的二氧化钛纳米粉体加入到黄色溶液中，得到黄色混合溶液。
（2）将黄色混合溶液移至水热反应釜中，并于140-200 oC下水热反应2-6 h，冷却到室温后，取出产物，经去离子水反复洗涤至中性，在烘箱中干燥，得到球形钛酸铋钠粉体。
制得的球形钛酸铋钠粉体粒径在180-220mm。
第一步所制得的二氧化钛纳米粉体为棒状。
制得的二氧化钛纳米粉体为长：30-50nm，宽：20-30nm的棒状。
第一步所制得的二氧化钛粉体晶相为锐钛矿相。
所述水热反应釜内装有聚四氟乙烯内衬。
所述水热反应釜内的聚四氟乙烯内衬厚度为2-3mm。
溶解Bi(NO3)3·5H2O的硝酸溶液浓度为5-10%的稀硝酸
第二步制备钛酸铋钠粉体的钛源是第一步制得的二氧化钛粉体与水或无水乙醇混合后形成的悬浮液。
优点及效果
本发明的一种两步水热法制备钛酸铋钠球形粉体的方法，在低矿化剂浓度（4-6 mol/L）和短时间（2-6 h）下即可制备200 nm的钛酸铋钠球形粉体，具有工艺简单、成本低廉、组分均匀等优点；且工艺过程简单，成本低，污染小，制得的二氧化钛粉体球形度高，粒径均匀，分散良好，可用于制备高性能无铅铁电压电陶瓷，在微电子器件领域具有广阔的应用前景。
附图说明
图1为本发明制得的钛酸铋钠球形粉体的化学反应过程。
图2为第一步水热反应制得的二氧化钛纳米粉体的透射电镜图片。
图3为第二步水热反应制得的钛酸铋钠球形粉体的扫描电镜图片。
具体实施方式
下面结合附图对本发明做进一步的说明：
本专利内所使用的水热反应釜是市面上可以买到的常规设备，聚四氟乙烯内衬可以延长反应釜的使用寿命，且具有自润滑性和防粘连性。
如图1的化学式可以直观的表示本发明的化学反应过程。
实施例1
两步水热法制备钛酸铋钠球形粉体的方法步骤如下：
（一）第一步水热法制备二氧化钛粉体：
（1）称取3.5400g的硫酸钛（Ti(SO4)2）溶于30ml去离子水中，搅拌待其完全溶解后，向其中滴加氨水，有白色悬浮物产生，直至溶液pH = 10，得到白色混合溶液；
（2）将上述白色混合溶液转移到装有厚度为2mm的聚四氟乙烯内衬的水热反应釜中，填充度为80%，并于200 oC下水热反应2 h，冷却到室温后，取出产物，经去离子水反复洗涤至中性，在烘箱中干燥，得到晶相为锐钛矿相的二氧化钛纳米粉体，二氧化钛纳米粉体为长：30-50nm，宽：20-30nm的棒状。
（二）第二步水热法制备钛酸铋钠粉体：
（1）以第一步制得的二氧化钛粉体与水或无水乙醇混合后形成的悬浮液为钛源，硝酸铋作为铋源，氢氧化钠作为钠源和矿化剂，按照计量比(Na0.5Bi0.5)TiO3称取3.4343g的硝酸铋Bi(NO3)3·5H2O溶解于10ml的10%的稀硝酸溶液中，后加入6 mol/L的NaOH溶液，得到黄色溶液，将第一步得到的二氧化钛纳米粉体加入到黄色溶液中，得到黄色混合溶液。
（2）将黄色混合溶液移至装有厚度为2mm的聚四氟乙烯内衬的水热反应釜中，并于200 oC下水热反应4h，冷却到室温后，取出产物，经去离子水反复洗涤至中性，在烘箱中干燥，得到球形钛酸铋钠粉体，球形钛酸铋钠粉体粒径在180-220mm。
图2为第一步水热反应制得的二氧化钛纳米粉体的透射电镜图片，可以看到二氧化钛纳米粉体为长：30-50nm，宽：20-30nm的棒状形貌，图3为第二步水热反应制得的钛酸铋钠粉体的扫描电镜图片，可以看到二氧化钛粉体为球形，粒径在180-220mm区间，且粒径均匀，分散良好。
实施例2
两步水热法制备钛酸铋钠球形粉体的方法步骤如下：
（一）第一步水热法制备二氧化钛粉体：
（1）称取一定量的硫酸钛（Ti(SO4)2）溶于去离子水中，搅拌待其完全溶解后，向其中滴加氨水，有白色悬浮物产生，直至溶液pH = 8，得到白色混合溶液；
（2）将上述白色混合溶液转移到装有厚度为3mm的聚四氟乙烯内衬的水热反应釜中，填充度为80%，并于160 oC下水热反应6 h，冷却到室温后，取出产物，经去离子水反复洗涤至中性，在烘箱中干燥，得到晶相为锐钛矿相的二氧化钛纳米粉体，二氧化钛纳米粉体为长：30-50nm，宽：20-30nm的棒状。
（二）第二步水热法制备钛酸铋钠粉体：
（1）以第一步制得的二氧化钛粉体与水或无水乙醇混合后形成的悬浮液为钛源，硝酸铋作为铋源，氢氧化钠作为钠源和矿化剂，按照计量比(Na0.5Bi0.5)TiO3称取一定量的硝酸铋Bi(NO3)3·5H2O溶解于10ml的10%的稀硝酸溶液中，后加入6 mol/L的NaOH溶液，得到黄色溶液，将第一步得到的二氧化钛纳米粉体加入到黄色溶液中，得到黄色混合溶液。
（2）将黄色混合溶液移至装有厚度为3mm的聚四氟乙烯内衬的水热反应釜中，并于200 oC下水热反应4h，冷却到室温后，取出产物，经去离子水反复洗涤至中性，在烘箱中干燥，得到球形钛酸铋钠粉体，球形钛酸铋钠粉体粒径在180-220mm。
图2为第一步水热反应制得的二氧化钛纳米粉体的透射电镜图片，可以看到二氧化钛纳米粉体为长：30-50nm，宽：20-30nm的棒状形貌，图3为第二步水热反应制得的钛酸铋钠粉体的扫描电镜图片，可以看到二氧化钛粉体为球形，粒径在180-220mm区间，且粒径均匀，分散良好。
得到的钛酸铋钠粉体为球形，且粒径均匀，分散良好。
实施例3
两步水热法制备钛酸铋钠球形粉体的方法步骤如下：
（一）第一步水热法制备二氧化钛粉体：
（1）称取一定量的硫酸钛（Ti(SO4)2）溶于去离子水中，搅拌待其完全溶解后，向其中滴加氨水，有白色悬浮物产生，直至溶液pH = 12，得到白色混合溶液；
（2）将上述白色混合溶液转移到装有厚度为2mm的聚四氟乙烯内衬的水热反应釜中，填充度为80%，并于180 oC下水热反应4 h，冷却到室温后，取出产物，经去离子水反复洗涤至中性，在烘箱中干燥，得到晶相为锐钛矿相的二氧化钛纳米粉体，二氧化钛纳米粉体为长：30-50nm，宽：20-30nm的棒状。
（二）第二步水热法制备钛酸铋钠粉体：
（1）以第一步制得的二氧化钛粉体与水或无水乙醇混合后形成的悬浮液为钛源，硝酸铋作为铋源，氢氧化钠作为钠源和矿化剂，按照计量比(Na0.5Bi0.5)TiO3称取一定量的硝酸铋Bi(NO3)3·5H2O溶解于20ml 的5%的稀硝酸溶液中，后加入6 mol/L的NaOH溶液，得到黄色溶液，将第一步得到的二氧化钛纳米粉体加入到黄色溶液中，得到黄色混合溶液。
（2）将黄色混合溶液移至装有厚度为2mm的聚四氟乙烯内衬的水热反应釜中，并于200 oC下水热反应6 h，冷却到室温后，取出产物，经去离子水反复洗涤至中性，在烘箱中干燥，得到球形钛酸铋钠粉体，球形钛酸铋钠粉体粒径在180-220mm。
得到的钛酸铋钠粉体为球形，且粒径均匀，分散良好。
实施例4
两步水热法制备钛酸铋钠球形粉体的方法步骤如下：
（一）第一步水热法制备二氧化钛粉体：
（1）称取一定量的硫酸钛（Ti(SO4)2）溶于去离子水中，搅拌待其完全溶解后，向其中滴加氨水，有白色悬浮物产生，直至溶液pH = 10，得到白色混合溶液；
（2）将上述白色混合溶液转移到装有厚度为2mm的聚四氟乙烯内衬的水热反应釜中，填充度为80%，并于200 oC下水热反应2h，冷却到室温后，取出产物，经去离子水反复洗涤至中性，在烘箱中干燥，得到晶相为锐钛矿相的二氧化钛纳米粉体，二氧化钛纳米粉体为长：30-50nm，宽：20-30nm的棒状。
（二）第二步水热法制备钛酸铋钠粉体：
（1）以第一步制得的二氧化钛粉体与水或无水乙醇混合后形成的悬浮液为钛源，硝酸铋作为铋源，氢氧化钠作为钠源和矿化剂，按照计量比(Na0.5Bi0.5)TiO3称取一定量的硝酸铋Bi(NO3)3·5H2O溶解于10ml 的10%的稀硝酸溶液中，后加入4 mol/L的NaOH溶液，得到黄色溶液，将第一步得到的二氧化钛纳米粉体加入到黄色溶液中，得到黄色混合溶液。
（2）将黄色混合溶液移至装有厚度为2mm的聚四氟乙烯内衬的水热反应釜中，并于200 oC下水热反应4 h，冷却到室温后，取出产物，经去离子水反复洗涤至中性，在烘箱中干燥，得到球形钛酸铋钠粉体，球形钛酸铋钠粉体粒径在180-220mm。
得到的钛酸铋钠粉体大部分为球形，且粒径均匀，分散良好。但含有一些片状团聚体，说明矿化剂浓度减小，影响了钛酸铋钠的结晶，晶体的生长不够完善。
实施例5
两步水热法制备钛酸铋钠球形粉体的方法步骤如下：
（一）第一步水热法制备二氧化钛粉体：
（1）称取一定量的硫酸钛（Ti(SO4)2）溶于去离子水中，搅拌待其完全溶解后，向其中滴加氨水，有白色悬浮物产生，直至溶液pH = 10，得到白色混合溶液；
（2）将上述白色混合溶液转移到装有厚度为2mm的聚四氟乙烯内衬的水热反应釜中，填充度为80%，并于200 oC下水热反应2 h，冷却到室温后，取出产物，经去离子水反复洗涤至中性，在烘箱中干燥，得到晶相为锐钛矿相的二氧化钛纳米粉体，二氧化钛纳米粉体为长：30-50nm，宽：20-30nm的棒状。
（二）第二步水热法制备钛酸铋钠粉体：
（1）以第一步制得的二氧化钛粉体与水或无水乙醇混合后形成的悬浮液为钛源，硝酸铋作为铋源，氢氧化钠作为钠源和矿化剂，按照计量比(Na0.5Bi0.5)TiO3称取一定量的硝酸铋Bi(NO3)3·5H2O溶解于10ml 的10%的稀硝酸溶液中，后加入5mol/L的NaOH溶液，得到黄色溶液，将第一步得到的二氧化钛纳米粉体加入到黄色溶液中，得到黄色混合溶液。
（2）将黄色混合溶液移至装有厚度为2mm的聚四氟乙烯内衬的水热反应釜中，并于200 oC下水热反应4 h，冷却到室温后，取出产物，经去离子水反复洗涤至中性，在烘箱中干燥，得到球形钛酸铋钠粉体，球形钛酸铋钠粉体粒径在180-220mm。
得到的钛酸铋钠粉体大部分为球形，且粒径均匀，分散良好。但含有一些片状团聚体，说明矿化剂浓度减小，影响了钛酸铋钠的结晶，晶体的生长不够完善。
实施例6
两步水热法制备钛酸铋钠球形粉体的方法步骤如下：
（一）第一步水热法制备二氧化钛粉体：
（1）称取一定量的硫酸钛（Ti(SO4)2）溶于去离子水中，搅拌待其完全溶解后，向其中滴加氨水，有白色悬浮物产生，直至溶液pH = 10，得到白色混合溶液；
（2）将上述白色混合溶液转移到装有厚度为2mm的聚四氟乙烯内衬的水热反应釜中，填充度为80%，并于200 oC下水热反应2 h，冷却到室温后，取出产物，经去离子水反复洗涤至中性，在烘箱中干燥，得到晶相为锐钛矿相的二氧化钛纳米粉体，二氧化钛纳米粉体为长：30-50nm，宽：20-30nm的棒状。
（二）第二步水热法制备钛酸铋钠粉体：
（1）以第一步制得的二氧化钛粉体与水或无水乙醇混合后形成的悬浮液为钛源，硝酸铋作为铋源，氢氧化钠作为钠源和矿化剂，按照计量比(Na0.5Bi0.5)TiO3称取一定量的硝酸铋Bi(NO3)3·5H2O溶解于10ml 的10%的稀硝酸溶液中，后加入6mol/L的NaOH溶液，得到黄色溶液，将第一步得到的二氧化钛纳米粉体加入到黄色溶液中，得到黄色混合溶液。
（2）将黄色混合溶液移至装有厚度为2mm的聚四氟乙烯内衬的水热反应釜中，并于140 oC下水热反应4 h，冷却到室温后，取出产物，经去离子水反复洗涤至中性，在烘箱中干燥，得到球形钛酸铋钠粉体，球形钛酸铋钠粉体粒径在180-220mm。
得到的钛酸铋钠粉体大部分为球形，且粒径均匀，分散良好。但含有一些片状团聚体，说明水热温度降低，影响了钛酸铋钠的结晶，晶体的生长不够完善。
实施例7
两步水热法制备钛酸铋钠球形粉体的方法步骤如下：
（一）第一步水热法制备二氧化钛粉体：
（1）称取一定量的硫酸钛（Ti(SO4)2）溶于去离子水中，搅拌待其完全溶解后，向其中滴加氨水，有白色悬浮物产生，直至溶液pH = 10，得到白色混合溶液；
（2）将上述白色混合溶液转移到装有厚度为2mm的聚四氟乙烯内衬的水热反应釜中，填充度为80%，并于200 oC下水热反应2 h，冷却到室温后，取出产物，经去离子水反复洗涤至中性，在烘箱中干燥，得到晶相为锐钛矿相的二氧化钛纳米粉体，二氧化钛纳米粉体为长：30-50nm，宽：20-30nm的棒状。
（二）第二步水热法制备钛酸铋钠粉体：
（1）以第一步制得的二氧化钛粉体与水或无水乙醇混合后形成的悬浮液为钛源，硝酸铋作为铋源，氢氧化钠作为钠源和矿化剂，按照计量比(Na0.5Bi0.5)TiO3称取一定量的硝酸铋Bi(NO3)3·5H2O溶解于10ml 的10%的稀硝酸溶液中，后加入6mol/L的NaOH溶液，得到黄色溶液，将第一步得到的二氧化钛纳米粉体加入到黄色溶液中，得到黄色混合溶液。
（2）将黄色混合溶液移至装有厚度为2mm的聚四氟乙烯内衬的水热反应釜中，并于180 oC下水热反应4 h，冷却到室温后，取出产物，经去离子水反复洗涤至中性，在烘箱中干燥，得到球形钛酸铋钠粉体，球形钛酸铋钠粉体粒径在180-220mm。
得到的钛酸铋钠粉体大部分为球形，且粒径均匀，分散良好。但含有一些片状团聚体，说明水热温度降低，影响了钛酸铋钠的结晶，晶体的生长不够完善。
实施例8
两步水热法制备钛酸铋钠球形粉体的方法步骤如下：
（一）第一步水热法制备二氧化钛粉体：
（1）称取一定量的硫酸钛（Ti(SO4)2）溶于去离子水中，搅拌待其完全溶解后，向其中滴加氨水，有白色悬浮物产生，直至溶液pH = 10，得到白色混合溶液；
（2）将上述白色混合溶液转移到装有厚度为2mm的聚四氟乙烯内衬的水热反应釜中，填充度为80%，并于200 oC下水热反应2 h，冷却到室温后，取出产物，经去离子水反复洗涤至中性，在烘箱中干燥，得到晶相为锐钛矿相的二氧化钛纳米粉体，二氧化钛纳米粉体为长：30-50nm，宽：20-30nm的棒状。
（二）第二步水热法制备钛酸铋钠粉体：
（1）以第一步制得的二氧化钛粉体与水或无水乙醇混合后形成的悬浮液为钛源，硝酸铋作为铋源，氢氧化钠作为钠源和矿化剂，按照计量比(Na0.5Bi0.5)TiO3称取一定量的硝酸铋Bi(NO3)3·5H2O溶解于10ml 的10%的稀硝酸溶液中，后加入6mol/L的NaOH溶液，得到黄色溶液，将第一步得到的二氧化钛纳米粉体加入到黄色溶液中，得到黄色混合溶液。
（2）将黄色混合溶液移至装有厚度为2mm的聚四氟乙烯内衬的水热反应釜中，并于200 oC下水热反应2 h，冷却到室温后，取出产物，经去离子水反复洗涤至中性，在烘箱中干燥，得到球形钛酸铋钠粉体，球形钛酸铋钠粉体粒径在180-220mm。
得到的钛酸铋钠粉体大部分为球形，且粒径均匀，分散良好。但含有一些片状团聚体，说明水热时间缩短，影响了钛酸铋钠的结晶，晶体的生长不够完善。
对比实施例1
一步法水热法制备钛酸铋钠粉体，具体步骤：按照计量比(Na0.5Bi0.5)TiO3称取3.4343g硝酸铋Bi(NO3)3·5H2O溶解于10 ml的10%硝酸溶液中，先后加入6 mol/L的NaOH溶液20 ml和3.5400 g的硫酸钛Ti(SO4)2，得到黄色混合溶液，将黄色色混合溶液移至带聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中，并于200 oC下水热反应4 h，冷却到室温后，取出产物，经去离子水反复洗涤至中性，在80 oC烘箱干燥，得到钛酸铋钠粉体。
得到的钛酸铋钠粉体为球形，但粒径不均匀，介于1.5-10 μm之间。
综上所述，本发明提供的一种两步法制备钛酸铋钠球形粉体的方法，钛酸铋钠晶体经历原位结晶机制和溶解-结晶机制，且水热反应过程中反应温度、时间和矿化剂浓度共同促进钛酸铋钠粉体的生成。尤其在矿化剂NaOH浓度6 mol/L，水热温度200 oC下反应4 h，制得的钛酸铋钠粉体球形形貌最完善，粒径均匀，约为200 nm。
上述实施例只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种两步水热法制备钛酸铋钠球形粉体的方法，其特征在于：方法步骤如下：
（一）第一步水热法制备二氧化钛粉体：
（1）称取一定量的硫酸钛（Ti(SO4)2）溶于去离子水中，搅拌待其完全溶解后，向其中滴加氨水，有白色悬浮物产生，直至溶液pH = 8-12，得到白色混合溶液；
（2）将上述白色混合溶液转移到水热反应釜中，填充度为80%，并于160-200 oC下水热反应2-6 h，冷却到室温后，取出产物，经去离子水反复洗涤至中性，在烘箱中干燥，得到二氧化钛纳米粉体；
（二）第二步水热法制备钛酸铋钠粉体：
（1）以第一步制得的二氧化钛纳米粉体为钛源，硝酸铋作为铋源，氢氧化钠作为钠源和矿化剂，按照计量比(Na0.5Bi0.5)TiO3称取一定量的硝酸铋Bi(NO3)3·5H2O溶解于硝酸溶液中，后加入4-6 mol/L的NaOH溶液，得到黄色溶液，将第一步得到的二氧化钛纳米粉体加入到黄色溶液中，得到黄色混合溶液；
（2）将黄色混合溶液移至水热反应釜中，并于140-200 oC下水热反应2-6 h，冷却到室温后，取出产物，经去离子水反复洗涤至中性，在烘箱中干燥，得到球形钛酸铋钠粉体。
2.根据权利要求1所述的两步水热法制备钛酸铋钠球形粉体的方法，其特征在于：制得的球形钛酸铋钠粉体粒径在180-220mm。
3.根据权利要求1所述的两步水热法制备钛酸铋钠球形粉体的方法，其特征在于：第一步所制得的二氧化钛纳米粉体为棒状。
4.根据权利要求3所述的两步水热法制备钛酸铋钠球形粉体的方法，其特征在于：制得的二氧化钛纳米粉体为长：30-50nm，宽：20-30nm的棒状。
5.根据权利要求1所述的两步水热法制备钛酸铋钠球形粉体的方法，其特征在于：第一步所制得的二氧化钛粉体晶相为锐钛矿相。
6.根据权利要求1所述的两步水热法制备钛酸铋钠球形粉体的方法，其特征在于：所述水热反应釜内装有聚四氟乙烯内衬。
7.根据权利要求6所述的两步水热法制备钛酸铋钠球形粉体的方法，其特征在于：所述水热反应釜内的聚四氟乙烯内衬厚度为2-3mm。
8.根据权利要求1所述的两步水热法制备钛酸铋钠球形粉体的方法，其特征在于：溶解Bi(NO3)3·5H2O的硝酸溶液浓度为5-10%的稀硝酸。
9.根据权利要求1所述的两步水热法制备钛酸铋钠球形粉体的方法，其特征在于：第二步制备钛酸铋钠粉体的钛源是第一步制得的二氧化钛粉体与水或无水乙醇混合后形成的悬浮液。
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