CN103613139B - 一种单斜相与正交相共存的薄片状Gd-Bi2WO6粉体及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种单斜相与正交相共存的薄片状Gd-Bi2WO6粉体及其制备方法，分别将五水硝酸铋和二水钨酸钠按Bi:W=2:1的摩尔比溶于水中，搅拌均匀后加入六水硝酸钆，Gd的含量RGd=2%-20%，RGd=nGd/(nBi+nGd)×100%，继续搅拌并调节pH值后得前驱液，用微波水热法以300W的功率在140-240℃下保温30-120min得到单斜相与正交相共存的薄片状Gd-Bi2WO6粉体，其主要成分为单斜相与正交相共存的Bi2WO6，且Bi2WO6中含有Gd3+。该粉体为纳米片组成的均匀的薄片状形貌；该制备方法结合了微波独特的加热特性和水热法的优点，工艺简单易控，制备周期短。
Description
技术领域
本发明属于材料领域，涉及一种单斜相与正交相共存的薄片状Gd-Bi2WO6粉体及其制备方法。
背景技术
晶型对于催化剂的催化性能有着重要的影响。钨酸铋(Bi2WO6)是一种典型的Aurivillius型氧化物，其是由层状的WO6八面体和氧化铋片交替堆积而成。Bi2WO6是Aurivillius氧化物家族中最简单的成员之一，其通式为Bi2An-1BnO3n+3(A=Ca，Sr，Ba，Pb，Na，K；B=Ti，Nb，Ta，Mo，W，Fe；n取决于(An-1BnO3n+3)2-的数目)，结构上是由钙钛矿型单元和萤石型单元交叉构成的。Bi2WO6本身具有良好的物理和化学性能，例如：铁电、压电、热电、催化性能、非线性电介质极化率、发光性能。它也可用做光催化剂和太阳能转化材料。由于光生电子对和空穴的再次结合，导致晶格缺陷的产生，因此结晶度是光催化反应效率的一个重要因素。Bi2WO6的性能和应用取决于其形貌和晶型。
稀土因为其特殊的电子层结构，具有一般元素无法比拟的光谱特性，具有未充满的4f壳层的稀土原子或离子形成的化合物的4f电子可以在f-f组态之间或f-d组态之间的发生跃迁。因此，掺杂稀土金属离子是近几年开始研究的热点。而掺杂浓度对产物性能也有很大的影响。
近几年，采用水热方法制备Bi2WO6纳米晶体成为研究的一个热点。然而，在传统的水热合成法中，往往是采用普通的传导加热方法，这种加热方式具有加热速率慢、反应时间长、热量分布不均匀、温度梯度大的等缺点，严重影响 了合成粉体的性质、颗粒尺度等。微波水热法以微波作为加热方式，结合传统的水热法来制备纳米粉体或陶瓷粉体的一种新方法。水热法是指在特制的密闭反应器(高压釜)中，采用水溶液作为反应体系，通过对反应体系加热、加压(或自生蒸气压)，创造一个相对高温、高压的反应环境，使得通常难溶或不溶的物质溶解并且重结晶而形成无机固相材料。微波水热法具有其它传统合成技术不可比拟的优点，在合成纳米材料、陶瓷材料等领域里显示了良好的发展态势和广阔的应用前景，适于推广到大规模的工业生产中去。
发明内容
本发明的目的在于提供一种单斜相与正交相共存的薄片状Gd-Bi2WO6粉体及其制备方法，该制备方法反应时间短，工艺流程简单，制得的单斜相与正交相共存的薄片状Gd-Bi2WO6粉体具有由纳米片组成的薄片状形貌。
为了达到上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种单斜相与正交相共存的薄片状Gd-Bi2WO6粉体的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：将Bi(NO3)3·5H2O和Na2WO4·2H2O按照Bi:W=2:1的摩尔比放入容器中，再向容器中加入水配制成混合溶液，并将混合溶液搅拌均匀;
步骤2：将Gd(NO3)3·6H2O加入到混合溶液中，得反应液，其中Gd的加入量为RGd=2%-20%，RGd=nGd/(nBi+nGd)×100%，nBi和nGd分别为Bi和Gd的摩尔量，将反应液在室温下搅拌均匀得前驱液，调节前驱液的pH值为1.5-2.0;
步骤3：将前驱液移入微波水热反应釜中，再将微波水热反应釜放入微波水热反应仪中，设定功率为300W，在140℃-240℃下保温30min-120min后停止反应；
步骤4：待反应温度降至室温后，取出微波水热反应釜，分离出其中的沉淀物，再将沉淀物洗涤、超声分散、恒温干燥，得到单斜相与正交相共存的薄片状Gd-Bi2WO6粉体。
所述步骤1的混合溶液中Bi(NO3)3·5H2O的浓度为0.1mol/L-0.6mol/L，Na2WO4·2H2O的浓度为0.05mol/L-0.3mol/L。
所述步骤2中的搅拌均匀所需的时间为20-40min。
所述步骤3中微波水热反应釜的填充度为40%-70%。
微波水热反应釜的内衬为聚四氟乙烯材质。
所述步骤4中的洗涤为用去离子水和无水乙醇分别洗涤沉淀物至中性。
所述步骤4中的超声分散的时间为30-60min。
所述步骤4中的恒温干燥的干燥温度为75-85℃，干燥时间为12-24小时。
所述的单斜相与正交相共存的薄片状Gd-Bi2WO6粉体的制备方法制得的单斜相与正交相共存的薄片状Gd-Bi2WO6粉体，其主要成分为单斜相与正交相共存的Bi2WO6，且Bi2WO6中含有Gd3+，其中Gd的含量为RGd=2%-20%，且其具有由纳米片组成的片状形貌。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明提供的单斜相与正交相共存的薄片状Gd-Bi2WO6粉体的制备方法，以五水硝酸铋(Bi(NO3)3·5H2O)为Bi源、二水钨酸钠(Na2WO4·2H2O)为W源，按照Bi:W=2:1的摩尔比将其溶于水中制备Bi2WO6，再加入六水硝酸钆（Gd(NO3)3·6H2O），对Bi2WO6进行Gd3+掺杂，通过微波水热法将Gd3+引入Bi2WO6中，制得单斜相与正交相共存的薄片状Gd-Bi2WO6粉体。本发明采用的微波水热合成技术结合了微波独特的加热特性和水热法的优点，不需要添加其 它添加剂，能一步合成产品，反应速度快、合成时间短、反应条件温和、反应效率高、环境友好、工艺简单易控、制备周期短、节省能源。
本发明提供的单斜相与正交相共存的薄片状Gd-Bi2WO6粉体为单斜相与正交相共存的结构，纯度较高，其主要成分为Bi2WO6，且Bi2WO6中含有Gd3+。本发明提供的单斜相与正交相共存的薄片状Gd-Bi2WO6粉体具有由纳米片组成的薄片状形貌，形貌规整、厚度均匀。
附图说明
图1是本发明实施例3制备的单斜相与正交相共存的薄片状Gd-Bi2WO6粉体的XRD图；
图2是本发明实施例3制备的单斜相与正交相共存的薄片状Gd-Bi2WO6粉体的SEM图。
具体实施方式
下面结合附图和本发明优选的实施例对本发明做进一步描述，原料均为分析纯。
实施例1：
单斜相与正交相共存的薄片状Gd-Bi2WO6粉体的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：按照Bi:W=2:1的摩尔比称取Bi(NO3)3·5H2O和Na2WO4·2H2O放入烧杯中，再向烧杯中加入去离子水配制成混合溶液，其中Bi(NO3)3·5H2O的浓度为0.6mol/L，Na2WO4·2H2O的浓度为0.3mol/L，磁力搅拌混合溶液20min使其中的原料混合均匀;
步骤2：称取一定量的Gd(NO3)3·6H2O加入到混合溶液中，得反应液，其中Gd的加入量RGd=2%（RGd=nGd/(nBi+nGd)×100%，nBi和nGd分别为Bi和Gd的摩 尔量），将反应液在室温下磁力搅拌20min得前驱液，调节前驱液的pH值为1.6;
步骤3：将前驱液移入聚四氟乙烯内衬的微波水热反应釜中，控制微波水热反应釜的填充度为40%，再将微波水热反应釜放入微波水热反应仪中，设定功率为300W，在180℃下保温100min后停止反应；
步骤4：待反应温度降至室温后，取出微波水热反应釜，分离出其中的沉淀物，用去离子水和无水乙醇将沉淀物洗涤至中性后，再超声分散60mins，在75℃下恒温干燥24h后研磨，得到单斜相与正交相共存的薄片状Gd-Bi2WO6粉体。
制得的单斜相与正交相共存的薄片状Gd-Bi2WO6粉体，其主要成分为单斜相与正交相共存的Bi2WO6，且Bi2WO6中含有Gd3+，其中Gd的含量为RGd=2%，且其具有由纳米片组成的片状形貌。
实施例2：
单斜相与正交相共存的薄片状Gd-Bi2WO6粉体的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：按照Bi:W=2:1的摩尔比称取Bi(NO3)3·5H2O和Na2WO4·2H2O放入烧杯中，再向烧杯中加入去离子水配制成混合溶液，其中Bi(NO3)3·5H2O的浓度为0.2mol/L，Na2WO4·2H2O的浓度为0.1mol/L，磁力搅拌混合溶液20min使其中的原料混合均匀;
步骤2：称取一定量的Gd(NO3)3·6H2O加入到混合溶液中，得反应液，其中Gd的加入量RGd=4%（RGd=nGd/(nBi+nGd)×100%，nBi和nGd分别为Bi和Gd的摩尔量），将反应液在室温下磁力搅拌30min得前驱液，调节前驱液的pH值为1.7;
步骤3：将前驱液移入聚四氟乙烯内衬的微波水热反应釜中，控制微波水热反应釜的填充度为70%，再将微波水热反应釜放入微波水热反应仪中，设定功率为300W，在220℃下保温120min后停止反应；
步骤4：待反应温度降至室温后，取出微波水热反应釜，分离出其中的沉淀物，用去离子水和无水乙醇将沉淀物洗涤至中性后，再超声分散50mins，在85℃下恒温干燥12h后研磨，得到单斜相与正交相共存的薄片状Gd-Bi2WO6粉体。
制得的单斜相与正交相共存的薄片状Gd-Bi2WO6粉体，其主要成分为单斜相与正交相共存的Bi2WO6，且Bi2WO6中含有Gd3+，其中Gd的含量为RGd=4%，且其具有由纳米片组成的片状形貌。
实施例3：
单斜相与正交相共存的薄片状Gd-Bi2WO6粉体的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：按照Bi:W=2:1的摩尔比称取Bi(NO3)3·5H2O和Na2WO4·2H2O放入烧杯中，再向烧杯中加入去离子水配制成混合溶液，其中Bi(NO3)3·5H2O的浓度为0.1mol/L，Na2WO4·2H2O的浓度为0.05mol/L，磁力搅拌混合溶液20min使其中的原料混合均匀;
步骤2：称取一定量的Gd(NO3)3·6H2O加入到混合溶液中，得反应液，其中Gd的加入量RGd=8%（RGd=nGd/(nBi+nGd)×100%，nBi和nGd分别为Bi和Gd的摩尔量），将反应液在室温下磁力搅拌40min得前驱液，调节前驱液的pH值为1.8;
步骤3：将前驱液移入聚四氟乙烯内衬的微波水热反应釜中，控制微波水热反应釜的填充度为60%，再将微波水热反应釜放入微波水热反应仪中，设定功率为300W，在240℃下保温70min后停止反应；
步骤4：待反应温度降至室温后，取出微波水热反应釜，分离出其中的沉淀物，用去离子水和无水乙醇将沉淀物洗涤至中性后，再超声分散45mins，80℃下恒温干燥12h后研磨，得到单斜相与正交相共存的薄片状Gd-Bi2WO6粉体。
制得的单斜相与正交相共存的薄片状Gd-Bi2WO6粉体，其主要成分为单斜 相与正交相共存的Bi2WO6，且Bi2WO6中含有Gd3+，其中Gd的含量为RGd=8%，且其具有由纳米片组成的片状形貌。
图1是本发明实施例3制备的单斜相与正交相共存的薄片状Gd-Bi2WO6粉体的XRD图，从图中可以看出，与PDF标准图谱卡(JCPDS No.39-0256,JCPDSNo.37-0216)对比，发现制备的单斜相与正交相共存的薄片状Gd-Bi2WO6粉体中包含正交相的Bi2WO6和单斜相的Bi2WO6这两种晶相的衍射峰，且衍射峰很尖锐，没有杂相生成，主晶相为正交相，结晶强度高，结晶性能好。
图2是本发明实施例3制备的单斜相与正交相共存的薄片状Gd-Bi2WO6粉体的SEM图，从图中可以看出单斜相与正交相共存的薄片状Gd-Bi2WO6粉体的形貌为均匀的薄片状，其厚度约为20nm，而每一层薄片是由许多小的纳米片相连组成的。
实施例4
单斜相与正交相共存的薄片状Gd-Bi2WO6粉体的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：按照Bi:W=2:1的摩尔比称取Bi(NO3)3·5H2O和Na2WO4·2H2O放入烧杯中，再向烧杯中加入去离子水配制成混合溶液，其中Bi(NO3)3·5H2O的浓度为0.4mol/L，Na2WO4·2H2O的浓度为0.2mol/L，磁力搅拌混合溶液20min使其中的原料混合均匀;
步骤2：称取一定量的Gd(NO3)3·6H2O加入到混合溶液中，得反应液，其中Gd的加入量RGd=12%（RGd=nGd/(nBi+nGd)×100%，nBi和nGd分别为Bi和Gd的摩尔量），将反应液在室温下磁力搅拌25min得前驱液，调节前驱液的pH值为2.0;
步骤3：将前驱液移入聚四氟乙烯内衬的微波水热反应釜中，控制微波水热反应釜的填充度为50%，再将微波水热反应釜放入微波水热反应仪中，设定功 率为300W，在160℃下保温30min后停止反应；
步骤4：待反应温度降至室温后，取出微波水热反应釜，分离出其中的沉淀物，用去离子水和无水乙醇将沉淀物洗涤至中性后，再超声分散40mins，在80℃下恒温干燥16h后研磨，得到单斜相与正交相共存的薄片状Gd-Bi2WO6粉体。
制得的单斜相与正交相共存的薄片状Gd-Bi2WO6粉体，其主要成分为单斜相与正交相共存的Bi2WO6，且Bi2WO6中含有Gd3+，其中Gd的含量为RGd=12%，且其具有由纳米片组成的片状形貌。
实施例5
单斜相与正交相共存的薄片状Gd-Bi2WO6粉体的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：按照Bi:W=2:1的摩尔比称取Bi(NO3)3·5H2O和Na2WO4·2H2O放入烧杯中，再向烧杯中加入去离子水配制成混合溶液，其中Bi(NO3)3·5H2O的浓度为0.3mol/L，Na2WO4·2H2O的浓度为0.15mol/L，磁力搅拌混合溶液20min使其中的原料混合均匀;
步骤2：称取一定量的Gd(NO3)3·6H2O加入到混合溶液中，得反应液，其中Gd的加入量RGd=20%（RGd=nGd/(nBi+nGd)×100%，nBi和nGd分别为Bi和Gd的摩尔量），将反应液在室温下磁力搅拌35min得前驱液，调节前驱液的pH值为1.5;
步骤3：将前驱液移入聚四氟乙烯内衬的微波水热反应釜中，控制微波水热反应釜的填充度为55%，再将微波水热反应釜放入微波水热反应仪中，设定功率为300W，在140℃下保温50min后停止反应；
步骤4：待反应温度降至室温后，取出微波水热反应釜，分离出其中的沉淀物，用去离子水和无水乙醇将沉淀物洗涤至中性后，再超声分散30mins，在80℃下恒温干燥20h后研磨，得到单斜相与正交相共存的薄片状Gd-Bi2WO6粉体。
制得的单斜相与正交相共存的薄片状Gd-Bi2WO6粉体，其主要成分为单斜相与正交相共存的Bi2WO6，且Bi2WO6中含有Gd3+，其中Gd的含量为RGd=20%，且其具有由纳米片组成的片状形貌。
以上所述仅为本发明的一种实施方式，不是全部或唯一的实施方式，本领域普通技术人员通过阅读本发明说明书而对本发明技术方案采取的任何等效的变换，均为本发明的权利要求所涵盖。
Claims (6)
1.一种单斜相与正交相共存的薄片状Gd-Bi2WO6粉体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1：将Bi(NO3)3·5H2O和Na2WO4·2H2O按照Bi:W＝2:1的摩尔比放入容器中，再向容器中加入水配制成混合溶液，并将混合溶液搅拌均匀；混合溶液中Bi(NO3)3·5H2O的浓度为0.1mol/L-0.6mol/L，Na2WO4·2H2O的浓度为0.05mol/L-0.3mol/L；
步骤2：将Gd(NO3)3·6H2O加入到混合溶液中，得反应液，其中Gd的加入量为RGd＝2％-20％，RGd＝nGd/(nBi+nGd)×100％，nBi和nGd分别为Bi和Gd的摩尔量，将反应液在室温下搅拌均匀得前驱液，调节前驱液的pH值为1.5-2.0；
步骤3：将前驱液移入微波水热反应釜中，再将微波水热反应釜放入微波水热反应仪中，设定功率为300W，在140℃-240℃下保温30min-120min后停止反应；
步骤4：待反应温度降至室温后，取出微波水热反应釜，分离出其中的沉淀物，再将沉淀物洗涤、超声分散、恒温干燥，得到单斜相与正交相共存的薄片状Gd-Bi2WO6粉体；其中超声分散的时间为30-60min，恒温干燥的干燥温度为75-85℃，干燥时间为12-24小时。
2.根据权利要求1所述的单斜相与正交相共存的薄片状Gd-Bi2WO6粉体的制备方法，其特征在于：所述步骤2中的搅拌均匀所需的时间为20-40min。
3.根据权利要求1所述的单斜相与正交相共存的薄片状Gd-Bi2WO6粉体的制备方法，其特征在于：所述步骤3中微波水热反应釜的填充度为40％-70％。
4.根据权利要求1所述的单斜相与正交相共存的薄片状Gd-Bi2WO6粉体的制备方法，其特征在于：微波水热反应釜的内衬为聚四氟乙烯材质。
5.根据权利要求1所述的单斜相与正交相共存的薄片状Gd-Bi2WO6粉体的制备方法，其特征在于：所述步骤4中的洗涤为用去离子水和无水乙醇分别洗涤沉淀物至中性。
6.根据权利要求1-5中任意一项所述的单斜相与正交相共存的薄片状Gd-Bi2WO6粉体的制备方法制得的单斜相与正交相共存的薄片状Gd-Bi2WO6粉体，其特征在于：其主要成分为单斜相与正交相共存的Bi2WO6，且Bi2WO6中含有Gd3+，其中Gd的含量为RGd＝2％-20％，且其具有由纳米片组成的片状形貌。
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