JPH08148317A - 希土類磁石の製造方法 - Google Patents

希土類磁石の製造方法

Info

Publication number
JPH08148317A
JPH08148317A JP6289614A JP28961494A JPH08148317A JP H08148317 A JPH08148317 A JP H08148317A JP 6289614 A JP6289614 A JP 6289614A JP 28961494 A JP28961494 A JP 28961494A JP H08148317 A JPH08148317 A JP H08148317A
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
rare earth
jet mill
fine powder
earth magnet
pulverization
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
JP6289614A
Other languages
English (en)
Inventor
Masao Kusunoki
的生 楠
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Shin Etsu Chemical Co Ltd
Original Assignee
Shin Etsu Chemical Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Shin Etsu Chemical Co Ltd filed Critical Shin Etsu Chemical Co Ltd
Priority to JP6289614A priority Critical patent/JPH08148317A/ja
Publication of JPH08148317A publication Critical patent/JPH08148317A/ja
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • HELECTRICITY
    • H01ELECTRIC ELEMENTS
    • H01FMAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
    • H01F1/00Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties
    • H01F1/01Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials
    • H01F1/03Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity
    • H01F1/032Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of hard-magnetic materials
    • H01F1/04Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of hard-magnetic materials metals or alloys
    • H01F1/047Alloys characterised by their composition
    • H01F1/053Alloys characterised by their composition containing rare earth metals
    • H01F1/055Alloys characterised by their composition containing rare earth metals and magnetic transition metals, e.g. SmCo5
    • H01F1/057Alloys characterised by their composition containing rare earth metals and magnetic transition metals, e.g. SmCo5 and IIIa elements, e.g. Nd2Fe14B
    • H01F1/0571Alloys characterised by their composition containing rare earth metals and magnetic transition metals, e.g. SmCo5 and IIIa elements, e.g. Nd2Fe14B in the form of particles, e.g. rapid quenched powders or ribbon flakes
    • H01F1/0574Alloys characterised by their composition containing rare earth metals and magnetic transition metals, e.g. SmCo5 and IIIa elements, e.g. Nd2Fe14B in the form of particles, e.g. rapid quenched powders or ribbon flakes obtained by liquid dynamic compaction

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Power Engineering (AREA)
  • Manufacturing Cores, Coils, And Magnets (AREA)
  • Disintegrating Or Milling (AREA)
  • Powder Metallurgy (AREA)
  • Hard Magnetic Materials (AREA)

Abstract

(57)【要約】 (修正有) 【目的】 Nd系磁石用合金でジェットミルで微粉砕を
行う際に、凝集を起し粉砕粒径が安定しない、酸化され
易い等のために高生産性が得られないという問題点の解
決を目的とした。 【構成】 式 Rx(Fe1-aCoa)yBzTb(式中RはYを含む希
土類元素のうちの少なくとも一種、Tは遷移金属を表
し、重量百分率でxは11〜16%、yは70〜85%、zは4
〜9%、bは0〜4%であり、aは0≦a≦0.2 であ
る)からなる希土類磁石の製造方法において、不活性ガ
スを用いたジェットミルにて微粉砕を行なう際の不活性
ガスの露点温度が−20〜0℃であることを特徴とする希
土類磁石の製造方法。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は希土類永久磁石、特には
Nd系焼結磁石の製造方法に関する。
【0002】
【従来の技術】希土類焼結磁石はその高い磁気特性の為
に、フェライト等に比べて非常に高価であるにも関わら
ず近年高い需要を示している。その中でも特にNd系磁
石はSm系磁石に比べて磁気特性が高く、価格も安いこ
とから希土類磁石の主流となりつつある。
【0003】Nd系焼結磁石は粉末冶金法を用いて製造
され、以下のような工程を経る。すなわち、所定の組成
となるよう溶解して合金を作成し、その合金を粉砕して
1〜20μmの微粉末を得、微粉を磁場中にて成形し、焼
結及び熱処理を施すことによって磁石となる。
【0004】微粉末を得るために用いられている手法と
してはボールミル、アトライターミル、振動ミル、ジェ
ットミル等があるが、ボールミル、アトライターミル、
振動ミルは希土類磁石合金との反応性がないか、又は反
応性が少ない有機溶剤を用いてスラリー状にして粉砕す
るのが通常である。そのため、作業工程が煩雑となり、
着火や金属との反応による有機溶剤の変質による爆発の
危険を伴う等のデメリットが多く、希土類磁石用合金の
微粉砕方法としてはあまり適した方法であるとは言えな
い。
【0005】それに対して、超音速のガス気流を用いて
粉砕を行なうジェットミルは使用するガスを不活性ガス
に変更することにより、希土類磁石を製造するうえで問
題となる微粉末の酸化についてもそれを最小限に抑える
ことができるために希土類磁石用合金の微粉砕方法とし
て適した方法であり希土類磁石の製造に積極的に使用さ
れてきた。
【0006】ところが、ジェットミルをNd系磁石の製
造に適用して微粉砕を行なうと単位時間当たりの粉砕
量、すなわち粉砕能力が悪いために生産効率が悪い、微
粉末の表面活性が強いために粉砕中に微粉末同士が凝集
してしまう場合があり、得られた微粉末の粉砕粒径が安
定しない、粉砕後の微粉が大気に晒されると急激な酸化
のために燃焼する等の問題があった。
【0007】
【発明が解決しようとする課題】Nd系磁石用合金をジ
ェットミルにて微粉砕を行なう際に、粉砕能力が悪いた
めに生産効率が悪い、微粉末の表面活性が強いために凝
集を起こし得られた微粉末の粉砕粒径が安定しない、粉
砕後の微粉が大気に晒されると急激な酸化のために燃焼
する等により高い生産効率を得られないという問題があ
った。本発明では、Nd系焼結磁石の製造に関わる問題
点に鑑み、新規な製造方法を確立することにより効率良
く、実用上充分な保磁力を有し高い残留磁化を有する高
性能Nd系磁石を提供しようとするものである。
【0008】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、かかる課
題を解決するために、Nd系磁石の製造条件、特にジェ
ットミルによる微粉砕工程を詳細に検討した結果、動作
ガスとして使用する不活性ガス中に水分が含まれている
場合と、含まれていない場合とにおいて粉砕能力が変動
することを見いだし、水分が含まれている場合に粉砕能
力が向上することに着目して、ジェットミルによる微粉
砕の動作ガスとして用いられる不活性ガスの水分含有量
をあらわす露点温度を−20℃〜0℃の範囲でコントロー
ルすることにより、粉砕能力が高く大気中でも酸化によ
り燃焼しない微粉末を製造することが可能になり本発明
を完成させた。
【0009】本発明の要旨は、式 Rx(Fe1-aCoa)yBzT
b(式中RはYを含む希土類元素のうちの少なくとも一
種、Tは遷移金属を表し、重量百分率でxは11〜16%、
yは70〜85%、zは4〜9%、bは0〜4%であり、a
は0≦a≦0.2 である)からなる希土類磁石の製造方法
において、不活性ガスを用いたジェットミルにて微粉砕
を行なう際の不活性ガスの露点温度が−20〜0℃である
ことを特徴とする希土類磁石の製造方法にある。
【0010】以下、本発明を詳細に説明する。本発明が
適用される希土類永久磁石合金の組成式は Rx(Fe1-aC
oa)yBzTbで表され、ここにRはYを含むLa、Ce、P
r、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、E
r、Tm、Yb及びLuから選択される1種または2種
以上の希土類元素であり、TはAl、Si、Ti、V、
Cr、Mn、Ni、Cu、Zn、Ga、Zr、Nb、M
o、Sn、Hf、Ta、Wのうちから選択される。
【0011】重量百分率xは11〜16%、yは70〜85%、
zは4〜9%、bは0〜4%であり、又、aは0≦a≦
0.2 である。この組成においてRの量xが11%未満では
α−Feの析出があり保磁力が著しく減少するために好
ましくなく、16%を越えると残留磁化が低くなるために
好ましくない。
【0012】Bの量zは4%未満では Nd2Fe17相の析出
により保磁力が著しく減少するので好ましくなく、9%
を越えると非磁性相である NdFe4B4相の量が増え残留磁
化が減少するために好ましくない。
【0013】aはFeとCoの比を表すものであり、F
eをCoで置換することによって残留磁化を上昇させる
ことができるがaの量が 0.2を越えると保磁力が著しく
減少するために好ましくない。又、yが70%未満では残
留磁化が低くなり、85%を越えると保磁力が減少つるの
で好ましくない。
【0014】添加元素Tは保磁力を上昇させるために用
いられるが、bが4%を越えると保磁力を上昇させる効
果が弱まり、残留磁化の減少が著しいので好ましくな
い。
【0015】次に本発明の製造方法を述べる。Nd系磁
石は通常溶解、粗粉砕、微粉砕、成形、焼結、時効の工
程を経て製造されるが、微粉砕工程で使用されるジェッ
トミルは、ボンベ等から導かれた不活性ガスを動作ガス
として用いるのが一般的であったが、使用される不活性
ガス中の水分量を露点温度で−20℃〜0℃の範囲とした
時粉砕能力が向上し、安定で取扱い容易な微粉末の製造
が可能となることを見いだした。
【0016】先ず、上記組成となるように原料金属を真
空中或は不活性雰囲気中にて高周波溶解炉にて融解鋳造
する。次に、作製した合金をジョウクラッシャー、ブラ
ウンミル等で粗粉砕を行なった後、本発明の特徴であ
る、水分量を露点温度で−20℃〜0℃の範囲に調整した
不活性ガスを動作ガスに用いてジェットミルで微粉砕を
行なう。このようにして得られた平均粒径1〜20μmの
微粉末を約15kOeの磁場中にて 0.2〜2Ton/cm2 の圧
力にて成形し、密度が3〜5g/ccの成形体を得る。以上
のようにして得られた成形体は、 1,000℃〜 1,150℃の
真空中或は大気圧以下の不活性ガス中にて 0.1〜10時間
焼結を行ない、冷却した後 400℃〜 1,000℃で 0.1〜10
時間時効処理を行ないNd系磁石とする。
【0017】ジェットミルの動作ガスとして使用される
不活性ガス中の水分量を表わす露点温度は−20℃より低
い場合粉砕能力を充分に向上させることができず好まし
くなく、0℃より高いと重要な磁気特性の一つである保
磁力が低下する傾向があるために好ましくなく、従って
−20℃〜0℃の範囲とすることが必要である。このよう
に製造することにより、微粉砕時における粉砕能力が著
しく向上し、微粉末が大気に晒されても急激な酸化のた
めに燃焼することのない安定で取扱いが容易となる等、
本発明により生産性の向上に著しい効果があり、非常に
有効であった。
【0018】
【作用】本発明が解決しようとする課題は、ジェットミ
ルによる微粉砕工程における粉砕能力の向上である。粉
砕とは、エネルギーを加えて粉砕される物質の粒子径を
変化させることであり、粉砕の結果、物質の比表面積が
変化する。そのため、物質の表面エネルギーも粉砕に伴
い変化しているであろうと考えることができる。この場
合、粉砕によって物質の比表面積は増大し、物質の表面
エネルギーも増大していると考えることができる。よっ
て、粉砕するということを簡単に表現すると、粉砕エネ
ルギーを用いて粉砕される物質の表面エネルギーを増大
させることであると考えることができる。上記は粉砕理
論の一般的な考え方であり、本発明の作用を上記の理論
を鑑みて考察すると、不活性ガス中に含まれる水分が粉
砕時の粉末の表面に作用して表面エネルギーの増加を抑
え、表面活性が下がった結果、粉砕能力が向上し、かつ
大気中でも安定な微粉末の製造が可能となったのではな
いかと考えられる。
【0019】
【実施例】以下、本発明の具体的実施態様を実施例を挙
げて説明するが、本発明はこれらに限定されるものでは
ない。 実施例1、2 組成式 Nd13.6Dy0.6Fe73.3Co6B6Al0.5となる合金を、純
度99.9wt%以上の原料各金属を誘導加熱高周波溶解炉
にてAr雰囲気中で溶解し、鋳造してインゴットとして
作製した。この合金をAr雰囲気中でジョウクラッシャ
ー、ブラウンミルを用いて粗粉砕し、その後窒素ガス中
の含水率をコントロールして−18℃と−6℃の露点温度
を有する窒素ガスを用いたジェットミルにて、平均粒径
5μmの微粉末となるよう粗粉末の供給条件を調整して
微粉砕を行なった。この微粉末を方位をそろえるために
約15kOeの磁場中で、磁場に対して垂直な方向に約0.
9Ton/cm2の圧力にて加圧成形して成形体を得た。この成
形体を真空中にて 1,060℃で90分焼結を行ないその後冷
却して焼結体を得た。このようにして得られた焼結体
を、引き続き不活性ガス雰囲気中で 600℃で 120分熱処
理を施し実施例1、2とした。
【0020】比較例1〜3 微粉砕時に、ジェットミルにて使用する窒素ガス中の含
水率をコントロールして露点温度が、−75℃、−37℃、
5℃とした以外は実施例1と同様に行って得られた同一
組成の成形体に、実施例1と同一の焼結および熱処理を
施した試料を比較例1、2、3とした。各試料の残留磁
束密度(Br)、保磁力(He)及び最大エネルギー積
(BHmax)を求めたところその結果は表1に示すとうりで
ある。
【0021】
【表1】
【0022】表1から明らかなように本発明の方法によ
れば、ジェットミルに用いる不活性ガス露点温度が−20
℃〜0℃の範囲で粉砕能力が向上し、微粉の大気中での
安全性、磁気特性とも良好であった。なお比較例1は、
大気中に微粉末を晒した途端燃焼したため磁気特性の結
果を得ることができなかったが、その他の試料について
は大気中で燃焼することはなかった。
【0023】
【発明の効果】本発明の製造方法により、微粉末の大気
中での安全性が向上し、粉砕能力が上がったために、高
い生産性、安全性のもとで高性能の希土類焼結磁石を提
供することができ、産業上その効果は極めて高い。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 庁内整理番号 FI 技術表示箇所 C22C 33/02 J H01F 1/08 41/02 G H01F 1/08 B

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 式 Rx(Fe1-aCoa)yBzTb(式中RはYを含
    む希土類元素のうちの少なくとも一種、Tは遷移金属を
    表し、重量百分率でxは11〜16%、yは70〜85%、zは
    4〜9%、bは0〜4%であり、aは0≦a≦0.2 であ
    る)からなる希土類磁石の製造方法において、不活性ガ
    スを用いたジェットミルにて微粉砕を行なう際の不活性
    ガスの露点温度が−20〜0℃であることを特徴とする希
    土類磁石の製造方法。
JP6289614A 1994-11-24 1994-11-24 希土類磁石の製造方法 Pending JPH08148317A (ja)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP6289614A JPH08148317A (ja) 1994-11-24 1994-11-24 希土類磁石の製造方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP6289614A JPH08148317A (ja) 1994-11-24 1994-11-24 希土類磁石の製造方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
JPH08148317A true JPH08148317A (ja) 1996-06-07

Family

ID=17745525

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP6289614A Pending JPH08148317A (ja) 1994-11-24 1994-11-24 希土類磁石の製造方法

Country Status (1)

Country Link
JP (1) JPH08148317A (ja)

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US6736343B2 (en) 1999-03-10 2004-05-18 Sumitomo Special Metals Co., Ltd. Milling apparatus and milling method
US7753296B2 (en) 2002-03-20 2010-07-13 Ricoh Company, Ltd. Pulverization/classification apparatus for manufacturing powder, and method for manufacturing powder using the pulverization/classification apparatus
WO2021132476A1 (ja) 2019-12-26 2021-07-01 日立金属株式会社 R-t-b系焼結磁石の製造方法およびr-t-b系焼結磁石

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US6736343B2 (en) 1999-03-10 2004-05-18 Sumitomo Special Metals Co., Ltd. Milling apparatus and milling method
US7753296B2 (en) 2002-03-20 2010-07-13 Ricoh Company, Ltd. Pulverization/classification apparatus for manufacturing powder, and method for manufacturing powder using the pulverization/classification apparatus
WO2021132476A1 (ja) 2019-12-26 2021-07-01 日立金属株式会社 R-t-b系焼結磁石の製造方法およびr-t-b系焼結磁石
US12397347B2 (en) 2019-12-26 2025-08-26 Proterial, Ltd. Method for manufacturing R-T-B based sintered magnet, and R-T-B based sintered magnet

Similar Documents

Publication Publication Date Title
EP0126802B1 (en) Process for producing of a permanent magnet
US4284440A (en) Rare earth metal-cobalt permanent magnet alloy
EP0801402A1 (en) Cast alloy used for production of rare earth magnet and method for producing cast alloy and magnet
JP2904667B2 (ja) 希土類永久磁石合金
JPH01219143A (ja) 焼結永久磁石材料とその製造方法
JPS6348805A (ja) 希土類磁石の製造方法
JPH0685369B2 (ja) 永久磁石の製造方法
JPH08148317A (ja) 希土類磁石の製造方法
JPH05258928A (ja) 永久磁石および永久磁石粉末および製造方法
JPS61264133A (ja) 永久磁石の製造方法
JP3860372B2 (ja) 希土類磁石の製造方法
JP3053344B2 (ja) 希土類磁石の製造方法
JPS6233402A (ja) 希土類磁石の製造方法
JPH08148315A (ja) 希土類磁石の製造方法
JPH0568841B2 (ja)
JPS6230846A (ja) 永久磁石材料の製造方法
JPH05175026A (ja) 希土類永久磁石の製造方法
JP2003183764A (ja) 希土類焼結磁石の製造方法
JPH06112019A (ja) 窒化物磁性材料
JPS61139638A (ja) 高性能焼結永久磁石材料の製造方法
JPH0582319A (ja) 永久磁石
JPS61143553A (ja) 永久磁石材料の製造方法
JPS63216307A (ja) 磁石用合金粉末
JP2003138335A (ja) 希土類焼結磁石の製造方法
JPH06275415A (ja) Nd−Fe−B系永久磁石