CN103430248A - 磁性材料 - Google Patents

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Abstract

磁性材料是以磁铁粉末与非晶质金属作为原料的磁性材料，磁铁粉末为钕-铁-硼系磁铁粉末，非晶质金属含有稀土元素、铁及硼，非晶质金属中，稀土元素的原子比例为22～44原子％的范围，硼的原子比例为6～28原子％的范围，磁铁粉末与非晶质金属进行混合，同时加热至比非晶质金属的结晶化温度（Tx）低30℃的温度以上、或、当非晶质金属为金属玻璃时，加热至金属玻璃的玻璃化转变温度（Tg）以上的温度而制得。

Description

磁性材料
技术领域
本发明涉及磁性材料。
背景技术
此前，作为具有高的磁特性的磁铁，例如，可以举出氮系磁铁（例如，具有Sm-Fe-N系组成的磁铁等）。然而，氮系磁铁的电位高，具有优良的磁特性，但对热不稳定，烧结时，因氮系磁铁成分的分解，磁特性有时降低。
因此，有建议，例如把氮系磁铁具体的如Sm2Fe17N3，与金属玻璃具体的如Nd10Fe10Al10混合，该混合物通过用放电等离子体烧结机进行加热及加压而得到磁性材料（例如，参照专利文献1）。
采用这样的磁性材料，由于可以抑制氮系磁铁的分解等，同时在该磁铁粉末的间隙（空隙）填充金属玻璃，故可通过简易的制造方法，确保优良的磁特性。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：特开2011-23605号公报
发明内容
本发明要解决的课题
但是，近年来要求更加提高磁性材料的各种磁特性。
本发明的目的是提供一种采用简易的制造方法制造的具有优良的磁特性的磁性材料。
用于解决课题的手段
为了达到上述目的，本发明的磁性材料是以磁铁粉末与非晶质金属作为原料的磁性材料，其特征在于，上述磁铁粉末为钕-铁-硼系磁铁粉末，上述非晶质金属含有稀土元素、铁及硼，上述非晶质金属中的上述稀土元素的原子比例为22～44原子％的范围，上述硼的原子比例为6～28原子％的范围，将上述磁铁粉末与上述非晶质金属混合的同时，加热至比上述非晶质金属的结晶化温度（Tx）低30℃的温度以上，或，当非晶质金属为金属玻璃时，加热至金属玻璃的玻璃化转变温度（Tg）以上的温度而制得。
另外，本发明的磁性材料中，作为上述磁铁粉末，采用磁各向异性磁铁粉末，与上述非晶质金属的混合物进行磁场压制处理是优选的。
发明的效果
根据本发明的磁性材料，可通过简易的制造方法，确保高的磁特性。
具体实施方式
本发明的磁性材料以磁铁粉末与非晶质金属作为原料。
作为磁铁粉末，可以举出钕-铁-硼系磁铁粉末。
钕-铁-硼系（下面，有时用Nd-Fe-B系表示）磁铁粉末，是含有钕、铁及硼，同时以Nd2Fe14B相作为主相的磁铁粉末，对其未作特别限定，可采用各种组成比的磁铁粉末。
另外，Nd-Fe-B系磁铁粉末中的这些元素，也可部分地被其他元素置换。
具体的是，例如，Nd的一部分，例如，可以用Dy（镝）、Tb（铽）、Pr（镨）、Y（钇）、Sm（钐）等置换，另外，Fe的一部分，例如，可以用Co（钴）、Ni（镍）等置换。另外，这些元素，例如，可以用Ga（镓）、Zr（锆）、Hf（铪）、Al（铝）、Cu（铜）、Mn（锰）、Ti（钛）、Si（硅）、Nb（铌）、V（钒）、Cr（铬）、Ge（锗）、Mo（钼）、In（铟）、Sn（锡）、Ta（钽）、W（钨）、Pb（铅）等置换。
还有，元素的置换比例，未作特别限定，可根据目的及用途进行适当设定。
而且，这种Nd-Fe-B系磁铁粉末，未作特别限定，可采用公知的方法制得。
具体的是，例如，采用急冷凝固法制造Nd-Fe-B系合金后，采用热静水压成型法（HIP法）成型为块状，其次，把得到的块状物采用公知的方法进行塑性加工，然后，通过粉碎，可以得到，例如，具有结晶粒径为1μm以下的微细结晶的Nd-Fe-B系的磁各向异性磁铁粉末。
另外，例如，把Nd-Fe-B系合金，边加热至750～950℃，边吸藏氢，在实施顺组织变形的高温氢处理工序后，放出吸藏的氢，产生逆组织变形的脱氢化工序的方法（Hydrogenation DecompositionDesorption Recombination法。以下，简称HDDR法），可以得到Nd-Fe-B系的磁各向异性磁铁粉末。
另外，磁各向异性磁铁粉末的体积平均粒径，例如，5～500μm，优选10～300μm。
如磁各向异性磁铁粉末的体积平均粒径为上述范围，可以提高磁铁粉末的填充率，可以确保优良的残留磁束密度。
另外，作为Nd-Fe-B系磁铁粉末，还可以举出Nd-Fe-B系纳米混合磁铁粉末。
Nd-Fe-B系纳米混合磁铁粉末，例如，是具有Fe/Nd-Fe-B系组织的纳米混合磁铁的粉末，对其未作特别限定，例如，可采用急冷法等进行制造。
更具体的是，采用该方法时，例如，首先，把原料合金（Nd-Fe-B系合金）的金属熔液进行急冷，制造急冷凝固合金。其次，把得到的急冷凝固合金进行热处理，使分散为硬磁性相与软磁性相的微细结晶。由此可以制造Nd-Fe-B系纳米混合磁铁粉末。另外，Nd-Fe-B系纳米混合磁铁粉末，也可根据需要再进行粉碎后使用。
还有，Nd-Fe-B系纳米混合磁铁粉末，不限于上述方法，可采用其他的公知的方法进行制造。
作为这样的Nd-Fe-B系纳米混合磁铁粉末，更具体的可以举出Fe与Nd2Fe14B（居里点：310℃）的纳米混合磁铁粉末等。
纳米混合磁铁粉末的体积平均粒径，例如，5～500μm，优选10～300μm。
如纳米混合磁铁粉末的体积平均粒径为上述范围，则可以谋求磁铁粉末的填充率的提高，能够确保优良的残留磁束密度。
还有，一般在磁性材料的制造时，把具有上述这样细微结晶的磁铁粉末进行烧成，通过其结晶变得粗大等，降低矫顽力等。
具有上述这样细微结晶的磁铁粉末中，结晶产生粗大化等的温度，例如，在600℃以上。
另外，作为磁铁粉末，还有上述以外的Nd-Fe-B系磁铁粉末，具体的还可以采用，例如，磁各向同性磁铁粉末、或用作烧结磁铁原料的结晶粒径为1μm以上的磁铁粉末等。
这些磁铁粉末，可单独使用或2种以上并用。
作为磁铁粉末，优选的可以举出采用HDDR法得到的Nd-Fe-B系磁铁粉末、Nd-Fe-B系纳米混合磁铁粉末。
如采用HDDR法得到的Nd-Fe-B系磁铁粉末，则可以谋求矫顽力及残留磁束密度等的提高。
另外，如采用Nd-Fe-B系纳米混合磁铁粉末，则可以谋求残留磁束密度等的提高。
在本发明中，非晶质金属含有稀土元素、Fe（铁）及B（硼）。
这样的非晶质金属中含有的稀土元素，用于在其烧成时，产生结晶磁各向异性，提高其磁特性（例如，矫顽力等）。
作为稀土元素，例如，可以举出Sc（钪）、Y（钇）、La（镧）、Ce（铈）、Pr（镨）、Nd（钕）、Pm（钷）、Sm（钐）、Eu（铕）等轻稀土元素，例如，Gd（钆）、Tb（铽）、Dy（镝）、Ho（钬）、Er（铒）、Tm（铥）、Yb（镱）、Lu（镥）等重稀土元素等。
这些稀土元素，可单独使用或2种以上并用。
还有，如下面详述，这样的非晶质金属未必含重稀土元素，但结晶化后仍呈现十分大的矫顽力。
作为稀土元素，优选轻稀土元素，更优选Nd（钕）、Y（钇），尤其优选Nd（钕）。
如使用Nd（钕）作为稀土元素，则可以提高采用非晶质金属得到的磁性材料的矫顽力及残留磁化。
另外，作为稀土元素，优选Nd（钕）与Y（钇）的并用。
如稀土元素含Nd（钕）及Y（钇）时，则可以提高采用非晶质金属得到的磁性材料的矫顽力及残留磁化。
当稀土元素含有Nd（钕）及Y（钇）时，这些元素的含有比例，相对Nd（钕）及Y（钇）的总量，Nd（钕）为65～95原子％，Y（钇为5～35原子％。
另外，在非晶质金属中，稀土元素的原子比例（并用时，这些元素的总量）为22～44原子％、优选23～40原子％、更优选24～37原子％的范围。
当稀土元素的原子比例低于上述下限时，由于非晶质金属的结晶化温度（Tx）有时升高，如后所述，对磁铁粉末及非晶质金属进行热处理，制造磁性材料时，具有热处理的能量成本增加，另外，作业性及生产性降低的缺点。
另外，当稀土元素的原子比例低于上述下限时，具有磁性材料的矫顽力降低的缺点。
另一方面，当稀土元素的原子比例超过上述上限时，具有磁性材料的残留磁化降低的缺点。
另外，当稀土元素的原子比例超过上述上限时，由于成本上升，另外，容易氧化，因此存在生产性及安全性不良的缺点。
反之，如稀土元素的原子比例处于上述范围时，采用非晶质金属得到的磁性材料的残留磁化及矫顽力提高，进而可以抑制非晶质金属的低结晶化温度（Tx），如后所述，不用高温进行热处理，可以低成本且作业性及生产性好地制造磁性材料。
在非晶质金属中，Fe（铁）是有利于磁性的元素，含Fe（铁）可用于提高磁性材料的磁特性（例如，残留磁束密度等）。
非晶质金属中，Fe（铁）的原子比例，例如，15～65原子％、优选20～60原子％、更优选25～55原子％的范围。
当Fe（铁）的原子比例低于上述下限时，后述的热处理（结晶化）后的磁性材料的残留磁束密度有时降低。
另外，当Fe（铁）的原子比例超过上述上限时，后述的热处理（结晶化）后的磁性材料的矫顽力有时降低。
非晶质金属中，是为了形成非晶质相，变成无定形合金而含有B（硼）。
非晶质金属中，B（硼）的原子比例为6～28原子％、优选12～28原子％、更优选15～25原子％的范围。
当B（硼）的原子比例低于上述下限时，在后述的急冷时，有时生成结晶相，以非晶质金属作为原料，采用放电等离子体烧结法或热压法等制造成型体时，成型性及加工性有时降低。
另外，当B（硼）的原子比例超过上述上限时，后述的热处理（结晶化）后的磁性材料的残留磁束密度有时降低。
另外，非晶质金属，优选含有Co（钴）。
非晶质金属中，是为了采用非晶质金属得到的磁性材料的磁特性提高，另外，通过防止氧化，谋求操作性的提高而含有Co（钴）。
另外，非晶质金属，如后所述，当为金属玻璃时，是为了使该金属玻璃在后述的软化状态（玻璃化转变状态）下稳定，提高其成型性而含有Co（钴）。
非晶质金属中，Co（钴）的原子比例，例如，1～50原子％、优选2～45原子％、更优选4～40原子％的范围。
当Co（钴）的原子比例低于上述下限时，操作性、成型性及加工性有时降低。
特别是，非晶质金属，如后所述，当为金属玻璃时，其过冷却区域（玻璃化转变温度以上且结晶化温度以下的区域。ΔTx（＝Tx-Tg））不能充分确保，成型性及加工性有时降低。
另外，当Co（钴）的原子比例超过上述上限时，采用非晶质金属得到的磁性材料的残留磁束密度有时降低。
另外，作为Co（钴）的原子比例，优选Co（钴）相对Fe（铁）的原子比在1.5以下，优选1.44以下，更优选0.6以下。
如Co（钴）相对Fe（铁）的原子比在1.5以下，则可提高操作性，另外，如在0.6以下，则通过热处理，可呈现大的矫顽力。另一方面，当超过1.5时，具有成本方面变差的缺点。
另外，非晶质金属，作为添加元素，还有其他元素，可以含有，例如Ti（钛）、Zr（锆）、Hf（铪）、V（钒）、Nb（铌）、Ta（钽）、Cr（铬）、Mo（钼）、W（钨）、Mn（锰）、Ni（镍）、Cu（铜）、Ru（钌）、Rh（铑）、Pd（钯）、Ag（银）、Os（锇）、Ir（铱）、Pt（白金）、Au（金）等过渡元素，例如，C（碳）、P（磷）、Al（铝）、Si（硅）、Ca（钙）、Ga（镓）、Ge（锗）、Sn（锡）、Pb（铅）、Zn（锌）等典型元素等各种元素。
这些添加元素，可单独使用或2种以上并用。
作为添加元素，优选的可以举出Ti（钛）、Zr（锆）、Nb（铌）、Cr（铬）、Ni（镍）、Cu（铜）、Si（硅）、Al（铝）。
作为添加元素，如果含有选自由Ti（钛）、Zr（锆）、Nb（铌）、Cr（铬）、Ni（镍）、Cu（铜）、Si（硅）及Al（铝）构成的组的至少1种，则可以提高磁性材料的残留磁束密度、矫顽力等。
这样的非晶质金属中，添加元素的原子比例，例如，1～15原子％、优选1～10原子％、更优选1～5原子％。
另外，作为添加元素，更优选的可以举出Al（铝）、Cu（铜）。
非晶质金属，作为添加元素，如果含Al（铝）及/或Cu（铜），由于可把后述的非晶质金属的结晶化温度（Tx）抑制低，如后所述，可不用高温下进行热处理，即，可以低成本且作业性及生产性良好地制造磁性材料。
另外，非晶质金属，如是后述的金属玻璃时，由于可把该金属玻璃的开始软化温度（玻璃化转变温度（Tg））抑制低，因此可更加提高成型性。
当非晶质金属含Al（铝）及/或Cu（铜）时，Al（铝）及Cu（铜）的原子比例（并用时为这些金属的总量），例如，低于15原子％、优选低于5原子％、更优选在3.5原子％以下，进一步优选在3原子％以下。
当Al（铝）的原子比例在5原子％以上时，非晶质金属的结晶化温度（Tx）升高，磁性材料制造时的成本增加，或作业性及生产性降低。
另外，非晶质金属，作为添加元素如含Cu（铜）时，生成金属玻璃，可得到宽的过冷却区域。
而且，在这样的非晶质金属中，稀土元素及Fe（铁）（根据需要进一步含有Co（钴））的原子比例的总量，例如，65～94原子％、优选70～90原子％、更优选72～85原子％。
如稀土元素及Fe（铁）（根据需要进一步含有Co（钴））的原子比例总量的处于上述范围时，可提高非晶质金属的成型性及加工性，另外，后述的热处理（结晶化）后的磁性材料的残留磁束密度及矫顽力达到良好。
另外，非晶质金属中除稀土元素及Fe（铁）（根据需要进一步含有Co（钴））以外，元素（作为必需成分含B（硼），作为任意成分的添加元素（例如，含Ti（钛）、Zr（锆）、Nb（铌）、Cr（铬）、Ni（镍）、Cu（铜）、Si（硅）、Al（铝）等）的原子比例的总量，例如，6原子％以上、优选10～30原子％、更优选15～28原子％、特优选15～25原子％的范围。
除稀土元素、Fe（铁）及Co（钴）以外，如元素的原子比例的总量处在上述范围，可以提高非晶质金属的成型性及加工性，另外，后述的热处理（结晶化）后的磁性材料的残留磁束密度及矫顽力变得良好。
另外，这样的非晶质金属，在低温下可析出硬磁性相，未必含重稀土元素，也可以呈现十分大的矫顽力。
作为这样的非晶质金属的一个方案，例如，可以举出下式（1）表示的非晶质金属。
R83-xFex/2Cox/2Al17-yBy    （1）
（式中，R表示稀土元素。另外，0＜x＜83，0＜y≦17）
上式（1）中R表示上述的稀土元素（以下同样）。
另外，x的范围为0＜x＜83、优选28＜x＜58、更优选33＜x＜53。
如x的值处在上述范围，可以提高非晶质金属的成型性及加工性，另外，后述的热处理（结晶化）后磁性材料的残留磁束密度及矫顽力达到良好。
另外，y的范围为0＜y≦17、优选12＜y＜17、更优选13.5＜y＜17。
如y的值处在上述范围，则可以提高非晶质金属的成型性及加工性，另外，后述的热处理（结晶化）后磁性材料的残留磁束密度及矫顽力达到良好。
而且，对这样的非晶质金属未作特别限定，可采用公知的方法进行制造。
更具体的是，例如，首先，作为原料成分，准备上述各元素的单体的粉末、块状物等（根据需要，也可以是部分合金），将这些进行混合使达到上述原子比例。
其次，把得到的原料成分的混合物，例如，在惰性气体（例如，氮气、氩气等）氛围气中溶解。
作为原料成分的溶解方法，只要是可以溶解上述各元素的方法即可而未作特别限定，例如，可以举出电孤溶解法等。
其次，例如，放置冷却，得到以上述原子比例含有上述各元素的块状合金（铸块、锭）。然后，把得到的块状合金采用公知的方法进行粉碎，得到合金粒状物（粒径：0.5～20mm）。
然后，采用该方法，使得到的合金粒状物溶解，得到合金金属熔液。
作为合金粒状物的溶解方法，只要是可以溶解上述合金粒状物的方法即可而未作特别限定，例如，可以举出高频感应加热等。
其次，把采用该方法得到的合金金属熔液，采用公知的方法，例如，单辊法、气体雾化法等进行急冷，得到非晶质金属。
单辊法，例如，把合金金属熔液在旋转的冷却辊外周表面上流下，通过该合金金属熔液与冷却辊接触所定时间，急冷合金金属熔液。
合金金属熔液的急冷速度（冷却速度），例如，10-2～103℃/s。
另外，合金金属熔液的急冷速度（冷却速度），例如，通过调节冷却辊的旋转速度等进行控制。在这种场合，冷却辊的旋转速度，例如，1～60m/s、优选20～50m/s、更优选30～40m/s。
因此，通过急冷合金金属熔液，在冷却辊的外周表面上，例如，可以得到帯状（包括薄膜状、厚膜状）的非晶质金属。
得到的非晶质金属的厚度，例如，1～500μm、优选5～300μm、更优选10～100μm。
另外，采用气体雾化法，往上述合金金属熔液中，例如，喷射高压气体（例如，氦气、氩气、氮气等），进行合金金属熔液急冷同时进行微粉化。
通过这样急冷合金金属熔液，可以得到粉末状的非晶质金属。
得到的非晶质金属的体积平均粒径，例如，1～200μm、优选5～50μm。
还有，作为合金金属熔液的急冷方法，不限于上述单辊法、气体雾化法，可采用公知的方法。优选采用单辊法。
另外，非晶质金属的结晶化温度（Tx）（开始结晶的温度），例如，600℃以下，优选550℃以下，更优选500℃以下。
非晶质金属的结晶化温度（Tx），可采用DSC（差示扫描式热量测定）进行测定，本发明中定义为以40℃/min的升温速度测定的值。
还有，当结晶化温度（Tx）确认有多个时，这些结晶化温度（Tx）中最低的结晶化温度（Tx）作为非晶质金属的结晶化温度（Tx）。
另外，由此得到的非晶质金属含有金属玻璃。
金属玻璃，是具有低于结晶化温度（Tx）的玻璃化转变温度（Tg）的非晶质合金，具有高的成型性。
而且，当由此得到的非晶质金属为金属玻璃时，其开始软化温度（玻璃化转变温度（Tg）），例如，600℃以下，优选500℃以下，更优选450℃以下。
另外，即使非晶质金属不是金属玻璃，但有时通过加热发生软化时，这种情况下的开始软化温度，例如，在600℃以下，优选500℃以下，更优选450℃以下。
非晶质金属（包括金属玻璃）的开始软化温度，例如，通过DSC（差示扫描式热量测定），或放电等离子体烧结机的压力变位测定等进行求出。
这些非晶质金属，可单独使用或2种以上并用。
本发明中，制造磁性材料时，首先，把磁铁粉末与非晶质金属进行混合。
磁铁粉末与非晶质金属的配合比例，相对磁铁粉末与非晶质金属的总量100质量份，磁铁粉末例如60～99质量份、优选80～95质量份，非晶质金属例如1～40质量份、优选5～20质量份。
混合，只要磁铁粉末与非晶质金属进行充分混合即可而未作特别限定，例如，可采用球磨机等公知的混合装置。
采用该方法时，可采用干法、湿法的任何一种。例如，采用干法时，把磁铁粉末与非晶质金属，在惰性气体（例如，氮气、氩气等）氛围气下进行混合。另外，采用湿法时，把磁铁粉末与非晶质金属在溶剂（例如，环己烷、丙酮、乙醇等）中进行混合。
作为混合条件，未作特别限定，当使用球磨机（容量0.3L）时，旋转数，例如100～300rpm、优选150～250rpm，混合时间，例如5～60分钟、优选5～45分钟。
其次，采用该方法时，把磁铁粉末与非晶质金属的混合物，例如，边加压，边加热至比非晶质金属的结晶化温度（Tx）低30℃的温度以上。
另外，当非晶质金属为金属玻璃时，把磁铁粉末与非晶质金属的混合物，例如，边加压边加热至玻璃化转变温度（Tg）以上的温度。
更具体的是，采用该方法时，例如，采用热压机装置、放电等离子体烧结机等，把磁铁粉末与非晶质金属的混合物，例如，在20～1500MPa、优选200～1000MPa的压力条件下，加热至比非晶质金属的结晶化温度（Tx）低30℃的温度以上，或当非晶质金属为金属玻璃时，加热至其玻璃化转变温度（Tg）以上、优选非晶质金属的结晶化温度（Tx）以上，具体的是加热达到，例如400～600℃、优选410～550℃。
通过这种加压加热成型，非晶质金属发生变形，由此可以得到高密度的磁性材料。另外，由于非晶质金属变成硬磁性相，可以得到含磁铁粉末、及从非晶质金属生成的硬磁性相的磁性材料。
对加热未作特别限定，例如，从常温以一定的升温速度进行加热，在这种情况下，升温速度，例如10～200℃/分钟、优选20～100℃/分钟。
另外，在磁性材料的制造中，也可根据需要，采用聚焦炉等，在上述加压加热成型后，把磁铁粉末与非晶质金属，或从非晶质金属生成的硬磁性相的成型体，在高温条件下，保持所定时间。
在这种情况下，上述加压加热成型后，例如，在400～600℃、优选410～550℃，例如，保持1～120分钟、优选10～60分钟。
由此，非晶质金属的结晶化热处理工序，由于采用分批式进行，可以提高磁性材料的生产性。
另外，在磁性材料的制造时，加压加热成型升温后，也可根据需要，以加压加热状态保持。
还有，在磁性材料的制造中，例如，上述加压加热成型及其后的热处理，可在磁场中进行。
另外，作为上述加压加热成型的前处理，也可把磁铁粉末与非晶质金属的混合物在磁场中进行加压（磁场压力处理）。
特别是，作为磁铁粉末，采用磁各向异性磁铁粉末时，优选磁铁粉末与非晶质金属的混合物进行磁场压力处理。
当在磁场中加压时，由于磁铁粉末可在所定方向定向，所得到的磁性材料的磁特性，可更加提高一层。
作为磁场压力处理的条件，例如，施加磁场为10kOe以上、优选20kOe以上，压力条件，例如，30～2000MPa、优选100～1000MPa。
这样得到的磁性材料的成型体密度（体积密度），例如6～7.5g/cm3、优选6.5～7.5g/cm3。
如成型体密度处在上述范围，则磁束密度达到良好。
还有，成型体密度，例如，可采用阿基米德法，或例如由下式（2）算出。
ρ＝m/V    （2）
（式中，ρ表示磁性材料的密度（成型体密度），m表示磁性材料的质量，V表示磁性材料的体积）。
而且，这样得到的磁性材料，可以抑制磁铁粉末通过烧成生成的材料老化，更具体的是，可以抑制结晶的粗大化等，同时在磁铁粉末的间隙（空隙）中填充从磁特性优良的非晶质金属生成的硬磁性相。
因此，采用这种磁性材料，通过简易的制造，可以确保高的磁特性。
另外，在这种磁性材料中，由于非晶质金属中的稀土元素的原子比例处在22～44原子％的范围，结晶化温度（Tx）被抑制至低值，故不用在高温进行热处理，即，可以以低成本，且作业性及生产性良好地制造磁性材料。另外，由于从非晶质金属生成的硬磁性相的磁特性高，可以制造磁特性高的磁性材料。
即，作为非晶质金属，除上述组成外，还对采用非晶质金属（例如，Nd60Fe30Al10等）进行了探讨，但这种非晶质金属的磁特性不充分，因此，得到的磁性材料的磁特性有时差。
另一方面，本发明的磁性材料，是把上述非晶质金属与磁铁粉末进行混合，同时，加热至其非晶质金属的开始变形温度以上的温度而得到的，故具有优良的磁特性。
【实施例】
其次，根据实施例及比较例，对本发明进行说明，但本发明不受下述实施例的限定。
制造例1～6（非晶质金属的制造）
Nd（钕）、Fe（铁）、Co（钴）、B（硼）、Cu（铜）的单体粉末或块状物，按表1所示的配合比例进行处理，用电孤溶解炉，于-4kPa（-30Torr），在Ar（氩气）氛围气下进行溶解，制成表1所示组成比的合金（锭）。
其次，把得到的锭进行粉碎，得到合金粒状物（粒径：0.5～10mm）。
然后，把得到的合金粒状物用高频感应加热进行溶解，制成合金金属熔液后，把得到的合金金属熔液在Ar氛围气下，用单辊装置，以旋转速度40m/s，流下至冷却辊的外周表面上，进行急冷。由此，得到非晶质金属。
然后，把得到的非晶质金属，用游星球磨机（伊藤制作所制造，LP-1）或乳钵，进行粉碎。用游星球磨机进行粉碎时，得到体积平均粒径为1.5μm，用乳钵时，体积平均粒径为20μm的粉末。
制造例7（非晶质金属的制造）
采用气体雾化法（喷射气体：Ar），制成Nd60Fe30Al10后，用球磨机（伊藤制作所制造，LP-1）进行微粉碎。由此得到体积平均粒径1μm的Nd60Fe30Al10的粉末。
［评价］
采用DSC（差示扫描式热量测定，SII社制造，DSC6300），测定各制造例中得到的非晶质金属的结晶化温度（Tx），以及，当非晶质金属为金属玻璃时，测定其玻璃化转变温度（Tg）。
具体的是，取非晶质金属试样10mg放入铝盘内，在Ar氛围气中以升温速度40℃/min进行测定。
还有，当结晶化反应（Tx）已确认有多个时，该温度低者作为结晶化温度（Tx）进行测定。
另外，当已确认结晶化温度（Tx）及玻璃化转变温度（Tg）时，算出过冷却区域ΔTx（＝Tx-Tg）。
其结果示于表1。
【表1】
Figure BDA0000381490990000151
实施例1～9及比较例1～2
制造例1中得到的非晶质金属的粉末，与MFP-19（商品名，用HDDR法得到的Nd-Fe-B系磁各向异性磁铁粉末，爱知制钢社制造），按表2所示的比例，在乳钵中进行混合，得到非晶质金属粉末与磁铁粉末的混合粉末。
然后，采取混合粉末0.3g，填充至超硬制金属模（成型尺寸：5mm×5mm），通过放电等离子体烧结机（SPS Syntex社制造，SPS-515S），在真空中以表2所示的压力，以升温速度40℃/min进行加热（升温），达到表2所示的温度，保持表2所示的时间。由此得到磁性材料。
另外，在实施例8及9中，把从放电等离子体烧结机取出的磁性材料，在聚焦炉中，真空中于460℃热处理25分钟。
还有，比较例1中，不配合非晶质金属，制得磁性材料。
另外，比较例2中，加热至比非晶质金属的玻璃化转变温度（433℃）低13℃的温度（420℃）。
得到的各磁性材料的密度（成型体密度），依下式（2）分别算出。
ρ＝m/V    （2）
（式中，ρ表示磁性材料的密度（成型体密度），m表示磁性材料的质量，V表示磁性材料的体积）
其结果示于表2。
【表2】
Figure BDA0000381490990000161
实施例10～22及比较例3～4
制造例2中得到的非晶质金属的粉末与MFP-15（商品名，采用HDDR法得到的Nd-Fe-B系磁各向异性磁铁粉末，爱知制钢社制造），按表3所示的比例进行混合，通过在乳钵中进行混合，得到非晶质金属的粉末与磁铁粉末的混合粉末。
然后，采取混合粉末0.3g，填充至超硬制金属模（成型尺寸：5mm×5mm），用放电等离子体烧结机（SPS Syntex社制造，SPS-515S），真空中以表3所示的压力，加热（升温）至表3所示的温度，按表3所示的时间，在该温度下保持后，放置冷却。由此，得到磁性材料。
还有，比较例3中不配合非晶质金属，制得磁性材料。
另外，比较例4中，加热至比非晶质金属的玻璃化转变温度（431℃）低11℃的温度（420℃）。
得到的各磁性材料的密度（成型体密度），由上式（2）分别算出。其结果示于表3。
【表3】
Figure BDA0000381490990000171
实施例23～29
制造例3～6中得到的非晶质金属粉末与MFP-15，或MFP-19，按表4所示的比例进行混合，通过在乳钵中进行混合，得到非晶质金属的粉末与磁铁粉末的混合粉末。
然后，采取混合粉末0.3g，填充至超硬制金属模（成型尺寸：5mm×5mm），用放电等离子体烧结机（SPS Syntex社制造，SPS-515S），真空中以表4所示的压力，加热（升温）至表4所示的温度，按表4所示的时间，于该温度下保持后，放置冷却。由此得到磁性材料。
得到的各磁性材料的密度（成型体密度），由上式（2）分别算出。其结果示于表4。
【表4】
Figure BDA0000381490990000181
比较例5
制造例7中得到的Nd60Fe30Al10的粉末与Z16（磁铁粉末，Sm-Fe-N系磁铁（Sm2Fe17N3），分解温度600℃，体积平均粒径3μm，日亚化学工业社制造）配合，以使Nd60Fe30Al10相对其总量达到10质量％，在氮氛围气下，用球磨机（伊藤制作所制造，LP-1，容量0.3L），用250rpm混合30分钟。
然后，得到的Nd60Fe30Al10与Z16的混合物采取0.5g，填充至金属模（尺寸：5mm×5mm，超硬制型），用放电等离子体烧结机（SPSSyntex社制造），加压至800MPa，同时加热（升温）花10分钟达到420℃后，放置冷却。由此，得到磁性材料。
实施例30及比较例6
制造例2中得到的非晶质金属粉末、与MFP-15（商品名，采用HDDR法得到的Nd-Fe-B系磁各向异性磁铁粉末，爱知制钢社制造），按表5所示的比例进行混合，通过在乳钵中进行混合，得到非晶质金属的粉末与磁铁粉末的混合粉末。
其次，采取混合粉末2.0g，填充至非磁性金属模（Hokkai MIC制造，成型尺寸：8mm×6mm），用磁场压力机（玉川制作所制造，TM-MPH8525-10T型），在磁场25kOe、压力机压力800MPa进行磁场压力处理。
然后，用放电等离子体烧结机（SPS Syntex社制造，SPS-515S），真空中，在表5所示压力下，加热（升温）至表5所示的温度，按表5所示的时间，该温度下保持后放置冷却。由此，得到磁性材料。
还有，比较例6中，不配合非晶质金属，得到磁性材料。
【表5】
评价
按照各实施例及各比较例（除实施例30及比较例6以外）得到的各磁性材料，用VSM（玉川制作所制造），测定减磁曲线，评价这些的磁特性。其结果示于表6～8。
【表6】
Figure BDA0000381490990000192
【表7】
Figure BDA0000381490990000201
【表8】
Figure BDA0000381490990000202
根据实施例30及比较例6得到的各磁性材料，在室温（22.5～22.6℃）、100℃及150℃的磁特性，采用BH描绘器（玉川制作所制造）进行评价。其结果示于表9。
【表9】
Figure BDA0000381490990000211
还有，表中的Jmax（最大磁化）、Br（残留磁束密度）、bHc（B矫顽力）、iHc（I矫顽力）、（BH）max（最大能量积），任何一种其值愈高，磁特性愈好。
（考察）
［磁性材料］
含有钕-铁-硼系磁铁粉末的磁铁粉末、与稀土元素、铁及硼，稀土元素的原子比例处在22～44原子％的范围，硼的原子比例处在6～28原子％范围的非晶质金属进行混合，同时，加热比非晶质金属的结晶化温度（Tx）低30℃温度以上、或非晶质金属为金属玻璃时，将其加热至它的玻璃化转变温度（Tg）以上的温度，得到的各实施例的磁性材料，与采用其他的磁铁粉末及非晶质金属的比较例5的磁性材料相比，最大磁化、残留磁束密度、矫顽力（B矫顽力、I矫顽力）及最大能量积均优良。
［非晶质金属］
不含非晶质金属的比较例1的磁性材料，与除含非晶质金属以外，采用相同条件制造的实施例1～4的磁性材料相比，矫顽力（B矫顽力、I矫顽力）及最大能量积均差。
另外，同样，不含非晶质金属的比较例3的磁性材料，与除含非晶质金属以外，采用相同条件制造的实施例10、20～22的磁性材料相比，矫顽力（B矫顽力、I矫顽力）及最大能量积均差。
［热处理温度］
在比非晶质金属的玻璃化转变温度（Tg）低的温度下进行热处理的比较例2的磁性材料，与除在非晶质金属的玻璃化转变温度（Tg）以上进行热处理以外，采用相同条件制造的实施例3及6的磁性材料相比，最大磁化、残留磁束密度、矫顽力（B矫顽力、I矫顽力）及最大能量积均差。
另外，同样，在非晶质金属的玻璃化转变温度（Tg）低的温度进行热处理过的比较例4的磁性材料，与除在非晶质金属的玻璃化转变温度（Tg）以上进行热处理以外，采用相同条件制造的实施例10，14～16的磁性材料相比，最大磁化、残留磁束密度、矫顽力（B矫顽力、I矫顽力）及最大能量积差。
另外，从实施例28及29可以确认，采用不具有玻璃化转变温度（Tg）的非晶质金属时，在比非晶质金属的结晶化温度（Tx）低30℃的温度以上进行热处理，可以制造具有优良的磁特性的磁性材料。
［磁场压力处理］
磁各向异性磁铁粉末与非晶质金属的混合物，用磁场压力处理的实施例30的磁性材料，与除不使用磁场压力处理以外，用相同条件制造的实施例16的磁性材料、或不使用无定形的粉末以外，用相同条件制造的比较例6的磁性材料相比，室温下，具有优良的磁特性。
另外，实施例30的磁性材料，已确认即使在100℃、150℃等高温环境下，具有优良的磁特性。
还有，上述发明，作为本发明列举的实施方案提供，但这仅是列举，不能解释为限定。本技术领域技术人员明了的本发明的变形例，也包含在下述权利要求范围内。
产业上的利用可能性
本发明的磁性材料，例如，非常适于在混合动力汽车或电动汽车的驱动马达，例如，空调机的压缩机等各种设备中安装的马达等中使用。

Claims (2)

1.磁性材料，其是以磁铁粉末与非晶质金属作为原料的磁性材料，其特征在于，
上述磁铁粉末为钕-铁-硼系磁铁粉末，
上述非晶质金属含有稀土元素、铁及硼，
在上述非晶质金属中，上述稀土元素的原子比例为22～44原子％的范围，上述硼的原子比例为6～28原子％的范围，
将上述磁铁粉末与上述非晶质金属混合的同时，
加热至比上述非晶质金属的结晶化温度（Tx）低30℃的温度以上、或、当非晶质金属为金属玻璃时，加热至其玻璃化转变温度（Tg）以上的温度而制得。
2.按照权利要求1所述的磁性材料，其特征在于，作为上述磁铁粉末，采用磁各向异性磁铁粉末，与上述非晶质金属的混合物，进行磁场压制处理。
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