JPH08143913A - 合金および金属間化合物磁性粉末の粉砕と安定化 - Google Patents
合金および金属間化合物磁性粉末の粉砕と安定化Info
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 合金および金属間化合物磁性材料を均一な粒
子サイズでしかも内部応力を残さずに単磁区粒子の状態
まで粉砕すると共に、得られた微粉末の表面を安定化
し、高い磁化特性と耐久性を有する磁性材料とする。 【構成】 合金および金属間化合物磁性材料、とりわけ
希土類金属間化合物、例えばSm2Fe17Nx、Nd2Fe14Bなど
を界面活性剤を添加した有機溶媒中でボールミル粉砕す
ると共に、得られた微粉砕粉末を有機金属化合物等で処
理することで表面を安定化し、優れた磁気特性と耐久性
を有する磁性材料を製造する。
子サイズでしかも内部応力を残さずに単磁区粒子の状態
まで粉砕すると共に、得られた微粉末の表面を安定化
し、高い磁化特性と耐久性を有する磁性材料とする。 【構成】 合金および金属間化合物磁性材料、とりわけ
希土類金属間化合物、例えばSm2Fe17Nx、Nd2Fe14Bなど
を界面活性剤を添加した有機溶媒中でボールミル粉砕す
ると共に、得られた微粉砕粉末を有機金属化合物等で処
理することで表面を安定化し、優れた磁気特性と耐久性
を有する磁性材料を製造する。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、本来優れた磁気性能を
もつ合金および金属間化合物、とりわけ希土類金属間化
合物を、界面活性剤を含む有機溶媒中で湿式粉砕するこ
とで均一な粒子サイズと内部応力の少ない単磁区粒子粉
末とすることができ、また得られた粉末は直ちに金属に
よる均一な被覆で安定化することが可能であり、合金お
よび金属間化合物に対して磁化特性と耐久性を向上させ
る技術に利用分野を持つ。
もつ合金および金属間化合物、とりわけ希土類金属間化
合物を、界面活性剤を含む有機溶媒中で湿式粉砕するこ
とで均一な粒子サイズと内部応力の少ない単磁区粒子粉
末とすることができ、また得られた粉末は直ちに金属に
よる均一な被覆で安定化することが可能であり、合金お
よび金属間化合物に対して磁化特性と耐久性を向上させ
る技術に利用分野を持つ。
【０００２】
【従来の技術】合金あるいは金属間化合物の粉砕には、
有機溶媒を用いる湿式ボールミル粉砕法と不活性ガス中
で行う各種粉砕法があり、比較的粒度分布の狭いジェッ
トミル粉砕が好ましいとされている。一方、合金あるい
は金属間化合物磁性材料の耐酸化性、耐機械的強度およ
び保磁力の向上には、（１）磁性材料の作製段階、すな
わち溶融時に添加金属を導入する方法、（２）製造され
た磁性材料へ金属あるいは有機樹脂を物理的に被覆また
は混合し、これを熱処理することにより材料表面に融着
させる方法、（３）メッキあるいは蒸着法で磁性材料表
面を金属で被覆する方法、および（４）磁性材料から作
製した磁石成型体を厚いメッキ膜で被う方法がこれまで
用いられている。
有機溶媒を用いる湿式ボールミル粉砕法と不活性ガス中
で行う各種粉砕法があり、比較的粒度分布の狭いジェッ
トミル粉砕が好ましいとされている。一方、合金あるい
は金属間化合物磁性材料の耐酸化性、耐機械的強度およ
び保磁力の向上には、（１）磁性材料の作製段階、すな
わち溶融時に添加金属を導入する方法、（２）製造され
た磁性材料へ金属あるいは有機樹脂を物理的に被覆また
は混合し、これを熱処理することにより材料表面に融着
させる方法、（３）メッキあるいは蒸着法で磁性材料表
面を金属で被覆する方法、および（４）磁性材料から作
製した磁石成型体を厚いメッキ膜で被う方法がこれまで
用いられている。
【０００３】
【発明が解決しようする課題】現行の湿式粉砕ではボー
ルミルのボールに試料が付着するため粉砕試料の粒径に
ばらつきが生じ易く、また湿式粉砕では試料中に内部応
力を発生し易い。一方従来の表面安定化技術では、添加
あるいは被覆される金属および有機樹脂は不均一に材料
表面につくため、有効な効果を発揮するためにはそれら
を大量に添加する必要があり、磁化の大幅な低下が避け
られなかった。また、金属のメッキには水溶液を使用す
るため、合金および金属間化合物それ自身が酸化され、
これによって磁気特性が低下した。
ルミルのボールに試料が付着するため粉砕試料の粒径に
ばらつきが生じ易く、また湿式粉砕では試料中に内部応
力を発生し易い。一方従来の表面安定化技術では、添加
あるいは被覆される金属および有機樹脂は不均一に材料
表面につくため、有効な効果を発揮するためにはそれら
を大量に添加する必要があり、磁化の大幅な低下が避け
られなかった。また、金属のメッキには水溶液を使用す
るため、合金および金属間化合物それ自身が酸化され、
これによって磁気特性が低下した。
【０００４】
【課題を解決するための手段】前記の目的を達成するた
めには、内部応力の発生の少ない湿式粉砕法を用い、か
つ界面活性剤を用い粉砕試料のボールへの付着と試料同
士の凝集を防ぐことが必要である。また、耐酸化性、機
械的強度および磁気性能の向上は、これらに有効な金属
および有機物を、合金および金属間化合物磁性材料を酸
化により劣化させることなく、かつ磁性材料表面に均一
に分散被覆することで実現できる。
めには、内部応力の発生の少ない湿式粉砕法を用い、か
つ界面活性剤を用い粉砕試料のボールへの付着と試料同
士の凝集を防ぐことが必要である。また、耐酸化性、機
械的強度および磁気性能の向上は、これらに有効な金属
および有機物を、合金および金属間化合物磁性材料を酸
化により劣化させることなく、かつ磁性材料表面に均一
に分散被覆することで実現できる。
【０００５】
【作用】本発明では、界面活性剤を含む有機溶媒中でボ
ールミル粉砕を行うことにより、大気中で酸化等による
劣化を受け易い合金および金属間化合物を効率よく均一
に粉砕することができる。
ールミル粉砕を行うことにより、大気中で酸化等による
劣化を受け易い合金および金属間化合物を効率よく均一
に粉砕することができる。
【０００６】また、湿式ボールミル粉砕のため粉砕され
た粉末内に内部応力を生じることが少なく、磁気特性の
低下を回避することができる。
た粉末内に内部応力を生じることが少なく、磁気特性の
低下を回避することができる。
【０００７】一方、有機金属錯体等の分解、還元により
磁性材料粉末表面を金属で均一に被覆することができ、
試料の耐酸化性などを大幅に向上することができる。
磁性材料粉末表面を金属で均一に被覆することができ、
試料の耐酸化性などを大幅に向上することができる。
【０００８】
【実施例】以下に本発明の実施例を示すが、本発明はこ
れに限定されるものではない。
れに限定されるものではない。
【０００９】図１に示す製造工程により、Sm2Fe17Nx、N
d2Fe14Bを始めとする希土類金属間化合物を耐久性の点
で磁気的性質および優れた単磁区粒子粉末として製造す
ることができる。
d2Fe14Bを始めとする希土類金属間化合物を耐久性の点
で磁気的性質および優れた単磁区粒子粉末として製造す
ることができる。
【００１０】製造はまず、ヘキサン等の不活性な有機溶
媒中にAerosol OT（スルホンこはく酸ジ−２−エチルヘ
キシルナトリウム）などの界面活性剤を加え、ボールミ
ル粉砕することにより行われる。粉砕後溶媒を除去し、
また金属塩、金属錯体あるいは有機金属化合物と共に有
機溶媒中に入れ、紫外光を照射することで金属を析出、
被覆する。さらに、揮発性の金属錯体および有機化合物
の場合は、光、熱およびプラズマＣＶＤを行い、目的と
する金属を磁性材料粉末表面に均一に被覆する。
媒中にAerosol OT（スルホンこはく酸ジ−２−エチルヘ
キシルナトリウム）などの界面活性剤を加え、ボールミ
ル粉砕することにより行われる。粉砕後溶媒を除去し、
また金属塩、金属錯体あるいは有機金属化合物と共に有
機溶媒中に入れ、紫外光を照射することで金属を析出、
被覆する。さらに、揮発性の金属錯体および有機化合物
の場合は、光、熱およびプラズマＣＶＤを行い、目的と
する金属を磁性材料粉末表面に均一に被覆する。
【００１１】図２は、（a）Sm2Fe17Nx原料、（b）界面
活性剤（Aerosol OT）を含むヘキサン溶媒中でボールミ
ル粉砕した試料および（c）試料をジエチル亜鉛の分解
で生成した亜鉛金属で被覆した試料の各試料の粉末Ｘ線
回折パターンを示したもので、いずれもSm2Fe17Nx本来
の格子に帰属できるパターンを示している。また、磁気
的性質の低下を招くα-Fe相に対応するピークはほとん
ど見られなかった。
活性剤（Aerosol OT）を含むヘキサン溶媒中でボールミ
ル粉砕した試料および（c）試料をジエチル亜鉛の分解
で生成した亜鉛金属で被覆した試料の各試料の粉末Ｘ線
回折パターンを示したもので、いずれもSm2Fe17Nx本来
の格子に帰属できるパターンを示している。また、磁気
的性質の低下を招くα-Fe相に対応するピークはほとん
ど見られなかった。
【００１２】図３は、ヘキサン中に界面活性剤を含まな
い溶媒（破線）および含む溶媒（実線）中で粉砕した試
料の磁化−磁場ヒステリシス曲線を示したもので、後者
は前者に比べ飽和磁化および残留磁化の点で低下するこ
となく保磁力が大幅に向上することがわかる。
い溶媒（破線）および含む溶媒（実線）中で粉砕した試
料の磁化−磁場ヒステリシス曲線を示したもので、後者
は前者に比べ飽和磁化および残留磁化の点で低下するこ
となく保磁力が大幅に向上することがわかる。
【００１３】表１は、亜鉛金属で被覆していない試料お
よび被覆した試料をそれぞれ空気中に１日放置する前と
放置した後の各試料の磁気性能を比較したものである。
亜鉛を被覆していない試料では空気中に１日放置するこ
とにより保磁力（ｉＨｃ）および残留磁化（Ｍｒ）の値
が低下するのに対し、亜鉛を被覆することにより空気中
に放置してもこれらの磁気特性が低下しないことがわか
る。
よび被覆した試料をそれぞれ空気中に１日放置する前と
放置した後の各試料の磁気性能を比較したものである。
亜鉛を被覆していない試料では空気中に１日放置するこ
とにより保磁力（ｉＨｃ）および残留磁化（Ｍｒ）の値
が低下するのに対し、亜鉛を被覆することにより空気中
に放置してもこれらの磁気特性が低下しないことがわか
る。
【００１４】
【表１】
【００１５】
【発明の効果】本発明は、湿式粉砕の溶媒内に界面活性
剤を導入することで、粒度分布が狭くかつ内部応力の少
ない単磁区粒子粉末とすることに効果がある。また得ら
れた粉末を金属塩、金属錯体および有機金属化合物を含
む有機溶媒中で処理すること、およびそれらの分解、還
元により生成する金属で磁性材料表面を均一でかつ極め
て少量被覆することで、合金および金属間化合物磁性材
料の耐久性の向上に効果がある。
剤を導入することで、粒度分布が狭くかつ内部応力の少
ない単磁区粒子粉末とすることに効果がある。また得ら
れた粉末を金属塩、金属錯体および有機金属化合物を含
む有機溶媒中で処理すること、およびそれらの分解、還
元により生成する金属で磁性材料表面を均一でかつ極め
て少量被覆することで、合金および金属間化合物磁性材
料の耐久性の向上に効果がある。
【図面の簡単な説明】
【図１】希土類金属間化合物を対象とした粉砕ならびに
処理工程図である。
処理工程図である。
【図２】（a）Sm2Fe17Nx原料、（b）界面活性剤（Aeros
ol OT）を含むヘキサン溶媒中でボールミル粉砕した試
料および（c）（b）をジエチル亜鉛の分解で生成した亜
鉛金属で被覆した試料の各試料の粉末Ｘ線回折図であ
る。
ol OT）を含むヘキサン溶媒中でボールミル粉砕した試
料および（c）（b）をジエチル亜鉛の分解で生成した亜
鉛金属で被覆した試料の各試料の粉末Ｘ線回折図であ
る。
【図３】ヘキサン中に界面活性剤を含まない溶媒（破
線）および含む溶媒（実線）中で粉砕した試料の磁化−
磁場ヒステリシス曲線である。
線）および含む溶媒（実線）中で粉砕した試料の磁化−
磁場ヒステリシス曲線である。
─────────────────────────────────────────────────────
【手続補正書】
【提出日】平成７年３月１４日
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】図２
【補正方法】変更
【補正内容】
【図２】ボールミル粉砕前後の試料、および粉砕後更に
亜鉛金属で表面を被覆した試料の粉末Ｘ線回折図であ
る。
亜鉛金属で表面を被覆した試料の粉末Ｘ線回折図であ
る。
Claims (2)
- 【請求項１】優れた磁性材料特性を有する合金および金
属間化合物磁性材料を界面活性剤を含む有機溶媒中でボ
ールミル粉砕し、狭い粒度分布と低い内部応力の微細粉
末を製造する技術。 - 【請求項２】上記で得られた微細な単磁区粒子粉末表面
に、金属塩、金属錯体あるいは有機金属化合物の分解、
還元により金属を析出させ、合金および金属間化合物磁
性材料の耐酸化性を始めとする耐久性を付与する技術。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6291496A JPH08143913A (ja) | 1994-11-25 | 1994-11-25 | 合金および金属間化合物磁性粉末の粉砕と安定化 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6291496A JPH08143913A (ja) | 1994-11-25 | 1994-11-25 | 合金および金属間化合物磁性粉末の粉砕と安定化 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH08143913A true JPH08143913A (ja) | 1996-06-04 |
Family
ID=17769634
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP6291496A Pending JPH08143913A (ja) | 1994-11-25 | 1994-11-25 | 合金および金属間化合物磁性粉末の粉砕と安定化 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH08143913A (ja) |
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2002270414A (ja) * | 2001-03-09 | 2002-09-20 | Nichia Chem Ind Ltd | ＳｍＦｅＮ系磁石粉末及びそれを用いたボンド磁石 |
| WO2002083296A1 (fr) * | 2001-04-06 | 2002-10-24 | Isi Corporation | Particules fines comprises dans une membrane ultra fine a l'etat de particules primaires et produit cosmetique utilisant celles-ci |
| WO2005065815A1 (ja) * | 2003-12-26 | 2005-07-21 | Japan Nanotech Co., Ltd. | 粉体のコーティング方法 |
| WO2007119393A1 (ja) | 2006-03-16 | 2007-10-25 | Matsushita Electric Industrial Co., Ltd. | ラジアル異方性磁石の製造方法とラジアル異方性磁石を用いた永久磁石モータ及び有鉄心永久磁石モータ |
| EP2226814A1 (en) | 2009-02-27 | 2010-09-08 | MINEBEA Co., Ltd. | Rare-earth iron -based magnet with self-recoverability |
| DE102010037838A1 (de) | 2009-09-29 | 2011-03-31 | Minebea Co., Ltd. | Anisotroper Kunstharz-Verbundmagnet auf Seltenerd-Eisen Basis |
-
1994
- 1994-11-25 JP JP6291496A patent/JPH08143913A/ja active Pending
Cited By (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2002270414A (ja) * | 2001-03-09 | 2002-09-20 | Nichia Chem Ind Ltd | ＳｍＦｅＮ系磁石粉末及びそれを用いたボンド磁石 |
| WO2002083296A1 (fr) * | 2001-04-06 | 2002-10-24 | Isi Corporation | Particules fines comprises dans une membrane ultra fine a l'etat de particules primaires et produit cosmetique utilisant celles-ci |
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| WO2007119393A1 (ja) | 2006-03-16 | 2007-10-25 | Matsushita Electric Industrial Co., Ltd. | ラジアル異方性磁石の製造方法とラジアル異方性磁石を用いた永久磁石モータ及び有鉄心永久磁石モータ |
| US8072109B2 (en) | 2006-03-16 | 2011-12-06 | Panasonic Corporation | Radial anisotropic magnet manufacturing method, permanent magnet motor using radial anisotropic magnet, and iron core-equipped permanent magnet motor |
| US8183732B2 (en) | 2006-03-16 | 2012-05-22 | Panasonic Corporation | Radial anisotropic magnet manufacturing method, permanent magnet motor using radial anisotropic magnet, and iron core-equipped permanent magnet motor |
| EP2226814A1 (en) | 2009-02-27 | 2010-09-08 | MINEBEA Co., Ltd. | Rare-earth iron -based magnet with self-recoverability |
| DE102010037838A1 (de) | 2009-09-29 | 2011-03-31 | Minebea Co., Ltd. | Anisotroper Kunstharz-Verbundmagnet auf Seltenerd-Eisen Basis |
| US8329056B2 (en) | 2009-09-29 | 2012-12-11 | Minebea Co., Ltd. | Anisotropic rare earth-iron based resin bonded magnet |
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Legal Events
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|---|---|---|---|
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