JP2021155838A - 高強度Ｚｎ焼結体の製造方法及び高強度Ｚｎ焼結体 - Google Patents
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Abstract
【課題】従来の鋳造材よりも機械的特性に優れた高強度Ｚｎ焼結体の製造方法及び高強度Ｚｎ焼結体を提供する。【解決手段】水素ガス含有雰囲気中でＺｎにアーク放電するアークプラズマ強制蒸発法によって平均粒子径１００〜１０００ｎｍの超微細Ｚｎ粉末を製造する第１工程と、前記超微細Ｚｎ粉末を加圧しつつ放電プラズマにより１００〜３５０℃に加熱して、室温におけるビッカース硬さが５０以上である焼結体を製造する第２工程とからなる高強度Ｚｎ焼結体の製造方法、及びこの方法で製造したビッカース硬さが５０以上である高強度Ｚｎ焼結体。【選択図】図８
Description
本発明は、室温硬さの高い高強度Ｚｎ焼結体の製造方法及び高強度Ｚｎ焼結体に関するものである。
Ｚｎは金属材料の中でも比較的安価であり耐食性が高く、高純度であれば柔軟性に優れるという利点がある。その一方で他の金属材料と比較して強度が低く、またＨＣＰ構造に起因して変形能が乏しいという欠点がある。また鋳造性はよいが鋳造したものは結晶粒が粗大で常温での加工が難しい。そこで組織制御によりＺｎの機械的特性を向上させることで、Ｚｎの特性を生かした生体材料としての用途を開拓できるのではないかと考える。
機械的特性の改善方法として、結晶粒微細化がよく知られている。ホールペッチの関係として知られているように、結晶粒ｄが小さいほど降伏応力σは高くなる。この結晶粒の微細化の方法には種々あるが、Ｚｎは変形能が低いため圧延や鍛造による巨大歪み加工による組織制御は困難である。したがって、従来はＺｎでは高強度のＺｎを得ることははなはだ困難なことであった。
本発明は、上記した従来の問題点に鑑み、従来の鋳造材よりも機械的特性に優れた高強度Ｚｎ焼結体の製造方法及び高強度Ｚｎ焼結体を提供することを目的とする。
上記の課題を解決するためになされた本発明の高強度Ｚｎ焼結体の製造方法は、水素ガス含有雰囲気中でＺｎにアーク放電するアークプラズマ強制蒸発法によって平均粒子径１００〜１０００ｎｍの超微細Ｚｎ粉末を製造する第１工程と、
前記超微細Ｚｎ粉末を加圧しつつ放電プラズマにより１００〜３５０℃に加熱して、室温におけるビッカース硬さが５０以上である焼結体を製造する第２工程とからなることを特徴とするものである。
前記超微細Ｚｎ粉末を加圧しつつ放電プラズマにより１００〜３５０℃に加熱して、室温におけるビッカース硬さが５０以上である焼結体を製造する第２工程とからなることを特徴とするものである。
また、本発明の高強度Ｚｎ焼結体は、水素ガス含有雰囲気中でＺｎにアーク放電するアークプラズマ強制蒸発法によって得られた平均粒子径１００〜１０００ｎｍの超微細Ｚｎ粉末を原料として用いて、
前記超微細Ｚｎ粉末を加圧しつつ放電プラズマにより１００〜３５０℃に加熱して得られた高強度Ｚｎ焼結体であって、ビッカース硬さが５０以上であることを特徴とするものである。
前記超微細Ｚｎ粉末を加圧しつつ放電プラズマにより１００〜３５０℃に加熱して得られた高強度Ｚｎ焼結体であって、ビッカース硬さが５０以上であることを特徴とするものである。
本発明の高強度Ｚｎ焼結体の製造方法は、焼結原料である超微細Ｚｎ粉末を水素ガス含有雰囲気中でＺｎにアーク放電するアークプラズマ強制蒸発法によって製造するので、平均粒子径１００〜１０００ｎｍの超微細Ｚｎ粉末を製造することができる。
また、本発明の高強度Ｚｎ焼結体の製造方法は、前記超微細Ｚｎ粉末を加圧しつつ放電プラズマにより１００〜３５０℃に加熱するので、室温におけるビッカース硬さが５０以上である高強度Ｚｎ焼結体を製造することができる。
また、本発明の高強度Ｚｎ焼結体は、水素ガス含有雰囲気中でＺｎにアーク放電するアークプラズマ強制蒸発法によって得られた平均粒子径１００〜１０００ｎｍの超微細Ｚｎ粉末を原料として用いて、この超微細Ｚｎ粉末を加圧しつつ放電プラズマにより１００〜３５０℃に加熱して製造するので、室温におけるビッカース硬さが５０以上と高強度である。
以下に、本発明を実施例に従って詳細に説明する。超微細Ｚｎ粉末の作製は図１に示すアークプラズマ強制蒸発法を用いた超微細粉末製造装置によって行った。原料として工業用Ｚｎ（純度４Ｎ）を用いた。超微細粉末製造装置のチャンバー内をＡｒ−５０％Ｈ２雰囲気とし、放電電流を４０Ａ、５０Ａ、６０Ａとした。また、正面風量、トーチ風量、坩堝風量をそれぞれ１２０Ｌ／ｍｉｎ、２０Ｌ／ｍｉｎ、１１０Ｌ／ｍｉｎとして作製し、安定化処理をＡｒ−１％Ｏ２雰囲気で４０Ａのものには５ｍｉｎ、１０ｍｉｎ、６０ｍｉｎ、５０Ａのものには１５ｍｉｎ施した。
以上のようにして作製した超微細Ｚｎ粉末の粒子径を走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）の観察像から評価した。また、分析は走査型電子顕微鏡に設置されているエネルギー分散型Ｘ線分析（ＥＤＳ）およびＸ線回折装置を用いて行った。ＸＲＤ回折パターンの解析にはＲｉｇａｋｕ ＰＤＸＬ ＸＲＤ ａｎａｌｙｓｉｓ Ｖｅｒ．２．３．７．０を用いた。ＥＤＳでは超微細Ｚｎ粉末と焼結体の酸素の質量分析を、ＸＲＤでは回折図形から超微細Ｚｎ粉末と焼結体のＸ線それぞれの構成相を調査した。
以下に本発明の限定理由を説明する。超微細Ｚｎ粉末の平均粒子径は１００〜１０００ｎｍ（０．１〜１μｍ）とする。平均粒子径１００ｎｍ未満のものは製造が困難であり、一方１０００ｎｍを超えると強度の高い焼結体を得ることができないからである。
放電プラズマによる加熱温度は１００〜３５０℃とする。１００℃未満では原子の拡散が遅く焼結に時間を要するからであり、３５０℃超では焼結後の粒子径が粗大化して強度が低下するからである。また、焼結後のビッカース硬さは５０以上とする。５０未満では高強度化の目的を達成することができないからである。
以下に実施例について説明する。図２には放電電流とＺｎの蒸発速度の関係を示す、放電電流が大きくなるほど蒸発速度は大きくなる。図３には超微細Ｚｎ粉末のＳＥＭ画像の例を示す。放電電流が大きくなるほど粉末の粒子径は大きくなる。図４には放電電流４０Ａ、５０Ａのものの粒子径分布を、図５には平均粒子径を示す。放電電流４０Ａのものの平均粒子径は約５６０ｎｍ（０．５６μｍ）、放電電流５０Ａのものの平均粒子径は約９２０ｎｍ（０．９２μｍ）であった。なお、よく知られたアトマイズ法で製造される現状の粉末平均粒子径は、水アトマイズ法あるいはガスアトマイズ法で５０〜７０μｍ程度、遠心アトマイズ法で１５０〜２００μｍ程度、真空アトマイズ法で４０〜６０μｍ程度である。本発明に係る超微細Ｚｎ粉末はアトマイズ法によって得られるものの１００分の１程度と小さく、如何に微細な粉末であるかがわかる。
図６には安定化処理有無の超微細Ｚｎ粉末についてのＸＲＤ分析結果を示す。安定化処理を行っていないものにはＺｎＯのピークが顕著にみられる。図７には安定化処理時間と酸素濃度の関係を示す。安定化処理によってＺｎＯの濃度が低下しているのがわかる。
以上のような超微細Ｚｎ粉末（放電電流４０Ａ）を原料として放電プラズマ焼結装置を用いて焼結体を作製した。焼結体の寸法は直径１０ｍｍ、厚さ１ｍｍの円盤型である。焼結温度を１２７℃、２２７℃、３２７℃としてそれぞれの温度に対して５ｍｉｎ、１０ｍｉｎ、１５ｍｉｎ保持した。焼結時の圧力はすべて６０ＭＰａとした。また、比較用試料として超微細Ｚｎ粉末の作製に使用した母材を鋳造して実験に供した。焼結体の密度はアルキメデス法を用いて、焼結体の質量を大気中と純水中で測定し、密度を算出した。また、ビッカース硬さ測定器（島津製作所 ＨＭＶ−Ｇ）を用いてビッカース硬さを測定した。荷重は０．９８Ｎ，保持時間１５ｓｅｃとした。
一般的に焼結条件が高温、長時間になるほど密度の上昇が期待されるが、本実施例においては条件による密度への影響はあまりみられなかった。どの条件においても亜鉛鋳造材の密度（７．１３ｇ／ｃｍ３）と比べて９０〜９５％の密度となっていた。なかには９５％を超えるものもみられた。
図８には鋳造材と焼結材（５ｍｉｎ焼結）の平均硬さを示す。１２７℃焼結材の硬さが約１０３ＨＶであって最も高く、鋳造材３６ＨＶの約３倍であった。よって、本発明を実施した結果、鋳造材の約３倍の硬さの高強度Ｚｎ焼結体を得ることができた。なお、焼結時間を１０ｍｉｎ、２０ｍｉｎと長くすると、１２７℃、２２７℃では硬さは低下し、３２７℃では増加した。一般的には焼結時間を長くすると組織の緻密化により硬さは増加すると考えられるが、この硬さが低下する原因は現在検討中である。
図９には硬さ測定時の圧痕の対角線の長辺長さ（以下、ＤＬと記す）と短辺長さ（以下、ＤＳと記す）の比、すなわち対角線長さ比（ＤＬ／ＤＳ）を示す。この値が１に近いほど圧痕は正方形に近く、塑性異方性が小さいことになる。鋳造材の対角線長さ比は１．２を超えるものもあるが、焼結材においてはすべて１．０４以下で焼結材の塑性異方性は十分に小さいものであることを確認した。
本発明は、高強度Ｚｎ焼結体を製造する産業、および高強度Ｚｎ焼結体を使用する産業で利用される。
Claims (2)
- 水素ガス含有雰囲気中でＺｎにアーク放電するアークプラズマ強制蒸発法によって平均粒子径１００〜１０００ｎｍの超微細Ｚｎ粉末を製造する第１工程と、
前記超微細Ｚｎ粉末を加圧しつつ放電プラズマにより１００〜３５０℃に加熱して、室温におけるビッカース硬さが５０以上である焼結体を製造する第２工程とからなることを特徴とする高強度Ｚｎ焼結体の製造方法。 - 水素ガス含有雰囲気中でＺｎにアーク放電するアークプラズマ強制蒸発法によって得られた平均粒子径１００〜１０００ｎｍの超微細Ｚｎ粉末を原料として用いて、
前記超微細Ｚｎ粉末を加圧しつつ放電プラズマにより１００〜３５０℃に加熱して得られた高強度Ｚｎ焼結体であって、ビッカース硬さが５０以上であることを特徴とする高強度Ｚｎ焼結体。
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