CN104593683A - 一种稀土元素掺杂铁基软磁材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种稀土元素掺杂铁基软磁材料的制备方法，其中该软磁材料具备如下原子配比：Fe(100-a-b-c-d-e)BaSibZncTbdCre，其中：a=8-11，b=3-5，c=7-9，d=2-3，e=0.5-1.5该方法包括如下步骤：（1）熔铸母合金，（2）制备结晶化合金带，（3）破碎制粉，（4）制坯、取向、烧结。本发明制备的软磁材料，采用适当的材料配比，并添加稀土元素Tb对材料进行改性，使得该软磁材料具有良好的导磁率和抗磁饱和能力。
Description
技术领域
本发明涉一种稀土元素掺杂铁基软磁材料的制备方法。
背景技术
当今信息技术时代，各种高性能的电子器件的出现对软磁合金也提出了更高的要求。比如：在众多的电力电子设备中，噪声是主要的电路干扰源，必须使用各种滤波器件以降低噪声。由软磁制粉合金制成的磁粉芯作为差模电感的主要元件，在滤波器中起着关键的作用。为了得到较好的滤波效果，要求磁粉芯材料具有以下性能特征：高的饱和磁感应强度、宽的恒导磁特性、良好的频率特性、良好的交直流叠加特性及低的损耗特性。
普通FeSiAl磁粉芯由于其高的磁性能，一直受到市场的青睐，但是由于其高的导电性，使得其在高频应用中受到一定的限制。
发明内容
本发明提供一种稀土元素掺杂铁基软磁材料的制备方法，该方法制备的磁性材料具有磁导率高、磁饱和强度高等特点。
为了实现上述目的，本发明提供一种稀土元素掺杂铁基软磁材料的制备方法，其中该软磁材料具备如下原子配比：Fe(100-a-b-c-d-e)BaSibZncTbdCre，其中：a=8-11，b=3-5，c=7-9，d=2-3，e=0.5-1.5该方法包括如下步骤：
（1）熔铸母合金
将纯度大于99.5%的原料Fe、B、Si、Zn、Tb、Cr，按Fe(100-a-b-c-d-e)BaSibZncTbdCre合金成分以原子百分比称量并配料，将称得的目标成分原料放入熔炼炉中，抽真空至10-2Pa，再送电预热炉料，以排除炉料的吸附气体、水分和有机物，然后再次抽真空至10-3Pa以上，充入高纯氮气至炉内气压为1-2×105Pa，利用电磁场和涡流的作用使合金加热并熔化，将合金反复熔炼5-7次以获得成分均匀的Fe(100-a-b-c-d-e)BaSibZncTbdCre母合金熔液，吹氮净化钢液，温度达到1485-1515℃、真空度＜1Pa时起铸，盖好炉盖并密封，送入氮气保护铸坯，得到母合金铸锭；
（2）制备结晶化合金带
将熔炼好母合金铸锭在高纯氩气保护下经过重熔后被迅速连续地浇注至高速旋转的辊轮上，得到快速冷凝的合金薄带，辊轮转速为25-35m/s，其中合金薄带厚度15-20μm、宽度约10-20mm；
（3）破碎制粉
合金薄带氢破得到粗粉颗粒，然后将粗粉颗粒用行星式球磨机加入质量为粗粉颗粒150-300%的乙二醇和质量为粗粉颗粒0.5-1%的酞酸酯偶联剂湿磨，球料比为10-15∶1，球磨速度300-350r/min，球磨时间设定为10-12h，最后将样品烘干，得到合金粉末材料；
（4）制坯、取向、烧结
将上述合金粉末在模具中压制成预定形状，并将模具放入磁场内旋转取向，磁场大小为1-1.5T，旋转的速度为150-200转/分，持续约40-60分钟后，将生坯置于管式炉中烧结，烧结温度为750-900℃，冷却后得到产品。
本发明制备的软磁材料，采用适当的材料配比，并添加稀土元素Tb对材料进行改性，使得该软磁材料具有良好的导磁率和抗磁饱和能力。
具体实施方式
实施例一
本实施例的软磁材料具备如下原子配比：Fe79.5B8Si3Zn7Tb2Cr0.5，其中：a=8-11，b=3-5，c=7-9，d=2-3，e=0.5-1.5。
将纯度大于99.5%的原料Fe、B、Si、Zn、Tb、Cr，按Fe(100-a-b-c-d-e)BaSibZncTbdCre合金成分以原子百分比称量并配料，将称得的目标成分原料放入熔炼炉中，抽真空至10-2Pa，再送电预热炉料，以排除炉料的吸附气体、水分和有机物，然后再次抽真空至10-3Pa以上，充入高纯氮气至炉内气压为1×105Pa，利用电磁场和涡流的作用使合金加热并熔化，将合金反复熔炼5次以获得成分均匀的Fe(100-a-b-c-d-e)BaSibZncTbdCre母合金熔液，吹氮净化钢液，温度达到1485℃、真空度＜1Pa时起铸，盖好炉盖并密封，送入氮气保护铸坯，得到母合金铸锭。
将熔炼好母合金铸锭在高纯氩气保护下经过重熔后被迅速连续地浇注至高速旋转的辊轮上，得到快速冷凝的合金薄带，辊轮转速为25m/s，其中合金薄带厚度15μm、宽度约10mm。
合金薄带氢破得到粗粉颗粒，然后将粗粉颗粒用行星式球磨机加入质量为粗粉颗粒150%的乙二醇和质量为粗粉颗粒0.5%的酞酸酯偶联剂湿磨，球料比为10∶1，球磨速度300r/min，球磨时间设定为12h，最后将样品烘干，得到合金粉末材料。
将上述合金粉末在模具中压制成预定形状，并将模具放入磁场内旋转取向，磁场大小为1T，旋转的速度为150转/分，持续约60分钟后，将生坯置于管式炉中烧结，烧结温度为750℃，冷却后得到产品。
实施例二
本实施例的软磁材料具备如下原子配比：Fe70.5B11Si5Zn9Tb3Cr1.5。
将纯度大于99.5%的原料Fe、B、Si、Zn、Tb、Cr，按Fe70.5B11Si5Zn9Tb3Cr1.5合金成分以原子百分比称量并配料，将称得的目标成分原料放入熔炼炉中，抽真空至10-2Pa，再送电预热炉料，以排除炉料的吸附气体、水分和有机物，然后再次抽真空至10-3Pa以上，充入高纯氮气至炉内气压为2×105Pa，利用电磁场和涡流的作用使合金加热并熔化，将合金反复熔炼7次以获得成分均匀的Fe70.5B11Si5Zn9Tb3Cr1.5母合金熔液，吹氮净化钢液，温度达到1515℃、真空度＜1Pa时起铸，盖好炉盖并密封，送入氮气保护铸坯，得到母合金铸锭。
将熔炼好母合金铸锭在高纯氩气保护下经过重熔后被迅速连续地浇注至高速旋转的辊轮上，得到快速冷凝的合金薄带，辊轮转速为35m/s，其中合金薄带厚度20μm、宽度约20mm。
合金薄带氢破得到粗粉颗粒，然后将粗粉颗粒用行星式球磨机加入质量为粗粉颗粒300%的乙二醇和质量为粗粉颗粒1%的酞酸酯偶联剂湿磨，球料比为15∶1，球磨速度350r/min，球磨时间设定为10h，最后将样品烘干，得到合金粉末材料。
将上述合金粉末在模具中压制成预定形状，并将模具放入磁场内旋转取向，磁场大小为1.5T，旋转的速度为200转/分，持续约40分钟后，将生坯置于管式炉中烧结，烧结温度为900℃，冷却后得到产品。
比较例
将1.0Kg FeSiAl粉和40g镍粉均匀混合，其中镍粉的量为FeSiAl粉的4wt％(重量比)；将混合粉加入到460ml乙醇、丙醇(各230ml)混合溶剂中，再加入2.0ml油酸胺络合剂，形成浆料；的浆料中加入65g正硅酸乙酯，用氨水调节浆料pH值为6.8，反应温度30℃，反应时间1.5h，经过蒸发脱水形成凝胶；将凝胶过滤，干燥，得到FeSiAl粉，干燥的温度为80℃，干燥时间1.5h，将FeSiAl粉压坯、取向、烧结，制得预定形状的软磁材料。
对具有相同形状和大小的实施例1-2及比较例的软磁材料进行磁性能测试。使用振动试样磁力计(VMS)在800kA/m的磁场下测定经热处理的合金组合物的各自的饱和磁通密度Bs。各合金组合物的导磁率μ使用阻抗分析仪，在0.4A/m且1kHz的条件下测定。测试结果显示：实施例1-2得到的磁性材料的饱和磁通密度Bs比比较例提高了15-20%以上，导磁率μ提高25%以上。
Claims (1)
1. 一种稀土元素掺杂铁基软磁材料的制备方法，其中该软磁材料具备如下原子配比：Fe(100-a-b-c-d-e)BaSibZncTbdCre，其中：a=8-11，b=3-5，c=7-9，d=2-3，e=0.5-1.5该方法包括如下步骤：
（1）熔铸母合金
将纯度大于99.5%的原料Fe、B、Si、Zn、Tb、Cr，按Fe(100-a-b-c-d-e)BaSibZncTbdCre合金成分以原子百分比称量并配料，将称得的目标成分原料放入熔炼炉中，抽真空至10-2Pa，再送电预热炉料，以排除炉料的吸附气体、水分和有机物，然后再次抽真空至10-3Pa以上，充入高纯氮气至炉内气压为1-2×105Pa，利用电磁场和涡流的作用使合金加热并熔化，将合金反复熔炼5-7次以获得成分均匀的Fe(100-a-b-c-d-e)BaSibZncTbdCre母合金熔液，吹氮净化钢液，温度达到1485-1515℃、真空度＜1Pa时起铸，盖好炉盖并密封，送入氮气保护铸坯，得到母合金铸锭；
（2）制备结晶化合金带
将熔炼好母合金铸锭在高纯氩气保护下经过重熔后被迅速连续地浇注至高速旋转的辊轮上，得到快速冷凝的合金薄带，辊轮转速为25-35m/s，其中合金薄带厚度15-20μm、宽度约10-20mm；
（3）破碎制粉
合金薄带氢破得到粗粉颗粒，然后将粗粉颗粒用行星式球磨机加入质量为粗粉颗粒150-300%的乙二醇和质量为粗粉颗粒0.5-1%的酞酸酯偶联剂湿磨，球料比为10-15∶1，球磨速度300-350r/min，球磨时间设定为10-12h，最后将样品烘干，得到合金粉末材料；
（4）制坯、取向、烧结
将上述合金粉末在模具中压制成预定形状，并将模具放入磁场内旋转取向，磁场大小为1-1.5T，旋转的速度为150-200转/分，持续约40-60分钟后，将生坯置于管式炉中烧结，烧结温度为750-900℃，冷却后得到产品。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C53 | Correction of patent of invention or patent application | ||
| CB02 | Change of applicant information |
Address after: 325217 Ruian, Zhejiang Xian Xian Xian Xian Xian Village Applicant after: Liang Ling Address before: 265200 No. 182 West flag Road, Yantai, Shandong, Laiyang Applicant before: Liang Ling |
|
| COR | Change of bibliographic data |
Free format text: CORRECT: ADDRESS; FROM: 265200 YANTAI, SHANDONG PROVINCE TO: 325217 WENZHOU, ZHEJIANG PROVINCE |
|
| EXSB | Decision made by sipo to initiate substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C41 | Transfer of patent application or patent right or utility model | ||
| CB03 | Change of inventor or designer information |
Inventor after: Liu Lanying Inventor before: Liang Ling |
|
| COR | Change of bibliographic data | ||
| TA01 | Transfer of patent application right |
Effective date of registration: 20150921 Address after: 325217 Ruian, Zhejiang Xian Xian Xian Xian Xian Village Applicant after: Liu Lanying Address before: 325217 Ruian, Zhejiang Xian Xian Xian Xian Xian Village Applicant before: Liang Ling |
|
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20150506 |