CN104593666B - 一种镧掺杂铁钴基软磁材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种镧掺杂铁钴基软磁材料的制备方法，其中该软磁材料使用如下原子配比的合金材料制成：Fe(100‑a‑b‑c‑d‑e)CoaSibMncLadBe，其中：a=25‑35，b=2‑3，c=2.5‑4，d=2.5‑3.5，e=5‑8，该方法包括如下步骤：（1）熔铸母合金，（2）制备非合金带，（3）热处理，（4）制备软磁材料成品。本发明制备的软磁材料，采用铁钴为主体材料，适当添加硅锰硼元素，并添加稀土元素La对材料进行改性，以提高磁通饱和密度、导磁率以及材料的居里点。
Description
技术领域
本发明涉一种镧掺杂铁钴基软磁材料的制备方法。
背景技术
软磁材料是开发最早，种类最多的一类磁性功能材料，要求具有低矫顽力，高磁导率，高饱和磁化强度和低铁损等磁性能，在电工设备和电子设备中具有广泛的应用。对纳米晶软磁材料研究始于1988年。纳米晶软磁材料是一类新型软磁材料，它是由非晶基体及分布在非晶基体上的纳米级细小晶粒组成，可以由非晶合金部分晶化得到的。
当今信息技术时代，各种高性能的电子器件的出现对软磁材料也提出了更高的要求。比如要求磁粉芯材料具有以下性能特征：高的饱和磁感应强度、宽的恒导磁特性、良好的频率特性、良好的交直流叠加特性及低的损耗特性，可在高温环境下应用，具有高居里温度，同时具有优异软磁性能的软磁材料是至关重要等。
发明内容
本发明提供一种镧掺杂铁钴基软磁材料的制备方法，该方法制备的磁性材料具有高磁导率高、高磁饱和强度高、耐高温等特点。
为了实现上述目的，本发明提供一种镧掺杂铁钴基软磁材料的制备方法，其中该软磁材料使用如下原子配比的合金材料制成：Fe(100-a-b-c-d-e)CoaSibMncLadBe，其中：a=25-35，b=2-3，c=2.5-4，d=2.5-3.5，e=5-8，该方法包括如下步骤：
（1）熔铸母合金
将纯度大于99.9%的原料Fe、Co、Si、Mn、La、B，按Fe(100-a-b-c-d-e)CoaSibMncLadBe合金成分以原子百分比称量并配料，将称好的Fe、Co放入感应加热熔炉中，抽真空至10-4Pa以上，充入高纯氩气至炉内气压为1-2×105Pa，通电加热，将Fe和Co融化后，依次加入Mn、La、Si和B，反复熔炼4-6次以获得母合金熔液，在氩气保护下铸坯，得到母合金铸锭；
（2）制备非合金带
并将母合金锭熔炼到1250-1300℃，并采用单辊法以35-40m/s的辊速制备出的宽20-30mm、厚度在15-20μm的非晶薄带；
（3）热处理
将非晶薄带装入热处理炉中，在真空低于1.0×10-3或惰性气体氛围中，在650-700℃保温50-70分钟，最后淬火冷却；
（4）制备软磁材料成品
将热处理后的非晶薄带氢破后球磨至粒径为10-15μm的软磁颗粒，然后置于搅拌机中，加入浓度为10-15%的PVA溶液，PVA溶液的质量为所述软磁颗粒的2-3倍，搅拌，进行喷雾干燥，将干燥好的粉料在1100-1250℃的温度下预烧3-4h，得到预烧料，用压机将颗粒料压制为生坯，以10-15℃∕min的速度升温至1200-1250℃ ，在10-15%的氧分压下保温烧结8-10h，得到产品。
本发明制备的软磁材料，采用铁钴为主体材料，适当添加硅锰硼元素，并添加稀土元素La对材料进行改性，以提高磁通饱和密度、导磁率以及材料的居里点。
具体实施方式
实施例一
本实施例的软磁材料使用如下原子配比的合金材料制成：Fe63Co25Si2Mn2.5La2.5B5，其中：a=25-35，b=2-3，c=2.5-4，d=2.5-3.5，e=5-8。
将纯度大于99.9%的原料Fe、Co、Si、Mn、La、B，按Fe(100-a-b-c-d-e)CoaSibMncLadBe合金成分以原子百分比称量并配料，将称好的Fe、Co放入感应加热熔炉中，抽真空至10-4Pa以上，充入高纯氩气至炉内气压为1×105Pa，通电加热，将Fe和Co融化后，依次加入Mn、La、Si和B，反复熔炼4次以获得母合金熔液，在氩气保护下铸坯，得到母合金铸锭。
并将母合金锭熔炼到1250℃，并采用单辊法以35m/s的辊速制备出的宽20mm、厚度在15μm的非晶薄带。
将非晶薄带装入热处理炉中，在真空低于1.0×10-3或惰性气体氛围中，在650℃保温70分钟，最后淬火冷却。
将热处理后的非晶薄带氢破后球磨至粒径为10-15μm的软磁颗粒，然后置于搅拌机中，加入浓度为10%的PVA溶液，PVA溶液的质量为所述软磁颗粒的2倍，搅拌，进行喷雾干燥，将干燥好的粉料在1100℃的温度下预烧3h，得到预烧料，用压机将颗粒料压制为生坯，以10℃∕min的速度升温至1200℃ ，在10%的氧分压下保温烧结10h，得到产品。
实施例二
本实施例的软磁材料使用如下原子配比的合金材料制成：Fe46.5Co35Si3Mn4La3.5B8。
将纯度大于99.9%的原料Fe、Co、Si、Mn、La、B，按Fe46.5Co35Si3Mn4La3.5B8合金成分以原子百分比称量并配料，将称好的Fe、Co放入感应加热熔炉中，抽真空至10-4Pa以上，充入高纯氩气至炉内气压为1-2×105Pa，通电加热，将Fe和Co融化后，依次加入Mn、La、Si和B，反复熔炼6次以获得母合金熔液，在氩气保护下铸坯，得到母合金铸锭。
并将母合金锭熔炼到1300℃，并采用单辊法以35m/s的辊速制备出的宽30mm、厚度在20μm的非晶薄带。
将非晶薄带装入热处理炉中，在真空低于1.0×10-3或惰性气体氛围中，在700℃保温50分钟，最后淬火冷却。
将热处理后的非晶薄带氢破后球磨至粒径为10-15μm的软磁颗粒，然后置于搅拌机中，加入浓度为15%的PVA溶液，PVA溶液的质量为所述软磁颗粒的3倍，搅拌，进行喷雾干燥，将干燥好的粉料在1250℃的温度下预烧3h，得到预烧料，用压机将颗粒料压制为生坯，以15℃∕min的速度升温至1250℃ ，在15%的氧分压下保温烧结8h，得到产品。
比较例
本比较例铁钴基纳米晶合金的分子式表达为Fe42Co42Nb7B8Cu1，制备步骤如下：将纯度大于99％的原料Fe、Co、Nb、B、Cu按本实施例的铁钴基纳米晶合金成分配制，然后用电弧熔炼炉在氩气保护下进行熔炼，使合金中各成分混合均匀。将合金锭破碎后装入石英管中，采用单辊急冷甩带工艺，在Ar气氛中以40m/s的速度甩带，制得宽约1.2mm、厚约26μm的非晶合金条带；将非晶条带置于石英管中，抽真空至3×10-3Pa以下，然后封闭石英管；将石英管置于600℃的热处理炉中，保温60分钟，然后立刻将石英管取出并置于水中淬火至室温。 破碎制粉，压制生坯并烧结得到预定形状的软磁材料。
对具有相同形状和大小的实施例1-2及比较例的软磁材料进行磁性能测试以及居里点测试。测试结果显示：实施例1-2得到的磁性材料的饱和磁通密度Bs比比较例提高了17-21%以上，导磁率μ提高15%以上，居里点提高50℃以上。
Claims (1)
1.一种镧掺杂铁钴基软磁材料的制备方法，其中该软磁材料使用如下原子配比的合金材料制成：Fe(100-a-b-c-d-e)CoaSibMncLadBe，其中：a=25-35，b=2-3，c=2.5-4，d=2.5-3.5，e=5-8，该方法包括如下步骤：
（1）熔铸母合金
将纯度大于99.9%的原料Fe、Co、Si、Mn、La、B，按Fe(100-a-b-c-d-e)CoaSibMncLadBe合金成分以原子百分比称量并配料，将称好的Fe、Co放入感应加热熔炉中，抽真空至10-4Pa以上，充入高纯氩气至炉内气压为1-2×105Pa，通电加热，将Fe和Co融化后，依次加入Mn、La、Si和B，反复熔炼4-6次以获得母合金熔液，在氩气保护下铸坯，得到母合金铸锭；
（2）制备非晶合金带
并将母合金锭熔炼到1250-1300℃，并采用单辊法以35-40m/s的辊速制备出的宽20-30mm、厚度在15-20μm的非晶薄带；
（3）热处理
将非晶薄带装入热处理炉中，在真空低于1.0×10-3或惰性气体氛围中，在650-700℃保温50-70分钟，最后淬火冷却；
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C53 | Correction of patent for invention or patent application | ||
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Address after: 325217 Ruian, Zhejiang Xian Xian Xian Xian Xian Village Applicant after: Liang Ling Address before: 265200 No. 182 West flag Road, Yantai, Shandong, Laiyang Applicant before: Liang Ling |
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| COR | Change of bibliographic data |
Free format text: CORRECT: ADDRESS; FROM: 265200 YANTAI, SHANDONG PROVINCE TO: 325217 WENZHOU, ZHEJIANG PROVINCE |
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| EXSB | Decision made by sipo to initiate substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| CB03 | Change of inventor or designer information |
Inventor after: Shao Feng Inventor before: Liang Ling |
|
| COR | Change of bibliographic data | ||
| TA01 | Transfer of patent application right |
Effective date of registration: 20150923 Address after: 325217 Ruian, Zhejiang Xian Xian Xian Xian Xian Village Applicant after: Shao Feng Address before: 325217 Ruian, Zhejiang Xian Xian Xian Xian Xian Village Applicant before: Liang Ling |
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| C41 | Transfer of patent application or patent right or utility model | ||
| CB02 | Change of applicant information |
Inventor after: Liu Yong Inventor after: Zhang Hua Inventor after: Zhang Xiangliang Inventor before: Shao Feng |
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| COR | Change of bibliographic data | ||
| TA01 | Transfer of patent application right |
Effective date of registration: 20161214 Address after: Zhen Xing Jiading Village Road 341000 in Jiangxi province Ganzhou city Xinfeng County Applicant after: Xinfeng Baogang Xinli Rare Earth Co., Ltd. Address before: 325217 Ruian, Zhejiang Xian Xian Xian Xian Xian Village Applicant before: Shao Feng |
|
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20170118 Termination date: 20200109 |