CN104538169A - 一种钴基磁芯的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种钴基磁芯的制备方法，其中该钴基磁芯的主体使用如下原子配比的合金材料制成：Fe(100-a-b-c-d-e-f)CoaSibAlcDydBeCuf，其中：a=35-45，b=2-3，c=8-10，d=0.5-1.5，e=4-7，f=5-6，该方法包括如下步骤：（1）制备主体合金带，（2）制备磁芯主体，（3）表面处理。本发明制备的软磁材料，采用铁钴为主体材料以提高材料导磁率，往其中添加较大比例铝和铜，以降低材料的内阻，在主体合金中还适当添加硅镝硼元素，以改善材料的抗磁饱和能力，最后在磁芯表面添加涂层以进一步改善磁芯的整体性能。
Description
技术领域
本发明涉一种钴基磁芯的制备方法。
背景技术
Fe基非晶软磁材料是80年代末发现的一种新型亚稳态软磁材料，其磁性能优异，成本低廉，引起人们广泛关注。自1995年以来，研究者又相继开发出一系列新型块体铁基非晶合金，如Fe-(Al，Ga)-(Si-P-B-C)，Fe-Cu-Nb-Si-B等，不但沿袭了铁基非晶优良的磁学性能（如高磁导率、高饱和磁通、低矫顽力、低铁损、频散特性好等），还具有较大的非晶形成能力，可制备尺度更大的合金材料，被世界公认为目前综合性能最好的软磁材料。但是上述铁基非晶材料存在共同的问题在于内阻过高，导致涡流损耗过高。
与上述Fe基非晶合金相比，非晶形成能力极强的(Fe,Co)基非晶合金同时具有良好软磁性能和较高导电性能。
发明内容
本发明提供一种钴基磁芯的制备方法，该方法制备的钴基磁芯具有高磁导率、高抗磁饱和特性和较低的涡流损耗。
为了实现上述目的，本发明提供一种钴基磁芯的制备方法，其中该钴基磁芯的主体使用如下原子配比的合金材料制成：Fe(100-a-b-c-d-e-f)CoaSibAlcDydBeCuf，其中：a=35-45，b=2-3，c=8-10，d=0.5-1.5，e=4-7，f=5-6，该方法包括如下步骤：
（1）制备主体合金带
将纯度大于99.9%的原料Fe、Co、Si、Al、Dy、B和Cu，按Fe(100-a-b-c-d-e-f)CoaSibAlcDydBeCuf合金成分以原子百分比称量并配料，镝以铁镝合金的方式加入；将电弧炉抽至真空度1-2×10-5Pa，然后反充纯度为99.999％的Ar气至1-2大气压，加入上述原料，开启电弧炉加热合金熔点以上，然后换不同方向反复熔融4-5次，注入模具冷却为母合金锭，形成母合金；
将母合金去除表面氧化皮，并破碎成块放入单辊甩带炉中的石英试管中，将单辊甩带炉抽至真空度1-2×10-5Pa，然后反充纯度为99.999％的Ar气至1-2大气压；
加热至母合金液相线上150-200K，然后将熔体经试管小孔吹下，调整单辊甩带炉的旋转速度为1200-1500转/分钟以上，使得下落的熔体一接触到高速旋转的辊面就马上凝固成带状并甩入收集室中厚度为20-25μm、宽度为20-30mm的主体合金带；
（2）制备磁芯主体
将上述主体合金带卷绕剪裁成预定形状后，放入真空高温电阻炉后，以10-15℃/min的升温速度升温至900-1050℃，保温2-3h后，以10-15℃/min的降温速度等温退火至室温，得到磁芯主体；
（3）表面处理
按摩尔比为3:1-2:2-4在混合容器中加入正硅酸乙酯、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷和乙二醇，在搅拌下滴入浓度为0.5-1mol/L的醋酸，加入量为2-4g/100mL，室温反应3-4h后，加入甲基丙烯酸甲酯和引发剂偶氮二异丁腈，加入量分别为5-8g/100mL和6-10g/100mL，然后室温下搅拌25-30min得到溶胶待用，然后将市售的粒度为20-50nm的钨锌铁氧体粉和溶胶混合得到涂料，钨锌铁氧体粉和溶胶的重量比为10:1-2；
将上述涂料均匀涂覆在上述磁芯主体的表面上，涂覆厚度为10-20μm，烘干后得到产品。
本发明制备的软磁材料，采用铁钴为主体材料以提高材料导磁率，往其中添加较大比例铝和铜，以降低材料的内阻，在主体合金中还适当添加硅镝硼元素，以改善材料的抗磁饱和能力，最后在磁芯表面添加涂层以进一步改善磁芯的整体性能。
具体实施方式
实施例一
本实施例的软磁材料使用如下原子配比的合金材料制成：Fe46Co35Si2Al8DydB4Cu5。
将纯度大于99.9%的原料Fe、Co、Si、Al、Dy、B和Cu，按Fe(100-a-b-c-d-e)CoaSibAlcDydBeCuf合金成分以原子百分比称量并配料，镝以铁镝合金的方式加入；将电弧炉抽至真空度1×10-5Pa，然后反充纯度为99.999％的Ar气至1大气压，加入上述原料，开启电弧炉加热合金熔点以上，然后换不同方向反复熔融4次，注入模具冷却为母合金锭，形成母合金。
将母合金去除表面氧化皮，并破碎成块放入单辊甩带炉中的石英试管中，将单辊甩带炉抽至真空度1×10-5Pa，然后反充纯度为99.999％的Ar气至1大气压。
加热至母合金液相线上150K，然后将熔体经试管小孔吹下，调整单辊甩带炉的旋转速度为1200转/分钟以上，使得下落的熔体一接触到高速旋转的辊面就马上凝固成带状并甩入收集室中厚度为20μm、宽度为20mm的主体合金带。
将上述主体合金带卷绕剪裁成预定形状后，放入真空高温电阻炉后，以10℃/min的升温速度升温至900℃，保温3h后，以10℃/min的降温速度等温退火至室温，得到磁芯主体。
按摩尔比为3:1:2在混合容器中加入正硅酸乙酯、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷和乙二醇，在搅拌下滴入浓度为0.5mol/L的醋酸，加入量为2g/100mL，室温反应3h后，加入甲基丙烯酸甲酯和引发剂偶氮二异丁腈，加入量分别为5g/100mL和6g/100mL，然后室温下搅拌25min得到溶胶待用，然后将市售的粒度为20nm的钨锌铁氧体粉和溶胶混合得到涂料，钨锌铁氧体粉和溶胶的重量比为10:1；将上述涂料均匀涂覆在上述磁芯主体的表面上，涂覆厚度为10μm，烘干后得到产品。
实施例二
本实施例的软磁材料使用如下原子配比的合金材料制成：Fe27.5Co45Si3Al10Dy1.5B7Cu6。
将纯度大于99.9%的原料Fe、Co、Si、Al、Dy、B和Cu，按Fe27.5Co45Si3Al10Dy1.5B7Cu6合金成分以原子百分比称量并配料，镝以铁镝合金的方式加入；将电弧炉抽至真空度2×10-5Pa，然后反充纯度为99.999％的Ar气至2大气压，加入上述原料，开启电弧炉加热合金熔点以上，然后换不同方向反复熔融5次，注入模具冷却为母合金锭，形成母合金。
将母合金去除表面氧化皮，并破碎成块放入单辊甩带炉中的石英试管中，将单辊甩带炉抽至真空度2×10-5Pa，然后反充纯度为99.999％的Ar气至2大气压。
加热至母合金液相线上200K，然后将熔体经试管小孔吹下，调整单辊甩带炉的旋转速度为1500转/分钟以上，使得下落的熔体一接触到高速旋转的辊面就马上凝固成带状并甩入收集室中厚度为25μm、宽度为30mm的主体合金带。
将上述主体合金带卷绕剪裁成预定形状后，放入真空高温电阻炉后，以15℃/min的升温速度升温至1050℃，保温2h后，以15℃/min的降温速度等温退火至室温，得到磁芯主体。
按摩尔比为3:2:4在混合容器中加入正硅酸乙酯、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷和乙二醇，在搅拌下滴入浓度为1mol/L的醋酸，加入量为4g/100mL，室温反应4h后，加入甲基丙烯酸甲酯和引发剂偶氮二异丁腈，加入量分别为8g/100mL和10g/100mL，然后室温下搅拌30min得到溶胶待用，然后将市售的粒度为20-50nm的钨锌铁氧体粉和溶胶混合得到涂料，钨锌铁氧体粉和溶胶的重量比为10:2；将上述涂料均匀涂覆在上述磁芯主体的表面上，涂覆厚度为20μm，烘干后得到产品。
比较例
按化学成分Fe39Co45Al4Mo1Zr6B4Cu1配比称取金属原料，放入电弧熔炼炉中，熔炼3次。将母合金破碎后，放入单辊旋淬炉中旋淬，喷嘴到铜辊之间距离为0.5mm，铜辊的线速度为30m/s，喷注压强为0.5Mpa，得到非晶纳米晶合金，其厚度为25μm，宽度为5mm。将合金带卷绕剪切成预定尺寸和形状的软磁材料。
对具有相同形状和大小的实施例1-2及比较例的软磁材料进行磁性能。测试结果显示：实施例1-2得到的软磁材料的导磁率和抗磁饱和强度比较例的软磁材料分别提高13-17%和25%以上。
Claims (1)
1. 一种钴基磁芯的制备方法，其中该钴基磁芯的主体使用如下原子配比的合金材料制成：Fe(100-a-b-c-d-e-f)CoaSibAlcDydBeCuf，其中：a=35-45，b=2-3，c=8-10，d=0.5-1.5，e=4-7，f=5-6，该方法包括如下步骤：
（1）制备主体合金带
将纯度大于99.9%的原料Fe、Co、Si、Al、Dy、B和Cu，按Fe(100-a-b-c-d-e-f)CoaSibAlcDydBeCuf合金成分以原子百分比称量并配料，镝以铁镝合金的方式加入；将电弧炉抽至真空度1-2×10-5Pa，然后反充纯度为99.999％的Ar气至1-2大气压，加入上述原料，开启电弧炉加热合金熔点以上，然后换不同方向反复熔融4-5次，注入模具冷却为母合金锭，形成母合金；
将母合金去除表面氧化皮，并破碎成块放入单辊甩带炉中的石英试管中，将单辊甩带炉抽至真空度1-2×10-5Pa，然后反充纯度为99.999％的Ar气至1-2大气压；
加热至母合金液相线上150-200K，然后将熔体经试管小孔吹下，调整单辊甩带炉的旋转速度为1200-1500转/分钟以上，使得下落的熔体一接触到高速旋转的辊面就马上凝固成带状并甩入收集室中厚度为20-25μm、宽度为20-30mm的主体合金带；
（2）制备磁芯主体
将上述主体合金带卷绕剪裁成预定形状后，放入真空高温电阻炉后，以10-15℃/min的升温速度升温至900-1050℃，保温2-3h后，以10-15℃/min的降温速度等温退火至室温，得到磁芯主体；
（3）表面处理
按摩尔比为3:1-2:2-4在混合容器中加入正硅酸乙酯、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷和乙二醇，在搅拌下滴入浓度为0.5-1mol/L的醋酸，加入量为2-4g/100mL，室温反应3-4h后，加入甲基丙烯酸甲酯和引发剂偶氮二异丁腈，加入量分别为5-8g/100mL和6-10g/100mL，然后室温下搅拌25-30min得到溶胶待用，然后将市售的粒度为20-50nm的钨锌铁氧体粉和溶胶混合得到涂料，钨锌铁氧体粉和溶胶的重量比为10:1-2；
将上述涂料均匀涂覆在上述磁芯主体的表面上，涂覆厚度为10-20μm，烘干后得到产品。
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