JP2020057817A - 軟磁性扁平粉末の製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
(1)Fe−Si−Al系合金からなる扁平粉末であって、平均粒径が43〜60μm、扁平粉末の長手方向に磁場を印加して測定した保磁力Hcが106A/m以下、真密度に対するタップ密度の比が0.17以下、酸素含有量が0.6質量%以下、マンガン含有量が0.1質量%以上1.0質量%以下の範囲であり、残部はすべて不可避不純物からなることを特徴とする軟磁性扁平粉末。
<原料球状粉末準備工程>
本発明の軟磁性扁平粉末は、軟磁性合金粉末を扁平化処理することで作製することができる。軟磁性合金粉末は、保磁力の値が低い粉末であることが好ましく、飽和磁化の値が高い粉末であることがより好ましい。一般的に、保磁力と飽和磁化の値が優れているのは、Fe−Si−Al系合金である。
次に、上記軟磁性合金粉末を扁平化する。
扁平加工方法は、特に制限は無く、例えば、アトライタ、ボールミル、振動ミル等を用いて行うことができる。中でも、比較的扁平加工能力に優れるアトライタを用いることが好ましい。また、乾式で加工を行う場合は、不活性ガスを用いることが好ましい。湿式で加工する場合は、有機溶媒を用いることが好ましい。有機溶媒の種類については特に限定されない。
次に、上記軟磁性扁平粉末を熱処理する。熱処理装置について特に制限は無いが、熱処理温度は700℃〜900℃の条件で熱処理されることが好ましい。該当温度で熱処理を行うことによって、保磁力が低下し、高透磁率の軟磁性扁平粉末となる。また、熱処理時間について特に制限は無く、処理量や生産性に応じて適宜選択されるとよい。長時間の熱処理の場合、生産性が低下するため、5時間以内が好適である。
また、磁性シートの製造方法も従来提案されている方法で可能である。例えば、トルエンに塩素化ポリエチレンなどを溶解したものに扁平粉末を混合し、これを塗布、乾燥させたものを各種のプレスやロールで圧縮することで製造可能である。
軟磁性扁平粉末の平均粒径D50は43〜60μmであることが好ましく、50〜60μmであることがより好ましい。平均粒径が43μm未満では、アスペクト比の高い扁平粉が得られ難く、実部透磁率μ’が低くなる傾向がある。また、平均粒径が大きくなりすぎると、シート成型が困難になるため好ましくない。
軟磁性扁平粉末の長手方向に磁場を印可して測定した保磁力Hcは、106A/m以下であることが好ましく、90A/m以下であることがより好ましく、80A/m以下であることがさらに好ましい。本発明の請求範囲において、保磁力の値が低いほど、透磁率はより高くなる傾向にある。そのため保磁力の下限は特に限定されないが、製造条件上、40A/m以下とするのは困難である。
軟磁性扁平粉末の、真密度に対するタップ密度の比は0.17以下であることが好ましく、0.11以下であることがより好ましい。タップ密度の下限は特に限定されないが、タップ密度は加工が進むほど単調低下する傾向にあり、長時間の加工は、平均粒径の低下と保磁力の上昇をもたらすため好ましくない。
本発明の軟磁性扁平粉末の含有酸素濃度は、0.6質量%以下であることが好ましく、0.3質量%以下であることがより好ましい。軟磁性扁平粉末中の酸素の存在形態は、粒界析出酸化物と粉末表面酸化物の2通りの形態があると考えられるが、どちらも保磁力の上昇をもたらす原因と考えられるため好ましくない。粒界析出酸化物量は原料軟磁性球状粉の準備工程と、扁平加工工程における酸化を抑えることで低くすることができる。
本発明の軟磁性扁平粉末の含有酸素濃度は、0.1質量%以上1.0質量%以下であることが好ましく、0.3質量%以上0.7質量%以下であることがより好ましい。上述のように、軟磁性扁平粉末中の酸素の存在形態は、粒界析出酸化物と粉末表面酸化物の2通りの形態があると考えられる。詳細は不明であるが、我々は下記のように考えている。含有マンガン濃度の小さい従来のセンダスト扁平粉では、Fe,Si,Al系の微細な酸化物が無数に存在する。対して、適切な濃度のマンガンを含有する扁平粉は、本来センダストに含有される酸素を優先的に吸着し、マンガン酸化物として存在する。ピン止め効果が発生しにくいために、保磁力が低くなり、磁気特性の面で有利になると考えられる。
(扁平粉末の作製)
ガスアトマイズ法あるいはディスクアトマイズ法により所定の成分の粉末を作製し150μm以下に分級した。ガスアトマイズは、アルミナ製坩堝を溶解に用い、坩堝下の直径5mmのノズルから合金溶湯を出湯し、これに高圧アルゴンを噴霧することで実施した。これを原料粉末としアトライタにより扁平加工した。アトライタは、SUJ2製の直径4.8mmのボールを使用し、原料粉末と工業エタノールとともに攪拌容器に投入し、羽根の回転数を300rpmとして実施した。工業エタノールの添加量は、原料粉末100質量部に対し、200〜500質量部とした。扁平化助剤は、添加しないか、もしくは、原料粉末100質量部に対し、1〜5質量部とした。扁平加工後に攪拌容器から取り出した扁平粉末と工業エタノールをステンレス製の皿に移し、80℃で24時間乾燥させた。このようにして得た扁平粉末を真空中あるいはアルゴン中で、700〜900℃で2時間熱処理し、各種の評価に用いた。
得られた扁平粉末の平均粒径、真密度、タップ密度、酸素含有量、窒素含有量、保磁力を評価した。平均粒径はレーザー回折法、真密度はガス置換法で評価した。タップ密度は、約20gの扁平粉末を、容積100cm3のシリンダーに充填し、落下高さ10mmタップ回数200回の時の充填密度で評価した。保磁力は直径6mm、高さ8mmの樹脂製容器に扁平粉末を充填し、この容器の高さ方向に磁化した場合と、直径方向に磁化した場合の値を測定した。なお、扁平粉末は充填された円柱の高さ方向が厚さ方向となっているため、容器の高さ方向に磁化した場合が扁平粉末の厚さ方向、容器の直径方向に磁化した場合が扁平粉末の長手方向の保磁力となる。印加磁場は144kA/mで実施した。
トルエンに塩素化ポリエチレンを溶解し、これに得られた扁平粉末を混合分散した。この分散液をポリエステル樹脂に厚さ100μm程度に塗布し常温常湿で乾燥させた。その後、130℃、15MPaの圧力でプレス加工し磁性シートを得た。磁性シートのサイズは150mm角で厚さは50μmである。なお、磁性シート中の扁平粉末の体積充填率はいずれも約50%であった。次に、この磁性シートを、外径7mm、内径3mmのドーナツ状に切り出し、インピーダンス測定器により、室温で1MHzにおけるインピーダンス特性を測定し、その結果から透磁率(複素透磁率の実数部:μ’)を算出した。さらに、得られた磁性シートの断面を樹脂埋め研磨し、その光学顕微鏡像から、長手方向の長さと厚さとをランダムに50粉末測定し、この長手方向の長さと厚さの比を平均してアスペクト比とした。以上、本発明を実施例に基づいて説明したが、本発明はこの実施例に特に限定されない。また、比較例は後述の表1に示す条件を適宜異ならせ作製した。表1に評価結果を示す。
Claims (1)
- Fe−Si−Al系合金からなり、マンガン含有量が0.1質量%以上1.0質量%以下の範囲であり、残部はすべて不可避不純物からなる原料粉末を、ガスアトマイズ法またはディスクアトマイズ法によって得る原料粉末作製工程、
前記原料粉末を扁平化する扁平加工工程、
及び
前記扁平加工された粉末を真空またはアルゴン雰囲気で、700〜900℃で熱処理する工程
を含む、
平均粒径が43〜60μmであり、扁平粉末の長手方向に磁場を印加して測定した保磁力Hcが106A/m以下であり、真密度に対するタップ密度の比が0.17以下であり、酸素含有量が0.6質量%以下である軟磁性扁平粉末を得るための、製造方法。
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C21 | Notice of transfer of a case for reconsideration by examiners before appeal proceedings |
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A912 | Re-examination (zenchi) completed and case transferred to appeal board |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A912 Effective date: 20220204 |
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C211 | Notice of termination of reconsideration by examiners before appeal proceedings |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: C211 Effective date: 20220208 |
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C22 | Notice of designation (change) of administrative judge |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: C22 Effective date: 20220607 |
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C23 | Notice of termination of proceedings |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: C23 Effective date: 20220830 |
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C03 | Trial/appeal decision taken |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: C03 Effective date: 20220927 |
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C30A | Notification sent |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: C3012 Effective date: 20220927 |
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A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
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R150 | Certificate of patent or registration of utility model |
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