JP4424508B2 - 複合磁性体 - Google Patents
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また、特許文献3は、扁平状軟磁性粉と結合剤、溶媒からなるスラリー状の混和物から成膜を行う複合磁性体の製造方法が開示されており、該方法において、応力歪みを除去した扁平状軟磁性粉に再び応力歪みを加えないよう複合磁性体を製造することを特徴としているが、このように扁平粉自体に変形応力を加えない方法では、材料の占積率を大きくすることは困難であるうえ、樹脂の硬化収縮による応力発生は原理的に避けることができないなどの欠点を有している為、100MHz付近の高周波で高い透磁率を得ることが期待できない。
本発明は、この問題点を解決し、高周波、とくにEMC規格を満たす上で問題となる100〜400MHzのノイズ減衰効果の優れた、厚さが5μm〜0.4mmと薄い複合磁性体を提供することを目的とする。
本発明に係る複合磁性体によれば、複合磁性体に対する軟磁性金属相の占積率を60〜90%とすることができる。
本発明において、扁平状軟磁性金属粉の圧接接合された後の厚さが0.1〜1μmであることが望ましい。
また、本発明において、扁平状軟磁性金属粉はパーマロイまたはスーパーパーマロイであることが望ましい。
さらにまた、本発明における複合磁性体の外表面には樹脂膜が形成されているものとすることができる。
本発明によれば、100MHzにおける複素透磁率の実数部分が40以上、かつ100MHzにおける複素透磁率の虚数部分が40以上、厚さが10μm〜0.2mmのシート状の複合磁性体を提供することもできる。
図1に、扁平状軟磁性金属粉(軟磁性金属相)2の表面に絶縁膜(絶縁相)3が形成された複合磁性体1を模式的に示す。
はじめに、軟磁性金属相2を構成する扁平状軟磁性金属粉について説明する。
扁平状軟磁性金属粉は、パーマロイ(Fe−Ni合金)、スーパーパーマロイ(Fe−Ni−Mo合金)、センダスト(Fe−Si−Al合金)、Fe−Si合金、Fe−Co合金、Fe−Cr合金、Fe−Cr−Si合金等であり、そのアスペクト比は10〜200、より望ましくは10〜150であることが好ましい。
扁平状軟磁性金属粉の厚さ(圧延前の厚さ)は0.1〜1μmとすることが望ましい。扁平状軟磁性金属粉の厚さを0.1μm未満とすることは製造上困難であり、取り扱いも難しくなる。また、扁平状軟磁性金属粉の厚さが1μmを超えると、高周波での磁気特性の低下を招くことになるので好ましくない。また、扁平状軟磁性金属粉を圧接接合しても、厚さはほとんど変化しない。よって、扁平状軟磁性金属粉が圧接接合された後の厚さも0.1〜1μmの範囲となる。
図1に示したように、扁平状軟磁性金属粉の全表面に均一に絶縁膜が形成されていることが理想的ではあるが、扁平状軟磁性金属粉の表面に絶縁膜が形成されていない部分があっても圧接接合後に絶縁相3として機能しうる程度の絶縁膜が形成されていればよい。
扁平状軟磁性金属粉と絶縁材料を混合し、所定の処理を加えることにより、扁平状軟磁性金属粉の表面に絶縁膜が形成される。絶縁材料としては、無機ポリマー系のペルヒドロポリシラザンを用いる。ペルヒドロポリシラザンと組み合わせて、シラン系やチタネート系カップリング剤、無機絶縁体であるシリカゾル、チタニアゾル、マグネシアゾル、アルミナゾル、粉末ガラス、ボロンナイトライド等を絶縁材料として用いることもできる。
まず、粉砕工程において、平均粒径数10μmの軟磁性金属のアトマイズ粉をトルエン等の有機溶媒中、例えば撹拌ミルを用いて粉砕し、厚さ0.1〜1μm、アスペクト比10〜200の扁平状軟磁性金属粉を得る。
粉砕工程後、熱処理工程に移る。この熱処理工程では、扁平状軟磁性金属粉を不活性ガス、窒素あるいは水素中で例えば600℃で60分の熱処理を行う。これにより、軟磁性金属粉を扁平化するための粉砕工程による歪みが除去されるとともに、粉砕中に軟磁性金属粉中に混入した酸素及び炭素が除去される。この熱処理工程は必須のものではないが、扁平状軟磁性金属粉は歪みが小さい方が好ましいため、後述する絶縁処理工程に先立って扁平状軟磁性金属粉に熱処理を施し、扁平状軟磁性金属粉の歪みを除去しておくことが望ましい。
以下、絶縁材料がペルヒドロポリシラザンの場合について、処理の方法を述べる。
なお、上述したように、ペルヒドロポリシラザンと組み合わせて、シラン系やチタネート系カップリング剤、無機絶縁体であるシリカゾル、チタニアゾル、マグネシアゾル、アルミナゾル、粉末ガラス、ボロンナイトライド等を絶縁材料として用いることもできる。
例えば、ペルヒドロポリシラザンとカップリング剤(シラン系、チタネート系等)を併用する場合には、ペルヒドロポリシラザンによる絶縁処理を行った後に、湿式処理法を用いてカップリング剤で金属粉表面を被覆する。湿式処理は、溶剤で50〜100倍に希釈したカップリング剤の中で扁平状軟磁性金属粉を撹拌混合しながら、溶剤を飛ばして表面処理を行う方法である。
ペルヒドロポリシラザンによる絶縁処理を行った後に、混合装置を用いて扁平状軟磁性金属粉とその他の酸化物ゾル、BNといった絶縁材料を直接混合(乾式混合)してもよい。
圧延配向工程では、基板表面から3mm以上上方に位置する篩等の保持容器から絶縁処理粉を自由落下させ、絶縁処理粉を面内配向させた上で圧延を行うことにより、圧延後の配向度を改善することができる。
また、篩のメッシュサイズを適宜選択して絶縁処理粉の粒度を変更することによって、最終的に得られる複合磁性体の磁気特性を任意の範囲に設定することが可能である。篩のメッシュサイズの好ましい範囲は、20〜120μmである。より望ましい範囲は40〜120μm、さらに望ましい範囲は53〜106μmである。
また、熱処理温度は400〜800℃の範囲とする。熱処理温度が400℃未満では残留歪の緩和効果が少なく、一方、熱処理温度が800℃を超えると扁平状軟磁性金属粉表面に形成された絶縁膜の絶縁機能が損なわれる。なお、熱処理時間は1時間程度とすればよい。
樹脂コート工程において用いる樹脂としては、ブチラール系、アクリル系、エチルセルロース系、ポリプロピレン系、スチレン−ブタジエン系、ポリブチレン系等の熱可塑性樹脂が好ましい。
複合磁性体1表面に樹脂層を形成するにあたっては、複合磁性体1を樹脂に含浸したり、複合磁性体1にスプレーで樹脂を噴霧する等の方法を適宜採用することができる。複合磁性体1を熱可塑性樹脂に含浸する場合には、熱可塑性樹脂をトルエン,エタノール,アセトン等の溶液で希釈して樹脂溶液を調整し、この樹脂溶液中に複合磁性体1を3〜20分程度含浸させればよい。
図3(A)、(B)は本実施の形態に係る複合磁性体1の拡大断面図、図3(C)、(D)は従来の複合磁性体の拡大断面図である。
図3(C)に示す従来の複合磁性体は、扁平状軟磁性金属粉と樹脂(塩素化ポリエチレン)とから構成されている。また、図3(D)に示す従来の複合磁性体は、扁平状軟磁性金属粉とウレタン樹脂、BN粉の混合粉をプレス成型したものである。図3(C)、(D)に示した従来の複合磁性体において、扁平状軟磁性金属粉の占積率を調べたところ、その占積率(体積%)は高々40%であった。
本実施の形態に係る複合磁性体1は、軟磁性金属相2、すなわち、扁平状軟磁性金属粉の占積率が60%以上であるため、磁気特性が良好である。なお、本実施の形態において、扁平状軟磁性金属粉の占積率は、扁平状軟磁性金属粉表面のシリコンオキサイドも考慮して算出した値である。
図2の工程図に説明したように、軟磁性金属粉として水アトマイズによる平均粒径約20μmの4Moパーマロイ粉(80Ni−4Mo−1Si−bal.Fe(mol%))を、溶媒にトルエンを用いた媒体撹拌ミル中で粉砕扁平化し、平均粒径約40μm、厚さ0.2〜0.6μm、アスペクト比30〜120の扁平状軟磁性金属粉(以下、適宜、「扁平状粉」という。)とした。粉の平均粒子径は、光散乱を利用した粒度分布計(日機装(株)製マイクロトラック粒度分布計)により測定した。
次に前記金属粉を扁平化するための粉砕による歪みを取るため、及び粉砕中に粉に混入した酸素、炭素を除くために水素中、600℃で60分の熱処理を行った。絶縁材料としてはペルヒドロポリシラザン(東燃ポリシラザンL110、20重量%(wt%)キシレン溶液)を用いた。ペルヒドロポリシラザン20重量%キシレン溶液の扁平状Moパーマロイ粉に対する添加量を、2,3,4,5重量%と変化させた。そして、扁平状Moパーマロイ粉とペルヒドロポリシラザンを混合機(ライカイ器、卓上ニーダー等)を用い、室温で30分混合した。その後、大気中、300℃で60分間保持し、ペルヒドロポリシラザンをSiO2に転化し、扁平状Moパーマロイ粉の表面に絶縁膜を形成した。
また、2,3,4,5重量%添加の試料について、100MHzにおける複素透磁率(実数部:μ’、虚数部:μ’’)の値を表1に示す。さらに、ペルヒドロポリシラザンの絶縁処理の際、大気中の他に窒素中でも行っており、その結果も表1に示す。
また、ペルヒドロポリシラザンの絶縁処理を窒素中で行った試料No.5とペルヒドロポリシラザンの絶縁処理を大気中で行った試料No.3の複素透磁率を比較すると、試料No.3の方が良好な値を示すことが確認された。
図5を見ると、試料No.3は、従来の樹脂複合シートに比べ著しく大きな複素透磁率を示すことが確認できる。
また、試料No.3を樹脂に含浸して断面観察を行った結果、図3(B)に示したように、圧延処理により塑性変形した扁平状軟磁性金属粉同士が層状に積層されている構造(ちなみに占積率78%)が観察された。
より詳細に検討した結果、絶縁材料の濃度、材質により若干範囲は異なるが、400〜800℃、特に好ましくは450〜700℃の熱処理温度範囲が効果的であることが確認された。5重量%ペルヒドロポリシラザン溶液添加の試料に関しても同様にトロイダル形状に打ち抜きし、熱処理を行った。熱処理温度600℃の値のみ、試料No.7として表2に併せて示す。
また、熱処理温度が600℃である試料No.7についても、上述の試料No.6と同様に、良好な複素透磁率を示した。
以上の結果から、熱処理温度を400〜800℃とすることにより、複合磁性体の磁気特性を向上させることができるといえる。
以上の結果から、絶縁材料としてペルヒドロポリシラザンが好適であることがわかった。
以上の結果から、絶縁材料としてペルヒドロポリシラザンが好適であることがわかった。
次いで、絶縁処理を施した扁平状粉(絶縁処理粉)を種々のメッシュサイズを有する篩を用いて以下のように9種類の分級粉を得た。これらの分級粉を冷間圧延ロールを通過させ、圧延、配向処理を行い、厚さ約20μmのシート状の複合磁性体を作製した。このシート状の複合磁性体をトロイダル形状に打ち抜き、窒素中、500℃で60分熱処理後、複素透磁率(実数部:μ’、虚数部:μ’’)を測定した。その結果を図7に示す。
分級粉(μm):20〜32、32〜38、38〜45、45〜53、53〜63、63〜75、75〜90、90〜106、106アンダー(under)
また、45〜106μmの分級粉を用いた場合には、100MHzにおけるμ’’についても60以上という良好な値を示すことが確認された。
以上の結果から、扁平状粉の粒度を40〜120μm程度とすることにより、磁気特性の良好な複合磁性体を得ることができることがわかった。
更に、ペルヒドロポリシラザン20重量%キシレン溶液をこの扁平状粉に対して4重量%添加して絶縁処理を行った。
次いで、絶縁処理を施した扁平状粉をメッシュサイズ38μm、63μmの篩で分級した。これらの分級粉を冷間圧延ロールを通過させ、圧延、配向処理を行い、厚さ約20μmのシート状の複合磁性体を作製した。そして、シート状の複合磁性体をトロイダル形状に打ち抜き、窒素中、500℃で60分熱処理後、複素透磁率(実数部:μ’、虚数部:μ’’)を測定した。
なお、比較例として、軟磁性金属粉として水アトマイズによる平均粒径約50μmの2Moパーマロイ粉をそのまま用いた以外は上記との同様の工程により厚さ約20μmのシート状の複合磁性体を得て、やはり同様に磁気特性を測定した。その結果を図8に示す。なお、比較例によるシート状の複合磁性体を観察すると、圧延後も水アトマイズによる不定形状の粉末の状態が維持されていることが確認された。
また、扁平状粉を用いた場合にはμ’’の立ち上がりおよびピーク値が非扁平状粉を用いた場合よりも高周波側にシフトすることが確認された。
以上の結果から、扁平状粉を用いることによって磁気特性が大幅に改善された複合磁性体を得ることができることがわかった。
次に絶縁処理された前記扁平状粉をステンレス基板の上方10mmの位置にある篩(目開き;106μm以下)でふるいながらほぼ均等にステンレス基板上に堆積させてロール径50mmの2段冷間圧延ロールを通過させて圧延し、各扁平状粉を前記基板に平行な向きに配向させ、厚さ約20μmのシート状の複合磁性体にした。このシート状の複合磁性体をトロイダル形状に打ち抜き、窒素中、500℃で60分の熱処理を施した。
続いて、10種類の熱可塑性樹脂(樹脂A〜J)をそれぞれトルエンで5重量%になるように調整し、10種類の樹脂溶液を作製した。この樹脂溶液を用いて、シート状の複合磁性体に樹脂コート処理を行った(シート状の複合磁性体を樹脂溶液中に15分間浸漬した後、室温で乾燥した)。その後行った強度試験の結果を図9に示す。
以上の結果から、複合磁性体に樹脂コート処理を施すことによって、複合磁性体の強度を向上させることができることがわかった。また、コートされた樹脂は、複合磁性体を構成する扁平状軟磁性金属粉同士を結合していることが確認された。
さらに、試料No.13〜22の厚さを測定したところ、一部の試料は試料No.12の厚さと同じ厚さを示した。つまり、複合磁性体内部に空隙が存在するために、樹脂がその空隙に含浸されたことを示唆している。
Claims (12)
- 軟磁性金属相と、
前記軟磁性金属相の間に介在する絶縁相とからなる複合磁性体であって、
前記複合磁性体は、
表面に絶縁膜が形成された扁平状軟磁性金属粉が圧接接合されて層状に積層され、
前記絶縁膜はペルヒドロポリシラザンが転化して形成された酸化物または窒化物を含み、前記絶縁膜が前記絶縁相を構成し、かつ前記扁平状軟磁性金属粉が前記軟磁性金属相を構成し、
前記複合磁性体は厚さが5μm〜0.4mmのシート状であることを特徴とする複合磁性体。 - 前記複合磁性体に対する前記軟磁性金属相の占積率が60〜90%であることを特徴とする請求項1に記載の複合磁性体。
- 前記扁平状軟磁性金属粉の圧接接合された後の厚さが0.1〜1μmであることを特徴とする請求項1または2に記載の複合磁性体。
- 前記扁平状軟磁性金属粉はパーマロイまたはスーパーパーマロイであることを特徴とする請求項1〜3のいずれかに記載の複合磁性体。
- 前記複合磁性体の外表面には、樹脂膜が形成されていることを特徴とする請求項1〜4のいずれかに記載の複合磁性体。
- 前記軟磁性金属相の厚さが0.1〜1μm、かつ
前記複合磁性体に占める前記軟磁性金属相の占積率が60〜90%であることを特徴とする請求項1〜5のいずれかに記載の複合磁性体。 - 前記軟磁性金属相は、塑性変形した扁平状軟磁性金属粉から構成されることを特徴とする請求項1〜6のいずれかに記載の複合磁性体。
- 100MHzにおける複素透磁率の実数部分が30以上であることを特徴とする請求項1〜7のいずれかに記載の複合磁性体。
- 100MHzにおける複素透磁率の実数部分が40以上であることを特徴とする請求項1〜8のいずれかに記載の複合磁性体。
- 100MHzにおける複素透磁率の虚数部分が40以上であることを特徴とする請求項1〜9のいずれかに記載の複合磁性体。
- 100MHzにおける複素透磁率の実数部分が40以上、かつ100MHzにおける複素透磁率の虚数部分が40以上であることを特徴とする請求項1〜10のいずれかに記載の複合磁性体。
- 前記複合磁性体は、厚さが10μm〜0.2mmのシート状であることを特徴とする請求項1〜11のいずれかに記載の複合磁性体。
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