WO2017138158A1 - 複合磁性体および製造方法 - Google Patents

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Definitions

  • the present invention relates to a composite magnetic body used for suppressing electromagnetic noise, and more particularly to a composite magnetic body formed by dispersing composite magnetic powder in which insulating particles are arranged on the surface of a flat soft magnetic metal powder in an organic binder. .
  • an electromagnetic interference suppressor using magnetic loss of a magnetic material that is, a composite magnetic material in which soft magnetic powder is dispersed in a nonmagnetic binder and formed into a thin sheet is used. It has been.
  • Patent Document 1 discloses a composite magnetic body composed of a substantially flat soft magnetic powder and an organic binder, wherein the flat soft magnetic powder is coated with a surface-modifying fine powder. Is described.
  • Patent Document 2 describes a composite magnetic powder for noise suppression in which metal powder is coated with high dielectric constant fine particles and a binder resin.
  • JP-A-10-92621 JP 2014-199862 A Japanese Patent Laid-Open No. 10-335128
  • Reducing the electrical conductivity of the composite magnetic material contributes to the reduction of the manufacturing cost of electronic equipment because it can eliminate the need for insulation treatment with electronic components placed close together in a compact size when mounted on electronic equipment. To do.
  • the conductivity of the composite magnetic material it is desirable to reduce the conductivity of the composite magnetic material.
  • the conductivity of the composite magnetic body increases, a conduction path is generated inside the composite magnetic body, the dielectric component ⁇ ′ of the dielectric constant diverges, and the value of the conductive component ⁇ ′′ also increases, so that the composite magnetic body
  • the present inventor has found that in order to improve such decoupling, appropriate settings should be made for magnetic permeability and electrical conductivity.
  • the composite magnetic body is formed of only soft magnetic metal powder and an organic binder, it is necessary to add sufficient organic binder to cover each soft magnetic metal powder in order to reduce the electrical conductivity. It becomes difficult to increase the packing density of the soft magnetic metal powder in the composite magnetic body. Accordingly, in order to function as a composite magnetic body, a considerable thickness is required, the distance between the soft magnetic metal powders increases, magnetic coupling decreases, and the magnetic permeability of the composite magnetic body decreases.
  • Patent Document 2 enables fine particle coating by stirring the soft magnetic powder, the high dielectric constant fine particles and the binder resin with a mill device, which is simpler and lower in production cost than the method of Patent Document 1.
  • the configuration in which the binder resin is uniformly coated on the soft magnetic powder has a problem that the distance between the soft magnetic powders increases as described above and the magnetic permeability of the composite magnetic material is reduced.
  • Means for forming a powder hardened on the powder surface as a composite magnetic body such as a sheet is not disclosed, and there is a problem that it is impossible or difficult to produce such a tangible composite magnetic body.
  • the ferromagnetic metal powder is coated by mixing the ferromagnetic metal powder and titanium oxide sol or zirconium oxide sol, which is simpler and less expensive to manufacture than the method of Patent Document 1. Lower.
  • the heat-resistant resin if the heat-resistant resin is not added, the oxidized particles are attached so as to uniformly cover the surface of the ferromagnetic metal powder. There is a problem that it is not easy and insulation is insufficient.
  • the heat-resistant resin since the heat-resistant resin is interposed between the ferromagnetic metal powder and the oxidized particles, it becomes difficult for the oxidized particles to adhere to the surface of the ferromagnetic metal powder. There is a problem of inviting a decline.
  • the present invention has been made in order to solve the above-described problems of the prior art, and while setting both low conductivity and high permeability appropriately, the frequency band in which decoupling is generated is set at a higher frequency.
  • the purpose is to provide a composite magnetic material extending to
  • the present invention provides a flat soft magnetic metal powder, insulating particles smaller than the average thickness of the soft magnetic metal powder, and disposed on the surface of the soft magnetic metal powder, the soft magnetic metal powder and the insulating particles dispersed
  • the composite magnetic body of the present invention that the integrated 10% particle size D 10 of the volume particle size distribution of the soft magnetic metal powder is 2 ⁇ m or more 6 ⁇ m or less, and the accumulated 90% particle diameter D 90 of the 8 ⁇ m than 27 ⁇ m or less preferable.
  • the insulating particles include at least one of alumina, silica, magnesia, titania, and zirconia.
  • the insulating particles preferably have a volume resistivity of 1 ⁇ 10 12 ⁇ ⁇ cm or more.
  • a volume particle size distribution median diameter D 50 of the insulating particles is between 10nm or 70nm or less.
  • the soft magnetic metal powder is immersed in a sol having a pH> 7.0 in which the insulating particles are dispersed in an aqueous solvent, and then the aqueous solvent is dried to The surface of the soft magnetic metal powder is coated with the insulating particles, and the soft magnetic metal powder is kneaded and dispersed with the organic binder to form a sheet.
  • the magnetic coupling becomes stronger and the magnetic permeability becomes higher as the interval between the flat soft magnetic metal powders, particularly the distance in the thickness direction of the powder is shortened, and the magnetic permeability becomes higher.
  • the loss component ⁇ ′′ necessary for suppressing electromagnetic noise is improved.
  • the insulating coating of soft magnetic metal powder by the thermal plasma method or the like is difficult to reduce the manufacturing cost, so it is difficult to apply to an inexpensive composite magnetic material for electronic equipment.
  • the composite magnetic body according to the present invention is one in which insulating particles smaller than the average thickness of the soft magnetic metal powder are arranged on the surface of the flat soft magnetic metal powder, and each soft magnetic metal powder is dispersed and held by an organic binder.
  • insulating particles per 0.2 ⁇ m length of the surface of the soft magnetic metal powder in the cross section in the thickness direction of the soft magnetic metal powder that is, insulated on the surface of all soft magnetic metal particles constituting the soft magnetic metal powder
  • organic binders can be limited to only the dispersion and retention of soft magnetic metal powders. Therefore, the distance between the individual soft magnetic metal powders can also be reduced.
  • the soft magnetic metal powder is mixed with another soft magnetic metal powder not partially covered with insulating particles, and the produced composite magnetic material is not excluded.
  • the insulating particles are removed from the aqueous solvent.
  • a method of immersing the soft magnetic metal powder in the sol dispersed in and drying it is preferable.
  • the sol may be alkaline with a pH> 7.0 so as not to corrode the soft magnetic metal powder.
  • the pH of the sol is weakly alkaline, the surface of the soft magnetic metal powder is a cation. Therefore, the insulating particles are bonded to the surface of the soft magnetic metal powder only by mixing the sol and the soft magnetic metal powder.
  • the pH exceeds the slightly alkaline 7.0 and is 8.2 or less. It can be kept within the range.
  • the composite magnetic material of the present invention can be obtained by kneading and dispersing the soft magnetic metal powder coated with insulating particles with an organic binder and forming into a sheet shape.
  • FIG. 1 It is a schematic diagram which shows the cross-section of the composite magnetic body by this invention. It is a SEM observation photograph of the soft magnetic metal powder covered with the insulating particles in the composite magnetic body according to the present invention.
  • B is an enlarged photograph of the surface of (a).
  • FIG. 1 is a schematic view showing a cross-sectional structure of a composite magnetic body according to the present invention.
  • the composition of the composite magnetic body according to the present embodiment has a flat soft magnetic metal powder 1 and an insulating layer disposed on the surface of the magnetic metal powder that is smaller than the average thickness of the soft magnetic metal powder. It consists of an organic binder 3 that disperses and holds particles 2 and soft magnetic metal powder 1 and insulating particles 2.
  • insulating particles 2 are provided between the layers of the soft magnetic metal powder 1 per 0.2 ⁇ m in length of the surface of the soft magnetic metal powder 1 in the cross section in the thickness direction of the soft magnetic metal powder 1. By arranging one or more, desired characteristics can be obtained.
  • 2A to 2D are SEM observation photographs of the soft magnetic metal powder of the present invention. The surface of the soft magnetic metal powder 1 is almost completely covered with the insulating particles 2.
  • a soft magnetic metal powder in order to obtain a large magnetic loss ⁇ ′′ in a frequency band of 1 GHz or more, for example, it is necessary to increase the magnetic resonance frequency and to have a large ⁇ . Further, since it is necessary to have ductility that can be processed into a flat powder, Fe and its alloys, specifically Fe, Fe—Si, Fe—, are used as soft magnetic metal materials having a saturation magnetic flux density Bs of 1 T or more. Al, Fe—Cr, Fe—Si—Al, or the like is preferably used.
  • the soft magnetic metal powder may be appropriately selected and combined depending on the required magnetic properties and the target frequency band.
  • a Ni-based alloy having a saturation magnetic flux density lower than that of the Fe-based alloy, such as Ni—Fe, can be used.
  • the particle size of the soft magnetic metal powder to obtain the required magnetic properties without decreasing the density of the soft magnetic metal powder in the composite magnetic body, the following 6 ⁇ m cumulative 10% particle diameter D 10 of 2 ⁇ m or more volume particle size distribution and cumulative 90% particle diameter D 90 of it is preferable to 8 ⁇ m or more 27 ⁇ m or less.
  • the insulating particles have a high volume resistivity and need to maintain the particle interval of the soft magnetic metal powder without being deformed even by pressurization during molding, and an oxide insulating material is suitable.
  • Particularly suitable for the composite magnetic material of the present invention is alumina, silica, magnesia, titania, zirconia, or a material containing at least one of them, and has a volume resistivity of 1 ⁇ 10 13 ⁇ ⁇ cm or more, It is even better if the median diameter D 50 of the volume particle size distribution is 10 nm or more and 70 nm or less. D 50 becomes higher insulating property poor and becomes electrical conductivity of the composite magnetic body between the soft magnetic metal powder that it 10nm or less. The distance between the soft magnetic metal powder D 50 is that it above 70nm decreases the magnetic coupling increases with higher 140 nm, the permeability of the composite magnetic body is reduced.
  • the organic binder is not particularly limited as long as it has dispersion and retention of soft magnetic metal powder with insulating particles on the surface and ease of molding.
  • acrylic rubber, urethane resin, silicone resin, epoxy resin, or the like can be used.
  • a known coupling agent or flame retardant may be added.
  • the composite magnetic body of the present invention is obtained by kneading and dispersing the soft magnetic metal powder having insulating particles formed on the surface with the organic binder and forming into a sheet shape.
  • Example 1 Using the carbonyl iron powder as the soft magnetic metal powder and the zirconia particles as the insulating particles, the composite magnetic material shown in the embodiment was produced.
  • FIGS. 2C and 2D from the scanning electron microscope (SEM) image of the obtained composite magnetic material, the zirconia particles are fixed almost uniformly on the surface of the soft magnetic metal powder. I was able to confirm.
  • the flat carbonyl iron powder coated with the zirconia nanoparticles described above is blended at 50 vol%, acrylic rubber at 40 vol%, and silane coupling agent at 10 vol%, and a rotation / revolution mixer AR-100 (manufactured by Sinky Corporation) is used. For 12 minutes to prepare a coating solution.
  • the above coating solution was coated on a polyester sheet using a baker applicator and dried to prepare a green sheet.
  • the formed green sheets were laminated and thermocompression bonded to obtain a sheet-like composite magnetic body having a thickness of 100 ⁇ m.
  • SEM scanning electron microscope
  • Example 1 A sheet-like composite magnetic material having a thickness of 100 ⁇ m was obtained in the same manner as in Example 1 except that the flat soft magnetic metal powder was not coated with insulating particles.
  • the sheet-like composite magnetic body had a surface resistance of 2.5 ⁇ 10 1 ⁇ and a sheet density of 4.3 g / cc.
  • the sheet-like composite magnetic material of Example 1 and Comparative Example 1 was punched into a toroidal shape having an outer diameter of 7.9 mm, an inner diameter of 3.05 mm, and a thickness of 100 ⁇ m, and an impedance material analyzer E4991A (Agilent technology) and a magnetic material measuring jig 16454A ( In-plane permeability was measured by Agilent technology.
  • the value of ⁇ ′ flat with respect to the frequency was 18 in Example 1 and 24 in Comparative Example 1.
  • the magnetic coupling was strengthened and the magnetic permeability of Comparative Example 1 was high, but the surface resistance was 2 Very low as 5 ⁇ 10 1 ⁇ , and insulation was insufficient.
  • the surface resistance of Example 1 is as high as 1.5 ⁇ 10 5 ⁇ , and the decrease in magnetic permeability can be suppressed to about 18.
  • Example 1 The sheet-like composite magnetic material of Example 1 and Comparative Example 1 was punched into a toroidal shape having an outer diameter of 7.00 mm, an inner diameter of 3.05 mm, and a thickness of 100 ⁇ m.
  • the results of measuring the in-plane dielectric constant with CSH2-APC7 (Kanto Electronics Co., Ltd.) are shown in FIG.
  • the value of ⁇ ′10 at 0.1 GHz in Example 1 is 137
  • the value of ⁇ ′′ 11 is 17, and the value of ⁇ ′12 at 0.1 GHz in Comparative Example 1 is 320, and ⁇ ′′ 13
  • the value of was 116. It was confirmed that Example 1 was lower than Comparative Example 1 in both ⁇ ′ and ⁇ ′′.
  • FIG. 4 shows the results obtained by cutting out the sheet-like composite magnetic material of Example 1 and Comparative Example 1 having a length of 40 mm, a width of 40 mm, and a thickness of 100 ⁇ m and measuring by a method prescribed in the international standard IEC62333-2.
  • the Rda (Intra-decoupling ratio) of Example 1 was Rda> 0 up to 1.1 GHz
  • the Rda of Comparative Example 1 was Rda> 0 up to 0.7 GHz.
  • the composite magnetic material shown in Example 1 was confirmed to have a longer decoupled frequency than the composite magnetic material shown in Comparative Example 1.
  • FIG. 5A is a schematic diagram showing a cross section of the internal structure of a communication device 100 such as a mobile phone to which the sheet-like composite magnetic material of Example 1 and Comparative Example 1 is applied.
  • the communication device 100 includes an electronic component 21, an antenna 22, and a metal housing 23.
  • the electronic component 21 is a noise source that generates noise.
  • noise generated from the electronic component 21 interferes with the antenna 22 via the metal housing 23 in the reflection region 110.
  • a method of suppressing such noise a method of suppressing noise by attaching a magnetic sheet to the metal housing 23 inside the communication device 100 is known.
  • FIG.5 (b) is a schematic diagram which shows the evaluation system 200 which imitated the internal structure of the communication apparatus 100 shown to Fig.5 (a).
  • the evaluation system 200 includes a noise source Tx, an antenna Rx, a metal plate 24, and a magnetic sheet 25.
  • the noise source Tx corresponds to the electronic component 21 in FIG.
  • the antenna Rx corresponds to the antenna 22 in FIG.
  • the metal plate 24 corresponds to the metal housing 23 in FIG.
  • the magnetic sheet 25 is affixed to the surface of the metal plate 24. In this case, noise generated by the noise source Tx interferes with the antenna Rx via the magnetic sheet 25 attached to the metal plate 24.
  • the frequency characteristics of decoupling when the sheet-like composite magnetic bodies of Example 1 and Comparative Example 1 described above were used as the magnetic sheet 25 were compared. Specifically, the amount of attenuation of coupling generated between the noise source Tx and the antenna Rx in the frequency range of 0 to 9 GHz was confirmed.
  • FIG. 6 is a graph showing the decoupling frequency characteristics of Example 1 and Comparative Example 1 in the evaluation system 200. Specifically, the horizontal axis of FIG. 6 indicates the frequency (GHz), and the vertical axis indicates the coupling (dB) between the noise source Tx and the antenna Rx.
  • the first frequency characteristic 31 is the frequency characteristic of the first embodiment
  • the second frequency characteristic 32 is the frequency characteristic of the first comparative example.
  • the first embodiment is decoupled in the entire frequency range of 0 to 9 GHz.
  • the second frequency characteristic 32 in Comparative Example 1, noise coupling occurs in the frequency range of 3.6 to 6.2 GHz.
  • the coupling of Example 1 in the evaluation system 200 was coupling ⁇ 0 in the range up to 9 GHz where the measurement was performed, but the coupling of Comparative Example 1 in the evaluation system 200 was coupled to 3.5 GHz. Ring ⁇ 0. That is, the composite magnetic body of Example 1 in the evaluation system 200 has a higher frequency band in which decoupling occurs than the composite magnetic body of Comparative Example 1.

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Abstract

低い導電率と高い透磁率を両立するとともに、減結合の生じる周波数帯がより高周波に及ぶ複合磁性体を提供すること。扁平状の軟磁性金属粉末と、軟磁性金属粉末の平均厚さよりも小さく、軟磁性金属粉末の表面に配する絶縁粒子と、軟磁性金属粉末および絶縁粒子を分散保持する有機結合材を含む複合磁性体であって、軟磁性金属粉末の厚さ方向の断面における軟磁性金属粉末表面の長さ０．２μｍあたり絶縁粒子を１個以上配する。

Description

複合磁性体および製造方法
　本発明は電磁ノイズの抑制に用いる複合磁性体に関し、詳しくは扁平状の軟磁性金属粉末の表面に絶縁粒子を配した複合磁性粉を、有機結合材中に分散させて成形した複合磁性体に関する。
　電子機器の小型化、高速化に伴って、高周波回路から発生する電磁ノイズが電子機器の誤動作や干渉等の電磁障害の原因となる問題がある。近年はそれらの電磁障害を防止する目的で、磁性体の磁気損失を利用した電磁干渉抑制体、すなわち非磁性結合材中に軟磁性粉末を分散させて薄いシート状に成形した複合磁性体が用いられている。
　特許文献１には、実質的に扁平状の軟磁性粉末と有機結合剤とからなる複合磁性体において、扁平状の軟磁性粉末は、表面改質用微粉末によってコーティング処理されている複合磁性体が記載されている。
　また、複合磁性体に用いる磁性粉末の一例として、特許文献２には金属粉に高誘電率微粒子とバインダー樹脂とを被覆するノイズ抑制用複合磁性粉が記載されている。
特開平１０－９２６２１号公報 特開２０１４－１９９８６２号公報 特開平１０－３３５１２８号公報
　複合磁性体の導電率を低減することは、電子機器への実装に際し、小型化で近接配置された電子部品との絶縁処理を不要とすることもできるため、電子機器の製造コストの抑制に寄与する。
　また、電磁障害の防止の観点からも、複合磁性体の導電率低減は望ましい。複合磁性体の導電率が高くなると、複合磁性体内部に導通経路が発生して誘電率の誘電成分ε’が発散し、導電成分ε’’の値も上昇することで、複合磁性体としての高周波における導電率σ（＝ε’’・２πｆ。ｆは周波数）も高くなる。したがって、不要電磁波の反射が増加するとともに、誘電成分ε’によるＬＣ共振が低周波側へシフトすることにより、ノイズ源との減結合（デカップリング）の高周波特性が劣化する。このようなデカップリングを改善するには、透磁率と導電率について適切な設定をすべきであることを本発明者は見出した。
　通常、デカップリングの改善には、透磁率の向上が必要と考えられる。複合磁性体を軟磁性金属粉末と有機結合材のみで形成した場合、導電率を低減するためには、個々の軟磁性金属粉末を被覆するに足りる十分な有機結合材を配合する必要があり、複合磁性体における軟磁性金属粉末の充填密度を高めることが困難となる。したがって、複合磁性体として機能するためには相当の厚みが必要となり、軟磁性金属粉末間の距離が大きくなって磁気的な結合が低下し、複合磁性体の透磁率が低下する。
　また、デカップリングの改善には、導電性の低下が必要と考えられる。複合磁性体における軟磁性金属粉末の配合率を増やして充填密度を高めると、複合磁性体の透磁率の低下は防ぐことができるが、相対的に有機結合材の比率が低下して導電性が高くなり、高周波領域でのノイズ抑制効果が低下するという課題がある。これらのデカップリングに関するトレードオフの条件を解決するためには、特許文献１のように軟磁性金属粉末自体に絶縁処理を施す構成が有効であり、金属粉末に対する絶縁処理の一例として特許文献２および特許文献３に示すような方法が提案されている。
　軟磁性粉末に表面改質用微粉末を形成する手段として、特許文献１に記載された熱プラズマ法による微粒子コーティング等を用いる場合、特殊な製造設備や作業工程が必要となるため、製造コストが高くなるという課題がある。また、熱プラズマ法による微粒子コーティングでは、軟磁性粉末の表面に表面改質用微粉末を均一に形成することは困難であり、絶縁性が不十分になるという課題もある。具体的には、特許文献１における熱プラズマ法によるコーティングを粒子の集合体である粉末へ被覆する場合、粉末表面に存在する粒子の一方の表面には表面改質用微粉末が被覆されるものの、他方の裏面には被覆されず、さらに、粉末内部の粒子への被覆まではされないという課題がある。
　また、特許文献２に記載された技術では、軟磁性粉末と高誘電率微粒子とバインダー樹脂をミル装置で攪拌することにより微粒子コーティングが可能となり、特許文献１の方法よりも簡便で製造コストが低くなる一方、軟磁性粉末にバインダー樹脂を均一にコーティングする構成は、前記のように軟磁性粉末間の距離が大きくなって複合磁性体の透磁率が低下するという課題がある他、バインダー樹脂が既に粉末表面で硬化された粉末をシート状等の複合磁性体として形成する手段が開示されておらず、このような有形の複合磁性体の作製が不可能又は困難であるという課題がある。
　また、特許文献３に記載された技術では、強磁性金属粉末と酸化チタンゾルまたは酸化ジルコニウムゾルを混合することにより強磁性金属粉末にコーティングしており、特許文献１の方法よりも簡便で製造コストが低くなる。しかしながら、段落［００２０］にもあるように、特許文献３に記載された技術では、耐熱性樹脂を添加しなければ、強磁性金属粉末の表面を均一に覆うように酸化粒子を付着させることは容易ではなく、絶縁性が不十分になるという課題がある。また、耐熱性樹脂を添加する構成では、強磁性金属粉末と酸化粒子の間に少なからず耐熱性樹脂が介在するため、強磁性金属粉末の表面に酸化粒子が密着することは困難となり、絶縁性の低下を招くという課題がある。
　本発明は前記従来技術の課題を解決するためになされたものであり、低い導電率と高い透磁率を両立しつつ、適切に設定するとともに、減結合（デカップリング）の生じる周波数帯がより高周波に及ぶ複合磁性体の提供を目的とする。
　本発明は、扁平状の軟磁性金属粉末と、前記軟磁性金属粉末の平均厚さよりも小さく、前記軟磁性金属粉末の表面に配する絶縁粒子と、前記軟磁性金属粉末および前記絶縁粒子を分散保持する有機結合材を含む複合磁性体であって、前記軟磁性金属粉末の厚さ方向の断面における前記軟磁性金属粉末表面の長さ０．２μｍあたり前記絶縁粒子を１個以上配することを特徴とする複合磁性体により前記課題を解決する。
　また、本発明の複合磁性体は、前記軟磁性金属粉末の体積粒度分布の積算１０％粒子径Ｄ１０が２μｍ以上６μｍ以下、かつ積算９０％粒子径Ｄ９０が８μｍ以上２７μｍ以下とすることが好ましい。
　また、本発明の複合磁性体は、前記絶縁粒子が、アルミナ、シリカ、マグネシア、チタニア、ジルコニアの少なくとも１種を含むことが好ましい。
　また、本発明の複合磁性体は、前記絶縁粒子の体積抵抗率が１×１０１２Ω・ｃｍ以上とすることが好ましい。
　また、本発明の複合磁性体は、前記絶縁粒子の体積粒度分布のメジアン径Ｄ５０が１０ｎｍ以上７０ｎｍ以下とすることが好ましい。
　また、本発明の複合磁性体の製造方法は、前記絶縁粒子を水性溶媒に分散させたｐＨ＞７．０のゾルに、前記軟磁性金属粉末を浸漬した後、前記水性溶媒を乾燥させて前記軟磁性金属粉末の表面に前記絶縁粒子を被覆し、前記軟磁性金属粉末を前記有機結合材と混練、分散してシート状に成形することを特徴とする。
　ノイズ抑制に用いる複合磁性体においては、扁平状の軟磁性金属粉末の間隔、特に粉末の厚み方向の距離を短縮するほど磁気的な結合が強くなって透磁率が高くなり、透磁率が高くなるほど電磁ノイズの抑制に必要な損失成分μ’’が向上する。
　一方、軟磁性金属粉末間の導電率が低いほど、誘電率が低下して減結合の高周波領域における周波数特性は向上する。従って、軟磁性金属粉末の表面にごく薄い絶縁被覆を施して導電率を低下させることは、複合磁性体の特性として好ましい。
　しかしながら、複合磁性体においては、軟磁性金属粉末の配合率を増やしたり、軟磁性金属粉末にバインダー樹脂の被覆による絶縁コーティングを施したりすることは、個々の軟磁性金属粉末の距離が大きくなって複合磁性体の透磁率が低下するため好ましくない。
　また、熱プラズマ法等による軟磁性金属粉末の絶縁コーティングは、製造コストの低減が困難なため、安価な電子機器用途の複合磁性体には適用が難しい。
　本発明の複合磁性体は、扁平状の軟磁性金属粉末の表面に軟磁性金属粉末の平均厚さよりも小さい絶縁粒子を配し、個々の軟磁性金属粉末を有機結合材によって分散保持するものであり、軟磁性金属粉末の厚さ方向の断面における軟磁性金属粉末表面の長さ０．２μｍあたり絶縁粒子を１個以上、すなわち軟磁性金属粉末を構成する全ての軟磁性金属粒子の表面に絶縁粒子を均一に配することで、個々の軟磁性金属粉末は絶縁粒子により隔てられて高い絶縁性を有するとともに、有機結合材は軟磁性金属粉末の分散保持に必要なだけにとどめることが可能となるため、個々の軟磁性金属粉末の距離も小さくすることができる。なお、本発明では上記軟磁性金属粉末に、一部絶縁粒子で被覆されていない別の軟磁性金属粉末を混合し、作製した複合磁性体を排除してはいない。
　また、軟磁性金属粉末の表面に絶縁粒子を形成するためには、小さい粒子サイズに適しており、軟磁性金属粉末表面の均一な被覆が可能で製造コストも低いことから、絶縁粒子を水性溶媒に分散させたゾルに軟磁性金属粉末を浸漬し、乾燥させる方法が好適である。ゾルは、軟磁性金属粉末を腐食させないよう、ｐＨ＞７．０のアルカリ性であれば良い。ゾルのｐＨが弱アルカリ性であると、軟磁性金属粉末の表面はカチオンであるため、ゾルと軟磁性金属粉末を混合するだけで電気的な力により絶縁粒子が軟磁性金属粉末表面と結合する。なお、絶縁粒子のゾル中での分散性と金属粉末表面への付着性や、有機結合材との密着性が低下する場合は、ｐＨを弱アルカリ性の７．０を超過し、８．２以下の範囲にとどめることもできる。
　絶縁粒子を被覆した軟磁性金属粉末を、有機結合材と混練、分散してシート状に成形することで、本発明の複合磁性体を得ることができる。
　本発明によれば、低い導電率と高い透磁率を両立するとともに、減結合の生じる周波数帯がより高周波に及ぶ複合磁性体の提供が可能となる。
本発明による複合磁性体の断面構造を示す模式図である。 本発明による複合磁性体における、絶縁粒子で覆われた軟磁性金属粉末のＳＥＭ観察写真である。（ａ）はＤ５０＝７０ｎｍのジルコニア粒子により被覆された軟磁性金属粉末を示し、（ｂ）は（ａ）の表面を拡大した写真である。（ｃ）はＤ５０＝１２ｎｍのジルコニア粒子により被覆された軟磁性金属粉末を示し、（ｄ）は（ｃ）の表面を拡大した写真である。 複合磁性体の誘電率の周波数特性を示す図であり、（ａ）は実施例１による誘電率の周波数特性を示す図であり、（ｂ）は比較例１による複合磁性体の誘電率の周波数特性を示す図である。 本発明による複合磁性体のＲｄａの周波数特性を示す図である。 実施例１と比較例１の複合磁性体の適用例を示す模式図であり、（ａ）は通信機器１００の内部構造の断面を示す模式図であり、（ｂ）は通信機器１００をモデル化した評価系２００を示す模式図である。 実施例１と比較例１の減結合の周波数特性を示すグラフである。
　以下、本発明の実施の形態について、詳細に説明する。
　（実施の形態）
　図１は本発明による複合磁性体の断面構造を示す模式図である。図１に示すように、本実施の携帯に係る複合磁性体の構成は、扁平状の軟磁性金属粉末１と、軟磁性金属粉末の平均厚さよりも小さく、磁性金属粉末の表面に配する絶縁粒子２と、軟磁性金属粉末１および絶縁粒子２を分散保持する有機結合材３からなる。
　複合磁性体の導電率を低下させるため、軟磁性金属粉末１の層間に、軟磁性金属粉末１の厚さ方向の断面における軟磁性金属粉末１の表面の長さ０．２μｍあたり絶縁粒子２を１個以上配することで、所望の特性を得るものである。図２（ａ）～（ｄ）は、本発明の軟磁性金属粉末のＳＥＭ観察写真である。軟磁性金属粉末１の表面が絶縁粒子２でほぼ完全に覆われている。
　軟磁性金属粉末として、例えば１ＧＨｚ以上の周波数帯で大きな磁気損失μ’’を得るためには、磁気共鳴周波数を伸ばすとともに大きなμが必要である。更に、扁平状の粉末に加工可能な延性を有することも必要となるため、飽和磁束密度Ｂｓが１Ｔ以上の軟磁性金属材料としてＦｅおよびその合金、具体的にはＦｅ、Ｆｅ－Ｓｉ、Ｆｅ－Ａｌ、Ｆｅ－Ｃｒ、Ｆｅ－Ｓｉ－Ａｌ等を用いることが好ましい。
　なお、軟磁性金属粉末は要求される磁気特性や対象とする周波数帯により、適宜その材料を選定、組み合わせても良い。例えば、Ｆｅ系合金よりも飽和磁束密度が低いＮｉ系合金、例えばＮｉ－Ｆｅ等を用いることもできる。
　軟磁性金属粉末の粒径としては、複合磁性体中における軟磁性金属粉末の密度を低下させずに必要な磁気特性を得るため、体積粒度分布の積算１０％粒子径Ｄ１０が２μｍ以上６μｍ以下、かつ積算９０％粒子径Ｄ９０が８μｍ以上２７μｍ以下とすることが好ましい。
　絶縁粒子としては、体積抵抗率が高く、かつ成形時の加圧によっても変形せずに軟磁性金属粉末の粒子間隔を保持することが必要であり、酸化物系絶縁材料が適している。特に、本発明の複合磁性体に好適なものは、アルミナ、シリカ、マグネシア、チタニア、ジルコニア、またはそれらの少なくとも１種を含む材料であって、体積抵抗率が１×１０１３Ω・ｃｍ以上、体積粒度分布のメジアン径Ｄ５０が１０ｎｍ以上７０ｎｍ以下であればなお良い。Ｄ５０が１０ｎｍ以下だと軟磁性金属粉末間の絶縁性が不十分となり複合磁性体の導電率が高くなる。また、Ｄ５０が７０ｎｍ以上だと軟磁性金属粉末間の距離が１４０ｎｍ以上と大きくなり磁気的な結合が低下し、複合磁性体の透磁率が低下する。
　軟磁性金属粉末の表面に絶縁粒子を形成する方法としては、前記の絶縁粒子を水性溶媒に分散させた、ｐＨ＞７．０、より好ましくは弱アルカリ性となるｐＨ７．０を超過し、８．２以下としたゾルに、軟磁性金属粉末を浸漬し、加熱乾燥することが好ましい。金属軟磁性扁平粉の比表面積（Ｓｐ）と絶縁粒子の比表面積（Ｓｚ）より、絶縁粒子の積層数をｎとすると、（Ｓｚ/２）/Ｓｐ＝ｎとなるように、各配合比を調整する。軟磁性金属粉末表面に均一に絶縁粒子を形成するため、ｎは１以上とすることが好ましい。また、絶縁粒子の積層数が多すぎると軟磁性金属粉末間の距離が広がり、磁気的な結合が低下して複合磁性体の透磁率が低下するため、ｎは２以下とすることが好ましい。
　有機結合材としては、絶縁粒子を表面に配した軟磁性金属粉末の分散および保持と、成形の容易さを備えるものであれば、材質に特段の制限はない。例えば、アクリルゴム、ウレタン樹脂、シリコーン樹脂、エポキシ樹脂等を用いることができる。また、軟磁性金属粉末と有機結合材の結合性向上や難燃性の付与が必要な場合は、公知のカップリング剤や難燃剤を添加しても良い。
　表面に絶縁粒子を形成した軟磁性金属粉末を、前記の有機結合材と混練、分散してシート状に成形することにより、本発明の複合磁性体を得る。
　以下、本発明の実施例について説明する。
　（実施例１）
　軟磁性金属粉末としてカルボニル鉄粉、絶縁粒子としてジルコニア粒子を用いて実施の形態に示す複合磁性体を作製した。
　市販のカルボニル鉄粉末を、湿式アトライターにて粉砕処理を行い、粉砕後のスラリーを真空乾燥機にて乾燥させた後メッシュで分級し、比表面積Ｓｐ＝２．２ ｍ２／ｇの扁平状の軟磁性金属粉末を得た。
　絶縁粒子として粒子径Ｄ５０＝１２ｎｍで比表面積Ｓｚ＝４１．７ ｍ２／ｇ のジルコニア粒子を、固形分１０ｗｔ％となるように分散剤、水とともに混合し、超音波分散機にて分散処理を行い、ｐＨ７．４のジルコニアゾルを得た。
　扁平状軟磁性金属粉末の１粒子表面に１層のジルコニアナノ粒子が付くよう、すなわち（Ｓｚ／２）／Ｓｐ＝１となるようにジルコニアゾルの添加量を決定し、決定した量のジルコニアゾルと金属軟磁性粉末を混合し、その後大気中オーブンで乾燥させ、表面がジルコニア粒子で被覆された軟磁性金属粉末を得た。図２（ｃ）、図２（ｄ）に示すように、得られた複合磁性体の走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）像から、軟磁性金属粉末の表面にジルコニア粒子がほぼ均一に固着していることが確認できた。
　前記のジルコニアナノ粒子で被覆された扁平状カルボニル鉄粉を５０ｖｏｌ％、アクリルゴムを４０ｖｏｌ％、シランカップリング剤を１０ｖｏｌ％で配合し、自転・公転ミキサーＡＲ－１００（株式会社シンキー製）を用いて１２分間混合し、塗液を作製した。
　前記の塗液を、ベーカーアプリケーターを用いてポリエステルシート上に塗工成膜を行い、乾燥させてグリーンシートを作製した。次に、成膜したグリーンシートを積層して熱圧着を行い、厚み１００μｍのシート状の複合磁性体を得た。得られた複合磁性体を切断した走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）像から、軟磁性金属粉末の厚さ方向の断面における軟磁性金属粉末の表面の長さ０．２μｍあたりに絶縁粒子であるジルコニア粒子が１個以上配されていることを確認した。シート状複合磁性体の表面抵抗は１．５×１０５Ω、シート密度は３．８ｇ／ｃｃであった。
　（比較例１）
　扁平状の軟磁性金属粉末に絶縁粒子を被覆させない事以外、実施例１と同様にして、厚み１００μｍのシート状の複合磁性体を得た。シート状複合磁性体の表面抵抗は２．５×１０１Ω、シート密度は４．３ｇ／ｃｃであった。
　実施例１および比較例１のシート状複合磁性体を外径７．９ｍｍ、内径３．０５ｍｍ、厚さ１００μｍのトロイダル形状に打ち抜き、インピーダンスマテリアルアナライザＥ４９９１Ａ（Ａｇｉｌｅｎｔ ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ）と磁性体測定治具１６４５４Ａ（Ａｇｉｌｅｎｔ ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ）で面内の透磁率を測定した。周波数に対しフラットなμ’の値は、実施例１は１８で、比較例１は２４であった。比較例１の軟磁性金属粉末間の距離が実施例１の距離よりも小さい構成であったため、磁気的な結合が強まり、比較例１の透磁率が高い値となったが、表面抵抗が２．５×１０１Ωと非常に低く、絶縁性が不十分であった。一方、実施例１の表面抵抗は１．５×１０５Ωと高く、かつ透磁率の低下は１８程度に抑制できている。
　実施例１および比較例１のシート状複合磁性体を外径７．００ｍｍ、内径３．０５ｍｍ、厚さ１００μｍのトロイダル形状に打ち抜き、ネットワークアナライザＥＮＡ　Ｅ５０８０Ａ（ＫＥＹＳＩＧＨＴ ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ）と伝送線路法同軸型サンプルホルダーＣＳＨ２－ＡＰＣ７（株式会社関東電子応用開発）で面内の誘電率を測定した結果を図３に示す。実施例１の０．１ＧＨｚにおけるε’１０の値は１３７であり、ε’’１１の値は１７で、比較例１の０．１ＧＨｚにおけるε’１２の値は３２０であり、ε’’１３の値は１１６であった。ε’およびε’’ともに実施例１は比較例１より低減していることを確認した。
　実施例１および比較例１のシート状複合磁性体を縦４０ｍｍ、横４０ｍｍ、厚さ１００μｍのシートを切り出し、国際規格ＩＥＣ６２３３３-２に規定される方法で測定した結果を図４に示す。実施例１のＲｄａ（Ｉｎｔｒａ－ｄｅｃｏｕｐｌｉｎｇ ｒａｔｉｏ）は１．１ＧＨｚまでＲｄａ＞０であり、比較例１のＲｄａは０．７ＧＨｚまでＲｄａ＞０であった。実施例１に示す複合磁性体は比較例１に示す複合磁性体よりも減結合している周波数が伸びていることを確認した。
　次に、実施例１および比較例１のシート状複合磁性体の特性について詳細に説明する。
　図５（ａ）は、実施例１および比較例１のシート状複合磁性体を適用する携帯電話等の通信機器１００の内部構造の断面を示す模式図である。図５（ａ）に示すように、通信機器１００は、電子部品２１と、アンテナ２２と、金属筐体２３とを含んでいる。
　ここで、通信機器１００において、電子部品２１はノイズを発生するノイズ源である。この場合、電子部品２１から発生するノイズは、反射領域１１０において金属筐体２３を介してアンテナ２２に干渉する。このようなノイズを抑制する方法として、通信機器１００の内部において金属筐体２３に磁性シートを貼付してノイズを抑制する方法が知られている。
　図５（ｂ）は、図５（ａ）に示す通信機器１００の内部構造を模した評価系２００を示す模式図である。評価系２００は、ノイズ源Ｔｘと、アンテナＲｘと、金属板２４と、磁性シート２５とを含んでいる。ここで、ノイズ源Ｔｘは、図５（ａ）における電子部品２１に対応する。アンテナＲｘは図５（ａ）におけるアンテナ２２に対応する。金属板２４は、図５（ａ）における金属筐体２３に対応する。
　磁性シート２５は、金属板２４の表面に貼り付けられている。この場合、ノイズ源Ｔｘが発するノイズは金属板２４に貼付されている磁性シート２５を介してアンテナＲｘに干渉する。
　評価系２００において、上述の実施例１、および比較例１のシート状複合磁性体を磁性シート２５として用いた場合の減結合の周波数特性を比較した。具体的には、周波数が０～９ＧＨｚの領域における、ノイズ源ＴｘとアンテナＲｘとの間で生じる結合の減衰量を確認した。
　図６は、評価系２００における、実施例１および比較例１の減結合の周波数特性を示すグラフである。具体的には、図６の横軸は周波数（ＧＨｚ）を示し、縦軸はノイズ源ＴｘとアンテナＲｘとのカップリング（ｄＢ）を示している。図６において、第１周波数特性３１は実施例１の周波数特性であり、第２周波数特性３２は比較例１の周波数特性である。
　図６を参照すると、第１周波数特性３１に示されるように、実施例１は周波数が０～９ＧＨｚの全体域において減結合していることが示されている。一方、第２周波数特性３２に示されるように、比較例１は周波数が３．６～６．２ＧＨｚの領域でノイズの結合が生じている。
　具体的には、評価系２００における実施例１のカップリングは計測を行った９ＧＨｚまでの範囲でカップリング＜０であったが、評価系２００における比較例１のカップリングは３．５ＧＨｚまでカップリング＜０であった。すなわち、評価系２００における実施例１の複合磁性体は比較例１の複合磁性体よりも、減結合の生じる周波数帯が高周波に及んでいる。
　したがって、図６に示されるように、実施例１に示す複合磁性体は、比較例１に示す複合磁性体と比較して、良好に減結合させることができることを確認した。
１　軟磁性金属粉末
２　絶縁粒子
３　有機結合剤
１０、１２　ε’
１１、１３　ε’’
２１　電子部品
２２　アンテナ
２３　金属筐体
２４　金属板
２５　磁性シート
３１　第１周波数特性
３２　第２周波数特性
１００　通信機器
１１０　反射領域
２００　評価系

Claims (6)

  1. 　扁平状の軟磁性金属粉末と、前記軟磁性金属粉末の平均厚さよりも小さく、前記軟磁性金属粉末の表面に配する絶縁粒子と、前記軟磁性金属粉末および前記絶縁粒子を分散保持する有機結合材を含む複合磁性体であって、前記軟磁性金属粉末の厚さ方向の断面における前記軟磁性金属粉末表面の長さ０．２μｍあたり前記絶縁粒子を１個以上配することを特徴とする複合磁性体。
  2. 　前記軟磁性金属粉末の体積粒度分布の積算１０％粒子径Ｄ１０が２μｍ以上６μｍ以下、かつ積算９０％粒子径Ｄ９０が８μｍ以上２７μｍ以下である、請求項１に記載の複合磁性体。
  3. 　前記絶縁粒子が、アルミナ、シリカ、マグネシア、チタニア、ジルコニアの少なくとも１種を含む、請求項１または請求項２に記載の複合磁性体。
  4. 　前記絶縁粒子の体積抵抗率が１×１０１２Ω・ｃｍ以上である、請求項１乃至請求項３のいずれか１項に記載の複合磁性体。
  5. 　前記絶縁粒子の体積粒度分布のメジアン径Ｄ５０が１０ｎｍ以上７０ｎｍ以下である、請求項１乃至請求項４のいずれか１項に記載の複合磁性体。
  6. 　扁平状の軟磁性金属粉末を、前記軟磁性金属粉末の平均厚さよりも小さい絶縁粒子を水性溶媒に分散させたｐＨ＞７．０のゾルに浸漬した後、前記水性溶媒を乾燥させて前記軟磁性金属粉末の表面に前記絶縁粒子を被覆し、前記軟磁性金属粉末を有機結合材と混練、分散してシート状に成形することを特徴とする複合磁性体の製造方法。
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