JP7209761B2 - 近傍界用ノイズ抑制シート及びその製造方法 - Google Patents
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Description
本開示は、近傍界用ノイズ抑制シート及びその製造方法に関する。
通信の高度化に伴い、ＧＨｚ帯域を利用した電子機器が普及し始めている。例えば、これまでの移動通信では数１００ＭＨｚから３ＧＨｚ程度の周波数帯が使われてきたが、第五世代移動システム（５Ｇ）では、その周波数よりも高い準ミリ波帯域までの利用が考えられている。これに加え、電子機器の軽薄短小化は進んで内部構造の空間的な余裕は少なくなってきており、電気・電子回路における電磁的な干渉問題は一層深刻になる。以上の背景から、厚みが薄く、１０ＧＨｚを超える周波数帯域でも効果的な近傍界向けのノイズ抑制シートが求められている。
典型的なノイズ抑制シートにおいては、有機物からなる基材中に偏平状の軟磁性粉末が担持されており、軟磁性粉末の磁気損失によってノイズを熱に変換する。ノイズ抑制シートのノイズ抑制性能は、ノイズ抑制シートに含まれる軟磁性粉末の透磁率に依存する。一般に透磁率は、実部透磁率μ’と虚数部透磁率μ”を用いて複素透磁率μ＝μ’－ｊμ”で表され、μ’はノイズを取り込む尺度、μ”はノイズを熱に変換する尺度を表す。ノイズ抑制シートのように磁気損失を利用する場合にはμ”が重要になる。すなわち、抑制したい電波ノイズの周波数帯域にわたってμ”が分布することが重要であり、１０ＧＨｚを超える周波数帯域でも効果的な近傍界向けのノイズ抑制シートとするためには、１０ＧＨｚでμ”が２．０以上であることが望まれる。
ＧＨｚ帯向けのノイズ抑制シートとして、特許文献１、特許文献２には、Ｆｅを８０ｍａｓｓ％よりも多く含む偏平状の磁性材料を使用したノイズ抑制シートが示されている。
しかしながら、特許文献１、２に記載のノイズ抑制シートでは、１０ＧＨｚにおける虚数部透磁率μ”が２よりも低くなり、１０ＧＨｚを超える周波数帯域で機能するノイズ抑制シートにはならない。
透磁率と周波数の積は磁性材料の飽和磁化に依存するため、同じ透磁率であれば飽和磁化の大きい磁性材料を使用することで高周波化させることができる。Ｆｅは飽和磁化が高いため、ＧＨｚ帯向けのノイズ抑制シートを提供するために、ノイズ抑制シート中のＦｅ含有量を高くすることが考えられる。しかしながら、Ｆｅ含有量を高くしすぎると、ノイズ抑制シートの可撓性が低くなり、実用に耐えない。
本開示は、かかる事情に鑑みてなされたもので、１０ＧＨｚにおける虚数部透磁率μ”が２．０以上となり、１０ＧＨｚを超える周波数帯域においても優れたノイズ抑制性能を示し、かつ十分な可撓性を有する近傍界用ノイズ抑制シートを提供することを目的とする。
本発明者らは、上記した課題を達成するために、鋭意検討を重ねた結果、以下の知見を得た。球状であり、Ｆｅ含有量が９５ｍａｓｓ％以上、かつ平均粒径が２μｍ以上８μｍ以下のＦｅ粉末を、厚みが１μｍ以下かつ粉末直径が２０μｍ以下となるように偏平加工する。偏平加工は湿式で行うが、加工後の粉末乾燥では２００℃以上の熱処理を行わない。このようにすることで、Ｆｅ粉末中の磁気異方性を高めることができる。こうして作製した偏平状のＦｅ粉末を基材中に４０ｖｏｌ％以上７０ｖｏｌ％以下充填することで１０ＧＨｚにおける虚数部透磁率μ”が２．０以上となり、１０ＧＨｚを超える周波数帯域においても優れたノイズ抑制性能を示し、かつ十分な可撓性を有する近傍界用ノイズ抑制シートを提供することができる。
本開示は、上記知見に基づいてなされたものである。すなわち、本発明の要旨構成は以下のとおりである。
［１］ 有機物からなる基材と、前記基材中に担持された偏平状のＦｅ粉末とを含み、
前記Ｆｅ粉末はＦｅ含有量が９５ｍａｓｓ％以上、厚みが１μｍ以下かつ粉末直径が２０μｍ以下であり、
前記基材に対するＦｅ粉末の充填量が４０ｖｏｌ％以上７０ｖｏｌ％以下であり、
粉末Ｘ線回折において検出されるＦｅのｂｃｃ（２００）面のピークにおける半値幅が０．４以上である、近傍界用ノイズ抑制シート。
前記Ｆｅ粉末はＦｅ含有量が９５ｍａｓｓ％以上、厚みが１μｍ以下かつ粉末直径が２０μｍ以下であり、
前記基材に対するＦｅ粉末の充填量が４０ｖｏｌ％以上７０ｖｏｌ％以下であり、
粉末Ｘ線回折において検出されるＦｅのｂｃｃ（２００）面のピークにおける半値幅が０．４以上である、近傍界用ノイズ抑制シート。
［２］ １０ＧＨｚでの虚数部透磁率μ”の値が２．０以上である、前記［１］に記載の近傍界用ノイズ抑制シート。
［３］ 表面抵抗が１０５Ω/□以上である、前記［１］または［２］に記載の近傍界用ノイズ抑制シート。
［４］ 前記Ｆｅ粉末はカルボニル鉄粉を偏平加工してなる、前記［１］～［３］のいずれか１項に記載の近傍界用ノイズ抑制シート。
［５］ 窒素系化合物及び水酸化系化合物のいずれか１種類以上からなる難燃剤をさらに含む、前記［１］～［４］のいずれか１項に記載の近傍界用ノイズ抑制シート。
［６］ 厚みが２５μｍ以上１２００μｍ以下である、前記［１］～［５］のいずれか１項に記載の近傍界用ノイズ抑制シート。
［７］ Ｆｅ含有量が９５ｍａｓｓ％以上、平均粒径２μｍ以上８μｍ以下の原料Ｆｅ粉末を湿式で偏平加工して、厚みが１μｍ以下かつ粉末直径が２０μｍ以下の偏平状のＦｅ粉末を得、
前記偏平状のＦｅ粉末と、有機物からなる基材とを混合して混合物を得、
前記混合物をシート状に成形して近傍界用ノイズ抑制シートを得る、近傍界用ノイズ抑制シートの製造方法である。
ここで、前記偏平加工後の偏平状のＦｅ粉末に対し、２００℃以上の熱処理を施さない。
前記偏平状のＦｅ粉末と、有機物からなる基材とを混合して混合物を得、
前記混合物をシート状に成形して近傍界用ノイズ抑制シートを得る、近傍界用ノイズ抑制シートの製造方法である。
ここで、前記偏平加工後の偏平状のＦｅ粉末に対し、２００℃以上の熱処理を施さない。
［８］ 前記原料Ｆｅ粉末がカルボニル鉄粉である、前記［７］に記載の近傍界用ノイズ抑制シートの製造方法。
本開示によれば、１０ＧＨｚにおける虚数部透磁率μ”が２．０以上となり、１０ＧＨｚを超える周波数帯域においても優れたノイズ抑制性能を示し、かつ十分な可撓性を有する近傍界用ノイズ抑制シートを提供することができる。
以下、本開示の実施形態について説明する。なお、本明細書中において、「～」を用いて表される数値範囲は、「～」の前後に記載される数値を下限値及び上限値として含む範囲を意味する。
本実施形態に係る近傍界用ノイズ抑制シートは、
有機物からなる基材と、前記基材中に担持された偏平状のＦｅ粉末とを含み、
前記Ｆｅ粉末はＦｅ含有量が９５ｍａｓｓ％以上、厚みが１μｍ以下かつ粉末直径が２０μｍ以下であり、
前記基材に対するＦｅ粉末の充填量が４０ｖｏｌ％以上７０ｖｏｌ％以下であり、
粉末Ｘ線回折において検出されるＦｅのｂｃｃ（２００）面のピークにおける半値幅が０．４以上である、近傍界用ノイズ抑制シートである。
有機物からなる基材と、前記基材中に担持された偏平状のＦｅ粉末とを含み、
前記Ｆｅ粉末はＦｅ含有量が９５ｍａｓｓ％以上、厚みが１μｍ以下かつ粉末直径が２０μｍ以下であり、
前記基材に対するＦｅ粉末の充填量が４０ｖｏｌ％以上７０ｖｏｌ％以下であり、
粉末Ｘ線回折において検出されるＦｅのｂｃｃ（２００）面のピークにおける半値幅が０．４以上である、近傍界用ノイズ抑制シートである。
本近傍界用ノイズ抑制シートは、飽和磁化の高いＦｅ粉末を磁性損失材として含む。飽和磁化はＦｅ濃度に依存するため、Ｆｅ粉末のＦｅ含有量は高い方が好ましい。Ｆｅ粉末のＦｅ含有量は９５ｍａｓｓ％以上である。Ｆｅ粉末のＦｅ含有量は、好ましくは９７ｍａｓｓ％以上、より好ましくは９９ｍａｓｓ％以上とする。Ｆｅ粉末のＦｅ含有量の上限は特に限定されず、１００％であってもよい。
偏平状のＦｅ粉末は、厚みが１μｍ以下である。偏平状のＦｅ粉末の厚みが１μｍよりも大きいと、虚数部透磁率μ”の分布をＧＨｚ帯域にすることができず、虚数部透磁率μ”の分布幅も狭くなる。そのため、１０ＧＨｚで虚数部透磁率μ”が２．０以上の近傍界用ノイズ抑制シートを得ることができない。偏平状のＦｅ粉末の厚みは、好ましくは０．７μｍ以下、より好ましくは０．５μｍ以下である。偏平状のＦｅ粉末の厚みの下限は特に限定されないが、偏平加工時間を長くしても加工が飽和してくること、及び長時間の偏平加工は生産性を低下させるという観点から、０．１μｍ以上であり得る。
偏平状のＦｅ粉末の粉末直径は２０μｍ以下である。なお、ここでの「粉末直径」とは、ノイズ抑制シートの断面を走査型電子顕微鏡によって観察した観察像における、Ｆｅ粉末の長手方向の長さと定義する。偏平状のＦｅ粉末の直径が２０μｍよりも大きいと平滑性のある偏平状のＦｅ粉末が得られ難く、偏平状のＦｅ粉末の表面積も大きくなる。そのため、基材中でのＦｅ粉末同士の接触が多くなって絶縁性を保つのが難しくなり、ノイズ抑制シートの表面抵抗が低くなってしまう。ノイズ抑制シートの表面抵抗が低いと、電子・電気回路での短絡の懸念が高まるだけでなく、ノイズ抑制シート表面でのノイズ電波の反射も起こりやすくなって、ノイズ抑制効果が低下してしまう。特に、本開示のようにＦｅ含有量の高いＦｅ粉末を使用する場合は表面抵抗の低下が顕著である。その理由は、Ｆｅ粉末がＳｉ及びＣなどの半金属元素を多量に含まないため、Ｆｅ粉末自体の電気抵抗が低いためである。粉末直径２０μｍ以下の偏平状のＦｅ粉末であれば、Ｆｅ粉末の表面積が過度にならなくて済み、１０５Ω／□以上の表面抵抗を有する近傍界用ノイズ抑制シートを得ることができる。偏平状のＦｅ粉末の粉末直径の下限は特に限定されないが、粉末の反磁界の影響を小さくするために、粉末直径は５μｍ超とすることが好ましい。
なお、偏平状のＦｅ粉末の厚み及び粉末直径は、近傍用ノイズ抑制シートの断面を走査型電子顕微鏡によって観察し、観察像の任意の２０個以上のＦｅ粉末の厚み及び粉末直径の平均値として求める。
基材に対するＦｅ粉末の充填量は４０ｖｏｌ％以上７０ｖｏｌ％以下とする。偏平状のＦｅ粉末の充填量が４０ｖｏｌ％未満であると所望の透磁率が得られず、７０ｖｏｌ％よりも多くなると、ノイズ抑制シートの可撓性が低くなり、また、表面抵抗１０５Ω／□以上を満足できなくなる。基材に対するＦｅ粉末の充填量は、好ましくは５０ｖｏｌ％以上とする。また、基材に対するＦｅ粉末の充填量は、好ましくは６０ｖｏｌ％以下とする。
偏平状のＦｅ粉末は、原料Ｆｅ粉末を偏平加工することで得られる。偏平加工の詳細については後述する。
粉末Ｘ線回折において検出されるＦｅのｂｃｃ（２００）面のピークにおける半値幅は０．４以上である。虚数部透磁率μ”の分布を準ミリ波帯域まで伸ばすためには、偏平状のＦｅ粉末の磁気異方性を高めることが有効である。本開示においては、原料Ｆｅ粉末を偏平加工することによって結晶的な歪を発生させ、その結果として加工後の偏平状のＦｅ粉末の結晶的な磁気異方性を大きくしている。ノイズ抑制シート中のＦｅ粉末の結晶的な歪を確認するために、ノイズ抑制シートの表面または裏面における粉末Ｘ線回折（Ｃｕ－Ｋα）において検出されるＦｅのｂｃｃ（２００）面のピーク（２θ＝６５°付近）における半値幅を求める。本実施形態において、１０ＧＨｚで虚数部透磁率μ”が２．０以上とするためには、Ｆｅのｂｃｃ（２００）面のピークにおける半値幅が０．４以上となるようにする。粉末Ｘ線回折において検出されるＦｅのｂｃｃ（２００）面のピークにおける半値幅は、好ましくは０．４５以上とする。粉末Ｘ線回折において検出されるＦｅのｂｃｃ（２００）面のピークにおける半値幅の上限は特に限定されないが、偏平加工時間を長くすると加工が飽和してくるために粉末の磁気異方性も飽和してくること、及び粉末の磁気異方性が大きくなることを防いで、透磁率が低下することを防ぎ、１０ＧＨｚにおける虚数部透磁率μ”をより好適にすることができることから、１．５以下であり得る。粉末Ｘ線回折において検出されるＦｅのｂｃｃ（２００）面のピークにおける半値幅は、以下の通り測定する。ノイズ抑制シートから矩形状に切り出した測定サンプルの面方向を測定面とし、集中方式の光学系で測定する。Ｆｅのｂｃｃ（２００）面のピークは２θ＝６５°付近に現れるため、測定範囲はそれよりも広い２θ＝５０°～８０°として、一定速度の連続測定を行う。この際、測定値の精度を高めるためにも、走査速度は１°/分以下と遅くし、サンプリング間隔は０．０１°以下と小さくする。この測定によって検出された２θ＝６５°付近の回折ピークにおいて、バックグラウンドを差し引いた最大ピーク強度値の半分の値におけるピーク幅を半値幅と定義する。測定機器としては、リガク製のＸ線回折装置：Ｓｍａｒｔ－Ｌａｂを使用する。
基材を構成する有機物としては、ＲｏＨＳ指令等の環境規制に基づき、ハロゲン元素を含まないものが好ましい。近傍界用ノイズ抑制シートには、可撓性に加え、耐熱性及び耐久性も求められることから、有機物としては、シリコーンゴム、アクリルゴム、ニトリルゴム及びブチルゴムからなる群から選ばれる少なくとも１種あるいはこれらの混合物のゴム系材料が好ましい。有機物として、エポキシ等の樹脂材を使用することもできる。また、近傍界用ノイズ抑制シートの柔軟性を高めるために、必要に応じて可塑剤を添加してもよい。
近傍界用ノイズ抑制シートの難燃性を高めるために難燃剤を添加することもできる。難燃剤としては、有機物と同様にハロゲン元素を含まない難燃剤が好ましい。具体的には、メラミンシアヌレートなどの窒素系化合物、並びに水酸化アルミニウム及び水酸化マグネシウムなどの水酸系化合物のうちから選択される１種以上が挙げられる。なお、使用環境上に制限がないようであれば、赤リンも難燃剤の１つとして使用してもよい。最終的に得られる近傍界用ノイズ抑制シート中における難燃剤の平均粒径を１０μｍ以下とすることが好ましい。より好ましくは、近傍界用ノイズ抑制シート中における難燃剤の平均粒径は０．２μｍ以上６μｍ以下とする。難燃剤は偏平状のＦｅ粉末間に分散する。難燃剤の平均粒径を１０μｍ以下とすれば、難燃剤がＦｅ粉末のノイズ抑制シートの面内方向における配向度を低下させることなく、より好適なノイズ抑制効果を得ることができる。なお、難燃剤の平均粒径が０．２μｍ以上であれば、高い難燃性を維持することができる。基材に対する難燃剤の充填量は、１０ｖｏｌ％以上であることが好ましく、また３０ｖｏｌ％以下であることが好ましい。
本実施形態によれば、１０ＧＨｚにおける虚数部透磁率μ”の値が２．０以上の近傍用ノイズ抑制シートを提供することができる。近傍用ノイズ抑制シートの１０ＧＨｚにおける虚数部透磁率μ”の値は、好ましくは３以上、より好ましくは４．５である。また、近傍用ノイズ抑制シートの１０ＧＨｚにおける虚数部透磁率μ”の値の上限は特に限定されないが、その場合は偏平状のＦｅ粉末の充填量をより高めていくことになる。基材により偏平粉末の絶縁性をより好適に確保して表面抵抗をより良好とし、かつ近傍用ノイズ抑制シートの可撓性をより良好にするために、４．５以下とすることが好ましい。ここで、近傍用ノイズ抑制シートの１０ＧＨｚにおける虚数部透磁率μ”の値の測定方法は以下の通りである。近傍用ノイズ抑制シートから外径７ｍｍ、内径３ｍｍのドーナツ形状のサンプルを切り出す。該サンプルを同軸管サンプルホルダーに挿入して、キーサイト・テクノロジー製のネットワークアナライザ：Ｐ５００８Ａを用いたＳパラメータ法にて、１０ＧＨｚにおける虚数部透磁率μ”を測定する。
近傍用ノイズ抑制シートの表面抵抗は、１０５Ω/□以上であることが好ましい。ここで、近傍用ノイズ抑制シートの表面抵抗は、三菱アナリテック社製の抵抗計：ハイレスタ－ＵＸ ＭＣＰ－ＨＴ８００を用いて、二重リングプローブを使用して測定する。
近傍用ノイズ抑制シートの厚みは特に限定されないが、一例においては２５μｍ以上であり得、また１２００μｍ以下であり得る。
次に、本実施形態に係る近傍界用ノイズ抑制シートの製造方法について説明する。本実施形態に係る近傍界用ノイズ抑制シートの製造方法は、
Ｆｅ含有量が９５ｍａｓｓ％以上、平均粒径２μｍ以上８μｍ以下の原料Ｆｅ粉末を湿式で偏平加工して、厚みが１μｍ以下かつ粉末直径が２０μｍ以下の偏平状のＦｅ粉末を得、
前記偏平状のＦｅ粉末と、有機物からなる基材とを混合して混合物を得、
前記混合物をシート状に成形して近傍界用ノイズ抑制シートを得る、近傍界用ノイズ抑制シートの製造方法である。
ここで、前記偏平加工後の偏平状のＦｅ粉末に対し、２００℃以上の熱処理を施さない。
Ｆｅ含有量が９５ｍａｓｓ％以上、平均粒径２μｍ以上８μｍ以下の原料Ｆｅ粉末を湿式で偏平加工して、厚みが１μｍ以下かつ粉末直径が２０μｍ以下の偏平状のＦｅ粉末を得、
前記偏平状のＦｅ粉末と、有機物からなる基材とを混合して混合物を得、
前記混合物をシート状に成形して近傍界用ノイズ抑制シートを得る、近傍界用ノイズ抑制シートの製造方法である。
ここで、前記偏平加工後の偏平状のＦｅ粉末に対し、２００℃以上の熱処理を施さない。
まず、Ｆｅ含有量が９５ｍａｓｓ％以上、平均粒径２μｍ以上８μｍ以下の原料Ｆｅ粉を、厚みが１μｍ以下かつ粉末直径が２０μｍ以下となるように偏平加工して、偏平状のＦｅ粉末を製造する。偏平加工の方法としては、アトライタまたはビーズミルなど、公知または任意の機械加工を適用することができる。
偏平加工後のＦｅ粉末に対して、２００℃以上の熱処理を施さない。ここで、「偏平加工後のＦｅ粉末に対して、２００℃以上の熱処理を施さない」とは、Ｆｅ粉末単体のみならず、偏平加工後のＦｅ粉末を含む基材との混合物、及び該混合物を成形して得た近傍界用ノイズ抑制シートに対しても、２００℃以上の熱処理を施さないことを意味する。２００℃以上での熱処理を施すと、偏平加工によって発生した結晶的な歪が焼鈍効果によって低減してしまい、Ｆｅ粉末中の磁気異方性を高めることができないためである。よって、偏平加工後のＦｅ粉末を熱処理によって乾燥させる場合、乾燥温度は２００℃より低くする。また、偏平加工は乾式、湿式どちらで行っても構わないが、乾式の場合には加工中の粉末酸化を防ぐために加工チャンバー内を不活性雰囲気にして行わなければならなく、工業的に大量生産するには不向きである。そのため、偏平加工はイソプロパノール（ＩＰＡ）などを溶媒とした湿式で行なうことが好ましい。
偏平加工前の原料Ｆｅ粉末としては、平均粒径が２μｍ以上８μｍ以下のものを使用する。このような条件に適する原料として、カルボニル鉄が挙げられる。カルボニル鉄は化学的プロセスによって合成される小粒径の球状粉であり、Ｆｅ含有量が９５ｍａｓｓ％以上、平均粒径が２μｍ以上８μｍ以下のものも工業的に製造されている。また、カルボニル鉄粉にはハードグレードと、ハードグレードを還元アニールしたソフトグレードの２種類があり、いずれも使用することができる。偏平加工性という点では機械的強度として柔らかいソフトグレードが好ましい。
原料Ｆｅ粉末としては、カルボニル粉末の他、Ｆｅ含有量９５ｍａｓｓ％以上で平均粒径は２μｍ以上８μｍ以下のアトマイズ粉末を原料Ｆｅ粉末として使用することもできる。但し、アトマイズ法では平均粒径１０μｍよりも小さい粉末を効率的に製造することが難しいため、分級によって平均粒径を２μｍ以上８μｍ以下に調整する。なお、平均粒径が１０μｍよりも大きいアトマイズ粉では、偏平加工によって厚みが１μｍ以下かつ粉末直径が３０μｍ以下の偏平状のＦｅ粉末を得ることが難しい。長時間の偏平加工と、その後の分級によって可能となるが、生産性が低下して粉末コストが高くなってしまう。また、偏平加工でのメディアの摩耗も激しくなり、粉末へのメディア不純物の混入や、メディアの耐久性も低下する。
偏平加工後の偏平状のＦｅ粉末に対して、不活性雰囲気下での焼鈍処理、粉末絶縁性を高めるためのコーティングや熱処理、および粉末と有機バインダーとの結合性を高めるためのカップリング剤処理を施してもよい。その場合の熱処理温度については、Ｆｅ粉末の焼鈍が進まないように、２００℃より低い温度で行う必要がある。
次いで、偏平状のＦｅ粉末と、有機物からなる基材とを混合して混合物を得る。次いで、該混合物をシート状に成形してノイズ抑制シートを得る。成形方法としては、塗工法や圧延法などの公知又は任意の方法を用いることができる。ここでは、成形方法として塗工法を用いる例について述べる。偏平状のＦｅ粉末、有機物、有機溶剤、及び任意で難燃剤を所定の配合比に調整して混攪拌し、スラリーを作製する。該スラリーをドクターブレードにてシート状に成形し、乾燥する。このとき、最終的なノイズ抑制シートにおいて、偏平状のＦｅ粉末の充填量が４０ｖｏｌ％以上７０ｖｏｌ％以下となるように配合する。
その後、偏平状のＦｅ粉末の水平配向度および密度を高めるために、有機物の軟化点以上（例えば６０～１５０℃程度）に加熱した状態で、ノイズ抑制シートに対しプレスを施すことが好ましい。製造条件にもよるが、塗工法で得られるシートの厚みは２５μｍ～５００μｍ程度である。それよりも厚みが大きい５００～１２００μｍのノイズ抑制シートを製造する場合には、塗工後のノイズ抑制シートを積層させて前記プレスを施すことで、所望の厚みのノイズ抑制シートを作製することができる。
以上、本開示の近傍界用ノイズ抑制シート及びその製造方法について説明したが、本開示は、上記実施形態に限定されず、特許請求の範囲内において適宜変更を加えることができる。
（実施例１）
鉄含有量９７．５ｍａｓｓ％で、平均粒径３．５μｍのソフトグレードの球状カルボニル鉄粉末を、ＩＰＡを溶媒として厚み１μｍ以下となるように湿式にて偏平加工して偏平状のＦｅ粉末を得た。偏平状のＦｅ粉末は大気中で８０℃のオーブン中で乾燥させた後、粉末表面に絶縁酸化被膜を形成させる目的で、大気中にて１５０℃×１時間の熱処理を行った。次に、基材としてアクリルゴム、有機溶剤としてトルエンを使用して、ドクターブレードにてシートを成形し、乾燥させた。その後に１２０℃下でプレスを施すことで厚み１００μｍのシートを作製した。なお、偏平状のＦｅ粉末の充填率は４０ｖｏｌ％とした。
鉄含有量９７．５ｍａｓｓ％で、平均粒径３．５μｍのソフトグレードの球状カルボニル鉄粉末を、ＩＰＡを溶媒として厚み１μｍ以下となるように湿式にて偏平加工して偏平状のＦｅ粉末を得た。偏平状のＦｅ粉末は大気中で８０℃のオーブン中で乾燥させた後、粉末表面に絶縁酸化被膜を形成させる目的で、大気中にて１５０℃×１時間の熱処理を行った。次に、基材としてアクリルゴム、有機溶剤としてトルエンを使用して、ドクターブレードにてシートを成形し、乾燥させた。その後に１２０℃下でプレスを施すことで厚み１００μｍのシートを作製した。なお、偏平状のＦｅ粉末の充填率は４０ｖｏｌ％とした。
（実施例２）
偏平状のＦｅ粉末の充填率を５０ｖｏｌ％としたこと以外は、実施例１と同じ条件で厚み１００μｍのシートを作製した。
偏平状のＦｅ粉末の充填率を５０ｖｏｌ％としたこと以外は、実施例１と同じ条件で厚み１００μｍのシートを作製した。
（実施例３）
偏平状のＦｅ粉末の充填率を６０ｖｏｌ％としたこと以外は、実施例１と同じ条件で厚み１００μｍのシートを作製した。
偏平状のＦｅ粉末の充填率を６０ｖｏｌ％としたこと以外は、実施例１と同じ条件で厚み１００μｍのシートを作製した。
（実施例４）
偏平状のＦｅ粉末の充填率を７０ｖｏｌ％としたこと以外は、実施例１と同じ条件で厚み１００μｍのシートを作製した。
偏平状のＦｅ粉末の充填率を７０ｖｏｌ％としたこと以外は、実施例１と同じ条件で厚み１００μｍのシートを作製した。
（比較例１）
偏平状のＦｅ粉末の充填率を３５ｖｏｌ％としたこと以外は、実施例１と同じ条件で厚み１００μｍのシートを作製した。
偏平状のＦｅ粉末の充填率を３５ｖｏｌ％としたこと以外は、実施例１と同じ条件で厚み１００μｍのシートを作製した。
（比較例２）
偏平状のＦｅ粉末の充填率を７５ｖｏｌ％としたこと以外は、実施例１と同じ条件で厚み１００μｍのシートを作製した。
偏平状のＦｅ粉末の充填率を７５ｖｏｌ％としたこと以外は、実施例１と同じ条件で厚み１００μｍのシートを作製した。
（比較例３）
実施例１において、熱処理後の偏平状のＦｅ粉末に対し、Ａｒ中で６００℃×５時間の焼鈍処理を行った。それ以外は、実施例１と同じ条件で厚み１００μｍのシートを作製した。
実施例１において、熱処理後の偏平状のＦｅ粉末に対し、Ａｒ中で６００℃×５時間の焼鈍処理を行った。それ以外は、実施例１と同じ条件で厚み１００μｍのシートを作製した。
（比較例４）
実施例１において、偏平加工後の粉末の厚みが１μｍよりも大きくなるようにした。それ以外は、実施例１と同じ条件で厚み１００μｍのシートを作製した。
実施例１において、偏平加工後の粉末の厚みが１μｍよりも大きくなるようにした。それ以外は、実施例１と同じ条件で厚み１００μｍのシートを作製した。
（実施例５）
Ｆｅ含有量９６．７ｍａｓｓ％で、平均粒径４．１μｍのソフトグレードの球状カルボニル鉄粉末を偏平加工し、厚み１μｍ以下となるように偏平加工した。基材としてアクリルゴム、難燃剤としてメラミンシアヌレート、有機溶剤としてトルエンを使用して、ドクターブレードにてシートを成形し、乾燥させた。その後に１５０℃下でプレスを施すことで厚み１００μｍのシートを作製した。なお、偏平状のＦｅ粉末の充填率は４０ｖｏｌ％、難燃剤の充填率３０ｖｏｌ％とした。
Ｆｅ含有量９６．７ｍａｓｓ％で、平均粒径４．１μｍのソフトグレードの球状カルボニル鉄粉末を偏平加工し、厚み１μｍ以下となるように偏平加工した。基材としてアクリルゴム、難燃剤としてメラミンシアヌレート、有機溶剤としてトルエンを使用して、ドクターブレードにてシートを成形し、乾燥させた。その後に１５０℃下でプレスを施すことで厚み１００μｍのシートを作製した。なお、偏平状のＦｅ粉末の充填率は４０ｖｏｌ％、難燃剤の充填率３０ｖｏｌ％とした。
製造した各ノイズ抑制シートについて、上述した方法に従って、Ｆｅ粉末の厚さ、粉末直径、粉末Ｘ線回折において検出されるＦｅのｂｃｃ（２００）面のピークにおける半値幅、１０ＧＨｚでの虚数部透磁率μ”の値、及び表面抵抗を測定した。また、各ノイズ抑制シートを表１に結果を示す。実施例１、２、３、４、５において、ノイズ抑制シート表面の粉末Ｘ線回折（Ｃｕ－Ｋα）において検出されるＦｅのｂｃｃ（２００）面のピークの半値幅は何れも０．４よりも大きく、１０ＧＨｚでμ”が２．０以上であった。比較例１は、偏平状のＦｅ粉末の充填量が少なすぎるため、水平方向の粉末配向度が悪くなり、１０ＧＨｚでμ”が２．０よりも低くなった。比較例２は、偏平状のＦｅ粉末の充填量が多すぎるため、アクリルゴムによる偏平状のＦｅ粉末の絶縁性の確保が難しくなり、表面抵抗が１０５Ω／□よりも低いうえ、シートを折り曲げたときクラックが発生して可撓性に乏しかった。比較例３は、焼鈍によって偏平状のＦｅ粉末の磁気異方性が緩和されてしまい、シート表面の粉末Ｘ線回折での（２００）面ピークの半値幅が０．４よりも小さくなり、１０ＧＨｚでμ”が２よりも低くなった。比較例４は、粉末の偏平加工度が不足すると同時に、偏平状のＦｅ粉末の磁気異方性も小さくなり、シート表面の粉末Ｘ線回折での（２００）面ピークの半値幅が０．４よりも小さく、１０ＧＨｚでμ”が２．０よりも低くなった。
本近傍界用ノイズ抑制シートは、電子機器に装着され、これらの電子機器内で発生する電波を吸収するのに特に有効である。
Claims (8)
- 有機物からなる基材と、前記基材中に担持された偏平状のＦｅ粉末とを含み、
前記Ｆｅ粉末はＦｅ含有量が９５ｍａｓｓ％以上、厚みが１μｍ以下かつ粉末直径が２０μｍ以下であり、
前記基材に対するＦｅ粉末の充填量が４０ｖｏｌ％以上７０ｖｏｌ％以下であり、
粉末Ｘ線回折において検出されるＦｅのｂｃｃ（２００）面のピークにおける半値幅が０．４以上である、近傍界用ノイズ抑制シート。 - １０ＧＨｚでの虚数部透磁率μ”の値が２．０以上である、請求項１に記載の近傍界用ノイズ抑制シート。
- 表面抵抗が１０５Ω/□以上である、請求項１または２に記載の近傍界用ノイズ抑制シート。
- 前記Ｆｅ粉末はカルボニル鉄粉を偏平加工してなる、請求項１～３のいずれか１項に記載の近傍界用ノイズ抑制シート。
- 窒素系化合物及び水酸化系化合物のいずれか１種類以上からなる難燃剤をさらに含む、請求項１～４のいずれか１項に記載の近傍界用ノイズ抑制シート。
- 厚みが２５μｍ以上１２００μｍ以下である、請求項１～５のいずれか１項に記載の近傍界用ノイズ抑制シート。
- Ｆｅ含有量が９５ｍａｓｓ％以上、平均粒径２μｍ以上８μｍ以下の原料Ｆｅ粉末を湿式で偏平加工して、厚みが１μｍ以下かつ粉末直径が２０μｍ以下の偏平状のＦｅ粉末を得、
前記偏平状のＦｅ粉末と、有機物からなる基材とを混合して混合物を得、
前記混合物をシート状に成形して近傍界用ノイズ抑制シートを得る、近傍界用ノイズ抑制シートの製造方法。
ここで、前記偏平加工後の偏平状のＦｅ粉末に対し、２００℃以上の熱処理を施さない。 - 前記原料Ｆｅ粉末がカルボニル鉄粉である、請求項７に記載の近傍界用ノイズ抑制シートの製造方法。
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