KR20190076922A - 고주파에서 이용하는 편평분말 및 자성시트 - Google Patents

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Abstract

본 발명은, 질량%로, C: 1.5~3.0%, Cr: 10~20%, N: 0.03~0.30%를 포함하고, 잔부 Fe 및 불가피적 불순물로 이루어지며, 평균 입자직경이 200㎛ 이하, 평균 두께가 5㎛ 이하, 평균 어스펙트비가 5 이상, 포화자화가 1.0T 초과, tanδ가 0.1이 되는 주파수(FR)가 200MHz 이상인 고주파에서 이용하는 편평분말이 제공된다. 이러한 편평분말에 따르면, 종래에 없는 1.0T를 초과하는 포화자화를 가지고, 또한 200MHz 이상의 높은 FR을 겸비하는 금속자성 편평분말 및 이것을 이용한 자성시트가 제공된다.

Description

고주파에서 이용하는 편평분말 및 자성시트
본 발명은, 각종 전자 디바이스 등에 이용되는 고주파에 있어서도 뛰어난 자기 특성을 가지는 편평분말 및 자성시트에 관한 것이다.
종래, 스마트폰, 휴대전화, 노트형 퍼스널컴퓨터, 태블릿형 퍼스널컴퓨터 등, 각종 전자기기가 보급되고, 그 소형화에 따른 전자 간섭이 문제가 되고 있다. 또한, 통신의 고속화에 따른 고주파화가 진행되는 것에 의하여, 보다 고주파이고 뛰어난 자기 특성을 나타내는 자성시트의 요구가 높아지고 있다. 이와 같은 전자기기에 이용되는 자성시트로서, 일본공개특허공보 2012-009797호(특허문헌 1)에, 1GHz 이상의 고주파 대역에서 전자파 흡수주파수를 임의로 조정할 수 있고, 또한 박형이고, 뛰어난 전자파 흡수성을 얻을 수 있는 연자성 수지조성물 및 전자파 흡수체가 제안되어 있다.
그리고, 일본공개특허공보 2007-266031호(특허문헌 2)에, RFID(Radio Frequency Identification) 기술을 이용한 비접촉 IC 태그 등에 적합하게 이용되는 안테나용 자심부재가 제안되어 있다. 또한, 일본공개특허공보 2011-22661호(특허문헌 3)에, 디지타이저용 시트에 관하여, 전자유도식 디지타이저의 위치검출성능을 향상시키는 기술이 제안되어 있다. 더욱이는, 일본공개특허공보 2016-39222호(특허문헌 4)에, 인덕터용 부재로서, 자심과 코일을 구비한 인덕터 및 그 제조방법이 제안되어 있다. 이들에 Fe-Si-Al 합금이나 Fe-Si-Cr 합금 등의 연자성 편평분말을, 고무나 수지와 혼련하여, 시트 형상으로 한 것이 널리 이용되고 있다.
특허문헌 1: 일본공개특허공보 2012-009797호 특허문헌 2: 일본공개특허공보 2007-266031호 특허문헌 3: 일본공개특허공보 2011-22661호 특허문헌 4: 일본공개특허공보 2016-39222호
이와 같은 자성시트에 있어서, 요구되는 자기특성은, 높은 포화자화 이외에, 실투자율(μ')과 허투자율(μ")이 있으며, μ"는 저주파에서는 거의 검출되지 않고, 특정 주파수를 넘으면 급격하게 증가한다. 그 때문에, μ"가 급격하게 증가하는 주파수가 높을수록 고주파까지 대응할 수 있게 되고, 특히 고주파에서 이용하는 경우에는, μ'와 μ"의 비인 tanδ(μ"/μ')가 보다 높은 주파수까지 낮게 유지되는 것이 중요시된다. 여기에서, tanδ가 0.1이 되는 주파수를, 이하 'FR'이라고 한다.
상술한 바와 같은 특허문헌에서는, Fe-Si-Al 합금의 편평분말은 포화자화가 1.0T이고, FR(주파수)은 20MHz 이하 정도이다. 또한, 일반적으로 Fe-Si-Cr 합금의 편평분말은 포화자화가 1.2T 정도로 높지만 FR은 50MHz 이하 정도이다. 이와 같이, 종래의 편평분말에 있어서는, FR(주파수)이 200MHz를 넘는 고주파 대역에 대응할 수 있는 것이 없으며, 또한 1.0T를 넘는 포화자화를 겸비하는 것도 없는 것이 실정이었다.
따라서, 본 발명의 목적은, 종래에 없는 1.0T를 넘는 포화자화를 가지고, 또한 200MHz 이상의 높은 FR을 겸비하는 금속자성 편평분말 및 이것을 이용한 자성시트를 제공하는 것에 있다.
본 발명의 일 실시형태에 따르면, 질량%로, C: 1.5~3.0%, Cr: 10~20%, N: 0.03~0.30%를 포함하고, 잔부 Fe 및 불가피적 불순물로 이루어지며, 평균 입자직경이 200㎛ 이하, 평균 두께가 5㎛ 이하, 평균 어스펙트비가 5 이상, 포화자화가 1.0T 초과, tanδ가 0.1이 되는 고주파(FR)가 200MHz 이상인 고주파에서 이용하는 편평분말이 제공된다.
본 발명의 다른 일 실시형태에 따르면, 상기 편평분말을 함유하는 자성시트가 제공된다.
본 명세서의 내용 중에 포함되어 있음.
편평분말
이하, 성분 조성의 한정이유에 대하여 설명한다. 한편, 이러한 설명에 있어서, 조성의 성분량은 질량%에서의 값이다.
본 발명의 편평분말에 있어서, C: 1.5~3.0%로 한다. C는, FR을 상승시키기 위한 필수원소이다. C를 많이 포함하는 Fe계 합금을 분쇄, 편평가공하면, C 및 전위를 다량으로 함유하는 마르텐사이트상이 유기되어, 이러한 상을 많이 포함하는 분말의 FR이 매우 높은 것을 발견하였다. 1.5% 미만에서는 FR이 낮고, 3.0%를 넘으면 포화자화가 저하한다. C량은, 바람직하게는 1.8% 초과 2.7% 미만, 보다 바람직하게는 2.0% 초과 2.4% 미만이다.
본 발명의 편평분말은, Cr: 10~20%이다. Cr은, 마르텐사이트 변태개시온도(이하, Ms점이라고 나타냄)를 저하시켜, 원료분말에 잔류 오스테나이트상을 생성시키기 위한 필수원소이다. 본 발명과 같은 고농도의 C를 포함하는 Fe 합금의 마르텐사이트상은, 현저하게 고경도이므로, 편평화 처리시에, 원료분말의 연성이 부족하여, 편평한 형상으로 가공되지 않고, 분쇄만되어 버린다. 따라서, 원료분말에 비교적 연질인 잔류 오스테나이트상을 생성하여, 보다 높은 어스펙트비의 편평분말을 얻기 위하여 Cr은 필수이다. 그리고, Cr은 내식성 개선 및 N의 고용(固溶)량 증대에도 크게 기여하는 중요한 원소이다. 하지만, 10% 미만에서는 편평가공시에 높은 어스펙트비가 얻어지지 않고, 20%를 넘으면 포화자화가 저하한다. Cr량은, 바람직하게는 12% 초과 19% 미만, 보다 바람직하게는 16% 초과 18% 미만이다.
본 발명의 편평분말은, N: 0.03~0.30%이다. N은, Cr과 마찬가지로, 원료분말에 잔류 오스테나이트상을 생성시키기 위한 필수원소이고, 특히 Cr보다 포화자화의 저하가 작게 억제되면서, 이러한 효과가 얻어지기 때문에, 중요한 원소이다. 더욱이, C와 마찬가지로 FR을 상승시키는 효과도 현저하게 높다. 하지만, 0.03% 미만에서는 이러한 효과가 얻어지지 않고, 0.30%를 넘으면 포화자화가 저하한다. 바람직하게는 0.04% 초과 0.20% 미만, 보다 바람직하게는 0.05% 초과 0.15% 미만이다.
본 발명의 편평분말은, 그 평균 입자직경이 200㎛ 이하, 평균 두께가 5㎛ 이하, 평균 어스펙트비가 5 이상이다. 자성시트의 μ'는, 이것에 이용하는 편평분말의 어스펙트비(편평분말의 길이방향의 길이/편평분말의 두께)가 클수록 높아지는 것이 일반적으로 알려져 있다. 따라서, 평균 입자직경이 크고, 두께가 작은 것이 좋다. 하지만, 평균 입자직경이 크면 자성시트의 표면의 매끄러움이 열화하는 경향이 있다. 이러한 관점에서, 200㎛를 넘을 경우, 자성시트의 표면의 요철이 현저하여, 평균 입자직경은 바람직하게는 70㎛ 미만, 보다 바람직하게는 25㎛ 미만이다. 한편, 편평분말의 평균 두께가 5㎛를 넘을 경우, 어스펙트비가 작아져 μ'가 열화한다. 평균 두께는 바람직하게는 3㎛ 미만, 보다 바람직하게는 1㎛ 미만이다. 또한, 평균 어스펙트비가 5 미만에서는 μ'가 낮아진다. 평균 어스펙트비는 바람직하게는 10 초과, 보다 바람직하게는 20 초과이다.
본 발명의 편평분말은, 그 포화자화가 1.0T 초과이다. 자성시트의 박형화 및 직류중첩특성의 관점에서 1.0T를 초과하는 높은 포화자화가 필요하다. 높은 포화자화는, 인가되는 외부자기장에 대하여, 자성시트가 허용할 수 있는 최대 자속밀도가 높아지므로, 자성시트를 얇게 할 수 있거나, 이른바 직류중첩특성을 개선할 수 있는 등의 이점이 있다. 포화자화는, 바람직하게는 1.10T 초과, 보다 바람직하게는 1.25T 초과인 것이다. 또한, 다른 자기특성으로서, 편평분말의 길이방향으로 자기장을 인가하여 측정한 보자력은 FR을 높이는 효과가 있고, 2400A/m를 넘는 것이 바람직하다. 한편, 보자력에는 결정자기이방정수나 전위밀도의 영향이 복잡하게 영향을 준다고 생각된다. 여기에서 편평분말이 2400A/m를 넘는 보자력을 가질 수 있는 것으로부터, 종래의 '연자성'이라는 표기가 아니라, 단순히 '자성'이라는 표기를 이용하고 있는데, 여기에서 말하는 '자성'은 '연자성'을 포함한다.
본 발명의 편평분말은, 바람직하게는 Si: 1.0% 이하, Mn: 1.0% 이하이다. Si, Mn은, 원료분말의 Ms점 조정이나 경도 조정을 위하여 필요에 따라서 적절히 첨가할 수 있고, 편평가공에 의하여 얻어지는 어스펙트비를 높게 할 수 있는 효과가 있다. 1.0%를 넘으면 포화자화가 저하한다. Si 및 Mn량은, 보다 바람직하게는 각각 0.10% 초과 0.70% 미만, 더욱 바람직하게는 각각 0.20% 초과 0.50% 미만이다.
본 발명의 편평분말은, 바람직하게는 Mo: 1.0% 이하, V: 7.5% 이하이다. Mo, V는, FR을 상승시키는 효과와 함께, 원료분말의 경도 조정을 위하여 필요에 따라서 적절히 첨가할 수 있다. Mo는 1.0%를 넘으면 포화자화를 저하시킨다. Mo량은, 보다 바람직하게는 0.1% 초과 0.7% 미만, 더욱 바람직하게는 0.3% 초과 0.5% 미만이다. 한편, V는, 7.5%를 넘으면 포화자화를 저하시킨다. V량은, 보다 바람직하게는 0.1% 초과 7.0% 미만, 더욱 바람직하게는 4.0% 초과 6.0% 미만이다.
편평분말의 제조방법
원료분말의 제조방법으로서는, 워터 아토마이즈법, 가스 아토마이즈법, 디스크 아토마이즈법과 같은 각종 아토마이즈법이 바람직하다. 아토마이즈법과 같은 급랭법에 의하여 제작된 원료분말에는 마르텐사이트상이 많이 생성된다.
또한, 편평가공 전의 원료분말에 대한 제1 열처리는, 원료분말의 경도를 조절함으로써, 편평가공에 의하여 얻어지는 아스펙트비를 높게 할 수 있다. 1200℃를 넘으면 원료분말이 소결되어 버리므로, 제1 열처리의 온도는 1200℃ 이하가 바람직하고, 보다 바람직하게는 300℃ 초과 1100℃ 미만, 더욱 바람직하게는 750℃ 초과 1000℃ 미만이다.
편평가공 후의 편평분말에 대한 제2 열처리는, 잔류 오스테나이트상의 저감에 따른 포화자화 증가와, 이른바 2차 시효경화에 상당하는 변태에 수반하는 FR의 상승에 효과적이다. 900℃를 넘으면 마르텐사이트상이 페라이트상으로 변태하고, FR이 저하되어 버리기 때문에, 제2 열처리의 온도는 900℃ 이하가 바람직하고, 보다 바람직하게는 300℃ 초과 850℃ 미만, 더욱 바람직하게는 500℃ 초과 800℃ 미만이다.
자성시트
본 발명의 자성시트는, 상기 편평분말을 함유한다. 자성시트의 구성으로서는, 종래 제안되어 있는 일반적인 구성이 적용 가능하고, 자성시트 제작도 종래 제안되어 있는 일반적인 방법으로 가능하다. 또한, 자성시트 이외에, 자성필름, 자성컴파운드, 자성도료 등 각종 자성수지조성물로서도, 종래 제안되어 있는 일반적인 방법으로 제조하여 이용할 수 있다. 본 발명에 있어서의 편평분말을 이용한 자성시트는, μ"가 급격하게 증가하는 주파수가 100MHz 이상(FR은 200MHz 이상)이고, 사용할 수 있는 주파수로서는, 100MHz(혹은 그 이상) 대응품이라고 할 수 있다.
실시예
이하, 본 발명에 대하여 실시예에 의하여 구체적으로 설명한다. 한편, 이하, 실시예에 의하여 본 발명의 효과가 명확하게 되는데, 이러한 실시예의 기재에 근거하여 본 발명이 한정적으로 해석되어야 하는 것은 아니다.
No.1~122
(1) 편평분말의 제작
워터 아토마이즈법, 가스 아토마이즈법, 디스크 아토마이즈법 또는 용융에 따른 합금화 후의 분쇄법(주조분쇄법) 중 어느 것에 의하여 소정 성분의 분말을 제작하여 150㎛ 이하로 분급하였다. 각종 아토마이즈는 종래 제안되어 있는 일반적인 방법으로 가능하고, 알루미나제 도가니를 용해에 사용하며, 도가니 아래의 직경 2mm의 노즐로부터 합금용탕을 출탕하여, 이것에 고압수를 분무하여서 용탕을 분단, 고압가스(아르곤 또는 질소)를 분무하여 용탕을 분단, 또는 회전디스크에 의하여 원심력으로 용탕을 분단함으로써 실시하였다.
한편, N량은 고농도의 N을 포함하는 원료를 선정하는 것, 또는/및 아토마이즈에 고압질소가스를 선정함으로써 조제 가능하다. 이들 분말의 일부에는, 다음으로 이어지는 편평가공 전에 열처리를 실시하였다. 이들을 원료분말로서 편평가공을 실시하였다. 편평가공은 종래 제안되어 있는 일반적인 방법으로 가능하고, 아트리토(attritor) 가공을 이용하여서, SUJ2제의 직경 4.8mm의 볼을 사용하여, 원료분말과 공업에탄올과 함께 교반용기에 투입하고, 날개의 회전수를 300rpm으로 하여 실시하였다.
공업에탄올의 첨가량은, 원료분말 100질량부에 대하여, 100질량부로 하였다. 편평화 가공시간과 함께 탭밀도는 저하되어 가지만, 편평화 가공 중에 소량의 분말을 샘플링하여, 소정의 탭밀도가 얻어진 시점에서 편평가공을 완료로 하였다. 편평가공 후에 교반용기로부터 취출한 편평분말과 공업에탄올을 스테인리스제 접시로 옮겨, 80℃에서 24시간 건조시켰다. 이렇게 하여서 얻은 편평분말의 일부는 진공 중, 아르곤 중 또는 질소 중에서 열처리하고, 각종 평가에 이용하였다.
(2) 편평분말의 평가
얻어진 편평분말의 평균입자, 탭밀도, 포화자화, 투자율을 평가하였다. 평균 입자직경은 레이저 회절법, 탭밀도는 약 20g의 편평분말을 용적 100cm3의 실린더에 충전하고, 낙하 높이 10mm 탭횟수 200회일 때의 충전밀도, 포화자화는 VSM 장치로 평가하였다.
(3) 자성시트의 제작 및 평가
얻어진 편평분말을 이용하여, 이하의 순서로 자성시트를 제작하였다. 우선, 톨루엔에 염소화 폴리에틸렌을 용해하고, 이것에 얻어진 편평분말을 혼합, 분산하였다. 이러한 분산액을 폴리에스테르수지에 두께 100㎛ 정도가 되도록 도포하고, 상온 상습에서 건조시켰다. 그 후, 130℃, 15MPa의 압력으로 프레스 가공하여, 자성시트를 얻었다. 자성시트의 사이즈는 150mm×150mm로 두께는 50㎛이었다. 한편, 자성시트 중의 편평분말의 체적충전률은 모두 약 50%이었다.
다음으로, 이러한 자성시트를 외경 7mm, 내경 3mm의 도넛 형상으로 잘라내고, 임피던스 측정기에 의하여 실온에서 임피던스 특성의 주파수 특성을 측정하여, 그 결과로부터 투자율(μ' 및 μ")을 산출하였다. 여기에서 μ'의 평가로서 1~5MHz의 평균값, 고주파 특성의 평가로서 FR을 이용하였다. 더욱이, 얻어진 자성시트의 두께방향을 관찰할 수 있는 수지매립 연마시료를 제작하고, SEM 관찰에 의하여 무작위로 선택한 50분말에 대하여, 화상해석으로부터 평균 두께와 평균 어스펙트비를 산출하였다. 한편, 어스펙트비는, '편평분말의 길이방향 길이/편평분말의 두께'이다.
이렇게 하여서 제작한 편평분말과 자성시트에 대한 원료분말조성이나 평가결과를 표 1~3에 나타낸다. No.1~100은 본 발명예이고, No.101~122는 비교예이다. 한편, 표 1~3에 있어서, FR을 단순히 '주파수'라고 나타내고 있다.
[표 1]
Figure pct00001
[표 2]
Figure pct00002
[표 3]
Figure pct00003
비교예 No.101은, C 함유량이 높기 때문에, 포화자화가 저하하고, 실투자율(μ')이 저하하였다. 비교예 No.102는, C 함유량이 낮기 때문에, 주파수(FR)가 낮다. 비교예 No.103은, Cr 함유량이 높기 때문에, 포화자화가 낮다. 비교예 No.104는, Cr 함유량이 낮고, 또한 평균 어스펙트비가 낮기 때문에, 실투자율(μ')이 저하하는 동시에, 주파수(FR)가 낮다. 비교예 No.105는, N 함유량이 높기 때문에, 포화자화가 낮다. 비교예 No.106은, N 함유량이 낮고, 평균 어스펙트비가 낮기 때문에, 실투자율(μ')이 저하하였다.
비교예 No.107은, C 함유량이 높기 때문에, 포화자화가 저하하고, 실투자율(μ')이 저하하였다. 비교예 No.108은, C 함유량이 낮기 때문에, 주파수(FR)가 낮다. 비교예 No.109는, Cr 함유량이 높기 때문에, 포화자화가 낮다. 비교예 No.110은, Cr 함유량이 낮기 때문에, 실투자율(μ')이 저하하고, 또한 주파수(FR)가 낮다. 비교예 No.111은, N 함유량이 높기 때문에, 포화자화가 낮다.
비교예 No.112는, N 함유량이 낮고, 또한 평균 어스펙트비가 낮기 때문에, 실투자율(μ')이 낮고, 또한 주파수(FR)가 낮다. 비교예 No.113은, Si 함유량이 높고, 또한 포화자화가 낮기 때문에, 주파수(FR)가 낮다. 비교예 No.114는, Mn 함유량이 높기 때문에, 포화자화가 낮다. 비교예 No.115는, Mo 함유량이 높기 때문에, 포화자화가 낮다. 비교예 No.116은, V 함유량이 높기 때문에, 포화자화가 낮다. 비교예 No.117은, 평균 입자직경이 크기 때문에, 시트표면의 요철이 심하게 발생하였다.
비교예 No.118은, 평균 두께가 크고, 또한 평균 아스펙트비가 낮기 때문에, 실투자율(μ')이 저하하였다. 비교예 No.119는, 평균 아스펙트비가 낮기 때문에, 실투자율(μ')이 저하하였다. 비교예 No.120은, 포화자화가 낮기 때문에, 실투자율(μ')이 저하하였다. 비교예 No.121은, 제1 열처리가 높기 때문에, 제조 불가능해졌다. 비교예 No.122는, 제2 열처리 온도가 높기 때문에, 주파수(FR)가 낮다. 이에 대하여, 본 발명예 No.1~100은, 모두 본 발명의 조건을 만족하며, 보자력 미터에 의하여 측정한 실시예 편평분말의 길이방향의 보자력은, 모두 2400A/m 초과로, 측정상한범위 이상이었다. 따라서, 목적으로 하느 어떤 효과도 충분히 달성하고 있는 것을 알 수 있다.
이상 서술한 바와 같이, 높은 C의 마르텐사이트상과 N 첨가에 의하여, 높은 보자력을 실현하고, 높은 Cr에 따른 Ms점 저하로, 편평가공 전 상태에 연질의 잔류 오스테나이트상을 생성하여, 편평화로 높은 어스펙트비를 실현한 고주파에서 이용하는 핀평분말 및 자성시트가 제공된다.

Claims (3)

  1. 질량%로, C: 1.5~3.0%, Cr: 10~20%, N: 0.03~0.30%를 포함하고, 잔부 Fe 및 불가피적 불순물로 이루어지며, 평균 입자직경이 200㎛ 이하, 평균 두께가 5㎛ 이하, 평균 어스펙트비가 5 이상, 포화자화가 1.0T 초과, tanδ가 0.1이 되는 주파수(FR)가 200MHz 이상인 고주파에서 이용하는 편평분말.
  2. 제 1 항에 있어서,
    질량%로, Si: 1.0% 이하, Mn: 1.0% 이하, Mo: 1.0% 이하, V: 7.5% 이하의 어느 1종 또는 2종 이상을 더 포함하는 고주파에서 이용하는 편평분말.
  3. 제 1 항 또는 제 2 항에 기재된 편평분말을 함유하는 자성시트.
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