CN104465005A - 磁性材料及设备 - Google Patents

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CN104465005A CN201410465396.7A CN201410465396A CN104465005A CN 104465005 A CN104465005 A CN 104465005A CN 201410465396 A CN201410465396 A CN 201410465396A CN 104465005 A CN104465005 A CN 104465005A
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magnetic
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oxide particle
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末永诚一
原田耕一
末纲伦浩
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Abstract

实施方式的磁性材料的特征在于,其具备:含有选自由Fe、Co及Ni构成的第1组中的至少1种元素的磁性金属粒子;与磁性金属粒子相接触且含有选自由Al2O3、SiO2及TiO2构成的第2组中的至少1种氧化物的柱状氧化物粒子;以及磁性金属粒子和柱状氧化物粒子的周围的、电阻比磁性金属粒子高的基质相,当将磁性金属粒子的粒径设为R、将柱状氧化物粒子的长径设为L、将柱状氧化物粒子的短径设为l时,5nm≤l≤L、0.002≤L/R≤0.4。

Description

磁性材料及设备
相关申请的交叉参考
本申请基于2013年9月20日提出的日本专利申请No.2013-194771号主张优先权,在此援引其全部内容以作参考。
技术领域
在此所述的实施方式主要涉及磁性材料及设备。
背景技术
为了将功率半导体搭载在各种机器中,功率电感器的开发、即在MHz带下的高导磁率和低磁损耗的磁性材料的开发是不可缺少的。进而,需要可对应大电流的高饱和磁化。当饱和磁化高时,即便施加高磁场,也难以引起磁饱和,可抑制有效电感值的降低。由此,设备的直流叠加特性提高,系统的效率提高。
另外,电波吸收体中,利用高的磁损耗,吸收由电子机器产生的噪音,降低电子机器的误操作等不良情况。电子机器在各种频带中进行使用,在规定的频带内需要高的磁损耗。一般来说,磁性材料在铁磁谐振频率附近显示高的磁损耗。在MHz频带下,低磁损耗的磁性材料的铁磁谐振频率大致变为GHz频带。因此,MHz带功率电感器用磁性材料也可应用于例如在GHz带中使用的电波吸收体。
如此,如果能够开发在MHz频带下的高导磁率、低磁损耗的磁性材料,那么也可使用在MHz带以上的高频波段的功率电感器、天线装置、电波吸收体等设备中。
发明内容
本发明如下。
1、一种磁性材料,其特征在于,其具备:
含有选自由Fe、Co及Ni构成的第1组中的至少1种元素的磁性金属粒子;
与所述磁性金属粒子相接触且含有选自由Al2O3、SiO2及TiO2构成的第2组中的至少1种氧化物的柱状氧化物粒子;以及
所述磁性金属粒子和所述柱状氧化物粒子的周围的、电阻比所述磁性金属粒子高的基质相,
当将所述磁性金属粒子的粒径设为R、将所述柱状氧化物粒子的长径设为L、将所述柱状氧化物粒子的短径设为l时,
5nm≤l≤L
0.002≤L/R≤0.4。
2、上述1所述的磁性材料,其特征在于,100nm≤R≤20μm。
3、上述1所述的磁性材料,其特征在于,2≤L/l≤50。
4、上述1所述的磁性材料,其特征在于,所述柱状氧化物粒子的截面积相对于所述磁性金属粒子的截面积的比例为0.1%以上且20%以下。
5、一种磁性材料,其特征在于,其具备:
磁性金属粒子;
柱状氧化物粒子;以及
所述磁性金属粒子和所述柱状氧化物粒子的周围的、电阻高于所述磁性金属粒子的基质相,
所述磁性金属粒子具备:含有选自由Fe、Co及Ni构成的第1组中的至少1种元素的磁性金属部、和将所述磁性金属部的一部分覆盖且含有选自所述磁性金属部所含有的所述第1组中的至少1种所述元素的氧化膜,
所述柱状氧化物粒子与所述磁性金属部相接触且含有选自由Al2O3、SiO2及TiO2构成的第2组中的至少1种氧化物,
当将所述磁性金属粒子的粒径设为R、将所述柱状氧化物粒子的长径设为L、将所述柱状氧化物粒子的短径设为l时,
5nm≤l≤L
0.002≤L/R≤0.4。
6、上述5所述的磁性材料,其特征在于,100nm≤R≤20μm。
7、上述5所述的磁性材料,其特征在于,2≤L/l≤50。
8、上述5所述的磁性材料,其特征在于,所述柱状氧化物粒子的截面积相对于所述磁性金属粒子的截面积的比例为0.1%以上且20%以下。
9、一种设备,其使用了上述1所述的磁性材料。
附图说明
图1为第1实施方式的磁性材料的示意图。
图2A~C为第1实施方式的柱状氧化物粒子的示意图。
图3为第2实施方式的磁性材料的示意图。
图4A~B为第3实施方式的设备的概念图。
图5A~B为第3实施方式的设备的概念图。
图6为第3实施方式的设备的概念图。
具体实施方式
实施方式的磁性材料的特征在于,其具备:含有选自由Fe、Co及Ni构成的第1组中的至少1种元素的磁性金属粒子;与磁性金属粒子相接触且含有选自由Al2O3、SiO2及TiO2构成的第2组中的至少1种氧化物的柱状氧化物粒子;以及磁性金属粒子和柱状氧化物粒子的周围的、电阻比磁性金属粒子高的基质相,当将磁性金属粒子的粒径设为R、将柱状氧化物粒子的长径设为L、将柱状氧化物粒子的短径设为l时,5nm≤l≤L、0.002≤L/R≤0.4。
以下,使用附图说明本发明的实施方式。
发明人们发现:在磁性材料中,当使柱状氧化物粒子附着在磁性金属粒子的表面时,用少量的氧化物粒子即可有效地抑制由磁性金属粒子的凝集所导致的粒子内涡电流损耗的增加,其结果,可以容易地制造出兼顾磁性金属粒子的高填充和磁性材料的高电阻、在高频波段内具有高饱和磁化、高导磁率和低磁损耗的优良特性的磁性材料。本发明是基于发明人们发现的上述见识而完成的。
(第1实施方式)
本实施方式的磁性材料具备:含有选自由Fe、Co及Ni构成的第1组中的至少1种元素的磁性金属粒子;与磁性金属粒子相接触且含有选自由Al2O3、SiO2及TiO2构成的第2组中的至少1种氧化物的柱状氧化物粒子;以及磁性金属粒子和柱状氧化物粒子的周围的、电阻比磁性金属粒子高的基质相,当将磁性金属粒子的粒径设为R、将柱状氧化物粒子的长径设为L、将柱状氧化物粒子的短径设为l时,5nm≤l≤L、0.002≤L/R≤0.4。
本实施方式的磁性材料通过具备上述构成,特别在1MHz以上的MHz频带会实现高饱和磁化、高导磁率、低磁损耗。
图1为本实施方式的磁性材料的截面示意图。本实施方式的磁性材料由磁性金属粒子10、柱状氧化物粒子12和基质相14构成。
磁性金属粒子10含有选自Fe、Co、Ni中的至少1个元素。磁性金属粒子10也可以是Fe、Co、Ni单质的金属。磁性金属粒子10还可以是Fe基合金、Co基合金、FeCo基合金、FeNi基合金等合金。Fe基合金例如可举出FeNi合金、FeMn合金、FeCu合金。Co基合金例如可举出CoNi合金、CoMn合金、CoCu合金。FeCo基合金例如可举出FeCoNi、FeCoMn、FeCoCu合金。另外,有在磁性金属粒子10上形成覆盖磁性金属粒子10的氧化膜18的情况。
磁性金属粒子10可以是球状粒子、也可以是扁平粒子。当使磁性金属粒子10为扁平粒子、进而使磁性金属粒子10取向时,相比较于球状粒子,可以增大导磁率。
将磁性金属粒子10的粒径设为R。粒径R例如使用扫描型电子显微镜(Scanning Electron Microscope:SEM)进行观察。使SEM的倍率为2千倍以上且1万倍以下,以1个图像中含有50个磁性金属粒子10的最低倍率来观察磁性材料的截面图像。在1个图像中观察到的全部磁性金属粒子10的1次粒子中,从粒径大者开始选择5个粒子,描绘包围该粒子的最小的圆,将该圆的直径作为该磁性金属粒子10的粒径。将该粒径的平均值设为R1。如此,在5个不同视野内观察磁性材料的截面图像,测定R1、R2、R3、R4、R5。进而,将R1~R5的平均值定义为R。
柱状氧化物粒子12含有Al2O3、SiO2或TiO2。柱状氧化物粒子12接触于磁性金属粒子10的表面,与磁性金属粒子10一体化。另外,优选在柱状氧化物粒子12中不含有构成磁性金属粒子10的选自由Fe、Co及Ni构成的第1组中的元素。
柱状氧化物粒子12的形状可以是方柱也可以是圆柱。图2A~C表示柱状氧化物粒子12的示意图之一例。图2A为圆柱、图2B为四方柱、图2C为六方柱,但形状并非限定于这些。将柱状氧化物粒子12的最长径设为长径L、将与长径L平行地投影的侧面上的最短径设为短径l。长径L、短径l例如使用透射型电子显微镜(Transmission Electron Microscope:TEM)进行观察。使SEM或TEM的倍率为2万倍以上且20万倍以下,以1个图像中含有10个与磁性金属粒子10接触的柱状氧化物粒子12的最低倍率来观察磁性材料的截面图像。在1个图像中观察到的全部的柱状氧化物粒子12的1次粒子中,从边的长度长者开始选择3个粒子,将该长的边的平均值设为L1,从边的长度短者开始选择3个粒子,将该短的边的平均值设为l1。如此,在5个不同视野内观察磁性材料的截面图像,测定L1、L2、L3、L4、L5、l1、l2、l3、l4、l5。将L1~L5的平均值定义为长径L、将l1~l5的平均值定义为短径l。
本实施方式的磁性材料通过使柱状氧化物粒子12附着在磁性金属粒子10的表面上,用少量的氧化物粒子即可有效地抑制由磁性金属粒子10的凝集所导致的粒子内涡电流损耗的增加,其结果,可以实现兼顾磁性金属粒子10的高填充和磁性材料的高电阻、在高频波段内具有高饱和磁化、高导磁率和低磁损耗的优良特性的磁性材料。
为了在MHz带或GHz带的高频波段下实现高导磁率,相比较于kHz带用磁性材料中使用的约50μm以上的磁性金属粒子10,减小磁性金属粒子10的粒径、增高铁磁谐振频率是有效的。但是,当减小磁性金属粒子10的粒径时,磁性金属粒子10的凝集易于进行,在磁性金属粒子10内显现的涡电流增加、涡电流损耗增大。
因此,如图1所示,当使柱状氧化物粒子12附着在磁性金属粒子10的表面上时,可以阻碍磁性金属粒子10之间的接触、抑制磁性金属粒子10的凝集。例如,考虑使用与柱状氧化物粒子12的短径相同粒径的球状氧化物粒子来代替柱状氧化物粒子12的情况。当使图1的柱状氧化物粒子12和相同数目的球状氧化物粒子附着在磁性金属粒子10的表面上时,氧化物粒子覆盖磁性金属粒子10的表面的面积减小。因此,磁性金属粒子10之间易于接触、进行凝集。接着,例如考虑使用与柱状氧化物粒子12的长径相同粒径的球状氧化物粒子来代替柱状氧化物粒子12的情况。当使图1的柱状氧化物粒子12和相同数目的球状氧化物粒子附着在磁性金属粒子10的表面上时,氧化物粒子的层的厚度增厚、难以提高磁性金属粒子10的填充率、难以获得高饱和磁化和高导磁率的特性。
如此,通过使用柱状氧化物粒子12,用少量的氧化物粒子即可抑制磁性金属粒子10之间的接触、即抑制凝集。可兼顾磁性金属粒子10的高填充和磁性材料的高电阻,获得高饱和磁化、高导磁率的特性。当使用柱状氧化物粒子12时,用很少个数的氧化物粒子即可获得凝集抑制效果,氧化物粒子在磁性金属粒子10的表面上的均匀分散变得容易。另外,由于磁性金属粒子10与1个氧化物粒子的接触面积大,因此在制造过程中有氧化物粒子难以剥离的效果。
基质相14配置在磁性金属粒子10与柱状氧化物粒子12的周围,其电阻比磁性金属粒子10的电阻高。这是因为会抑制由流过整个材料的涡电流所导致的涡电流损耗。作为基质相14中使用的材料,例如可举出空气、玻璃、有机物树脂、氧化物、氮化物、碳化物等。作为有机物树脂,可举出环氧树脂、酰亚胺树脂、乙烯基树脂、有机硅树脂等。作为环氧树脂,例如可举出双酚A型环氧树脂、联苯型环氧树脂等树脂。酰亚胺树脂例如可举出聚酰胺酰亚胺树脂、聚酰胺酸型聚酰亚胺树脂等树脂。乙烯基树脂例如可举出聚乙烯醇树脂、聚乙烯醇缩丁醛树脂等树脂。有机硅树脂例如可举出甲基有机硅树脂、醇酸改性有机硅树脂等树脂。基质相14的材料的电阻值例如优选为1mΩ·cm以上。
基质相14的电阻高于磁性金属粒子10的电阻可通过由端子间的电流及电压值求出电阻的四端子法或二端子法电阻测定来进行判定。例如有下述方法:一边使用扫描型电子显微镜对磁性金属粒子10和基质相14混合而成的试样的电子像进行观察,一边使端子(探针)与磁性金属粒子10和基质相14分别相接触,从而测定电阻。另外,通过该方法,可以对基质相14的材料的电阻值进行评价。
柱状氧化物粒子12的短径l与长径L的关系式为5nm≤l≤L。当短径l小于5nm时,难以制造氧化物粒子,因此不优选。由于柱状氧化物粒子12的长径L与短径l如上定义,因此为l≤L。
磁性金属粒子10的粒径R与柱状氧化物粒子12的长径L的关系式为0.002≤L/R≤0.4。此时,用少量的氧化物粒子即可有效地抑制由磁性金属粒子10的凝集所导致的粒子内涡电流损耗的增加,且磁性金属粒子10的表面与1个柱状氧化物粒子12相接触的面积增大,可以牢固地将两者一体化。由于氧化物粒子为少量,因此磁性材料具有高饱和磁化、高导磁率的特性。另外,由于柱状氧化物粒子12牢固地附着在磁性金属粒子10上,因此在磁性材料的制造过程中,柱状氧化物粒子12难以从磁性金属粒子10剥离、可以减小制品的特性偏差。当L/R小于0.002时,为了充分地抑制磁性金属粒子10的凝集需要多的氧化物粒子数,难以使氧化物粒子均质地分散在磁性金属粒子10的表面上,因此不优选。当L/R大于0.4时,在磁性金属粒子10与柱状氧化物粒子12相接触的界面的周围产生不需要的空间,有饱和磁化或导磁率降低的可能性,或者在制造过程中有柱状氧化物粒子12从磁性金属粒子10上剥离的可能性。
磁性金属粒子10的平均粒径优选为100nm以上且20μm以下。一般来说,涡电流损耗与频率的平方成比例,在高频波段内,涡电流损耗增大。当磁性金属粒子10的粒径大于20μm时,粒子内发生的涡电流损耗在约1MHz以上时变得显著,因此不优选。另外,由于铁磁谐振频率降低、在MHz频带显现因铁磁谐振所导致的损耗,因此不优选。当磁性金属粒子10的粒径小于100nm时,虽然MHz频带的涡电流损耗小,但顽磁力大、磁滞损耗增大,因此不优选。如此,为了在MHz带实现低磁损耗的磁性材料,有磁性金属粒子10的适合的粒径的范围。但是,当磁性金属粒子10的粒径为20μm以下时,磁性金属粒子10的凝集易于进行,涡电流损耗増加。如本实施方式那样,通过使柱状氧化物粒子12附着在磁性金属粒子10的表面上,即便是20μm以下的小粒径的磁性金属粒子10,也可抑制凝集,可在MHz带以上的高频波段内获得优良的特性。从抑制凝集且在MHz带以上的高频波段内获得优良特性的观点出发,更优选的磁性金属粒子10的粒径范围为1μm≤R≤10μm。
柱状氧化物粒子12的长径L与短径l之比(长宽比)优选为2≤L/l≤50。当长宽比小于2时,有难以获得上述氧化物粒子为柱状形状所产生的效果的可能性。当长宽比大于50时,在磁性金属粒子10与柱状氧化物粒子12相接触的界面的周围产生不需要的空间,有饱和磁化或导磁率降低的可能性,或者在制造过程中有柱状氧化物粒子12从磁性金属粒子10上剥离的可能性。
柱状氧化物粒子12的截面积相对于磁性金属粒子10的截面积的比例优选为0.1%以上且20%以下。当柱状氧化物粒子12的截面积相对于磁性金属粒子10的截面积的比例小于0.1%时,有不能充分地抑制磁性金属粒子10的凝集的可能性。当柱状氧化物粒子12的截面积相对于磁性金属粒子10的截面积的比例大于20%时,有磁性金属粒子10的填充率降低、饱和磁化及导磁率降低的可能性。
柱状氧化物粒子12的截面积相对于磁性金属粒子10的截面积的比例如通过进行利用TEM等的粒子截面观察来算出。在截面TEM图像内,以含有10个与柱状氧化物粒子12相接触且与其他磁性金属粒子10不凝集的磁性金属粒子10的最低倍率,对磁性材料的截面图像进行观察。从该图像中选择直径最大的磁性金属粒子10,放大该直径最大的磁性金属粒子10,形成有1个进入的视野。然后,对该磁性金属粒子10从1个视野中确定该磁性金属粒子10与柱状氧化物粒子12的边界,利用图像处理可求得截面积的比例。这里,柱状氧化物粒子12的截面积是指与该磁性金属粒子10的表面直接接触的1次粒子的截面积。还有,当有柱状氧化物粒子12不接触直径最大的磁性金属粒子10等的情况时,适当选择直径第2大的磁性金属粒子10、直径第3大的磁性金属粒子10来算出。
在制造本实施方式的磁性材料时,为了使柱状氧化物粒子12附着于磁性金属粒子10的表面、即使它们接触,优选利用磨机将磁性金属粒子10与柱状氧化物粒子12混合后进行热处理。通过使用磨机进行混合,磁性金属粒子10和柱状氧化物粒子12可以均匀地混合。通过在混合后进一步进行热处理,在磁性金属粒子10与柱状氧化物粒子12的界面处,磁性金属粒子10中的Fe、Co或Ni原子与柱状氧化物粒子12中的Al、Si或Ti原子相互间发生热扩散,磁性金属粒子10与柱状氧化物粒子12牢固地一体化。磨机的种类例如可举出旋转球磨机、振动球磨机、搅拌球磨机等。利用磨机的加工可以是使用溶剂的湿式研磨,也可以是未使用溶剂的干式研磨。磁性金属粒子10与柱状氧化物粒子12的混合后的热处理优选在还原气氛中进行。通过在还原气氛中进行热处理,可以抑制由磁性金属粒子10的氧化所导致的饱和磁化的降低,同时可以实现将磁性金属粒子10与柱状氧化物粒子12牢固地一体化。当在还原气氛下进行热处理时,首先在磁性金属粒子10的表面存在的自然氧化膜被还原为磁性金属。然后在经还原的磁性金属粒子10的表面与柱状氧化物粒子12的界面处,Fe、Co或Ni原子与Al、Si或Ti原子相互间发生热扩散,柱状氧化物粒子12附着在磁性金属粒子10的表面上。然后,在热处理后取出到大气中时,在磁性金属粒子10的表面的未与柱状氧化物粒子12接触的部分上再次生成自然氧化膜。或者,在热处理后,通过将还原气氛置换成氧气等氧化气氛,也可以在磁性金属粒子10的表面的未与柱状氧化物粒子12接触的部分上形成氧化膜18。这里,作为还原气氛,例如可优选使用氢气或氢与氮的混合气体、氢与氩的混合气体(例如优选氢气浓度为5%的混合气体)。
本实施方式中使用的元素的组成分析例如可通过TEM-EDX(EnergyDispersive X-ray Fluorescence Spectrometer,能量色散X射线荧光光谱仪)等方法进行。
(第2实施方式)
本实施方式的磁性材料的特征在于,其具备:磁性金属粒子;柱状氧化物粒子以及磁性金属粒子和柱状氧化物粒子的周围的、电阻高于磁性金属粒子基质相,所述磁性金属粒子具备:含有选自由Fe、Co及Ni构成的第1组中至少1种元素的磁性金属部、和将磁性金属部的一部分覆盖且含有选自磁性金属部所含有的第1组中的至少1种元素的氧化膜,所述柱状氧化物粒子与磁性金属部相接触且含有选自由Al2O3、SiO2及TiO2构成的第2组中的至少1种氧化物,当将磁性金属粒子的粒径设为R、将柱状氧化物粒子的长径设为L、将柱状氧化物粒子的短径设为l时,5nm≤l≤L、0.002≤L/R≤0.4。另外,在本实施方式的记载中,当与第1实施方式的记载发生重复时,有时省略其记载。
图3为本实施方式的磁性材料的截面示意图。本实施方式的磁性材料由磁性金属部16、覆盖磁性金属部16的一部分的氧化膜18、具备磁性金属部16和氧化膜18的磁性金属粒子10、柱状氧化物粒子12和基质相14构成。另外,优选在柱状氧化物粒子12中不含有构成磁性金属粒子10的选自由Fe、Co及Ni构成的第1组中的元素。
在磁性金属粒子10的表面上,有形成自然地在其表面形成的自然氧化膜等氧化膜18的情况。当柱状氧化物粒子12介由该氧化膜18与磁性金属粒子10相接触时,柱状氧化物粒子12与磁性金属粒子10不会充分地一体化。
本实施方式中,柱状氧化物粒子12并非是与氧化膜18接触、而是与磁性金属部16直接接触。由此,可以实现磁性金属粒子10与柱状氧化物粒子12的牢固的一体化。因此,在使柱状氧化物粒子12附着在磁性金属粒子10的表面上、即使它们接触时,优选在还原气氛中进行热处理。当在还原气氛下进行热处理时,首先在磁性金属粒子10的表面存在的自然氧化膜被还原为磁性金属,磁性金属部16出现在磁性金属粒子10的表面上。然后,在磁性金属部16与柱状氧化物粒子12的界面处,Fe、Co或Ni原子与Al、Si或Ti原子相互间地发生热扩散,柱状氧化物粒子12附着在磁性金属部16上。然后,在热处理后取出到大气中时,在磁性金属粒子10的表面的未与柱状氧化物粒子12接触的部分上再次生成自然氧化膜。或者,在热处理后,通过将还原气氛置换成氧气等氧化气氛,也可以在磁性金属粒子10的表面的未与柱状氧化物粒子12接触的部分上形成氧化膜18。这里,作为还原气氛,例如可优选使用氢气或氢与氮的混合气体、氢与氩的混合气体(例如优选氢气浓度为5%的混合气体)。
(第3实施方式)
本实施方式的设备是具备上述实施方式中说明的磁性材料的设备。因此,省略与上述实施方式重复的内容的记载。
本实施方式的设备例如为电感器、扼流圈、滤波器、变压器等高频磁性部件、天线基板或部件、电波吸收体等。
最易发挥上述实施方式的磁性材料的特征的用途是电感器。特别是,当应用于在1MHz以上的MHz频带内施加高电流的功率电感器时,易于发挥磁性材料所具备的高饱和磁化、高导磁率和低磁损耗的效果。
图4A~B、图5A~B、图6为本实施方式的电感器的概念图之一例。
作为最基本的结构,可举出图4A的在环状磁性材料上实施线圈绕线的形态、图4B的在棒状磁性材料上实施线圈绕线的形态等。为了将磁性金属粒子10和基质相14一体化成环状或棒状,优选在0.1kgf/cm2以上的压力下实施压制成型。当压力小于0.1kgf/cm2时,有成型体内部的空隙增多、磁性金属粒子10的体积率降低、饱和磁化、导磁率减小的可能性。压制成型可举出单螺杆压制成型法、热压成型法、CIP(冷等静压)法、HIP(热等静压)法、SPS(放电等离子体烧结法)法等手法。
进而,还可制成图5A所示的线圈绕线与磁性材料成为一体的片式电感器或图5B所示的平面型电感器等。片式电感器还可以如图5A那样制成层叠型。
图6表示变压器结构的电感器。
图4A~图6仅仅是记载了代表性的结构,实际上优选根据用途和所要求的电感器特性来改变结构和尺寸。
根据本实施方式的设备,可实现特别是在1MHz以上的MHz频带内具有高导磁率、低磁损耗的优良特性的设备。
实施例
以下说明本发明的实施例。
(实施例1)
以重量比为100:2.5将粒径R=5μm的Fe粒子和长径L=40nm、短径l=10nm的圆柱状的柱状Al2O3粒子放入到不锈钢容器和使用了不锈钢球的旋转球磨机中,在Ar气氛下以60rpm混合了2小时。进而,在氢气氛下在500℃热处理30分钟,获得了表面附着有柱状Al2O3粒子的Fe粒子。利用倍率为10万倍的透射型电子显微镜(TEM)进行观察,结果为L/R=0.008、L/l=4。另外,使用以倍率为2万5千倍进行观察的TEM像,算出柱状氧化物粒子12的面积相对于磁性金属粒子10的面积的比例,结果为0.2%。以重量比为100:2.5混合热处理后的粒子和乙烯基树脂,通过压制成型制作了环状的评价用材料。
对于该评价用材料,使用振动试样磁力计(VSM),测定相对于施加磁场的磁化的大小,结果饱和磁化为1.45T。
将铜线在该评价用材料上缠绕40圈,使用岩通计测制B-H分析仪SY-8232,测定在1MHz下的相对磁导率和磁损耗(磁芯损耗)。当测定磁损耗时,必须对应材料的导磁率来决定磁通密度条件。当将磁通密度记为B、将导磁率记为μ、将电感记为L、将电流记为I、将体积记为V时,B2=μLI2/V的式子成立。本实施例中,L、I、V是恒定的,按照μ=10时、B=9.38mT的方式决定各材料的磁通密度条件(例如如果μ=5,则B=6.63mT)。如上述那样制作的评价用材料的相对磁导率为19.7、磁损耗为0.22W/cc。将以上的结果示于表1中。
(实施例2)
除了使用长径L=10nm、短径l=5nm的圆柱状的柱状Al2O3粒子之外,与实施例1同样地进行了评价用材料的制作、测定。将其结果示于表1中。
(实施例3)
除了使用长径L=2μm、短径l=100nm的圆柱状的柱状Al2O3粒子之外,与实施例1同样地进行了评价用材料的制作、测定。将其结果示于表1中。
(实施例4)
除了使用粒径R=20μm的Fe粒子之外,与实施例1同样地进行了评价用材料的制作、测定。将其结果示于表1中。
(实施例5)
除了使用粒径R=100nm的Fe粒子之外,与实施例1同样地进行了评价用材料的制作、测定。将其结果示于表1中。
(比较例1)
除了使用粒径R=20μm的Fe粒子之外,与实施例1同样地进行了评价用材料的制作、测定。将其结果示于表1中。
(比较例2)
除了使用长径L=2.2μm、短径l=200nm的圆柱状的柱状Al2O3粒子之外,与实施例1同样地进行了评价用材料的制作、测定。将其结果示于表1中。
(实施例6)
除了使用粒径R=50nm的Fe粒子和长径L=20nm、短径l=10nm的圆柱状的柱状Al2O3粒子之外,与实施例1同样地进行了评价用材料的制作、测定。将其结果示于表1中。
(实施例7)
除了使用粒径R=25μm的Fe粒子和长径L=2μm、短径l=100nm的圆柱状的柱状Al2O3粒子之外,与实施例1同样地进行了评价用材料的制作、测定。将其结果示于表1中。
(实施例8)
除了使用长径L=500nm、短径l=10nm的圆柱状的柱状Al2O3粒子之外,与实施例1同样地进行了评价用材料的制作、测定。将其结果示于表1中。
(实施例9)
除了使用长径L=40nm、短径l=25nm的圆柱状的柱状Al2O3粒子之外,与实施例1同样地进行了评价用材料的制作、测定。将其结果示于表1中。
(实施例10)
除了使用长径L=600nm、短径l=10nm的圆柱状的柱状Al2O3粒子之外,与实施例1同样地进行了评价用材料的制作、测定。将其结果示于表1中。
(实施例11)
除了使用粒径R=100nm的Fe粒子、并以重量比为100:25混合Fe粒子和柱状Al2O3粒子之外,与实施例1同样地进行了评价用材料的制作、测定。将其结果示于表1中。
(实施例12)
除了以重量比为100:0.2混合Fe粒子和柱状Al2O3粒子之外,与实施例1同样地进行了评价用材料的制作、测定。将其结果示于表1中。
(实施例13)
除了使用粒径R=100nm的Fe粒子、并以重量比为100:30混合Fe粒子和柱状Al2O3粒子之外,与实施例1同样地进行了评价用材料的制作、测定。将其结果示于表1中。
(实施例14)
除了使用Co粒子代替Fe粒子之外,与实施例1同样地进行了评价用材料的制作、测定。将其结果示于表1中。
(实施例15)
除了使用Ni粒子代替Fe粒子之外,与实施例1同样地进行了评价用材料的制作、测定。将其结果示于表1中。
(实施例16)
除了使用SiO2代替Al2O3之外,与实施例1同样地进行了评价用材料的制作、测定。将其结果示于表1中。
(实施例17)
除了使用TiO2代替Al2O3之外,与实施例1同样地进行了评价用材料的制作、测定。将其结果示于表1中。
(实施例18)
除了使用环氧树脂代替乙烯基树脂之外,与实施例1同样地进行了评价用材料的制作、测定。将其结果示于表1中。
表1
关于实施例1~18的磁性材料,柱状氧化物粒子12附着在磁性金属粒子10的表面上,当将磁性金属粒子10的粒径设为R、将柱状氧化物粒子12的长径设为L、将短径设为l时,满足5nm≤l≤L、0.002≤L/R≤0.4,由表1清楚可知,与不满足0.002≤L/R≤0.4的比较例1相比,在1MHz下的磁损耗小。另外,与不满足0.002≤L/R≤0.4的比较例2相比,相对磁导率高。由以上可知,本磁性材料在高频波段内具有高导磁率、低磁损耗的优良的磁特性。
另外,对于为100nm≤R≤20μm、2≤L/l≤50、且在磁性金属粒子10的截面中柱状氧化物粒子12的面积相对于磁性金属粒子10的面积的比例为0.1%以上且20%以下的实施例1~5、8、11、14~18,与脱离这些范围中的任一个的实施例6、7、9、10、12、13相比,在1MHz下的磁损耗低,或者相对磁导率高,在高频波段下具有优良的磁特性。
特别是,实施例1、2、16~18在高频波段下具有高饱和磁化、高导磁率、低磁损耗的优良的磁特性。
虽然描述了特定的实施方式,但这些实施方式仅是示例,并非用来限定本发明的范围。此处所描述的磁性材料及设备可以以其他多种方式来实施,此外,在不脱离本发明主旨的范围内,所描述的设备和方法可进行各种省略、替换和变更。所附的权利要求书及其等同范围包括落入本发明的范围和主旨的方式或变形。

Claims (9)

1.一种磁性材料,其特征在于,其具备:
含有选自由Fe、Co及Ni构成的第1组中的至少1种元素的磁性金属粒子;
与所述磁性金属粒子相接触且含有选自由Al2O3、SiO2及TiO2构成的第2组中的至少1种氧化物的柱状氧化物粒子;以及
所述磁性金属粒子和所述柱状氧化物粒子的周围的、电阻比所述磁性金属粒子高的基质相,
当将所述磁性金属粒子的粒径设为R、将所述柱状氧化物粒子的长径设为L、将所述柱状氧化物粒子的短径设为l时,
5nm≤l≤L
0.002≤L/R≤0.4。
2.根据权利要求1所述的磁性材料,其特征在于,100nm≤R≤20μm。
3.根据权利要求1所述的磁性材料,其特征在于,2≤L/l≤50。
4.根据权利要求1所述的磁性材料,其特征在于,所述柱状氧化物粒子的截面积相对于所述磁性金属粒子的截面积的比例为0.1%以上且20%以下。
5.一种磁性材料,其特征在于,其具备:
磁性金属粒子;
柱状氧化物粒子;以及
所述磁性金属粒子和所述柱状氧化物粒子的周围的、电阻高于所述磁性金属粒子的基质相,
所述磁性金属粒子具备:含有选自由Fe、Co及Ni构成的第1组中的至少1种元素的磁性金属部、和将所述磁性金属部的一部分覆盖且含有选自所述磁性金属部所含有的所述第1组中的至少1种所述元素的氧化膜,
所述柱状氧化物粒子与所述磁性金属部相接触且含有选自由Al2O3、SiO2及TiO2构成的第2组中的至少1种氧化物,
当将所述磁性金属粒子的粒径设为R、将所述柱状氧化物粒子的长径设为L、将所述柱状氧化物粒子的短径设为l时,
5nm≤l≤L
0.002≤L/R≤0.4。
6.根据权利要求5所述的磁性材料,其特征在于,100nm≤R≤20μm。
7.根据权利要求5所述的磁性材料,其特征在于,2≤L/l≤50。
8.根据权利要求5所述的磁性材料,其特征在于,所述柱状氧化物粒子的截面积相对于所述磁性金属粒子的截面积的比例为0.1%以上且20%以下。
9.一种设备,其使用了权利要求1所述的磁性材料。
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